CN107778769A - 一种玻纤增强pps/peek合金及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玻纤增强PPS/PEEK合金及其制备方法,包括聚苯硫醚1~99质量份,聚醚醚酮99~1质量份,玻纤10~200质量份,填料1~50质量份,相容剂3~10质量份,增韧剂5~30质量份,偶联剂0.2~2质量份,抗氧剂0.2~2质量份,加工助剂0.5~3质量份。其中,聚苯硫醚和聚苯醚的质量份之和为100质量份。该合金具有高韧性、防撞击开裂、优异强度和刚性、优良的相容性、耐高温、阻燃、耐化学腐蚀、耐溶剂、耐应力开裂和优良加工性能等优点,可安全地应用在各种电气、电子设备部件,车辆设备部件,以及化学设备部件,甚至船舶、桥梁、建材中。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻纤增强PPS/PEEK合金及其制备工艺。
背景技术
近年来,随着各种设备朝着以塑代钢的轻量化方向发展,具有高耐热性、 阻燃性和耐化学性的PPS和PEEK树脂所制备的材料,越来越多的应用在各种电 气、电子设备部件,车辆设备部件,以及化学设备部件,甚至船舶、桥梁、建 材中。
聚苯硫醚(PPS)树脂作为一种特种工程塑料,具有耐高温、耐腐蚀、耐辐射、 阻燃、无毒、力学性能和电学性能优异,制品的尺寸稳定性好等优点。但同时 也存在以下缺点:①高温下流动性过高,单纯树脂难以注射成型;②成本高, 与通用工程塑料相比价格高出两倍;③冲击强度差,制品发脆,熔接强度也不 好;④由于具有优异的耐化学药品性,所以其涂装性与着色性不理想,所以有 必要加以改性。
聚醚醚酮(PEEK)树脂具有良好的力学性能、电性能、耐热性、阻燃性以及化 学稳定性等,但是PEEK的耐溶剂性差,制品容易发生应力开裂,缺口冲击强度 低。此外,PEEK熔体粘度高,加工性极差,不能采用注射方法成型,大大限制 了其应用。另外,PEEK具有电气性能优异,高低频和不同湿度下的电气性能稳 定,光泽度高等优点,但粘度很大,难以单独注塑加工成型,耐溶剂性能差。 聚苯硫醚/聚醚醚酮(PPS/PEEK)合金具有PPS和PEEK各自的优点,诸如耐高温、 阻燃、耐化学腐蚀和高的机械和电性能,同时克服了PPS性脆、熔体粘度过低, 注塑飞边溢出不易成型,以及PEEK不耐溶剂和熔体粘度过大等缺点。但是,PPS 与PEEK之间相容性差,需通过添加相容剂提高两者间的界面作用。一般加入含 基团如氨基、环氧基、烯烃基和苯乙烯基等的聚合物,在PPS和PEEK之间架起化 学键,来提高两者的相容性,如:日本专利JP 3079661(A)在PPS和PEEK中加入 含氨基和乙烯基的硅氧烷,得到PPS/PEEK合金;中国专利CN1011768359A在PPS、 PEEK、矿物填充剂、抗氧剂和加工助剂中加入相容剂乙烯-丙烯酸甲酯共聚物, 并与长玻纤经挤出机挤出得到玻纤增强PPS/PEEK合金。但是,上述专利未加入 增韧剂,所得PPS/PEEK合金的冲击强度有限,如果在涉及安全的领域应用,如 电动汽车的电池包等,冲击强度不佳容易导致电池包受撞击后开裂,电解液泄漏,引起安全隐患如漏电、短路甚至***,所以必须加入增韧剂提高合金的冲 击强度。
目前,在相容剂的存在下,采用硅油或氟油充油的SEB、SEB-g-MAH、SEBS 或SEBS-g-MAH、有机硅改性树脂、有机氟改性树脂、含硅弹性体、含氟弹性体, 以及氨基、环氧基、异氰酸基、酸酐基、酯基、羧基、烯烃基和芳香族烯烃基 改性或共聚的橡胶弹性体、含硅弹性体、含氟弹性体等,作为增韧剂,并采用 玻纤和填料作为填充剂,得到PPS/PEEK合金的工艺未见文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种高韧性、防撞击开裂、优异强度和刚性、优良的相 容性、耐高温、阻燃、耐化学腐蚀、耐溶剂、耐应力开裂和优良加工性能的 PPS/PEEK合金。
