CN107754786B - 一种利用KMnO4直接氧化石墨纸上提高电催化氧化的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用KMnO4直接氧化石墨纸上提高电催化性能的方法，包括以下步骤：(1)将石墨纸裁成长方形，经过丙酮、去离子水清洗干净，放置烘箱内烘干，得到烘干后的石墨纸，将其放聚四氟乙烯瓶中；(2)配置KMnO4溶液；(3)取KMnO4溶液，将其加入至步骤(1)中的放有石墨纸的聚四氟乙烯瓶中，然后再将该瓶放入不锈钢水热釜中，密封，反应；(4)待反应结束后，让反应釜自然冷却到室温，将反应后的石墨纸经去离子水洗涤，干燥，得到MnOx/GP电极。本发明的方法直接利用KMnO4直接氧化石墨纸，石墨纸既是还原剂又可充当支撑活性物质的基底材料，还原产物MnOx将生长于石墨纸薄片上，使得二氧化锰与石墨纸可以牢固结合，提高了电催化性能，活性物质不易脱落，使得电催化性能稳定。
Description
技术领域
本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种利用KMnO4直接氧化石墨纸，得到活性物质MnOx，该物质与石墨纸基底可以牢固结合，从而得到高活性的MnOx/GP电极，提高电催化的方法。
背景技术
锰元素来源丰富，探讨附着在集流体表面的锰氧化物其电催化性能，研究提高锰氧化物的电催化性能具有重要的实际意义。制约锰氧化物电催化性能的主要原因是导电性差。通过与碳纳米材料进行复合，提高其导电能力，有望增强其电催化性能。
水热法合成过程发生于反应釜中，以溶液为介质，通过对反应釜的加热，营造出高温、高压的环境，使得通常情况下难溶的或者不溶的一些物质能够溶解，并经历溶解、再结晶或熟化的过程，最终形成具有纳米结构材料。在活性基底上电沉积活性物质，可以呈现出极高的OER电催化活性，但经过循环测试之后，活性物质容易脱落，并且电催化性能有所降低。因此增强活性物质在表面的附着力对提高其性能起到关键作用。与基底发生化学反应，使活性物质与导电基底之间存在强偶联关系，获得附着牢固的活性电极是一种能有效提高材料OER电催化性能的手段。
在本方法中，我们用水热法以KMnO4溶液作为氧化剂，与基底石墨纸发生化学反应，得到活性物质MnOx，该物质与石墨纸基底可以牢固结合，从而得到高活性的MnOx/GP电极，提高电催化的方法。
目前，国内外尚无利用KMnO4直接氧化石墨纸，促使二氧化锰与石墨纸可以牢固结合，提高电催化性能的相关报道。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明要解决的技术问题之一是利用简单的工艺，使得电催化剂与基底牢固结合；本发明要解决的技术问题之二是使用了水热法获得有效的电催化剂沉积层；本发明要解决的技术问题之三是利用简单的工艺提高了电极的电催化性能。为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种利用KMnO4直接氧化石墨纸上提高电催化性能的方法，包括以下步骤：
(1)将石墨纸裁成长方形，经过丙酮、去离子水清洗干净，放置在60℃烘箱内烘干至少6h，得到烘干后的石墨纸，将其放聚四氟乙烯瓶中；
(2)配置KMnO4溶液；
(3)取20mL的KMnO4溶液，将其加入至步骤(1)中的放有石墨纸的聚四氟乙烯瓶中，然后再将该瓶放入不锈钢水热釜中，密封，反应；
(4)待反应结束后，让反应釜自然冷却到室温，将反应后的石墨纸经去离子水洗涤4-5次，在60℃烘箱内干燥，得到MnOx/GP电极。
作为优选，所述的石墨纸的面积不小于1cm2。
作为优选，步骤(2)中KMnO4溶液的浓度为0.01-2mol L-1。
作为优选，步骤(3)中反应的温度为100-180℃；反应的时间为4-16h。
作为优选，步骤(4)中干燥的时间为0.1-12h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的方法直接利用KMnO4直接氧化石墨纸，石墨纸既是还原剂又可充当支撑活性物质的基底材料，还原产物MnOx将生长于石墨纸薄片上，使得二氧化锰与石墨纸可以牢固结合，提高了电催化性能。活性物质不易脱落，使得电催化性能稳定。
(2)本发明的方法工艺简单，条件温和，成本低。
附图说明
附图1是未进行反应的石墨纸的电镜图；
附图2是实施例1的所制得的MnOx/GP电极的电镜图；
附图3是进行对比的在石墨纸上沉积MnOx的LSV曲线；
附图4是实施例1得到MnOx/GP电极的LSV曲线；
附图5是实施例2得到MnOx/GP电极的LSV曲线；
