CN107774237A - 碳纳米管水凝胶的制备方法及用途 - Google Patents

碳纳米管水凝胶的制备方法及用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管水凝胶的制备方法及用途，制备方法为：步骤一、将碳纳米管进行改性处理，制成亲水多壁碳纳米管；步骤二、将步骤一制得的亲水性多壁碳纳米管置于烧杯中，加入超纯水，超声分散，加入丙烯酰胺和丙烯酸,再加入交联剂和引发剂后密封，在60℃恒温水浴聚合反应2‑6h，将反应得到的产物以水洗涤、浸泡，定时换水以去除非凝胶部分，60℃‑80℃恒温干燥至恒重，即可得到碳纳米管水凝胶。制得的碳纳米管水凝胶在去除废水中染料的应用。本发明的有益效果：有利于水凝胶对染料离子进行吸附。本发明的碳纳米管水凝胶的制备方法具有操作简单，制备便捷的优点,解决了碳纳米管由于尺寸微小在水处理中难以收集等弊端。

Description

碳纳米管水凝胶的制备方法及用途
技术领域
本发明涉及一种水凝胶的制备方法及用途，特别涉及一种碳纳米管水凝胶的制备方法及用途。
背景技术
目前，染料广泛应用的同时产生大量的染料废水排放到环境水体中，降低水体透明度,影响水生生物和微生物生长,不利于水体自净，对自然水体造成了污染。因此，如何合理的去除废水中的染料已成为环保部门较关心的热门课题。其中，吸附法作为一种重要的物理化学方法，能从废水中富集分离有机污染物，实现废物资源化，在处理染料废水中有着广泛的应用。
水凝胶是一类具有三维网络结构的聚合物，它在水中能够吸收大量的水溶胶，并在溶胀之后能够继续保持其原有结构而不被溶解，是一种新型环境友好型吸附材料。
碳纳米管作为一种新型材料，比表面积大，具有多孔结构。通过对碳纳米管的酸化、改性，使其结构发生变化，具有更加优异的吸附性能，是扩大其应用范围的有效途径。
发明内容
本发明的目的是为了从废水中富集分离有机污染物，从而实现废物资源化而提供的一种碳纳米管水凝胶的制备方法及用途。
本发明提供的碳纳米管水凝胶的制备方法，其方法如下所述：
步骤一、将碳纳米管进行改性处理，制成亲水多壁碳纳米管，取碳纳米管用4mol/L的HCL加热回流6h，过滤洗涤后，用浓度为98％的H2SO4和HNO3的混合液中加热回流30min，混合液中H2SO4和HNO3的体积比为3:1，反复洗涤后干燥；
步骤二、将步骤一制得的亲水性多壁碳纳米管置于烧杯中，加入超纯水，超声分散，以1：1或1：2或2:1其中之一的摩尔比加入丙烯酰胺和丙烯酸,再加入丙烯酰胺和丙烯酸总重量0.4％-1.6％的交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，磁力搅拌1h至完全溶解，加入丙烯酰胺和丙烯酸总重量1％-4％的引发剂过硫酸铵后密封，在60℃恒温水浴聚合反应2-6h，将反应得到的产物以水洗涤、浸泡，定时换水以去除非凝胶部分，60℃-80℃恒温干燥至恒重，即可得到碳纳米管水凝胶。
步骤一中碳纳米管的直径为20-30nm,长度为0.5-2μm。
步骤二中亲水多壁碳纳米管的投入量为丙烯酰胺和丙烯酸总重量的0.03％。
上述制得的碳纳米管水凝胶在去除废水中染料的应用。
本发明的有益效果：
放大五万倍后可以看到所制备的碳纳米管水凝胶表面凹凸不平，有清晰的小孔。水凝胶表面布满了直径范围在30-50nm之间的圆柱状突起，这些众多的突起与多孔结构增大了水凝胶的比表面积，有利于水凝胶对染料离子进行吸附。本发明的碳纳米管水凝胶的制备方法具有操作简单，制备便捷的优点,解决了碳纳米管由于尺寸微小在水处理中难以收集等弊端。
附图说明
图1为本发明制得的碳纳米管水凝胶放大50000倍的扫描电镜图。
图2为碳纳米管水凝胶吸附剂投加量对染料碱性藏花红吸附效果影响图。
图3为碳纳米管水凝胶吸附剂投加量对染料结晶紫吸附效果影响图。
