CN107741448A - 醇镁化合物中降解杂质的含量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种醇镁化合物中降解杂质的检测方法，包括：步骤1、在卡氏容量法滴定仪的滴定杯中加入足量的甲醇并没过电极，用卡尔‑费休滴定剂(KF)滴定至电位终点，使其中的水分被完全消耗；步骤2、继续向滴定杯中加入过量的冰醋酸，待仪器稳定后，精密称取适量的醇镁化合物样品加入到滴定杯中，反应；步骤3、待反应完毕后，用卡尔‑费休滴定剂(KF)滴定至电位终点，使其中的水分被完全消耗。与现有技术中滴定镁元素的检测方法相比，本发明提供的检测方法能够更准确的检测出醇镁化合物中降解杂质的含量。相比如采取使用测试，通过小试的手段来判断原料是否合格的检测方法，利用本发明的方法可以节省大量时间和试剂成本，提高整体研发效率。
Description
技术领域
本发明涉及化学试剂的杂质分析及检测领域，特别涉及醇镁中降解杂质的检测方法。
背景技术
醇镁化合物Mg(OR)2，其中R为烷基，是一类金属醇盐化合物，其代表化合物包括甲醇镁、乙醇镁、异丙醇镁、正丙醇镁等。上述这些醇镁化合物在无机合成、有机合成、定向催化聚合和制备功能材料等方面有广泛应用，是重要的化学原料及试剂。目前，国内关于醇镁化合物的文献报道主要集中在合成、制备和纯化等方面，有关醇镁化合物中相关杂质含量测定的文献报道较少。但是，醇镁化合物在存储、运输等过程中，易与空气中的水接触，缓慢降解，会产生以氢氧化镁为主的降解杂质。这些降解杂质不仅会降低醇镁化合物的含量，更为关键的是会影响试剂的反应活性，造成反应收率低甚至不反应等不良影响。
目前，检测醇镁化合物试剂的质量都是通过滴定镁元素的含量来确定。但是醇镁降解而产生的降解杂质如氢氧化镁等也被算到总镁含量当中，因此含量检测结果是不准确的。而如果通过使用测试等手段来检测醇镁化合物是否合格，则存在着花费大、效率低等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种醇镁化合物中降解杂质的含量检测方法，其能够克服现有技术中检测结果不准确，或者花费大、效率低等缺点。
为解决上述技术问题，本发明的一种醇镁化合物中降解杂质的检测方法，包括：
步骤1、在卡氏容量法滴定仪的滴定杯中加入足量的甲醇并没过电极，用卡尔-费休滴定剂(KF)滴定至电位终点，使其中的水分被完全消耗；若无特殊要求drift值应≤30。
步骤2、继续向滴定杯中加入过量的冰醋酸，待仪器稳定后，精密称取适量的醇镁化合物样品加入到滴定杯中，反应；此时醇镁化合物样品中的氢氧化镁会与事先加入的过量醋酸按照1比2的比例发生反应，生成水，但是醇镁化合物本身并不与醋酸反应。
反应式如下：
Mg(OH)2+2CH3COOH＝Mg(CH3COO)2+2H2O。
步骤3、待反应完毕后，用卡尔-费休滴定剂(KF)滴定至电位终点，使其中的水分被完全消耗。根据步骤3中卡尔-费休滴定剂(KF)的消耗量计算出步骤2生产的水的摩尔量，再根据步骤2的反应方程式计算出氢氧化镁的摩尔量，再以氢氧化镁摩尔数乘以氢氧化镁的分子量，除以醇镁化合物的称样量，即可得出醇镁化合物样品中氢氧化镁杂质的含量。
具体的，所述醇镁化合物选自甲醇镁、乙醇镁、异丙醇镁、正丙醇镁中的至少一种。
具体的，当醇镁化合物为乙醇镁时，按下式计算醇镁化合物样品中降解杂质的含量：W杂质＝1.62×W水分；其中，
W杂质表示醇镁化合物中降解杂质(以氢氧化镁计)的质量百分数(％)；
1.62表示：在这个反应中，每有1摩尔氢氧化镁，就有2摩尔的水参与反应，用1摩尔的氢氧化镁分子量除以2摩尔的水的分子量，即得到1.62；
W水分表示将乙醇镁加入滴定杯后由仪器软件读出的醇镁化合物中水分含量(％)。
具体的，所述步骤1～步骤3平行测定两份。
具体的，所述步骤2中过量的冰醋酸是相对于适量的醇镁化合物样品而言；比如，冰醋酸为4mL，乙醇镁为0.2g。
乙醇镁在医药，化工中通常作为合成所需的关键原料。在购买原料后，工艺对投料量有当量要求，那么检测其中杂质的含量则至关重要。而通过前期的检索发现，并没有发现有相关的方法或者方案。