附图6是实施例3得到MnOx/GP电极的LSV曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1：
一种利用KMnO4直接氧化石墨纸上提高电催化氧化的方法，包括以下步骤：
(1)在室温下，将石墨纸裁剪为1×2.3cm2规格的长方形，经过丙酮、去离子水清洗干净，放置在60℃烘箱内至少6h；
(2)将干燥后的石墨纸放置到25mL聚四氟乙烯内胆中；
(3)称取适量的KMnO4并搅拌溶解于去离子水中，定溶于100mL容量瓶中，配置成浓度为0.05mol L-1的溶液；
(4)量取20mL准备好的KMnO4溶液加入已放置石墨纸的不锈钢水热釜密封，在140℃下反应6h。反应结束后，让反应釜自然冷却到室温，将反应后的石墨纸经去离子水洗涤4-5次，在60℃烘箱内干燥6h，得到MnOx/GP 电极。
实施例2：
一种利用KMnO4直接氧化石墨纸上提高电催化氧化的方法，包括以下步骤：
(1)在室温下，将石墨纸裁剪为1×2.3cm2规格的长方形，经过丙酮、去离子水清洗干净，放置在60℃烘箱内至少6h；
(2)将干燥后的石墨纸放置到25mL聚四氟乙烯内胆中；
(3)称取适量的KMnO4并搅拌溶解于去离子水中，定溶于100mL容量瓶中，配置成浓度为0.05mol L-1的溶液。量取20mL准备好的KMnO4溶液加入已放置石墨纸的不锈钢水热釜密封，在120℃下反应6h；
(4)反应结束后，让反应釜自然冷却到室温，将反应后的石墨纸经去离子水洗涤4-5次，在60℃烘箱内干燥6h，得到MnOx/GP电极。
实施例3：
一种利用KMnO4直接氧化石墨纸上提高电催化氧化的方法，包括以下步骤：
(1)在室温下，将石墨纸裁剪为1×2.3cm2规格的长方形，经过丙酮、去离子水清洗干净，放置在60℃烘箱内至少6h；
(2)将干燥后的石墨纸放置到25mL聚四氟乙烯内胆中；
(3)称取适量的KMnO4并搅拌溶解于去离子水中，定溶于100mL容量瓶中，配置成浓度为0.05mol L-1的溶液；
(4)量取20mL准备好的KMnO4溶液加入已放置石墨纸的不锈钢水热釜密封，在200℃下反应6h。反应结束后，让反应釜自然冷却到室温，将反应后的石墨纸经去离子水洗涤4-5次，在60℃烘箱内干燥6h，得到MnOx/GP 电极。采用CHI 660D电化学工作站对实施例1-3中制备得到的MnOx/GP电极进行所有的电化学性能测试。
在恒温30℃下，采用三电极体系，使用AgCl/Ag电极(内充3.5mol·L-1饱和KCl溶液)作为参比电极，铂片电极作为辅助电极，石墨纸电极作为工作电极，根据工作电极的性质选择合适的电解质，本实例选用的电解质为碱性KOH溶液(1mol·L-1)。在测试开始前向电解池中持续通入高纯氧30min，使电解液达到氧饱和。
另外，需要在实施例中补充本发明的方法得到电极的性能测定(高比电容的具体数值)，最好与常规方法得到的电极(对照)相比。
表1 本发明的方法得到电极的性能测定
注：对照为在石墨纸上沉积MnOx，其他与本发明的方法相同。
由表1可知，本发明的方法得到的MnOx/GP电极的电催化性能更好。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (4)
1.一种利用KMnO4直接氧化石墨纸上提高电催化性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将石墨纸裁成长方形，经过丙酮、去离子水清洗干净，放置在60℃烘箱内烘干至少6h，得到烘干后的石墨纸，将其放聚四氟乙烯瓶中；
(2)配置KMnO4溶液；
(3)取20mL的KMnO4溶液，将其加入至步骤(1)中的放有石墨纸的聚四氟乙烯瓶中，然后再将该瓶放入不锈钢水热釜中，密封，反应；
(4)待反应结束后，让反应釜自然冷却到室温，将反应后的石墨纸经去离子水洗涤4-5次，在60℃烘箱内干燥，得到MnOx/GP电极；
其中，步骤(3)中反应的温度为120-200℃；反应的时间至少为6h；
其中，KMnO4直接氧化石墨纸，石墨纸既是还原剂又充当支撑活性物质的基底材料，还原产物MnOx生长于石墨纸上。
2.根据权利要求1所述的利用KMnO4直接氧化石墨纸上提高电催化性能的方法，其特征在于，所述的石墨纸的面积不小于1cm2。
3.根据权利要求1所述的利用KMnO4直接氧化石墨纸上提高电催化性能的方法，其特征在于，步骤(2)中KMnO4溶液的浓度为0.01-2mol L-1。
4.根据权利要求1所述的利用KMnO4直接氧化石墨纸上提高电催化性能的方法，其特征在于，步骤(4)中干燥的时间为0.1-12h。
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