图4为碳纳米管水凝胶吸附剂投加量对染料孔雀石绿吸附效果影响图。
图5为不同温度下碳纳米管水凝胶对染料吸附效果的影响示意图。
图6为不同染料溶液的PH值对碳纳米管水凝胶吸附效果的影响示意图。
图7为碳纳米管水凝胶对染料的吸附动力学曲线示意图。
图8为碳纳米管水凝胶对染料的吸附等温线示意图。
具体实施方式
请参阅图1至图8所示：
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1：
步骤一、将碳纳米管进行改性处理，制成亲水多壁碳纳米管。取碳纳米管放入4mol/L的HCL加热回流6h，过滤洗涤后，用浓度为98％H2SO4和HNO3的混合液(体积比V:V＝3:1)中加热回流30min，反复洗涤后干燥。
步骤二、取亲水性多壁碳纳米管50mg置于100mL小烧杯中，加入20mL超纯超声分散。依次加入丙烯酰胺1.7777g，丙烯酸1.8015g，交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺0.0062g。磁力搅拌大约1h至完全溶解，加入引发剂过硫酸铵0.0228g后密封，在60℃恒温水浴聚合反应6h。将反应得到的产物以蒸馏水洗涤，之后浸泡3天，每天定时换水以去除非凝胶部分，70℃恒温干燥至恒重，将干凝胶粉碎后筛分备用。
实施例2：
步骤一、将碳纳米管进行改性处理，制成亲水多壁碳纳米管。取碳纳米管放入4mol/L的HCL加热回流6h，过滤洗涤后，用浓度为98％H2SO4和HNO3的混合液(体积比V:V＝3:1)中加热回流30min，反复洗涤后干燥。
步骤二、取亲水性多壁碳纳米管100mg置于100mL小烧杯中，加入20mL超纯超声分散。依次加入丙烯酰胺1.7777g，丙烯酸1.8015g，交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺0.0124g。磁力搅拌大约1h至完全溶解，加入引发剂过硫酸铵0.0456g后密封，在60℃恒温水浴聚合反应6h。将反应得到的产物以蒸馏水洗涤，之后浸泡3天，每天定时换水以去除非凝胶部分，70℃恒温干燥至恒重，将干凝胶粉碎后筛分备用。
实施例3：
步骤一、将碳纳米管进行改性处理，制成亲水多壁碳纳米管。取碳纳米管放入4mol/L的HCL加热回流6h，过滤洗涤后，用浓度为98％H2SO4和HNO3的混合液(体积比V:V＝3:1)中加热回流30min，反复洗涤后干燥。
步骤二、取亲水性多壁碳纳米管25mg置于100mL小烧杯中，加入20mL超纯超声分散。依次加入丙烯酰胺1.7777g，丙烯酸1.8015g，交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺0.0031g。磁力搅拌大约1h至完全溶解，加入引发剂过硫酸铵0.0114g后密封，在60℃恒温水浴聚合反应6h。将反应得到的产物以蒸馏水洗涤，之后浸泡3天，每天定时换水以去除非凝胶部分，70℃恒温干燥至恒重，将干凝胶粉碎后筛分备用。
实施例4：
步骤一、将碳纳米管进行改性处理，制成亲水多壁碳纳米管。取碳纳米管放入4mol/L的HCL加热回流6h，过滤洗涤后，用浓度为98％H2SO4和HNO3的混合液(体积比V:V＝3:1)中加热回流30min，反复洗涤后干燥。
步骤二、取亲水性多壁碳纳米管50mg置于100mL小烧杯中，加入20mL超纯超声分散。依次加入丙烯酰胺2.3693g，丙烯酸1.201g，交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺0.0031g。磁力搅拌大约1h至完全溶解，加入引发剂过硫酸铵0.0228g后密封，在60℃恒温水浴聚合反应6h。将反应得到的产物以蒸馏水洗涤，之后浸泡3天，每天定时换水以去除非凝胶部分，70℃恒温干燥至恒重，将干凝胶粉碎后筛分备用。
