CN107746938A - 一种含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢及其制备方法,其化学成分按重量百分配比为:C+N<0.015%,Si≤1.0%,Mn≤1.0%,P≤0.04%,S≤0.03%,Cr 25.0%~28.0%,Mo 3.0%~4.0%,Ni1.0%~3.5%,Ti+Nb 0.2%~1.0%,稀土元素<0.1%,余量为Fe及不可避免杂质。本发明的含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢,其特点是高铬级别、低碳氮、含铌钛、含稀土的铁素体不锈钢,抗皱性优异;特别是细化凝固组织、从而减少铸锭或铸坯凝固时柱状晶引起的偏析,从而改善超纯高铬铁素体不锈钢轧制过程的表面起皱缺陷,实现超级铁素体不锈钢的高效冶炼。
Description
技术领域
本发明属于不锈钢产品及其制造领域,具体涉及一种含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢材料及其制备方法。
背景技术
超级铁素体不锈钢含Cr量一般在25%~30%,属高Cr铁素体不锈钢。因其高Cr和极低的C、N含量,具有优异的耐腐蚀性能和综合力学性能,在滨海电站冷凝器冷却设备中得以广泛应用。相比于Ti管,其具有优异的机械、抗震性能,耐蚀性等同甚至优于钛管,且因Ni含量少而成本更低。相比于白铜管,其抗冲蚀、点蚀、缝隙腐蚀等性能更加优异,在海水换热器中持续应用的30年,未出现任何重大事故,目前已成为取代Ti管的最经济不锈钢。但C、N含量较低的铁素体不锈钢,在轧制时容易出现“起皱”现象,其在冲压过程中可能成为裂纹源,这与超级铁素体不锈钢的凝固组织有密切关系,铁素体不锈钢在冷却过程中不发生相变,易形成粗大的铸态组织,加剧起皱现象的出现。
细晶强化作为一种既可提高强度,同时又不损伤韧性的强化方式,被广泛应用于不锈钢生产,通过细化晶粒,可以提高等轴晶比例,降低或消除柱状晶,可有效减少偏析,提高钢材综合力学性能。目前通过凝固过程采用电磁搅拌、控制连铸二冷段水流量等的效果均不理想,因此有必要研究具有细晶组织的超级铁素体不锈钢,以改善加工性能。
中国专利申请号CN98801478公布了耐深冲和耐皱纹状变形性良好的铁素体不锈钢板及其制造方法,其对不锈钢中主要元素含量进行了限制,制造方法上限定了钢坯加热温度和热粗轧的温度范围,该发明专利不涉及稀土的添加。
中国专利申请号CN200610012416公布了一种含稀土高纯铁素体不锈钢及其制备方法,该发明专利通过限制主要元素含量和严格执行制备方法的步骤改善铁素体不锈钢的表面起皱缺陷。该发明专利不涉及高Cr铁素体不锈钢,且没有具体约束Nb、Ti含量。
超低碳氮铁素体不锈钢目前存在的最大问题是如何解决连铸过程中易产生裂纹等问题。目前公布的含稀土铁素体不锈钢的专利多针对于中低Cr,并且主要针对铁素体不锈钢抗高温氧化性(申请号CN200710039839)进行优化。而对于含稀土的超纯高铬铁素体抗皱不锈钢的研究及其少见。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题,本发明提供一种含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢及其制造方法。
(二)技术方案
为了达到上述目的,本发明采用的主要技术方案包括:
一种含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢,其化学成分按重量百分配比为:C+N<0.015%,Si≤1.0%,Mn≤1.0%,P≤0.04%,S≤0.03%,Cr 25.0%~28.0%,Mo 3.0%~4.0%,Ni 1.0%~3.5%,Ti+Nb 0.2%~1.0%,稀土元素<0.1%,余量为Fe及不可避免杂质。
在上述成分中,碳和氮除由于固溶强化而稍增加强度硬度以外,铁素体不锈钢中几乎所有的缺点均与碳和氮有关,碳和氮之所以无法完全避免,是由于大气中氮含量很高,且炼钢原料中也会有碳,而且炼钢过程完全除碳氮是非常困难的;碳和氮含量越低,生产成本会越高。超级铁素体不锈钢含Cr量≥25%,为了获得良好韧性,综合考虑,本发明中优选(C+N)≤0.015%。
