CN107721426A - 一种制备模具的石墨材料的处理方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备模具的石墨材料的处理方法是将热固性树脂与溶剂溶解得到热固性树脂浸渍剂；将模具用石墨毛坯置于浸渍设备中抽真空后加入热固性树脂浸渍剂进行浸渍，将浸渍后模具用石墨毛坯进行固化，之后 于惰性气氛下焙烧处理，获得模具用石墨坯料。本发明具有工艺简单，成本低，且可大规模生产的优点。

Description

一种制备模具的石墨材料的处理方法
技术领域
本发明属于一种石墨材料的制造方法，具体涉及一种制备模具的石墨材料的处理方法。
背景技术
由于石墨材料具有易加工、防辐射、耐腐蚀、热电性能好、耐热冲击、红硬性及良好的加工表面光洁度等特性，已被广泛应用于模具尤其是高温模具领域。目前，商业化的石墨模具选料要求高(要求石墨原料纯度高、密度大、颗粒度尽可能小)，这无疑加大了石墨模具制造难度及加工成本。目前，国产石墨中可用于加工高端模具的石墨种类并不多，石墨模具原料供应对外依存度高(世界上高端石墨主要供应商有：东洋、POCO、西格里、优卡、步高、精帝、东海、美尔森等知名炭素企业)。
石墨材料制作过程中，在坯体内部不可避免地会产生孔洞缺陷，这些缺陷将会严重影响到石墨材料的机械性能及加工表面光洁度，这将显著限制其在模具加工领域的应用。为了减少石墨制作过程中坯体内部孔洞缺陷的数量及尺寸，通常采用减小骨料焦颗粒度(亚微米级)、加大成型压力及加压焙烧等方法。这些方法大大增加了模具用石墨材料制备难度及成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种工艺简单，成本低，且可大规模生产的制备模具的石墨材料的处理方法。
本发明是通过热固性树脂浸渍石墨模具毛坯，然后将浸渍后的石墨毛坯进行固化及高温焙烧处理，以获得密实度高、开孔率低、表面平整且力学性能优异的石墨模具坯料。由于热固性树脂经固化及高温热处理所产生的残炭填充在石墨模具毛坯孔隙中，能有效地减小石墨表面及内部孔隙数目及尺寸，提高石墨坯体的密度和机械性能，减缓所制石墨模具使用过程中的结构塌陷和氧化程度，延长模具使用寿命。
本发明的处理方法，包括如下步骤：
(1)、将热固性树脂加入到溶剂之中，边搅拌边升温至50-80℃并使树脂完全溶解，得到热固性树脂浸渍剂；
(2)、将模具用石墨毛坯干燥处理后，置于浸渍设备中，并将浸渍设备浸渍腔体升温60-70℃，并抽真空至0.01MPa，持续抽真空1-3h；
(3)向浸渍设备中加入热固性树脂浸渍剂，其加入量须保证加压结束后热固性树脂浸渍剂液面比石墨毛坯顶端高出10-20mm，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气氛加压至浸渍压力0.5-8MPa，保持恒定高压3-5h，泄压后取出石墨毛坯,并擦掉石墨毛坯表面粘附的热固性树脂浸渍剂，得到浸渍模具用石墨毛坯,并将其置于通风处干燥8-24h使溶剂挥发干净；
(4)将浸渍模具用石墨毛坯在惰性气氛，固化压力需高于步骤(3)中浸渍压力0.05-0.2MPa，以1-10℃/h的升温速率升温至固化温度130-150℃,并恒温3-4h，获得固化模具用石墨毛坯；
(5)将固化模具用石墨毛坯于惰性气氛下以2-5℃/min的升温速率升温至800-2500℃，并恒温1-3h完成焙烧处理，获得模具用石墨坯料；
(6)对步骤(5)中所得石墨坯料进行检测，当孔隙率<5％、平均孔径尺寸<1μm时为合格，当达不到指标时，重复步骤(1)-(5)，直至达到指标。
优选地，所述步骤(1)中的热固性树脂可以为热固性酚醛树脂和/或环氧树脂,更为优选地，采用热固性酚醛树脂为浸渍剂。
如上所述的溶剂为甲苯和/或无水乙醇。优选地，所述步骤(1)中热固性树脂与溶剂的体积比为0.5-1.5:1，浸渍液配制温度为65-75℃。
优选地，所述步骤(2)中使用的石墨毛坯是密度>1.7g/cm3的细颗粒石墨。
优选地，所述步骤(3)中使用的惰性气体为氮气或氩气，浸渍压力为0.5-0.6MPa，维持4h。
优选地，所述步骤(4)中使用的惰性气氛为氮气或氩气，加压固化压力为0.6-0.8MPa，固化升温速率为1-5℃/h，固化时间为3.5-3.8h。
