CN107760409A - 一种极低挥发性氟素润滑脂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种极低挥发性氟素润滑脂及制备方法，其中，所述极低挥发性氟素润滑脂采用如下重量百分比的原料制备而成：精馏后全氟聚醚55%～80%，聚四氟乙烯微粉20%～45%。本发明还一种极低挥发性氟素润滑脂的制备方法，包括如下步骤：步骤1）：将1～3中不同粘度的PAO按照配比均匀混合，混合后备用；步骤2）：将步骤1）得到的基础油进行精馏处理；步骤3）：将蒸馏出的重组分取出，按照配比和PTFE一起加入至搅拌釜中搅拌均匀，搅拌速度35～45rpm；步骤4）：目测搅拌均匀后，研磨一遍后混合均匀再研磨两次，用脂桶装好。
Description
技术领域
本发明属于极低挥发性氟素润滑脂领域，具体的为一种极低挥发性氟素润滑脂及制备方法。
背景技术
随着社会的进步，高新技术在生活中的比例越来越高，特别是航空航天以及电子科技的蓬勃发展，对润滑脂行业提出了新的要求，这个要求主要体现在润滑脂在高真空下的蒸发度要小。
目前，我们所熟知的真空环境有航天航空飞行器、液晶显示器的生产以及一些高精密电子元件等，应用于高真空环境的润滑脂全部都是进口的，经过研究分析，这些润滑脂中使用的基本原材料在市场上是可以购买到的，但是用这些基本材料做的脂在真空环境下无法达到实际使用要求，由此推断这些原材料是经过特殊处理的，特别是基础油，因此需要寻找一种能解决基础油本身在高温下蒸发的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种极低挥发性氟素（全氟聚醚）润滑脂，该润滑脂的应用温度通常在-60℃～280℃，在高真空、高温时的蒸发性极低，可以超过进口产品。
本发明的技术方案如下：
一种极低挥发性氟素润滑脂，采用如下重量百分比的原料制备而成：精馏后全氟聚醚55%～80%，聚四氟乙烯微粉20%～45%。
优选的，所述全氟聚醚由1～3中不同粘度的全氟聚醚组成。
优选的，所述聚四氟乙烯微粉由1～3不同种类的PTFE组成，粒径范围：2微米～10微米。
本发明还提供了一种极低挥发性氟素润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1）：将1～3中不同粘度的PAO按照配比均匀混合，混合后备用；
步骤2）：将步骤1）得到的基础油进行精馏处理；
步骤3）：将蒸馏出的重组分取出，按照配比和PTFE一起加入至搅拌釜中搅拌均匀，搅拌速度35～45rpm；
步骤4）：目测搅拌均匀后，研磨一遍后混合均匀再研磨两次，用脂桶装好，一分钟出脂量为1kg±0.5kg。
在步骤2）中，具体的精馏处理步骤如下：
S1:检测所有装置是否达到要求，包括导热油、制冷剂、冷冻液、真空泵是否满足设备要求，各个接头是否连接正确，原材料是否已经备好等；
S2:打开总电源开关和制冷剂以及导热油泵开关；
S3:将旋转接头转至小容器方向；
S4:设置导热油150～170℃，冷凝温度设置在15～20℃；
S5:进料阀和真空调节阀需处于完全关闭状态；
S6:升温到150～170℃需加入2/3的液氮；
S7:开启真空泵，当真空度达到0.1mbar后设置导热油180～200℃，打开进料阀，缓慢加料，当油流至主蒸发器底部时开启刮膜搅拌，设置速度为350～400rpm；
S8:当所有参数达到要求5分钟后将旋转接头转至大容器方向，开始收集物料，在收集物料过程中要时刻注意物料和液氮的添加；
S9:试验结束时将旋转接头转至小容器方向后关二级泵，可降低进料和搅拌速度；
S10:设置导热油温度为70～90℃，二级泵关闭后5～10分钟可以关闭一级泵；
S11:当温度降至200℃以下后可停止进料和关闭搅拌，此时方能停止往冷井里加液氮；
S12:当真空度达到常压时才可以收取和清理试验物料；
S13:导热油降至100℃以下后可以关闭电源并整理。
本发明的有益效果是：采用的组成简单，工艺简单，有效的降低了成本以及其生产的润滑脂可以达到应用要求。
具体实施方式
下面通过实施例来对本发明的技术方案作进一步解释，但本发明的保护范围不受实施例任何形式上的限制。
实施例1
一种极低挥发性氟素润滑脂，采用如下重量百分比的原料制备而成：精馏后全氟聚醚60%，聚四氟乙烯微粉40%。