硅(Si)和锰(Mn)可作为脱氧元素,提高钢液纯净度和冷轧板表面质量,本发明中,保持Si含量≤0.5%,Mn≤0.5%。
铬(Cr)和钼(Mo)是铁素体形成元素。从组织结构上看,随着Cr含量的增加,促进σ和a’的析出,从而使钢的硬度增强,缩短脆化的时效时间;从力学性能看,Cr可通过抑制马氏体形成和固溶强化作用提高钢的强度。Cr能提高钢的耐蚀性主要是由钝化膜内铬的富集以及结晶水的非晶体结构决定,当Cr大于25%时,钢的耐蚀性显著增强;铬原子还可以通过阻止一些滑移体系来提高超纯铁素体不锈钢的塑性应变比,从而提高其深冲性能。Mo提高耐蚀作用是通过提高表面膜中铬的富集度并通过形成MoO3 2-提高钝化膜的均匀度,Mo的作用较弱,只有当Cr≥21%后才能显示出钼的有益影响。本发明属于高铬的铬钼型铁素体不锈钢,综合考虑,保持Cr的含量为25.0%~28.0%,Mo的含量3.0%~4.0%。
铌(Nb)和钛(Ti)是强碳氮化物形成元素,可防止铬的碳氮化物形成,从而避免晶间腐蚀。铌和钛本身也能固溶到钢的晶格中造成点阵畸变,进而强化基体。钛的添加可以扩大凝固组织中等轴晶比例。为获得低的韧脆转变温度和耐晶间腐蚀性,综合考虑,本发明中Ti+Nb含量为0.2~1.0%,且Ti+Nb>12(C+N)。
磷(P)和硫(S)是不锈钢中有害元素,可降低钢的耐蚀性、塑韧性等,造成连铸和热轧过程中的质量问题。考虑到生产实际,本发明中要求P的含量≤0.01%,S的含量≤0.05%。
氧,过量的全氧含量会使钢的韧脆转变温度升高,使加入的稀土合金严重氧化,对钢液的纯净度和凝固有害,综合考虑,控制稀土加入前全氧含量<0.01%。
镍(Ni)是奥氏体形成元素,在高铬、钼不锈钢中,镍的添加不会改变基体组织,但会加速铁素体不锈钢中α’相的析出,因而促进钢的475℃脆性的敏感性。现代超纯铁素体不锈钢中加入少量镍主要是为了降低钢的脆性转变温度和提高其韧性和脆性。本发明中要求Ni的含量为1.0~3.5%。
微量的稀土元素(RE)可净化钢液,是较强的脱氧、脱硫剂,同时可以细化钢的凝固组织,减少晶界有害元素偏析,提高晶界洁净度;稀土可以改变或影响钢中杂质元素、夹杂物或有害相的存在状态、组成、结构、形状、大小与分布,从而提高钢的综合性能;稀土又是局域弱化的可改善钢的塑韧性、耐蚀性等。
本发明中含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢的稀土元素控制在<0.1%,获得良好的抗皱性,可根据使用要求适量选择稀土元素的含量。
优选地,稀土元素为Ce。
本发明提供的含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢,可用于制造滨海电站换热器的冷凝管。
本发明的含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢,因Cr含量较高,耐蚀性能较为优异,同时为了体现其经济性,主要用于滨海电站的冷凝管材、海水淡化装置用管材等。因尺寸效应明显显著,即随钢的截面尺寸增加,受热(例如焊接)后冷却速度慢。同时结合滨海电站用管要求,优选临界尺寸为3mm。相比于白铜管,其具有优异的耐蚀性(冲蚀、点蚀等);相比于钛管,其抗震性更好,成本更低。因此含稀土超纯高铬铁素体不锈钢是滨海电站冷却管的首选之材。
本发明含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢制备方法,采用如下工艺步骤:冶炼和铸造、铸锭或铸坯开坯、钢材轧制和热处理,具体包括如下步骤:
(1)冶炼和铸造
将化学成分按重量百分配比为:C+N<0.015%,Si≤1.0%,Mn≤1.0%,P≤0.04%,S≤0.03%,Cr 25.0%~28.0%,Mo 3.0%~4.0%,Ni 1.0%~3.5%,Ti+Nb0.2%~1.0%,RE<0.1%,余量为Fe及不可避免杂质的钢,进行冶炼,其中,冶炼过程严格控制加入稀土元素前全氧含量≤0.01%,并在稀土元素加入后立即浇铸,控制加入和搅拌时间≤80s;浇铸温度控制在1570±20℃;
(2)铸锭或铸坯开坯
铸锭或铸坯开坯可采用锻造开坯或连铸连轧,采用锻造开坯时,铸锭或铸坯的加热温度≥1050℃,终锻温度不低于880℃,空冷;
