CN107761093A - 一种钛合金级配粉激光熔覆层的制备方法及具有该熔覆层的钛合金 - Google Patents

一种钛合金级配粉激光熔覆层的制备方法及具有该熔覆层的钛合金 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛合金级配粉激光熔覆层的制备方法，包括步骤：1)将钛合金基材进行预处理，除去表面的氧化皮、油污和锈迹；2)根据需要，将粒径为5～140μm的70Ni包B4C粉末进行筛分分级；3)将分级后的不同粒度尺寸级别的粉末进行混合配比，得到70Ni包B4C级配粉；4)按比例将所述70Ni包B4C级配粉和TC4粉末混合均匀，制得覆层混合涂层级配粉；5)在钛合金基材表面预置所述覆层混合涂层级配粉，采用3mm×12mm、3mm×24mm、6mm×12mm或6mm×24mm的矩形宽光斑，在功率为2～8kw的情况下，以5～20mm/s的扫描速度，在氩气保护环境下，对预置好覆层混合涂层级配粉的试块进行激光熔覆，得到钛合金级配粉激光熔覆层。该法制备的熔覆层硬度高、耐磨性和自润滑特性好。

Description

一种钛合金级配粉激光熔覆层的制备方法及具有该熔覆层的 钛合金
技术领域
本发明涉及激光熔覆领域，特别是涉及一种钛合金级配粉制备激光熔覆层的方法及具有该熔覆层的钛合金。
背景技术
钛合金具有比强度高，抗腐蚀耐热性优异，生物兼容性好等优点，在航天航空、石油化工、生物医学工程等方面都有广泛的应用。但是其硬度、摩擦系数较低，难以自润滑，所以其耐磨性能并不理想。随着现代科技的发展，要求某些相对运动的零部件能长时间工作在高温、高真空、强腐蚀及强辐射等特殊工况下工作。在这样苛刻的条件下，常规外加润滑油和润滑脂不能满足其要求。这就要求零部件本身就有较好的耐磨性和优异的自润滑性能，因此钛合金的这些缺点在一定程度上限制了其应用。
激光熔覆技术作为一项新型材料表面改性技术在近些年得到了极大的发展。它通过在材料表面添加熔覆材料，利用高能密度的激光束，使之与基材表面薄层一起熔凝的方法，在基层表面形成与其为冶金结合的增材熔覆层，从而显著改善材料表面的耐磨、耐蚀、耐热、抗氧化及电气特性等的一种表面强化方法。但是，目前还没有将此项新技术应用于钛合金的报导。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明的一个目的是提供一种能够显著改善钛合金表面性能的钛合金级配粉激光熔覆层的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种具有上述钛合金级配粉激光熔覆层的钛合金。
为此，本发明的技术方案如下：
一种钛合金级配粉激光熔覆层的制备方法，包括以下步骤：
1)将钛合金基材进行预处理，除去表面的氧化皮、油污和锈迹；
2)根据需要，将粒径为5～140μm的70Ni包B4C粉末进行筛分分级；
3)将分级后的不同粒度尺寸级别的粉末进行混合配比，得到70Ni包B4C级配粉；
4)按比例将所述70Ni包B4C级配粉和TC4粉末混合均匀，制得覆层混合涂层级配粉；
5)在钛合金基材表面预置所述覆层混合涂层级配粉，采用3mm×12mm、3mm×24mm、6mm×12mm或6mm×24mm的矩形宽光斑，在功率为2～8kw的情况下，以5～20mm/s的扫描速度，在氩气保护环境下，对预置好覆层混合涂层级配粉的试块进行激光熔覆，得到钛合金级配粉激光熔覆层。
其中：
步骤2)所述的70Ni包B4C粉末粒径d的分级范围分别为：d≤23μm；23μm<d≤45μm；45μm<d≤75μm；75μm<d≤96μm；d>96μm五个级别。
步骤3)中进行混合配比时，所选择的粉末为所述五个级别中的任意一种，或者是其中任意几种以任意比的混合物。
步骤4)中进行混合时，70Ni包B4C级配粉的质量分数为5％～30％，余量为TC4粉末。
步骤5)中，在钛合金基材表面预置所述覆层混合涂层级配粉的方法为：采用有机粘结剂将覆层混合涂层级配粉预置在钛合金基材表面上，预置厚度为1～3mm，然后放入干燥箱中，在120～160℃下干燥2～4小时。