需要说明的是此实例中全氟聚醚的100℃运动粘度为45mm2/s，为单一全氟聚醚组成；PTFE粉为单一种类，粒径约7微米。
产品的性能如下表1所示：
表1为实施例1产品性能检测表
实施例2
一种极低挥发性氟素润滑脂，采用如下重量百分比的原料制备而成：精馏后全氟聚醚65%，聚四氟乙烯微粉35%。
需要说明的是此实例中全氟聚醚的100℃运动粘度为36mm2/s，为单一全氟聚醚组成；PTFE粉为单一种类，粒径约4微米。
产品的性能如下表2所示：
表2为实施例2产品性能检测表
实施例3
一种极低挥发性氟素润滑脂，采用如下重量百分比的原料制备而成：精馏后全氟聚醚78%，聚四氟乙烯微粉22%。
需要说明的是此实例中全氟聚醚的100℃运动粘度为88mm2/s，为单一全氟聚醚组成；PTFE粉由三种不同的PTFE组成，粒径约4～6微米。
产品的性能如下表3所示：
表3为实施例3产品性能检测表
实施例4
一种极低挥发性氟素润滑脂，采用如下重量百分比的原料制备而成：精馏后全氟聚醚68%，聚四氟乙烯微粉32%。
需要说明的是此实例中全氟聚醚的100℃运动粘度为65mm2/s，为单一全氟聚醚组成；PTFE粉由三种不同的PTFE组成，粒径约5微米。
产品的性能如下表4所示：
表4为实施例4产品性能检测表
上述实施例1-4与某进口产品的对比数据如下：
上述锥入度的测试标准GB/T 269；低温转矩的测试标准SH/T 0338；蒸发量的测试标准GB/T 7325。
以上为本发明的较佳实施方式，但实施方式并不是用来限定本发明，在不脱离本发明之精神和范围内，所做的任何等效变化或润饰，同样属于本发明之保护范围，因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求所界定的内容为标准。
Claims (5)
1.一种极低挥发性氟素润滑脂，其特征在于，采用如下重量百分比的原料制备而成：精馏后全氟聚醚55%～80%，聚四氟乙烯微粉20%～45%。
2.根据权利要求1所述的极低挥发性氟素润滑脂，其特征在于，所述全氟聚醚由1～3中不同粘度的全氟聚醚组成。
3.根据权利要求1所述的极低挥发性氟素润滑脂，其特征在于，所述聚四氟乙烯微粉由1～3不同种类的PTFE组成，粒径范围：2微米～10微米。
4.一种极低挥发性氟素润滑脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1）：将1～3中不同粘度的PAO按照配比均匀混合，混合后备用；
步骤2）：将步骤1）得到的基础油进行精馏处理；
步骤3）：将蒸馏出的重组分取出，按照配比和PTFE一起加入至搅拌釜中搅拌均匀，搅拌速度35～45rpm；
步骤4）：目测搅拌均匀后，研磨一遍后混合均匀再研磨两次，用脂桶装好，一分钟出脂量为1kg±0.5kg。
5.根据权利要求1所述的极低挥发性氟素润滑脂的制备方法，其特征在于，在步骤2）中，具体的精馏处理步骤如下：
S1:检测所有装置是否达到要求，包括导热油、制冷剂、冷冻液、真空泵是否满足设备要求，各个接头是否连接正确，原材料是否已经备好等；
S2:打开总电源开关和制冷剂以及导热油泵开关；
S3:将旋转接头转至小容器方向；
S4:设置导热油150～170℃，冷凝温度设置在15～20℃；
S5:进料阀和真空调节阀需处于完全关闭状态；
S6:升温到150～170℃需加入2/3的液氮；
S7:开启真空泵，当真空度达到0.1mbar后设置导热油180～200℃，打开进料阀，缓慢加料，当油流至主蒸发器底部时开启刮膜搅拌，设置速度为350～400rpm；
S8:当所有参数达到要求5分钟后将旋转接头转至大容器方向，开始收集物料，在收集物料过程中要时刻注意物料和液氮的添加；
S9:试验结束时将旋转接头转至小容器方向后关二级泵，可降低进料和搅拌速度；
S10:设置导热油温度为70～90℃，二级泵关闭后5～10分钟可以关闭一级泵；
S11:当温度降至200℃以下后可停止进料和关闭搅拌，此时方能停止往冷井里加液氮；
S12:当真空度达到常压时才可以收取和清理试验物料；
S13:导热油降至100℃以下后可以关闭电源并整理。
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