(3)钢材轧制
铸锭或铸坯开坯后根据用户要求的钢材规格,进行轧制,钢材坯料加热温度为1250±10℃,开轧温度控制在1200~1250℃,终轧温度控制在750~800℃,空冷;
(4)热轧后、进行热处理
退火温度保持为1000~1050℃,保温1~3min,水冷;
(5)冷轧
累计冷轧压下率≥70%;
(6)冷轧后连续退火制度
退火温度为950~1050℃,保温时间为<25×t min,所述t为退火时冷轧板带的厚度,单位为毫米。
优选地,在真空感应炉中进行冶炼。
优选地,所述稀土元素为Ce。
本发明制备的含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢,其抗皱性优于不含稀土的同类钢种,通过稀土合金的添加使铸坯凝固组织中等轴晶比例大于等于50%,若采用连铸工艺时,可采用现有的高铬铁素体不锈钢连铸工艺。
(三)有益效果
本发明的有益效果是:
本发明的含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢,其特点是高铬级别、低碳氮、含铌钛、含稀土的铁素体不锈钢,抗皱性优异;特别是细化凝固组织、从而减少铸锭或铸坯凝固时柱状晶引起的偏析,从而改善超纯高铬铁素体不锈钢轧制过程的表面起皱缺陷,实现超级铁素体不锈钢的高效冶炼。
本发明的含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢,解决了连铸过程中易产生裂纹的技术问题,本发明中通过细晶强化既提升钢的强度又不降低其韧性,同时等轴比的提升可提高钢的断面收缩率,从而有效解决连铸开裂问题。
附图说明
图1为本发明在热轧态下对比例及实施例2-6在显微镜下的金相图片,其中,(a)稀土含量为0,(b)稀土含量为0.013%,(c)稀土含量0.028%,(d)稀土含量0.062%,(e)稀土含量0.082%,(f)稀土含量为0.096%;
图2为本发明在铸锭态下对比例及实施例稀土夹杂物形态的典型图片,其中,(a)不含稀土,(b)含稀土;
图3为在铸锭态下对比例及实施例在扫描电镜下夹杂物图片,其中,(a)不含稀土,(b)、(c)、(d)含稀土;
图4为本发明对比例及实施例放大较低倍数下组织图片,其中,(a)不含稀土,(b)、(c)含稀土。
具体实施方式
为了更好的解释本发明,以便于理解,下面结合附图,通过具体实施方式,对本发明作详细描述。
实施例1
高铬铁素体不锈钢在生产中需严格控制工艺温度。因铁素体不锈钢无相变,高于1050℃时,铁素体快速长大,严重影响钢的性能;同时,高铬的铁素体不锈钢在600-850℃温度区间易析出σ、Laves等有害析出相,σ、Laves为富铬相,它们的形成会造成基体贫铬,从而严重降低钢的耐蚀性;与此同时硬而脆的σ、Laves相也会影响钢的加工及机械性能。热轧和冷轧后的热处理工艺就是为了消除有害相。综合考虑,并经大量实验研究,本发明的含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢制备最后选择如下的工艺条件:
在真空感应炉冶炼工艺下进行冶炼,具体方法如下:
(1)冶炼和铸造
将组分为(按重量百分比计)C+N<0.015,Si≤1.0,Mn≤1.0,P≤0.04,S≤0.03,Cr25.0~28.0,Mo 3.0~4.0,Ni 1.0~3.5,Ti+Nb0.2~1.0,稀土元素<0.1,余量为Fe及不可避免杂质的钢进行冶炼;冶炼中过高的全氧含量将会导致加入的稀土合金的严重氧化,对钢液的纯净度和凝固产生不利影响;并在出钢浇铸前加入稀土合金,即稀土合金加入后立即浇铸,严格控制稀土合金加入和浇铸之间的时间;冶炼过程严格控制加入稀土元素前全氧含量≤100ppm,并在稀土合金加入后立即浇铸,控制加入和搅拌时间要求≤80s;
浇铸温度控制在1570±20℃,以确保钢水具有良好流动性。
(2)铸锭或铸坯开坯
铸锭或铸坯开坯可采用锻造开坯或连铸连轧,采用锻造开坯时,铸锭或铸坯的加热温度≥1050℃,即初锻温度≥1050℃;终锻温度不低于880℃,空冷。
(3)钢材轧制
