CN107740074A - 一种超声波与双络合剂辅助的Ce‑Ni‑Mo‑P/Go化学复合沉积层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声波与双络合剂辅助的Ce‑Ni‑Mo‑P/Go化学复合沉积层及其制备方法。本发明将低碳钢在Ce‑Ni‑Mo‑P/Go化学复合沉积液中超声辅助,在低碳钢表面得到Ce‑Ni‑Mo‑P/Go化学复合沉积层。每升复合沉积液中含有六水硫酸镍,钼酸钠,次磷酸钠,柠檬酸三钠,乳酸,乙酸铅铈,氧化石墨烯和十二烷基硫酸钠。本发明配液配方中采用的柠檬酸三钠与乳酸双络合剂体系,有利于加速镀层的沉积并改善性能;稀土铈自身的催化与还原性有利于镀液的沉积反应。通过本方法制备的复合沉积层可以有效的提高低碳钢的耐腐蚀性能、表面硬度、耐磨性等性能,并且能有效的解决表面开裂,空隙率大等难题。
Description
技术领域
本发明属于无机材料技术领域,尤其涉及一种Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层及其制备方法。
背景技术
化学镀也称自催化镀,是在无外加电流的情况下借助合适当的还原剂,使镀液中金属离子还原成金属,并沉积到零件表面的一种镀覆方法。与其他表面处理技术相比,化学镀不需要外加电源,操作方便、工艺简单、镀层均匀、孔隙率低和外观良好,而且能在塑料、陶瓷、玻璃等多种非金属基体上沉积,并具有优良的包覆性、高的附着力、优良的抗腐蚀和耐磨性能以及优异的功能性能。
化学镀镍发展至今大约经过了50年,从最原始镀液的组成是镍盐、还原剂,镀液极不稳定,无实际应用价值,到镀液由镍盐、还原剂、络合剂组成,镀液的稳定性有所提高,进入了实用性阶段,再到镀液由镍盐、还原剂、络合剂和稳定剂组成,镀液的稳定性进一步提高,进入了工业化应用阶段,到现在镀液是由镍盐、还原剂、络合剂、稳定剂、促进剂、缓冲剂、光亮剂、润湿剂等,镀液的性能进一步改善,工业应用进一步推广。与电镀工艺过程相比,化学镀镍最初作为代替镀硬铬层而工业化应用,以后发展到耐腐蚀性、耐磨性、防电磁波屏蔽、高密度磁盘等多功能镀层而获得广泛应用。与电镀工艺相比,化学镀镍获得的镀层有很多优点:镀层均匀,结构紧致细密,耐腐蚀性好;硬度更高,具有良好的耐磨性;操作简便,易于掌握,配槽与调整十分简便;镀液使用寿命长;污染低、镍利用率高等。
石墨烯因其独特的二维结构和优异的电学、光学、热血和机械性能,今年来倍受各大科研机构的关注,已经成为化学、物理等领域的热点研究课题。大量理论和实验研究表明,石墨烯及其衍生物在纳米器件、半导体材料、生物传感器、信息存储、太阳能电池和储氢材料等领域具有潜在的重要应用价值。
稀土由于其具有优良的光电磁等物理特性,能与其他材料组成性能各异、品种繁多的新型材料,其最显著的功能就是大幅度提高其他产品的质量和性能。Ce作为稀土元素中丰度最高的,在稀土领域中扮演着重要角色。由于其自身具有一定的催化和还原性,对化学镀层非常有利。
然而目前还没有关于超声波辅助的Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层制备方法的相关研究。现在涉及比较多的是Ni-Mo-P的研究,但其并没有涉及到超声及掺杂稀土元素与氧化石墨烯。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题,本发明的目的在于提供一种超声波与双络合剂辅助的Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层及其制备方法。本发明采用超声波与双络合剂辅助方法进行制备,得到的Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层解决了现有技术中的低碳钢表面耐腐蚀、耐摩擦性能和硬度不高的技术问题。
本发明的技术方案具体介绍如下。
一种超声波与双络合剂辅助的Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层的制备方法,具体步骤如下:首先对低碳钢表面进行预处理,然后将预处理后的低碳钢放入Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液中,在80~88℃的温度下并以超声辅助镀1h,最后取出并干燥,得到Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层;其中Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液中,每升沉积液包括如下组成的组分:25~50g六水硫酸镍,1~3g钼酸钠,10~40g次磷酸钠,10~50g柠檬酸三钠,5~15g乳酸,0.01~0.2g乙酸铅,0.1~5g铈,1~5g氧化石墨烯,0.04~0.06g十二烷基硫酸钠。
本发明中,低碳钢的预处理包括先用砂纸表面打磨,然后在超声波中丙酮清洗除油,最后盐酸酸洗活化的步骤。
本发明中,用氢氧化钠调节Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液的pH值在8~9之间。