实施例5：
步骤一、将碳纳米管进行改性处理，制成亲水多壁碳纳米管。取碳纳米管放入4mol/L的HCL加热回流6h，过滤洗涤后，用浓度为98％H2SO4和HNO3的混合液(体积比V:V＝3:1)中加热回流30min，反复洗涤后干燥。
步骤二、取亲水性多壁碳纳米管100mg置于100mL小烧杯中，加入20mL超纯超声分散。依次加入丙烯酰胺2.3693g，丙烯酸1.201g，交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺0.0062g。磁力搅拌大约1h至完全溶解，加入引发剂过硫酸铵0.0114g后密封，在60℃恒温水浴聚合反应6h。将反应得到的产物以蒸馏水洗涤，之后浸泡3天，每天定时换水以去除非凝胶部分，70℃恒温干燥至恒重，将干凝胶粉碎后筛分备用。
实施例6：
步骤一、将碳纳米管进行改性处理，制成亲水多壁碳纳米管。取碳纳米管放入4mol/L的HCL加热回流6h，过滤洗涤后，用浓度为98％H2SO4和HNO3的混合液(体积比V:V＝3:1)中加热回流30min，反复洗涤后干燥。
步骤二、取亲水性多壁碳纳米管25mg置于100mL小烧杯中，加入20mL超纯超声分散。依次加入丙烯酰胺2.3693g，丙烯酸1.201g，交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺0.0124g。磁力搅拌大约1h至完全溶解，加入引发剂过硫酸铵0.0228g后密封，在60℃恒温水浴聚合反应6h。将反应得到的产物以蒸馏水洗涤，之后浸泡3天，每天定时换水以去除非凝胶部分，70℃恒温干燥至恒重，将干凝胶粉碎后筛分备用。
实施例7：
步骤一、将碳纳米管进行改性处理，制成亲水多壁碳纳米管。取碳纳米管放入4mol/L的HCL加热回流6h，过滤洗涤后，用浓度为98％H2SO4和HNO3的混合液(体积比V:V＝3:1)中加热回流30min，反复洗涤后干燥。
步骤二取亲水性多壁碳纳米管50mg置于100mL小烧杯中，加入20mL超纯超声分散。依次加入丙烯酰胺1.1847g，丙烯酸2.402g，交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺0.0124g。磁力搅拌大约1h至完全溶解，加入引发剂过硫酸铵0.0114g后密封，在60℃恒温水浴聚合反应6h。将反应得到的产物以蒸馏水洗涤，之后浸泡3天，每天定时换水以去除非凝胶部分，70℃恒温干燥至恒重，将干凝胶粉碎后筛分备用。
实施例8：
步骤一、将碳纳米管进行改性处理，制成亲水多壁碳纳米管。取碳纳米管放入4mol/L的HCL加热回流6h，过滤洗涤后，用浓度为98％H2SO4和HNO3的混合液(体积比V:V＝3:1)中加热回流30min，反复洗涤后干燥。
步骤二、取亲水性多壁碳纳米管100mg置于100mL小烧杯中，加入20mL超纯超声分散。依次加入丙烯酰胺1.1847g，丙烯酸2.402g，交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺0.0031g。磁力搅拌大约1h至完全溶解，加入引发剂过硫酸铵0.0228g后密封，在60℃恒温水浴聚合反应6h。将反应得到的产物以蒸馏水洗涤，之后浸泡3天，每天定时换水以去除非凝胶部分，70℃恒温干燥至恒重，将干凝胶粉碎后筛分备用。
实施例9：
步骤一、将碳纳米管进行改性处理，制成亲水多壁碳纳米管。取碳纳米管放入4mol/L的HCL加热回流6h，过滤洗涤后，用浓度为98％H2SO4和HNO3的混合液(体积比V:V＝3:1)中加热回流30min，反复洗涤后干燥。