本发明的另一目的是提供上述PPS/PEEK合金的制备工艺。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是提供一种高韧性填充增强 PEEK/PPS合金,其特征在于由如下质量份的组分组成:聚苯硫醚1ˉ99质量份, 聚醚醚酮99ˉ1质量份,玻纤10ˉ200质量份,填料1ˉ50质量份,相容剂3ˉ10质量 份,增韧剂5ˉ30质量份,偶联剂0.2ˉ2质量份,抗氧剂0.2ˉ2质量份,加工助剂 0.5ˉ3质量份。其中,聚苯硫醚和聚醚醚酮的质量份之和为100质量份。
所述的玻纤为玻璃纤维纱、短切玻纤中的一种。由于PPS和PEEK可为粉状物质, 短切玻纤可以和它们共混进料,可在无需昂贵的计量称情况下,保证PPS/PEEK 合金中玻纤含量的稳定,从而保证PPS/PEEK合金性能的稳定,所以此时玻纤优 选短切玻纤。当制备长玻纤增强PPS/PEEK合金时,优选玻璃纤维纱。
所述的填料为铁粉、铜粉、银粉、玻璃微珠、碳纤维、碳纳米管、氧化铝纤 维、陶瓷纤维、石膏纤维、金属纤维、钛酸钾晶须、碳酸钙、水滑石、高岭土、 蒙脱石、凹凸棒石、伊利石、海泡石、硅藻土、水滑石、云母、滑石粉、炭黑、 石墨烯、石墨、氧化钛、氧化锌、氧化硅、氧化铈、氧化锆、氧化锡、氧化铁、 氧化锰、氧化钒、氧化镍、氧化钼、氧化钨、氧化钇、氧化镁、氧化铝、氧化 钙、硅灰石、硅酸钙、氮化铬、氮化硅、碳化硅、氮化铝、氮化硼、二硫化钼、 硫酸钡、硫酸钙、ATO、ITO中的至少一种。填料的粒径范围从纳米级到微米级。
所述的相容剂为环氧树脂及其改性物、烯烃类共聚物、苯乙烯类共聚物和马 来酸酐接枝物中的一种。这些聚合物的例子包括环氧树脂、改性环氧树脂、乙 烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯的共聚物、乙烯-丙烯酸酯 -甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚 物、乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、聚苯乙烯、苯乙烯-甲基丙烯酸缩水 甘油酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙 烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯-丙烯腈共聚物、苯乙烯接枝乙烯-甲基丙烯酸缩水甘 油酯共聚物的接枝共聚物、苯乙烯和丙烯腈接枝到乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯 共聚物的接枝共聚物、苯乙烯丙烯酸丁酯二元接枝改性乙丙橡胶、PS-g-MAH、 PE-g-MAH、PEEK-g-MAH。相容剂可在PPS和PEEK之间架起化学键,来提高两者的 相容性。
所述的增韧剂为硅油或氟油充油的SEB、SEB-g-MAH、SEBS或SEBS-g-MAH、有 机硅改性树脂、有机氟改性树脂、含硅弹性体、含氟弹性体,以及氨基、环氧 基、异氰酸基、酸酐基、酯基、羧基、烯烃基和芳香族烯烃基改性或共聚的橡 胶弹性体、含硅弹性体、含氟弹性体中的至少一种。这些聚合物的例子包括硅 油或氟油充油的SEB、SEB-g-MAH、SEBS或SEBS-g-MAH(硅油或氟油的质量份数为 5ˉ50%)、有机硅或有机氟改性丙烯酸树脂、有机硅或有机氟改性苯丙树脂、有 机氟硅改性的丙烯酸树脂、有机硅或有机氟改性醋酸乙烯酯、有机硅树脂、有 机氟树脂、氟硅树脂、EPDM-g-MAH、氨基丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、环氧基丁 腈橡胶、羧基丁苯橡胶、环氧改性硅树脂或氟树脂、环氧改性氟硅聚合物、羧 基硅树脂、氨基硅树脂、羟基硅树脂或氟树脂、乙烯基硅树脂、有机硅-苯乙烯 共聚物、有机氟-苯乙烯共聚物、有机硅-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、有机氟-苯 乙烯-丙烯酸酯共聚物。为便于分散,优选液体或粉状的增韧剂。