一种钛合金，其具有上述钛合金级配粉激光熔覆层。
本发明具有以下有益效果：
该方法采用激光熔覆技术，利用高能密度的激光束，使预置的TC4+Ni包B4C级配粉混合粉末涂层与TC4基材表面薄层一起熔凝，形成一种性能可控的具有不同于基材表面性质的表面熔覆层。该方法也可拓展应用于其他不同种类级配粉和不同配比的方案。利用该方法能够获得显著区别于基材的，具有高硬度、高耐磨、自润滑特性的熔覆层，满足对钛合金结构件、零部件的特殊性能要求，从而拓展了钛合金的使用范围。具体体现在以下方面：
步骤2)中，采用镍包形式的碳化硼(B4C)，在镍包的情况下，可以抑制B4C的反应，保留熔覆层中B4C相的残留。B4C具有硬度高、密度低、耐高温、耐腐蚀、化学性质稳定，并且硼、碳是强有效的固溶强化元素，碳化硼可显著优化钛基合金覆层的组织与性能。
步骤2)中，镍包碳化硼中的硼元素在熔覆过程中具有强烈的脱氧造渣功能，优先与合金粉末中的氧和工件表面的氧化物一起熔融生成低熔点的硼酸盐并熔覆在熔池表面，能够防止液态金属过度氧化，从而改善熔体对基体金属的润湿能力，减少熔覆层中的夹杂和含氧量，提高熔覆层性能。
步骤2)、步骤3)和步骤4)中，通过配制级配粉，对不同粒度级别的镍包B4C比例进行精确控制，在确定的工艺参数下进行激光熔覆，由于粒度级别不同，会显著影响冶金反应过程中的化学反应和质量传输程度，从而使得B4C在熔覆层中得到不同程度的保留，同时原位生成不同成分和不同比例的新物相，使熔覆层中原位生成相和保留相的比例实现方向可控，从而在一定范围内实现激光熔覆层性能的精确控制。
附图说明
图1为实例一的制备方法制得的熔覆层的SEM显微组织图像；
图2为实例二的制备方法制得的熔覆层的SEM显微组织图像；
图3为实例三的制备方法制得的熔覆层的SEM显微组织图像；
图4为实例一、二、三制得的熔覆层的XRD衍射图；
图5为实例一、二、三制得的熔覆层的显微硬度曲线图；
图6为对比例及实例一、二、三制得的熔覆层的摩擦系数曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的制备方法进行详细说明。
本发明中提及的概念解释如下：
级配粉(Graded Powder)：指不同粒度范围的合金粉末按一定的比例混合后用来做基础或其他用途的混合粉末，其配比根据具体的材料设计不同而有所差别。
原生粉(Raw Powder)：指粒度分布不受外部直接干预，用合金材料直接生产制备的合金粉末。
对比例
一种钛合金激光熔覆层的制备方法，包括以下步骤：
1)选用TC4钛合金作为基体材料，将其切制成尺寸为30mm×60mm×7mm的试块，使用600目的砂纸祛除表面氧化皮，再用无水乙醇清洗表面的油污和锈迹；
2)采用有机粘结剂将质量分数为100％的TC4合金粉末预置在处理过的试块上，预置厚度约为1.0mm。用101-3AB型电热鼓风干燥箱，在140℃干燥3个小时；
3)采用大功率半导体激光器熔覆，选用3mm×12mm的矩形激光光斑，激光功率4kw，扫描速度为10mm/s，氩气保护，对预置好涂层的试块进行激光熔覆，得到厚度约1mm的激光熔覆层；
4)利用HV-1000型显微硬度测量仪进行硬度测量，加载载荷为300g，保压时间为10s，测得熔覆层平均硬度为305HV，最高硬度为351；
5)采用M-2000型真空磨损试验机对熔覆层进行摩擦磨损性能测试，磨轮材料为经过淬火处理的GCr15钢，末轮直径D＝40mm。试样尺寸为15mm×7mm×6.5mm，磨轮转速为200rad/min，加载100N，磨损时间15min，测得磨损量为0.015g。
所制得的激光熔覆层的摩擦系数曲线图见图6。
实例一
1)选用TC4钛合金作为基体材料，用线切割机切制成尺寸大小为30mm×60mm×7mm的试块，使用600目的砂纸祛除表面氧化皮，再用无水乙醇清洗表面的油污和锈迹；