步骤二、取亲水性多壁碳纳米管25mg置于100mL小烧杯中，加入20mL超纯超声分散。依次加入丙烯酰胺1.1847g，丙烯酸2.402g，交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺0.0062g。磁力搅拌大约1h至完全溶解，加入引发剂过硫酸铵0.0456g后密封，在60℃恒温水浴聚合反应6h。将反应得到的产物以蒸馏水洗涤，之后浸泡3天，每天定时换水以去除非凝胶部分，70℃恒温干燥至恒重，将干凝胶粉碎后筛分备用。
实施例10：
步骤一、将碳纳米管进行改性处理，制成亲水多壁碳纳米管。取碳纳米管放入4mol/L的HCL加热回流6h，过滤洗涤后，用浓度为98％H2SO4和HNO3的混合液(体积比V:V＝3:1)中加热回流30min，反复洗涤后干燥。
步骤二、取亲水性多壁碳纳米管50mg置于100mL小烧杯中，加入20mL超纯超声分散。依次加入丙烯酰胺1.1847g，丙烯酸2.402g，交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺0.0124g。磁力搅拌大约1h至完全溶解，加入引发剂过硫酸铵0.0228g后密封，在60℃恒温水浴聚合反应6h。将反应得到的产物以蒸馏水洗涤，之后浸泡3天，每天定时换水以去除非凝胶部分，70℃恒温干燥至恒重，将干凝胶粉碎后筛分备用。
实验例1：
将实施例10制得的碳纳米管水凝胶进行投加量对染料吸附效果的影响实验。
配置浓度为1000mg/L的碱性藏花红、结晶紫、孔雀石绿染料溶液。称取干燥筛分后的碳纳米管水凝胶粉末0.0063g、0.0125g、0.025g、0.05g、0.1g、0.15g、0.2g、0.25g各三份于100mL锥形瓶中，分别加入50mL、1000mg/L的三种染料溶液，以200r/min恒温振荡24h。
取出后静止，取上清液，稀释，用紫外分光光度计在最大吸收波长处测溶液的吸光度，通过吸附前后吸光度的变化计算出吸附量Qe(mg/g)和去除率R(％)。
结果表明，吸附量明显随吸附剂用量的增加而下降，吸附率随着用量的增加而增加，吸附剂用量0.05g时，吸附率上升缓慢，此后继续增加吸附剂用量，吸附率增率趋于平稳。从经济角度出发，考虑到吸附量和吸附率都尽量在比较高的情况下，因此，本实验选择碱性藏花红、结晶紫、孔雀石绿的吸附剂用量为0.05g(1g/L)为宜。
实验例2：
将实施例10制得的碳纳米管水凝胶进行吸附温度对染料吸附效果的影响实验。
配置浓度为1000mg/L的碱性藏花红、结晶紫、孔雀石绿染料溶液。称取干燥筛分后的碳纳米管水凝胶粉末0.05g于各100mL锥形瓶中，分别加入50mL、1000mg/L的三种染料溶液，分别在10℃、20℃、30℃、40℃、50℃以200r/min恒温振荡24h。
取出后静止，取上清液，稀释，用紫外分光光度计在最大吸收波长处测溶液的吸光度，通过吸附前后吸光度的变化计算出吸附量Qe(mg/g)和去除率R(％)。
总体上，MWNT/P(AA-AM)水凝胶对染料的吸附量随温度的变化并不是单一的，这可能是由于温度变化时，吸附-解吸平衡向吸附和解吸方向来回移动，故使得吸附量上升和下降。
实验例3：
将实施例10制得的碳纳米管水凝胶进行溶液PH对染料吸附效果的影响实验。
配置浓度为1000mg/L的碱性藏花红、结晶紫、孔雀石绿染料溶液。称取干燥筛分后的碳纳米管水凝胶粉末0.05g于各100mL锥形瓶中，分别加入50mL、1000mg/L的三种染料溶液，调节溶液PH分别至3、5、7、9，以200r/min恒温振荡24h。
取出后静止，取上清液，稀释，用紫外分光光度计在最大吸收波长处测溶液的吸光度，通过吸附前后吸光度的变化计算出吸附量Qe(mg/g)和去除率R(％)。
结果表明，当溶液pH＝7时，三种染料的吸附量均达到最大值，说明染料溶液在pH值趋近于中性时更利于吸附反应的进行。这可能由于在强酸性条件下，H+更多的吸附到水凝胶上，从而导致对染料吸附能力的下降。
