CN107727549A - 一种页岩微观孔隙测量方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种页岩微观孔隙测量方法及设备,所述设备包括:恒温控制***、玻璃器皿和多个广口瓶;所述恒温控制***,用于为所述玻璃器皿提供设定的恒温条件;所述玻璃器皿中还设置有开拆卸的支撑隔板,其中,所述支撑隔板上设置有多个开孔,通过所述开孔可保持所述玻璃器皿中被隔开的两部分空气流通;所述玻璃器皿中盛放有无机盐的饱和盐溶液;在所述支撑隔板上还设置有多个广口瓶。经过恒温以及多种无机盐的饱和盐溶液吸附测量,可精确计算出页岩样品微观的孔隙大小。

Description

一种页岩微观孔隙测量方法及设备
技术领域
本发明涉及天然气勘探领域,尤其涉及一种页岩微观孔隙测量方法及设备。
背景技术
随着世界经济对油气资源需求的增加,非常规页岩气资源的开发利用广泛受到关注,已逐渐成为常规油气资源的战略性补充。页岩的孔隙大小作为页岩气的储集空间和运移通道,不仅影响着页岩气的储集和吸附能力,而且影响着页岩气的渗流特性。目前,油气储层孔隙大小研究的技术手段主要有铸体薄片分析、扫描电镜法和压汞法等。
然而,由于页岩的孔隙大小达到纳米数量级,常规的技术手段不能有效确定页岩的孔隙大小。
发明内容
本发明实施例提供一种页岩微观孔隙测量方法及设备,以解决不能有效确定页岩的孔隙大小的问题。
本发明实施例提供一种页岩微观孔隙测量设备,包括:恒温控制***、玻璃器皿和多个广口瓶;所述恒温控制***,用于为所述玻璃器皿提供设定的恒温条件;所述玻璃器皿中还设置有开拆卸的支撑隔板,其中,所述支撑隔板上设置有多个开孔,通过所述开孔可保持所述玻璃器皿中被隔开的两部分空气流通;所述玻璃器皿中盛放有无机盐的饱和盐溶液;在所述支撑隔板上还设置有多个广口瓶。
在一可能的实施例中,所述无机盐的饱和盐溶液至少包括以下之一:LiBr、LiCl、MgCl2、NaBr、KI、NaCl、KCl、K2SO4
在一可能的实施例中,所述广口瓶用于盛放页岩样品颗粒。
本发明实施例还提供一种页岩微观孔隙测量方法,包括:将页岩样品进行粉碎,并通过不同目数的筛网分离成不同粒径范围的页岩样品颗粒;将所述页岩样品颗粒进行烘干处理;将经过烘干处理后的不同粒径范围的页岩样品颗粒放入对应的广口瓶中进行冷却,以及冷却后进行称重;将广口瓶放置于玻璃器器皿的支撑隔板上,其中,在所述玻璃器皿的底部盛放有无机盐的饱和盐溶液;通过恒温控制***为所述玻璃器皿提供恒温环境,经过多个测量确定所述的广口瓶中页岩样品颗粒经过烘干处理后的重量确定所述页岩样品颗粒的吸附量;根据所述吸附量、孔隙度和密度确定所述页岩样品的含水饱和度;根据多种不同饱和盐溶液的相对蒸气压计算出页岩样品的毛细管力;根据所述页岩样品的含水饱和度和毛细管力确定所述页岩样品微观孔隙大小。
在一可能的实施例中,所述确定所述页岩样品微观孔隙大小可通过拉普拉斯方程式计算。
在一可能的实施例中,所述无机盐的饱和盐溶液至少包括以下之一:LiBr、LiCl、MgCl2、NaBr、KI、NaCl、KCl、K2SO4
在一可能的实施例中,将LiBr、LiCl、MgCl2、NaBr、KI、NaCl、KCl、K2SO4无机盐的饱和盐溶液依次进行等温吸附的处理步骤。
在一可能的实施例中,所述恒温环境为50℃。
在一可能的实施例中,所述确定所述页岩样品颗粒的吸附量可通过7-10天测量,直到所述页岩样品颗粒的连续多次称重误差在设定范围内。
在一可能的实施例中,所述烘干处理的条件为:温度110℃,时间24h。
本发明实施例提供的页岩微观孔隙测量方法及设备,经过恒温以及多种无机盐的饱和盐溶液吸附测量,可精确计算出页岩样品微观的孔隙大小。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种页岩微观孔隙测量设备的结构示意图;