优选地，所述步骤(5)中使用的惰性气氛为氩气，升温速率为2-4℃/min，焙烧温度为1800-2200℃，焙烧时间为1.5-2.5h。
与现有的模具用石墨材料制作加工方法相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过高残炭率热固性树脂高温热解产生的残炭填充模具用石墨坯料表面及内部孔隙，而避免常规方法中通过减小模具用石墨颗粒度、加大成型压力及加压焙烧等工艺带来的长制作周期、高制作难度、高加工成本等缺陷。
(2)本发明可在一定程度上降低对模具用石墨材料选料要求，可适当选用价格低廉的稍粗颗粒度石墨作为模具用石墨材料备选材料，经本发明的工艺处理之后亦可达到模具用石墨材料密实度高、开孔率低、表面平整且力学性能优异的指标要求。
(3)本发明通过高残炭率热固性树脂高温热解产生的残炭填充模具用石墨坯料表面及内部孔隙，以获得密实度高、开孔率低、表面平整且力学性能优异的石墨模具坯料。由于热固性树脂经固化及高温热处理所产生的残炭填充在石墨模具毛坯孔隙中，能有效地减小石墨表面及内部孔隙数目及尺寸，提高石墨坯体的密度和机械性能，减缓所制石墨模具使用过程中的结构塌陷和氧化程度，延长模具使用寿命。
(4)本发明中所述工艺能有效提高模具用石墨材料密度约1.6％-8.5％、抗压强度约10％-17％，能有效减小模具用石墨材料的孔隙率约65％-80％、平均孔径尺寸约62-80％。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实例对本发明作进一步的说明；而本发明的权利要求的保护范围不受实施例限制。
实施例1
1、配制酚醛树脂浸渍液：将热固性酚醛树脂与无水乙醇按照体积比0.5:1混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于50℃恒温待用。
2、将制备模具的ISEM-8石墨毛坯干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至70℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压降低至0.01MPa(持续抽真空1h)。
3、向浸渍设备中加入热固性酚醛树脂浸渍液(须保证加压结束后热固性酚醛树脂浸渍液液面比石墨毛坯顶端高出10mm)，随后向浸渍设备内部通入高压氮气加压至0.5MPa，保持恒定高压4h，泄压后取出石墨毛坯并擦掉石墨毛坯表面粘附的树脂浸渍液，得到浸渍石墨毛坯并将其置于通风处干燥8h使溶剂挥发干净。
4、将浸渍石墨毛坯置于高压设备中氮气加压至0.55MPa并按照1℃/h升温至140℃并恒温3h，获得固化石墨毛坯。
5、将固化石墨毛坯在高温炉中于氩气气氛下以2℃/min的升温制度升温至800℃并恒温2h完成焙烧处理，获得石墨模具坯料。
6、对步骤(5)中所得石墨坯料进行检测情况，其孔隙率为4.2％、平均孔径尺寸为0.8μm，达到有效降低步骤(1)中石墨毛坯孔隙率机平均孔径的目的，得到了石墨模具坯料。
对模具用ISEM-8石墨毛坯浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：
样品名 密度g/cm3 抗压强度MPa 孔隙率 平均孔径尺寸
ISEM-8(未处理) 1.78 106 16.6％ 2.4μm
ISEM-8(处理后) 1.86 120 4.2％ 0.8μm
实施例2
1、配制酚醛树脂浸渍液：将热固性酚醛树脂与无水乙醇按照体积比0.7:1混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于70℃恒温待用。
2、将制备模具的ISEM-8石墨毛坯干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至70℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压降低至0.01MPa(持续抽真空2h)。
3、向浸渍设备中加入热固性酚醛树脂浸渍液(须保证加压结束后热固性酚醛树脂浸渍液液面比石墨毛坯顶端高出15mm)，随后向浸渍设备内部通入高压氮气加压至0.6MPa，保持恒定高压4h，泄压后取出石墨毛坯并擦掉石墨毛坯表面粘附的树脂浸渍液，得到浸渍石墨毛坯并将其置于通风处干燥12h使溶剂挥发干净。