实验例4：
将实施例10制得的碳纳米管水凝胶进行吸附时间对染料吸附效果的影响实验。
配置浓度为1000mg/L的碱性藏花红、结晶紫、孔雀石绿染料溶液。称取干燥筛分后的碳纳米管水凝胶粉末0.05g若干份于100mL锥形瓶中，分别加入50mL、1000mg/L的三种染料溶液，以200r/min恒温振荡。在30s、1min、2min、3min、4min、5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、90min、120min、150min、180min分别取出三种染料上清液，稀释，用紫外分光光度计在最大吸收波长处测溶液的吸光度，通过吸附前后吸光度的变化计算出吸附量Qe(mg/g)和去除率R(％)。
实验例5：
将实施例10制得的碳纳米管水凝胶进行染料浓度对吸附效果的影响实验。
配置浓度分别为25、50、75、100、200、400、600、800、1000、2000mg/L的碱性藏花红、结晶紫、孔雀石绿染料溶液，各取50mL于100mL锥形瓶中。每份中加入干燥筛分后的碳纳米管水凝胶粉末0.05g，以200r/min恒温振荡24h。
取出后静止，取上清液，稀释，用紫外分光光度计在最大吸收波长处测溶液的吸光度，通过吸附前后吸光度的变化计算出吸附量Qe(mg/g)和去除率R(％)。
实验例6：
取0.05g干凝胶粉末吸附1000mg/L的三种染料溶液，吸附平衡后，取滤液测溶液吸光度得出吸附量。吸附饱后的凝胶经脱水、干燥后，称取0.05g,放入0.1mol/L的HCL溶液解吸24h，除去吸附在凝胶上的染料。解吸后，用少量超纯水冲洗凝胶表面，脱水干燥。再以再生后的凝胶做吸附实验，求其吸附量。反复再生3次，结果见表1。经过反复3次的吸附再生后，水凝胶的再生吸附量仍然较好，经过吸附脱附后，经两次解吸后的水凝胶再生吸附量几乎不受到影响，甚至第三次吸附优于前一次吸附。说明此水凝胶可在一定程度上进行回收再利用。
表1

Claims (4)

1.一种碳纳米管水凝胶的制备方法，其特征在于：其方法如下所述：
步骤一、将碳纳米管进行改性处理，制成亲水多壁碳纳米管，取碳纳米管用4mol/L的HCL加热回流6h，过滤洗涤后，用浓度为98％的H2SO4和HNO3的混合液中加热回流30min，混合液中H2SO4和HNO3的体积比为3:1，反复洗涤后干燥；
步骤二、将步骤一制得的亲水性多壁碳纳米管置于烧杯中，加入超纯水，超声分散，以1：1或1：2或2:1其中之一的摩尔比加入丙烯酰胺和丙烯酸,再加入丙烯酰胺和丙烯酸总重量0.4％-1.6％的交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，磁力搅拌1h至完全溶解，加入丙烯酰胺和丙烯酸总重量1％-4％的引发剂过硫酸铵后密封，在60℃恒温水浴聚合反应2-6h，将反应得到的产物以水洗涤、浸泡，定时换水以去除非凝胶部分，60℃-80℃恒温干燥至恒重，即可得到碳纳米管水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管水凝胶的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中碳纳米管的直径为20-30nm,长度为0.5-2μm。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管水凝胶的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中亲水多壁碳纳米管的投入量为丙烯酰胺和丙烯酸总重量的0.03％。
4.权利要求1至3中所述的碳纳米管水凝胶在去除废水中染料的应用。
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