本发明中,Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液中,每升沉积液包括如下组成的组分:30~45g六水硫酸镍,2~3g钼酸钠,20~30g次磷酸钠,20~40g柠檬酸三钠,8~12g乳酸,0.05~0.15g乙酸铅,2~4g铈,2~4g氧化石墨烯,0.04~0.06g十二烷基硫酸钠。
本发明中,柠檬酸三钠与乳酸的质量比在11:4~13:4之间。
本发明中,超声波的强度在100~300W之间,频率在40~80KHz之间。
本发明中,干燥温度在20~25℃之间。
本发明还提供一种上述制备方法得到的Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层;镀层呈球型结节结构。
本发明的一种Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液,在原有的Ni-Mo-P沉积液中加入了稀土元素Ce和Go,因此应用该化学复合沉积液在碳钢工件表面施镀时,最终所形成的Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层的耐磨性增强。通过稀土Ce和GO的性能,显著改善了碳钢表面层的耐磨性,耐腐蚀性和硬度。
本发明中,在Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层制备中,通过超声波在液体媒质中传播时产生的空化效应和机械剪切效应,在化学纳米复合沉积工艺中可以有效地分散纳米颗粒,细化晶粒,从而保证纳米复合镀层具有良好的组织性能,改善镀层晶向,增加镀层光亮度,提高硬度和耐蚀性等。
和现有技术相比,本发明的Ce-Ni-Mo-P/Go的化学复合沉积层为较强的耐腐蚀性能,其表现出的耐蚀性比单纯的Ni-Mo-P合金层要好。此外,在制备过程中引入超声波,细化了涂层表面晶粒和提高了涂层中氧化石墨GO的含量和均匀性。采用的柠檬酸三钠与乳酸双络合剂体系,有利于加速镀层的沉积并改善性能;稀土铈自身的催化与还原性有利于镀液的沉积反应。乙酸铅有利于提高复合沉积层的寿命;因此,最终所形成的Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层具有优异的耐腐蚀性能,耐摩擦性及高硬度。
附图说明
图1是实施例2得到的样品A的SEM图。
图2是实施例4得到的样品B的SEM图。
图3是实施例6得到的样品C的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进行详细阐述。
实施例1
一种Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液,按每升溶液计算,其组成及含量如下:
将六水硫酸镍,钼酸钠,次磷酸钠,柠檬酸三钠,乳酸,铈,乙酸铅,氧化石墨烯,十二烷基硫酸钠依次加入到去离子水中溶解,然后加入氢氧化钠调节pH值到9.5,即得到Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液。
实施例2
将实施例1所得的化学复合沉积液应用于低碳钢表面以形成Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层,具体包括如下步骤:
(1)低碳钢工件表面的预处理,将低碳钢工件的表面依次经3、5、7号砂纸磨光除污,然后用丙酮在超声波清辅助下脱脂1分钟,用去离子水冲洗10秒;然后再用质量百分比浓度10%的盐酸酸洗15s,用去离子水冲洗10秒。
(2)将步骤1预处理后的低碳钢工件放入已配好的Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液中,将溶液温度控制在85℃,超声强度在150W,超声频率在60KHZ,1h后取出,用去离子水洗净后,在常温下吹干,即得到表面镀有Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层的样品A。样品A的SEM图如图1所示,结果显示,镀层球型结节状结构不明显且有裂缝。通过测试,其硬度只有366HV,腐蚀电流密度(3.5%NaCl)为1.044×10-5A/cm2。
实施例3
一种Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液,按每升溶液计算,其组成及含量如下:
将六水硫酸镍,钼酸钠,次磷酸钠,柠檬酸三钠,乳酸,铈,乙酸铅,氧化石墨烯,十二烷基硫酸钠依次加入到去离子水中溶解,然后加入氢氧化钠调节pH值到9.5,即得到Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液。
实施例4
将实施例3所得的化学复合沉积液应用于低碳钢表面以形成Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层,具体包括如下步骤:
(1)低碳钢工件表面的预处理,将低碳钢工件的表面依次经3、5、7号砂纸磨光除污,然后用丙酮在超声波清辅助下脱脂1分钟,用去离子水冲洗10秒;然后再用质量百分比浓度10%的盐酸酸洗15s,用去离子水冲洗10秒。