铸锭或铸坯开坯后根据用户要求的钢材规格,进行轧制,钢材坯料加热温度为1250±10℃,开轧温度控制在1200~1250℃,终轧温度控制在750~800℃,空冷;铸坯的热加工制度与元素含量及其相关,对于低碳高铬的超纯铁素体不锈钢,铬含量越高,有害相的析出温度越高,且析出区间越大。较高的加热和开轧温度是为了避免脆性有害相的形成,而较低的终轧温度则为了减少热轧带钢形变储存能的消耗,所以本发明中优选钢材坯料加热温度为1250±10℃,开轧温度控制在1200~1250℃,终轧温度控制在750~800℃。
(4)热轧后进行热处理:退火温度保持为1000~1050℃,保温1~3min,水冷。
(5)冷轧:累计冷轧压下率≥70%;且单道次压下率在25%~30%之间,累计压下率是指多次压下率之和。
(6)冷轧后连续退火制度:退火温度为950~1050℃,保温时间为<25×t min,t为退火时冷轧板带的厚度,单位为毫米。
本发明上述方法制备含稀土超纯高铬铁素体的抗皱性优于不含稀土的同类钢种,通过稀土合金的添加使铸坯凝固组织中等轴晶比例大于等于50%。
实施例2-6
本实施例是在实施例1的基础上具体采用如表1中的加入的用于制备含稀土超纯高铬铁素体抗皱性良好的不锈钢化学成分的含量,其中稀土元素RE优选为纯Ce,纯Ce指经提炼后的Ce块;按表2中的钢冶炼、热轧、热处理等工艺参数制备含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢。
表1.化学组分配料表(单位为重量百分比%)
序号 | C | N | Si | Mn | P | S | Cr | Mo | Nb | Ti | Ni | O | RE |
实施例2 | 0.0042 | 0.0074 | 0.35 | 0.38 | 0.0097 | 0.0041 | 26.69 | 3.12 | 0.26 | 0.20 | 2.44 | 0.0029 | 0.013 |
实施例3 | 0.0064 | 0.0084 | 0.42 | 0.39 | 0.0092 | 0.0033 | 27.03 | 3.35 | 0.30 | 0.21 | 2.49 | 0.0026 | 0.028 |
实施例4 | 0.0069 | 0.0067 | 0.43 | 0.45 | 0.0090 | 0.0010 | 27.56 | 3.34 | 0.31 | 0.23 | 2.55 | 0.0029 | 0.062 |
实施例5 | 0.0063 | 0.0062 | 0.45 | 0.47 | 0.0091 | 0.0010 | 27.3 | 3.39 | 0.29 | 0.21 | 2.9 | 0.0027 | 0.082 |
实施例6 | 0.0080 | 0.0069 | 0.42 | 0.40 | 0.0093 | 0.0009 | 27.04 | 3.28 | 0.30 | 0.22 | 2.38 | 0.0024 | 0.096 |
对比例 | 0.0045 | 0.0076 | 0.44 | 0.41 | 0.0099 | 0.0044 | 27.02 | 3.34 | 0.29 | 0.21 | 2.41 | 0.0033 | 0 |
表2工艺参数
需要注意的是:热带热处理保温时间为1~3min,冷带热处理保温时间为小于25tmin,t为退火时冷轧板带的厚度mm。
通过蔡司金相显微镜对对比例及实施例2-6制备的超纯高铬铁素体抗皱不锈钢观察获得结果如图1所示。利用《GBT6394-2002金属平均晶粒度测定法》中的截点法统计图1中不同成分试样的晶粒度,结果见表3。
表3
样品 | 平均粒径/μm | 级别 | 晶粒数/mm-2 |
实施例2 | 26.72342 | 6.353052102 | 1643.2674 |
实施例3 | 23.22462 | 7.22607 | 1876.5904 |
实施例4 | 22.45168 | 7.987217 | 1966.511 |
实施例5 | 17.81284 | 8.66929 | 2175.158 |
实施例6 | 21.36832 | 8.76746 | 2164.762 |
对比例 | 61.23638 | 3.496634652 | 902.3491 |
从金相组织和晶粒度评级可以发现,与对比例(图1a)相比,实施例2至实施例6对应图1b至图1f)中的稀土的添加,均起到细化晶粒的作用,使晶粒度提升了3~4个级别。