2)将粒度级别分别为23μm<d≤45μm、45μm<d≤75两个尺寸级别的镍包碳化硼粉末各50wt％混合，得到级配粉，以20％的质量百分比同TC4合金粉末相混合，通过机械式混合直至混合均匀。采用有机粘结剂将熔覆材料预置在处理过的试块上，预置厚度约为1.0mm。用101-3AB型电热鼓风干燥箱，在140℃干燥3个小时；
3)采用大功率半导体激光器熔覆，选用3×12的矩形激光光斑，激光功率4kw，扫描速度分别为10mm/s，氩气保护，对预置好涂层的试块进行激光熔覆，得到厚度约1mm的激光熔覆层；
4)利用HV-1000型显微硬度测量仪进行硬度测量，加载载荷300g，保压时间为10s，测得熔覆层平均硬度为823.5HV，最大硬度值为1007.4HV，出现在靠近熔覆层顶端的区域；
5)采用M-2000型真空磨损试验机对熔覆层进行摩擦磨损性能测试，磨轮材料为经过淬火处理的GCr15钢，末轮直径D＝40mm。试样尺寸为15mm×7mm×6.5mm，磨轮转速为200rad/min，加载100N，磨损时间为15min。测得磨损量为0.0025g。
所制得的激光熔覆层的SEM显微组织图像、XRD衍射图、显微硬度曲线图、摩擦系数曲线图见图1、图4-图6。
实例二
1)选用TC4钛合金作为基体材料，用线切割机切制成尺寸大小为30mm×60mm×7mm的试块，使用600目的砂纸祛除表面氧化皮，再用无水乙醇进行清洗表面的油污和锈迹；
2)将分子筛筛选出的45μm<d≤75μm和75μm<d≤96μm两个尺寸级别的镍包碳化硼粉末各50wt％进行混合，得到级配粉，以20％的质量百分比同TC4合金粉末相混合，通过机械式混合直至混合均匀。采用有机粘结剂将熔覆材料预置在处理过的试块上，预置厚度约为1.0mm。用101-3AB型电热鼓风干燥箱，在140℃干燥3个小时；
3)采用大功率半导体激光器熔覆，选用3mm×12mm的矩形激光光斑，激光功率4kw，扫描速度分别为10mm/s，氩气保护。对预置好涂层的试块进行激光熔覆，得到厚度约1mm的激光熔覆层。
4)利用HV-1000型显微硬度测量仪进行硬度测量，加载载荷300g，保压时间为10s，测得熔覆层平均硬度为910.7HV，最大硬度值1405.7HV，出现在熔覆层内保留下来的B4C颗粒上。
5)采用M-2000型真空磨损试验机对熔覆层进行摩擦磨损性能测试，磨轮材料为经过淬火处理的GCr15钢，末轮直径D＝40mm。试样尺寸15mm×7mm×6.5mm，磨轮转速为200rad/min，加载100N，磨损时间15min。测得磨损量为0.0035g。
所制得的激光熔覆层的SEM显微组织图像、XRD衍射图、显微硬度曲线图、摩擦系数曲线图见图2、图4-图6。
实例三
1)选用TC4钛合金作为基体材料，用线切割机切制成尺寸大小为30mm×60mm×7mm的试块，使用600目的砂纸祛除表面氧化皮，再用无水乙醇进行清洗表面的油污和锈迹。
2)将分子筛筛选出的75μm<d≤96μm和d>96μm两个尺寸级别的镍包碳化硼粉末各50wt％进行混合得到级配粉，以20％的质量百分比同TC4合金粉末相混合，通过机械式混合直至混合均匀。采用有机粘结剂将熔覆材料预置在处理过的试块上，预置厚度约为1.0mm。用101-3AB型电热鼓风干燥箱，在140℃干燥3个小时。
3)采用大功率半导体激光器熔覆，选用3mm×12mm的矩形激光光斑，激光功率4kw，扫描速度分别为10mm/s，氩气保护。对预置好涂层的试块进行激光熔覆，得到厚度约1mm的激光熔覆层。
4)利用HV-1000型显微硬度测量仪进行硬度测量，加载载荷300g，保压时间为10s，测得熔覆层平均硬度为788.4HV，最大硬度值1419.1HV，出现在靠近熔覆层内保留下来的B4C颗粒上。
5)采用M-2000型真空磨损试验机对熔覆层进行摩擦磨损性能测试，磨轮材料为经过淬火处理的GCr15钢，末轮直径D＝40mm。试样尺寸15mm×7mm×6.5mm，磨轮转速为200rad/min，加载100N，磨损时间15min，测得磨损量为0.0056g。
所制得的激光熔覆层的SEM显微组织图像、XRD衍射图、显微硬度曲线图、摩擦系数曲线图见图3-图6。
上述对比例及3个实施例的性能参数测试结果见表1：