增韧剂用于提 高PPS/PEEK合金的冲击强度,含硅弹性体、含氟弹性体及其接枝或共聚物还能 赋予合金更佳的耐候性、耐低温、耐氧化、耐腐蚀、阻燃、电气绝缘等性能。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的至少一种, 这些偶联剂的例子包括KH550(即3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺或γ-氨丙基三乙 氧基硅烷)、KH560(即γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)、KH570(即γ-(甲 基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 异氰酸丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯 基甲基二乙氧基硅烷、磺酰叠氮硅烷、铝酸酯偶联剂、A-143、A-186、NDZ-101、 OL-1618中的至少一种。偶联剂改善了填料和树脂、增韧剂之间的相容性,增强 它们之间的界面粘合力,提高材料的力学性能。
所述抗氧剂为酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、金属钝化剂中的至少一种, 这些抗氧剂的例子包括1010、168、N445、N412S、TNP、GI-09-367、MD1025、OABH。加入抗氧剂的目的是为了提高PPS/PEEK合金的热稳定性和保持高耐热性。 所述的加工助剂为脂肪酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硅酮粉、硅酮母粒、P-180、 光稳定剂中的至少一种。加工助剂可有效改善各组分的分散性,降低塑料熔体 与金属表面的粘附力以及塑料熔体的内摩擦,有利于解决注塑时制件表面光泽 差,脱模困难等问题。
玻纤增强PPS/PEEK合金的制备工艺,包括以下三种制备方式:
①当玻纤为短切玻纤时:将聚苯硫醚、聚醚醚酮、填料、相容剂、增韧剂、 偶联剂、抗氧剂和加工助剂经高速混合机高速混合均匀,再加入短切玻纤低速 混合均匀,然后通过双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒,得 到玻纤增强PPS/PEEK合金的粒料,其中双螺杆挤出机螺筒各分区温度应保持在 240-310℃;
②当玻纤为玻璃纤维纱时:将聚苯硫醚、聚醚醚酮、填料、相容剂、增韧剂、 偶联剂、抗氧剂和加工助剂制成均匀分散的悬浮液,用牵引连续玻纤通过悬浮 液,出来的带有悬浮液的玻璃纤维纱经干燥、在260ˉ340℃温度下加热熔融、冷 却、切粒,得到玻纤增强PPS/PEEK合金的粒料,粒料长度为11ˉ25mm;
③当玻纤为玻璃纤维纱时:将经混合的聚苯硫醚、聚醚醚酮、填料、相容剂、 增韧剂、偶联剂、抗氧剂和加工助剂放在流化床中并使之带电,玻璃纤维纱在 通过流化床时由于静电作用吸附粉料,并被牵引到加热流道熔融,加热熔融温 度在260ˉ340℃,最后经冷却、切粒,得到玻纤增强PPS/PEEK合金的粒料,粒料 长度为11ˉ25mm。
本发明的有益效果是:
1、增韧剂的加入,可提高PPS/PEEK合金的冲击强度;而含基团的增韧剂还 可以提高其与合金的相容性;另外,含氟硅的增韧剂还能赋予合金更佳的耐候 性、耐低温、耐氧化、耐腐蚀、阻燃等性能。
2、玻纤的加入,可提高PPS/PEEK合金的强度、刚性、耐热性和机械稳定性。 当使用短玻纤时,可以节约设备成本;使用玻璃纤维纱时,所得长玻纤增强 PPS/PEEK合金具有更高的强度和刚性。
3、填料的加入,可提高PPS/PEEK合金的强度、刚性和韧性,甚至可以带来 导电、导热、抗菌、耐磨等新的功能。
4、偶联剂的加入,提高了玻纤、填料与基体之间的相容性;加工助剂的加 入有利于PPS/PEEK合金的加工。