图2为本发明实施例提供的一种页岩微观孔隙测量方法的步骤流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图和实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚地描述。
图1为本发明实施例提供一种页岩微观孔隙测量设备的结构图,该设备具体包括:
恒温控制***、玻璃器皿和多个广口瓶;所述恒温控制***,用于为所述玻璃器皿提供设定的恒温条件;所述玻璃器皿中还设置有开拆卸的支撑隔板,其中,所述支撑隔板上设置有多个开孔,通过所述开孔可保持所述玻璃器皿中被隔开的两部分空气流通;所述玻璃器皿中盛放有无机盐的饱和盐溶液;在所述支撑隔板上还设置有多个广口瓶。
可选地,所述无机盐的饱和盐溶液至少包括以下之一:LiBr、LiCl、MgCl2、NaBr、KI、NaCl、KCl、K2SO4
可选地,所述广口瓶用于盛放页岩样品颗粒。
图2为本发明实施例提供的一种页岩微观孔隙测量方法的步骤流程图,该方法具体包括:
S201、将页岩样品进行粉碎,并通过不同目数的筛网分离成不同粒径范围的页岩样品颗粒;
S202、将所述页岩样品颗粒进行烘干处理;
样品制备:首先,将页岩样品在室内进行粉碎,将其通过不同目数(250μm~800μm)的筛网分离成不同粒径范围的颗粒。其次,选取不同颗粒的页岩样品装入广口瓶,在烘干箱(120℃,24小时)进行烘干干燥。
S203、将经过烘干处理后的不同粒径范围的页岩样品颗粒放入对应的广口瓶中进行冷却,以及冷却后进行称重;
实验及测量:首先,将各个页岩样品取出,放置于底部装有干燥剂的玻璃器皿中,待至各个页岩样品冷且至室温(大约0.5小时),然后称其质量,称完后放回玻璃器皿中。准备一恒温控制箱,检查设备是否完好,调节温度(30℃),待其稳定,温度偏差不超过±0.1℃,为下一步实验做准备。随后,准备好实验过程中需要使用的各种不同无机盐的饱和盐溶液。
S204、将广口瓶放置于玻璃器皿的支撑隔板上,其中,在所述玻璃器皿的底部盛放有无机盐的饱和盐溶液;
S205、通过恒温控制***为所述玻璃器皿提供恒温环境,经过多个测量确定所述的广口瓶中页岩样品颗粒经过烘干处理后的重量确定所述页岩样品颗粒的吸附量;
S206、根据所述吸附量、孔隙度和密度确定所述页岩样品的含水饱和度;
S207、根据多种不同饱和盐溶液的相对蒸气压计算出页岩样品的毛细管力;
S208、根据所述页岩样品的含水饱和度和毛细管力确定所述页岩样品微观孔隙大小。
可选地,所述确定所述页岩样品微观孔隙大小可通过拉普拉斯方程式计算。
可选地,所述无机盐的饱和盐溶液至少包括以下之一:LiBr、LiCl、MgCl2、NaBr、KI、NaCl、KCl、K2SO4
可选地,将LiBr、LiCl、MgCl2、NaBr、KI、NaCl、KCl、K2SO4无机盐的饱和盐溶液依次进行等温吸附的处理步骤。
可选地,所述恒温环境为50℃。
可选地,所述确定所述页岩样品颗粒的吸附量可通过7-10天测量,直到所述页岩样品颗粒的连续多次称重误差在设定范围内。
在本实施例中,可间隔一天进行一次测量。
可选地,所述烘干处理的条件为:温度110℃,时间24h。
本发明实施例提供的页岩微观孔隙测量方法及设备,经过恒温以及多种无机盐的饱和盐溶液吸附测量,可精确计算出页岩样品微观的孔隙大小。
至此,本领域技术人员应认识到,虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例,但是,在不脱离本发明精神和范围的情况下,仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此,本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。