表1
由表1可以看出，实例二中涂层的平均硬度最大。这是因为在吸收同样的激光能量的条件下，实例一中Ni包B4C几乎全部分解，分解出的Ni、B与C并分别与基体中的Ti原位生成Ti2Ni、TiB、TiB2、TiC等强化相，同对比例相比，原位生成的强化相极大地提升了涂层的硬度；而实施例二在原位生成Ti2Ni、TiB、TiB2、TiC等强化相的同时，还保留有部分未熔的B4C，涂层中未熔的B4C的存在提高了涂层的平均硬度；然而在实施例三中，大量的B4C未得到分解，涂层中原位生成的强化相数量远小于实施例一与实施例二，这也造成实施例三的熔覆层平均硬度降低，但是最高硬度和实施例二相近，当显微硬度计的压头测到未熔的B4C上时，涂层的最高硬度达到了B4C的级别，远高于涂层其它位置。
此外，由表1也能说明，随着实施例一、二、三中配粉Ni包B4C粒度级别的增加，在相同的摩擦磨损实验条件下，涂层的磨损量逐渐增加，这是因为预置粉末中Ni包B4C粒度级别的增加导致在吸收相同的激光能量的条件下，涂层中保留的B4C数量也就越多。在摩擦磨损过程中，原位生成的Ti2Ni、TiB、TiB2、TiC等强化相与保留的B4C较Ti基体更加耐磨，提升了涂层的耐磨性，减小了磨损量；与此同时保留的B4C在磨损过程中易凸起在摩擦表面上，最终磨损过程中剪切力大于其与基体的结合力的时候便会脱落，加剧了涂层磨损效果。
可见，粉末粒度分布对钛合金表面熔覆层性能影响显著，通过选择适当配比的级配粉，能制备性能可控的特殊熔覆层，从而得到具有级配粉激光熔覆层的钛合金，满足对钛合金结构件、零部件的特殊性能要求，拓展钛合金的使用范围。
虽然本发明仅列举了3个具体实施例，但是，本领域的技术人员可以在本发明的基础上结合有限的实验，通过修改组分配比和加工条件得到满足其实际需要的钛合金级配粉激光熔覆层及具有该熔覆层的钛合金。

Claims (6)

1.一种钛合金级配粉激光熔覆层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将钛合金基材进行预处理，除去表面的氧化皮、油污和锈迹；
2)根据需要，将粒径为5～140μm的70Ni包B4C粉末进行筛分分级；
3)将分级后的不同粒度尺寸级别的粉末进行混合配比，得到70Ni包B4C级配粉；
4)按比例将所述70Ni包B4C级配粉和TC4粉末混合均匀，制得覆层混合涂层级配粉；
5)在钛合金基材表面预置所述覆层混合涂层级配粉，采用3mm×12mm、3mm×24mm、6mm×12mm或6mm×24mm的矩形宽光斑，在功率为2～8kw的情况下，以5～20mm/s的扫描速度，在氩气保护环境下，对预置好覆层混合涂层级配粉的试块进行激光熔覆，得到钛合金级配粉激光熔覆层。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的70Ni包B4C粉末粒径d的分级范围分别为：d≤23μm；23μm<d≤45μm；45μm<d≤75μm；75μm<d≤96μm；d>96μm五个级别。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中进行混合配比时，所选择的粉末为所述五个级别中的任意一种，或者是其中任意几种以任意比的混合物。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中进行混合时，70Ni包B4C级配粉的质量分数为5％～30％，余量为TC4粉末。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤5)中，在钛合金基材表面预置所述覆层混合涂层级配粉的方法为：采用有机粘结剂将覆层混合涂层级配粉预置在钛合金基材表面上，预置厚度为1～3mm，然后放入干燥箱中，在120～160℃下干燥2～4小时。
6.一种钛合金，其具有权利要求1～5中任一项所述的钛合金级配粉激光熔覆层。
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