与现有技术中滴定镁元素的方法相比，本发明提供的检测方法能够更准确的检测出醇镁化合物中降解杂质的含量。如果采取使用测试，通过小试的手段来判断原料是否合格，则在消耗了大量的样品的同时，还需要一个相当长的等待反应结束的时间。利用本发明的方法可以节省大量时间和购买样品的成本，提高整体研发效率。此方法还可应用于甲醇镁，丙醇镁，异丙醇镁等原料，由于与水接触而有降解杂质产生的检测。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在卡氏容量法滴定仪的滴定杯中加入足量的甲醇或其他适宜溶剂，使之没过电极，用KF滴定剂滴定至电位终点，使其中的水分被完全消耗。若无特殊要求drift值应≤30。
在滴定杯中加4mL冰醋酸，待仪器稳定后精密称取约0.2g乙醇镁样品(样品量可以做适当调整)，输入“重量(mg)”和相应的样品信息，滴定至终点。
除另有规定外，平行测定两份。
按下式计算乙醇镁样品中的杂质含量：
W杂质＝1.62×W水分
W杂质：乙醇镁中杂质(以氢氧化镁计)的质量百分数，％
W水分表示将乙醇镁加入滴定杯后由仪器软件读出的醇镁化合物中水分含量(以质量百分数计，％)
具体实施例如下：
检测某一批乙醇镁的质量：2次取样，加入滴定杯中的乙醇镁质量分别为0.20294g和0.20161g，从卡尔-费休仪器软件读出水分含量分别为1.45％和1.56％。将2次水分含量分布代入上述公式，得到乙醇镁中杂质含量分别为：2.35％和2.53％。取两份杂质含量平均值，得到这一批次乙醇镁中杂质含量(以氢氧化镁计)为2.44％。
而供应商乙醇镁COA显示乙醇镁的含量在98.5％以上，而测得的杂质含量为2.44％，从而判断本批乙醇镁不合格。
综上所述，上述各实施例仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，皆应包含在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种醇镁化合物中降解杂质的检测方法，其特征在于，包括：
步骤1、在卡氏容量法滴定仪的滴定杯中加入足量的甲醇并没过电极，用卡尔-费休滴定剂滴定至电位终点，使其中的水分被完全消耗；
步骤2、继续向滴定杯中加入过量的冰醋酸，待仪器稳定后，精密称取适量的醇镁化合物样品加入到滴定杯中，反应；
步骤3、待反应完毕后，用卡尔-费休滴定剂滴定至电位终点，使其中的水分被完全消耗。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇镁化合物选自甲醇镁、乙醇镁、异丙醇镁、正丙醇镁中的至少一种。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，当醇镁化合物为乙醇镁时，按下式计算醇镁化合物样品中降解杂质的含量：W杂质＝1.62×W水分；其中，W杂质表示醇镁化合物中降解杂质(以氢氧化镁计)的质量百分数(％)；W水分表示将乙醇镁加入滴定杯后由仪器读出的醇镁化合物中水分含量(％)。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1～步骤3平行测定两份。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2中过量的冰醋酸是相对于适量的醇镁化合物样品。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，冰醋酸为4mL，乙醇镁为0.2g。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2中，醇镁化合物样品中的氢氧化镁会与事先加入的过量醋酸按照1比2的比例发生反应，生成水。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3中，根据步骤3中卡尔-费休滴定剂的消耗量计算出步骤2生产的水的摩尔量，再根据步骤2的反应方程式计算出氢氧化镁的摩尔量，再以氢氧化镁摩尔数乘以氢氧化镁的分子量，除以醇镁化合物的称样量，即可得出醇镁化合物样品中氢氧化镁杂质的含量。
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