(2)将步骤1预处理后的低碳钢工件放入已配好的Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液中,将溶液温度控制在85℃,超声强度在200W,超声频率在60KHZ,1h后取出,用去离子水洗净后,在常温下吹干,即得到表面镀有Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层的样品B。样品B的SEM如图2所示,结果显示镀层呈球形结节结构。通过测试,其硬度达到了886HV,腐蚀电流密度(3.5%NaCl)为7.887×10-6A/cm2。
实施例5
一种Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液,按每升溶液计算,其组成及含量如下:
将六水硫酸镍,钼酸钠,次磷酸钠,柠檬酸三钠,乳酸,铈,乙酸铅,氧化石墨烯,十二烷基硫酸钠依次加入到去离子水中溶解,然后加入氢氧化钠调节pH值到9.5,即得到Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液。
实施例6
将实施例5所得的化学复合沉积液应用于低碳钢表面以形成Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层,具体包括如下步骤:
(1)低碳钢工件表面的预处理,将低碳钢工件的表面依次经3、5、7号砂纸磨光除污,然后用丙酮在超声波清辅助下脱脂1分钟,用去离子水冲洗10秒;然后再用质量百分比浓度10%的盐酸酸洗15s,用去离子水冲洗10秒。
(2)将步骤1预处理后的低碳钢工件放入已配好的Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液中,将溶液温度控制在85℃,超声强度在200W,超声频率在60KHZ,1h后取出,用去离子水洗净后,在常温下吹干,即得到表面镀有Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层的样品C。样品C的SEM图如图3所示,结果显示,镀层呈球型结节结构。通过测试,其硬度达到了855HV,腐蚀电流密度(3.5%NaCl)为5.819×10-6A/cm2。
Claims (9)
1.一种超声波与双络合剂辅助的Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:首先对低碳钢表面进行预处理,然后将预处理后低碳钢放入Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液中,在85~88℃的温度下超声,最后取出并干燥,得到Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层;其中:Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液中,每升沉积液包括如下组成的组分:25~50g六水硫酸镍,1~3g钼酸钠,10~40g次磷酸钠,10~50g柠檬酸三钠,5~15g乳酸,0.01~0.2g乙酸铅,0.1~5g铈,1~5g氧化石墨烯,0.04~0.06g十二烷基硫酸钠。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,低碳钢的预处理包括先表面打磨去脂,再在超声波中丙酮清洗除油和最后用盐酸酸洗活化的步骤。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,用氢氧化钠溶液调节Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液的pH值在9~10之间。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液中,每升沉积液包括如下组成的组分:30~45g六水硫酸镍,2~3g钼酸钠,20~30g次磷酸钠,20~40g柠檬酸三钠,8~12g乳酸,0.05~0.15g乙酸铅,2~4g铈,2~4g氧化石墨烯,0.04~0.06g十二烷基硫酸钠。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,柠檬酸三钠和乳酸的质量比为11:4~13:4。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,超声的强度在100~300W之间,频率在40~80KHz之间。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,干燥温度在20~25℃之间。
8.一种如权利要求1-7之一所述的制备方法得到的Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层。
9.如权利要求8所述的Ce-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层,其特征在于,镀层呈球型结节结构。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180227 |
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