CN107759782A - 一种农药水乳剂助剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种农药水乳剂助剂的制备方法，包括如下步骤：将氢化蓖麻油加入到聚合反应釜中，加入碱金属催化剂，加入具有短支链的环氧化物反应成醚，醚化聚合反应得到氢化蓖麻油聚醚A，将得到氢化蓖麻油聚醚A，经中和处理后，补加入碱金属催化剂氮气置换后，然后再加入环氧乙烷，醚化聚合反应得到氢化蓖麻油聚醚B，经中和处理后，得到农药水乳剂助剂，其中，具有短支链的环氧化物与氢化蓖麻油的物质的量比为90～100：1；环氧乙烷与氢化蓖麻油的物质的量比为30～40：1。本发明得到的农药水乳剂助剂，将之应用于农药水乳剂中，可明显提高水乳剂的物理稳定性，并具有广泛的适应性，在多种农药中可以应用。

Description

一种农药水乳剂助剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种农药水乳剂助剂的制备方法。
背景技术
随着现代农药制剂的快速发展，农药制剂正向着环保型的方向发展，水乳剂就是其中一种，目前国内的农药助剂还不是很发达，与发达国家相比还有不小的差距，用现有的助剂配成的水乳剂在物理稳定性方面或多或少的存在一定的问题，主要在经时稳定性上经常出现严重的分层现象，大大限制了水乳制剂的应用。因此很有必要在现有技术的基础上研究发开出一种适用范围更广，能有效将多种油性农药原药均匀稳定的分散与水相中的水乳剂助剂。
发明内容
本发明提供了一种农药水乳剂助剂的制备方法。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是这样的，一种农药水乳剂助剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将氢化蓖麻油加入到聚合反应釜中，加入碱金属催化剂，氮气置换后，加入具有短支链的环氧化物反应成醚，醚化聚合反应得到氢化蓖麻油聚醚A备用；其中，所述的具有短支链的环氧化物选自1，2-环氧丁烷、2，3-环氧丁烷中的一种或2种以上任一比例的混合物，具有短支链的环氧化物与氢化蓖麻油的物质的量比为90～100：1；
2)将步骤1)得到氢化蓖麻油聚醚A，经中和处理后，补加入碱金属催化剂氮气置换后，然后再加入环氧乙烷，醚化聚合反应得到氢化蓖麻油聚醚B，经中和处理后，得到农药水乳剂助剂，环氧乙烷与氢化蓖麻油的物质的量比为30～40：1。
优选地，所述的碱金属催化剂为甲醇钠、甲醇钾、烯丙醇钠、烯丙醇钾、甲基烯丙醇钠、甲基烯丙醇钾、异戊烯醇钠、异戊烯醇钾中的一种或两种以上任一比例的混合物。
优选地，步骤1)中所述的碱金属催化剂的质量为氢化蓖麻油质量的1-3％，步骤2)中所用的碱金属催化剂的质量为氢化蓖麻油聚醚A质量的2-5％。
优选地，步骤1)反应压力为0.1～1.0MPa；反应温度为110～160℃。
优选地，步骤2)反应压力为0.1～1.0MPa；反应温度为110～160℃。
优选地，中和试剂选自甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、柠檬酸中的一种或2种以上任一比例的混合。
有益效果：本发明将氢化蓖麻油与具有短支链的环氧化物(1，2-环氧丁烷、2，3-环氧丁烷中的一种或2种以上任一比例的混合物)和无支链的环氧化物(环氧乙烷)加成聚合形成共聚醚，在聚醚主链中引入一定量的短支链乙基，使得分子结构中的亲水和疏水基团达到一个比较好的范围，从而稳定性高，具有良好的乳化、分散、润湿、增溶等性能。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
在1L反应釜中投入氢化蓖麻油1mol、催化剂甲醇钠15g，氮气置换2次，升温至110～120℃，通入1，2-环氧丁烷90mol，控制反应压力为0.1-0.5MPa，熟化反应老化1.5hr，脱气，将压力降为0后，得氢化蓖麻油聚醚A；将得到的氢化蓖麻油聚醚A中加入醋酸，使得pH值在5-7之间，加入催化剂甲醇钠40g，氮气置换2次，升温至105～135℃，连续加入环氧乙烷，控制反应压力为0.10～0.40MPa，加入环氧乙烷30mol，熟化和脱气，将压力降为0后，得到氢化蓖麻油聚醚B；将氢化蓖麻油聚醚B料温降至90～100℃，向聚醚B中加入醋酸，使得pH值在5-7之间，出料得农药水乳剂助剂1。
实施例2