所得的高韧性增强阻燃PEEK/PPS合金,具有高韧性、防撞击开裂、优异强度和 刚性、优良的相容性、耐高温、阻燃、耐化学腐蚀、耐溶剂、耐应力开裂和优 良加工性能等一系列优点,可安全地应用在各种电气、电子设备部件,车辆设备部件,以及 化学设备部件,甚至船舶、桥梁、建材中。
具体实施方式
实施例1:将1Kg聚苯硫醚、99Kg聚醚醚酮、50Kg铁粉、3Kg相容剂M3002、5Kg硅 油填充的SEBS(硅油质量份数为5%)、0.2Kg铝酸酯偶联剂、0.1Kg抗氧剂N412S、 0.1Kg抗氧剂N445、0.5KgOP-180加入到高混机高速混合均匀,再将10Kg短切玻 纤加入低速混合均匀,得到混合物料。然后将混合物料通过双螺杆挤出机熔融、 混炼、挤出、冷却、干燥、切粒成粒料后再注塑成制品。其中,双螺杆挤出机 和注塑机螺筒各分区温度应保持在240ˉ310℃之间。
实施例2:将99Kg聚苯硫醚、1Kg聚醚醚酮、1Kg碳化硅、10KgHIPS、30Kg氟油填 充的SEB-g-MAH(氟油质量份数为50%)、2Kg钛酸酯偶联剂NDZ-101、1Kg抗氧剂1010、1Kg抗氧剂168、3Kg硬脂酸钙加入到高混机高速混合均匀,再将200Kg短 切玻纤加入低速混合均匀,得到混合物料。然后将混合物料通过双螺杆挤出机 熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒成粒料后再注塑成制品。其中,双螺杆 挤出机和注塑机螺筒各分区温度应保持在240ˉ310℃之间。
实施例3:将60Kg聚苯硫醚、40Kg聚醚醚酮、30Kg石墨、4KgPEEK-g-MAH、20Kg 硅油填充的SEBS-g-MAH(硅油质量份数为25%)、2Kg铝酸酯偶联剂、0.4KgN412S、 0.4Kg抗氧剂N445、1Kg硬脂酸、0.5Kg光稳定剂加入到高混机高速混合均匀,再 将80Kg短切玻纤加入低速混合均匀,得到混合物料。然后将混合物料通过双螺 杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒成粒料后再注塑成制品。其中, 双螺杆挤出机和注塑机螺筒各分区温度应保持在240ˉ310℃之间。
实施例4:将70Kg聚苯硫醚、30Kg聚醚醚酮、20Kg碳纳米管、6Kg环氧树脂、25Kg 有机硅改性丙烯酸树脂、1Kg硅烷偶联剂KH550、0.6Kg抗氧剂N412S、0.6Kg抗氧 剂N445、1Kg硅酮粉以及适量的无水乙醇在均质机下搅拌成一体,形成均匀分散 的悬浮液。将悬浮液倒入浸渍装置中,将100Kg玻璃纤维纱连续牵引通过悬浮液, 并经干燥除去乙醇、在260ˉ340℃下加热熔融、冷却和切粒后,得到高韧性长玻 纤增强PPS/PEEK合金(粒料长度为11ˉ25mm)。
实施例5:将80Kg聚苯硫醚、20Kg聚醚醚酮、10Kg氧化铝、5Kg乙烯-甲基丙烯酸 缩水甘油酯的共聚物、15Kg羧基硅树脂、0.8Kg硅烷偶联剂N-β-氨乙基-γ-氨 丙基甲基二甲氧基硅烷、0.8Kg抗氧剂N412S、0.8Kg抗氧剂N445、0.5Kg硅酮粉、 0.5Kg光稳定剂以及适量的丙酮在均质机下搅拌成一体,形成均匀分散的悬浮 液。将悬浮液倒入浸渍装置中,将120Kg玻璃纤维纱连续牵引通过悬浮液,并经 干燥除去乙醇、在260ˉ340℃下加热熔融、冷却和切粒后,得到高韧性长玻纤增 强PPS/PEEK合金(粒料长度为11ˉ25mm)。
实施例6:将50Kg聚苯硫醚、50Kg聚醚醚酮、20KgATO、7Kg苯乙烯-甲基丙烯酸 缩水甘油酯共聚物、18Kg氨基丁腈橡胶、1Kg硅烷偶联剂KH550、0.5Kg抗氧剂 N412S、0.5Kg抗氧剂N445、0.5Kg硬脂酸钙、0.5Kg光稳定剂混合后放在流化床 中,并使之带电,100Kg玻璃纤维纱在通过流化床时由于静电作用吸附粉料,并 被牵引到260ˉ340℃的加热流道中熔融,最后经冷却、切粒,得到长玻纤增强 PPS/PEEK合金(粒料长度为11ˉ25mm)。
对比例1:在实施例3中,不加入增韧剂。
对比例2:在实施例3中,增韧剂为不充硅油的SEBS-g-MAH。
对比例3:在实施例3中,不加入短切玻纤。