500倍视场下的金相图片如图2所示。其中,对比例如图a中所示夹杂物呈方形,其极易引起应力集中;实施例5如图b中稀土的添加可以球化夹杂物并使其弥散分布,减少了其对集体的隔离作用,有利于减少裂纹等的萌生。
扫描电镜观察结果如图3中左侧图片所示,对应右侧则为其能谱分析图谱,以确定夹杂物的性质。其中,对比例如图a中夹杂物TiN包裹Al2O3,TiN存在于钢中严重影响钢材的加工性能;实施例2-6中均可观察到如图b、c、d所示的夹杂物,它们分别为稀土氧硫化物、稀土铝酸盐及稀土氧化物,其形状呈圆形,且尺寸小,分布弥散,可以作为形核质点起到细化晶粒的作用,有效改善了钢基体产生应力集中的问题。
在放大较低倍数下组织图片如图4所示,可以看到,对比例如图a所示,未添加稀土,其等轴比较小,晶粒较为粗大;实施例2和实施例6分别如图b和c所示,添加有稀土Ce后,钢的等轴比大幅度增加,达到55%~58%,等轴晶粒细化明显,达到1.0~1.6mm,柱状晶粗大现象明显减弱。说明等轴比越高晶粒越细,有利于在提高钢强度的同时提高钢的韧性,避免连铸过程钢的开裂和起皱等问题。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明做其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢,其特征在于,其化学成分按重量百分配比为:C+N<0.015%,Si≤1.0%,Mn≤1.0%,P≤0.04%,S≤0.03%,Cr 25.0~28.0%,Mo3.0~4.0%,Ni 1.0~3.5%,Ti+Nb 0.2%~1.0%,稀土元素<0.1%,余量为Fe及不可避免杂质。
2.如权利要求1所述的含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢,其特征在于,所述Ti和Nb的含量>12倍的C和N的含量。
3.如权利要求1所述的含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢,其特征在于,所述稀土元素为Ce。
4.如权利要求1所述的含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢,用于制造滨海电站换热器的冷凝管。
5.如权利要求4所述的含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢,所述冷凝管的厚度为3mm。
6.一种含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢的制备方法,其特征在于,其步骤包括:
S1、冶炼和铸造:按化学成分按重量百分配比为:C+N<0.015%,Si≤1.0%,Mn≤1.0%,P≤0.04%,S≤0.03%,Cr 25.0~28.0%,Mo 3.0%~4.0%,Ni 1.0%~3.5%,Ti+Nb 0.2%~1.0%,稀土元素<0.1%,余量为Fe及不可避免杂质的钢进行冶炼,其中,加入稀土元素前严格控制钢液全氧含量≤0.01%;稀土元素加入后立即浇铸,控制稀土元素加入和搅拌时间≤80s;浇铸温度控制在1550~1590℃;
S2、铸锭或铸坯开坯:所述铸锭或铸坯的加热温度≥1050℃,终锻温度不低于880℃,空冷;
S3、钢材轧制:铸锭或铸坯开坯后根据用户要求的钢材规格,进行轧制,钢材坯料加热温度为1240~1260℃,开轧温度控制在1200~1250℃,终轧温度控制在750~800℃,空冷;
S4、热轧后进行热处理:退火温度保持为1000~1050℃,保温1~3min,水冷;
S5、冷轧:累计冷轧压下率≥70%;
S6、冷轧后连续退火制度:退火温度为950~1050℃,保温时间为<25×t min,其中,所述t为退火时冷轧板带的厚度,单位为毫米。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在真空感应炉中进行冶炼。
8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述稀土元素为Ce。
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