Claims (10)

1.一种页岩微观孔隙测量设备,包括:
恒温控制***、玻璃器皿和多个广口瓶;
所述恒温控制***,用于为所述玻璃器皿提供设定的恒温条件;
所述玻璃器皿中还设置有开拆卸的支撑隔板,其中,所述支撑隔板上设置有多个开孔,通过所述开孔可保持所述玻璃器皿中被隔开的两部分空气流通;
所述玻璃器皿中盛放有无机盐的饱和盐溶液;
在所述支撑隔板上还设置有多个广口瓶。
2.根据权利要求1所述的设备,其特征在于,所述无机盐的饱和盐溶液至少包括以下之一:LiBr、LiCl、MgCl2、NaBr、KI、NaCl、KCl、K2SO4
3.根据权利要求1所述的设备,其特征在于,所述广口瓶用于盛放页岩样品颗粒。
4.一种页岩微观孔隙测量方法,其特征在于,包括:
将页岩样品进行粉碎,并通过不同目数的筛网分离成不同粒径范围的页岩样品颗粒;
将所述页岩样品颗粒进行烘干处理;
将经过烘干处理后的不同粒径范围的页岩样品颗粒放入对应的广口瓶中进行冷却,以及冷却后进行称重;
将广口瓶放置于玻璃器皿的支撑隔板上,其中,在所述玻璃器皿的底部盛放有无机盐的饱和盐溶液;
通过恒温控制***为所述玻璃器皿提供恒温环境,经过多个测量确定所述的广口瓶中页岩样品颗粒经过烘干处理后的重量确定所述页岩样品颗粒的吸附量;
根据所述吸附量、孔隙度和密度确定所述页岩样品的含水饱和度;
根据多种不同饱和盐溶液的相对蒸气压计算出页岩样品的毛细管力;
根据所述页岩样品的含水饱和度和毛细管力确定所述页岩样品微观孔隙大小。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述确定所述页岩样品微观孔隙大小可通过拉普拉斯方程式计算。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述无机盐的饱和盐溶液至少包括以下之一:LiBr、LiCl、MgCl2、NaBr、KI、NaCl、KCl、K2SO4
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,将LiBr、LiCl、MgCl2、NaBr、KI、NaCl、KCl、K2SO4无机盐的饱和盐溶液依次进行等温吸附的处理步骤。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述恒温环境为50℃。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述确定所述页岩样品颗粒的吸附量可通过7-10天测量,直到所述页岩样品颗粒的连续多次称重误差在设定范围内。
10.根据权利要求4-9所述的方法,其特征在于,所述烘干处理的条件为:温度110℃,时间24h。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111999211A (zh) * 2020-08-07 2020-11-27 湖南大学 土壤孔隙水密度的获取方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106501151A (zh) * 2016-10-25 2017-03-15 中国科学院力学研究所 一种基于渗吸和离子扩散特性的页岩孔径测量装置及方法
CN106644875A (zh) * 2016-10-11 2017-05-10 中国科学院力学研究所 一种页岩毛管压力与含水饱和度测量方法
CN106979917A (zh) * 2017-05-17 2017-07-25 成都理工大学 一种页岩气储层孔隙结构的表征方法以及页岩气储层的评价方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106644875A (zh) * 2016-10-11 2017-05-10 中国科学院力学研究所 一种页岩毛管压力与含水饱和度测量方法
CN106501151A (zh) * 2016-10-25 2017-03-15 中国科学院力学研究所 一种基于渗吸和离子扩散特性的页岩孔径测量装置及方法
CN106979917A (zh) * 2017-05-17 2017-07-25 成都理工大学 一种页岩气储层孔隙结构的表征方法以及页岩气储层的评价方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张红玲: "《海洋油气开采原理与技术》", 31 October 2013, 石油工业出版社 *
李靖 等: "《页岩黏土孔隙含水饱和度分布及其对甲烷吸附的影响》", 《力学学报》 *
王永焱 等: "《中国黄土的结构特征及物理力学性质》", 31 March 1990, 科学出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111999211A (zh) * 2020-08-07 2020-11-27 湖南大学 土壤孔隙水密度的获取方法

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