对比例4:在实施例3中,不加入石墨。
表1PPS/PEEK合金的性能检测结果
Claims (9)
1.一种玻纤增强PPS/PEEK合金,其特征在于,包括聚苯硫醚1~99质量份,聚醚醚酮99~1质量份,玻纤10~200质量份,填料1~50质量份,相容剂3~10质量份,增韧剂5~30质量份,偶联剂0.2~2质量份,抗氧剂0.2~2质量份,加工助剂0.5~3质量份,其中,聚苯硫醚和聚醚醚酮的质量份之和为100质量份。
2.根据权利要求1所述的玻纤增强PPS/PEEK合金,其特征在于,玻纤为玻璃纤维纱、短切玻纤中的一种。
3.根据权利要求1所述的玻纤增强PPS/PEEK合金,其特征在于,填料为铁粉、铜粉、银粉、玻璃微珠、碳纤维、碳纳米管、氧化铝纤维、陶瓷纤维、石膏纤维、金属纤维、钛酸钾晶须、碳酸钙、水滑石、高岭土、蒙脱石、凹凸棒石、伊利石、海泡石、硅藻土、水滑石、云母、滑石粉、炭黑、石墨烯、石墨、氧化钛、氧化锌、氧化硅、氧化铈、氧化锆、氧化锡、氧化铁、氧化锰、氧化钒、氧化镍、氧化钼、氧化钨、氧化钇、氧化镁、氧化铝、氧化钙、硅灰石、硅酸钙、氮化铬、氮化硅、碳化硅、氮化铝、氮化硼、二硫化钼、硫酸钡、硫酸钙、ATO、ITO中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的玻纤增强PPS/PEEK合金,其特征在于,相容剂为环氧树脂及其改性物、烯烃类共聚物、苯乙烯类共聚物和马来酸酐接枝物中的一种。
5.根据权利要求1所述的玻纤增强PPS/PEEK合金,其特征在于,增韧剂为硅油或氟油充油的SEB、SEB-g-MAH、SEBS或SEBS-g-MAH、有机硅改性树脂、有机氟改性树脂、含硅弹性体、含氟弹性体,以及氨基、环氧基、异氰酸基、酸酐基、酯基、羧基、烯烃基和芳香族烯烃基改性或共聚的橡胶弹性体、含硅弹性体、含氟弹性体中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的玻纤增强PPS/PEEK合金,其特征在于,偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的玻纤增强PPS/PEEK合金,其特征在于,抗氧剂为酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、金属钝化剂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的玻纤增强PPS/PEEK合金,其特征在于,加工助剂为脂肪酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硅酮粉、硅酮母粒、P-180、光稳定剂中的至少一种。
9.玻纤增强PPS/PEEK合金的制备工艺,包括以下三种制备方式:
①当玻纤为短切玻纤时:将聚苯硫醚、聚醚醚酮、填料、相容剂、增韧剂、偶联剂、抗氧剂和加工助剂经高速混合机高速混合均匀,再加入短切玻纤低速混合均匀,然后通过双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒,得到玻纤增强PPS/PEEK合金的粒料,其中双螺杆挤出机螺筒各分区温度应保持在240~310℃;
②当玻纤为玻璃纤维纱时:将聚苯硫醚、聚醚醚酮、填料、相容剂、增韧剂、偶联剂、抗氧剂和加工助剂制成均匀分散的悬浮液,用牵引连续玻纤通过悬浮液,出来的带有悬浮液的玻璃纤维纱经干燥、在260~340℃温度下加热熔融、冷却、切粒,得到玻纤增强PPS/PEEK合金的粒料,粒料长度为11~25mm;
③当玻纤为玻璃纤维纱时:将经混合的聚苯硫醚、聚醚醚酮、填料、相容剂、增韧剂、偶联剂、抗氧剂和加工助剂放在流化床中并使之带电,玻璃纤维纱在通过流化床时由于静电作用吸附粉料,并被牵引到加热流道熔融,加热熔融温度在260~340℃,最后经冷却、切粒,得到玻纤增强PPS/PEEK合金的粒料,粒料长度为11~25mm。
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