在1L反应釜中投入氢化蓖麻油1mol、催化剂甲醇钠30g，氮气置换2次，升温至110～120℃，通入1，2-环氧丁烷100mol，控制反应压力为0.1-0.5MPa，熟化反应老化1.5hr，脱气，将压力降为0后，得氢化蓖麻油聚醚A；将得到的氢化蓖麻油聚醚A中加入甲酸，使得pH值在5-7之间，加入催化剂甲醇钠40g，氮气置换2次，升温至105～135℃，连续加入环氧乙烷，控制反应压力为0.10～0.40MPa，加入环氧乙烷40mol，熟化和脱气，将压力降为0后，得到氢化蓖麻油聚醚B；将氢化蓖麻油聚醚B料温降至90～100℃，向聚醚B中加入甲酸，使得pH值在5-7之间，出料得农药水乳剂助剂2。
实施例3
在1L反应釜中投入氢化蓖麻油1mol、催化剂甲醇钠25g，氮气置换2次，升温至110～120℃，通入1，2-环氧丁烷95mol，控制反应压力为0.1-0.5MPa，熟化反应老化1.5hr，脱气，将压力降为0后，得氢化蓖麻油聚醚A；将得到的氢化蓖麻油聚醚A中加入甲酸，使得pH值在5-7之间，加入催化剂甲醇钠40g，氮气置换2次，升温至105～135℃，连续加入环氧乙烷，控制反应压力为0.10～0.40MPa，加入环氧乙烷35mol，熟化和脱气，将压力降为0后，得到氢化蓖麻油聚醚B；将氢化蓖麻油聚醚B料温降至90～100℃，向聚醚B中加入甲酸，使得pH值在5-7之间，出料得农药水乳剂助剂3。
将实施例1-3制备得到的农药水乳剂助剂1-3分别作为助剂应用于2.5％功夫、40％毒死蜱、6.9％骠马水乳剂配方中，然后分别测试其质量性能。具体实验结果如表1至表3所示：
农药水乳剂助剂1-3应用于2.5％功夫水乳剂中分别对应得到2.5％功夫水乳剂1-3，其质量指标测定结果如表1所示：
表1
农药水乳剂助剂1-3应用于40％毒死蜱水乳剂中分别对应得到40％毒死蜱水乳剂1-3，其质量指标测定结果如表2所示：
表2
农药水乳剂助剂1-3应用于6.9％骠马中分别对应得到6.9％骠马水乳剂1-3，其质量指标测定结果如表3所示：
表3
本发明得到的农药水乳剂助剂，将之应用于农药水乳剂中，可明显提高水乳剂的物理稳定性，并具有广泛的适应性，在多种农药中可以应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种农药水乳剂助剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1) 将氢化蓖麻油加入到聚合反应釜中，加入碱金属催化剂，氮气置换后，加入具有短支链的环氧化物反应成醚，醚化聚合反应得到氢化蓖麻油聚醚A备用；其中，所述的具有短支链的环氧化物选自1，2-环氧丁烷、2，3-环氧丁烷中的一种或2种以上任一比例的混合物，具有短支链的环氧化物与氢化蓖麻油的物质的量比为90～100：1；
2)将步骤1）得到氢化蓖麻油聚醚A，经中和处理后，补加入碱金属催化剂氮气置换后，然后再加入环氧乙烷，醚化聚合反应得到氢化蓖麻油聚醚B，经中和处理后，得到农药水乳剂助剂，环氧乙烷与氢化蓖麻油的物质的量比为30～40：1。
2.根据权利要求1所述的一种农药水乳剂助剂的制备方法，其特征在于，所述的碱金属催化剂为甲醇钠、甲醇钾、烯丙醇钠、烯丙醇钾、甲基烯丙醇钠、甲基烯丙醇钾、异戊烯醇钠、异戊烯醇钾中的一种或两种以上任一比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种农药水乳剂助剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的碱金属催化剂的质量为氢化蓖麻油质量的1-3%，步骤2）中所用的碱金属催化剂的质量为氢化蓖麻油聚醚A质量的2-5%。
4.根据权利要求1所述的一种农药水乳剂助剂的制备方法，其特征在于，步骤1）反应压力为0.1～1.0MPa；反应温度为110～160℃。
5.根据权利要求1所述的一种农药水乳剂助剂的制备方法，其特征在于，步骤2）反应压力为0.1～1.0MPa；反应温度为110～160℃。
6.根据权利要求1所述的一种农药水乳剂助剂的制备方法，其特征在于，中和试剂选自甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、柠檬酸中的一种或2种以上任一比例的混合物。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101790553A (zh) * 2007-07-26 2010-07-28 株式会社资生堂 氧化烯衍生物及含有该衍生物的皮肤外用剂
CN102030897A (zh) * 2010-11-17 2011-04-27 南京扬子鸿利源化学品有限责任公司 一种氢化蓖麻油嵌段聚醚及其制备方法与应用

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