4、将浸渍石墨毛坯置于高压设备中氮气加压至0.7MPa并按照2℃/h升温至140℃并恒温3.6h，获得固化石墨毛坯。
5、将固化石墨毛坯在高温炉中于氩气气氛下以3℃/min的升温制度升温至1000℃并恒温2h完成焙烧处理，获得石墨模具坯料。
6、对步骤(5)中所得石墨坯料进行检测情况，其孔隙率为4.1％、平均孔径尺寸为0.7μm，达到有效降低步骤(1)中石墨毛坯孔隙率机平均孔径的目的，得到了石墨模具坯料。
对模具用ISEM-8石墨毛坯浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：
样品名 密度g/cm3 抗压强度MPa 孔隙率 平均孔径尺寸
ISEM-8(未处理) 1.78 106 16.6％ 2.4μm
ISEM-8(处理后) 1.88 123 4.1％ 0.7μm
实施例3
1、配制酚醛树脂浸渍液：将热固性酚醛树脂与无水乙醇按照体积比1:1混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于60℃恒温待用。
2、将制备模具的ISEM-8石墨毛坯干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至70℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压降低至0.01MPa(持续抽真空3h)。
3、向浸渍设备中加入热固性酚醛树脂浸渍液(须保证加压结束后热固性酚醛树脂浸渍液液面比石墨毛坯顶端高出20mm)，随后向浸渍设备内部通入高压氮气加压至2MPa，保持恒定高压4h，泄压后取出石墨毛坯并擦掉石墨毛坯表面粘附的树脂浸渍液，得到浸渍石墨毛坯并将其置于通风处干燥24h使溶剂挥发干净。
4、将浸渍石墨毛坯置于高压设备中氮气加压至2.1MPa并按照2℃/h升温至140℃并恒温4h，获得固化石墨毛坯。
5、将固化石墨毛坯在高温炉中于氩气气氛下以5℃/min的升温制度升温至1200℃并恒温1h完成焙烧处理，获得石墨模具坯料。
6、对步骤(5)中所得石墨坯料进行检测情况，其孔隙率为3.9％、平均孔径尺寸为0.6μm，达到有效降低步骤(1)中石墨毛坯孔隙率机平均孔径的目的，得到了石墨模具坯料。
对模具用ISEM-8石墨毛坯浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：
样品名 密度g/cm3 抗压强度MPa 孔隙率 平均孔径尺寸
ISEM-8(未处理) 1.78 106 16.6％ 2.4μm
ISEM-8(处理后) 1.89 121 3.9％ 0.6μm
实施例4
1、配制酚醛树脂浸渍液：将热固性酚醛树脂与无水乙醇按照体积比1.2:1混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于80℃恒温待用。
2、将制备模具的ISEM-8石墨毛坯干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至70℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压降低至0.01MPa(持续抽真空2h)。
3、向浸渍设备中加入热固性酚醛树脂浸渍液(须保证加压结束后热固性酚醛树脂浸渍液液面比石墨毛坯顶端高出10mm)，随后向浸渍设备内部通入高压氮气加压至5MPa，保持恒定高压4h，泄压后取出石墨毛坯并擦掉石墨毛坯表面粘附的树脂浸渍液，得到浸渍石墨毛坯并将其置于通风处干燥12h使溶剂挥发干净。
4、将浸渍石墨毛坯置于高压设备中氮气加压至5.2MPa并按照3℃/h升温至140℃并恒温3.6h，获得固化石墨毛坯。
5、将固化石墨毛坯在高温炉中于氩气气氛下以3℃/min的升温制度升温至1500℃并恒温2h完成焙烧处理，获得石墨模具坯料。
6、对步骤(5)中所得石墨坯料进行检测情况，其孔隙率为3.6％、平均孔径尺寸为0.58μm，达到有效降低步骤(1)中石墨毛坯孔隙率机平均孔径的目的，得到了石墨模具坯料。
对模具用ISEM-8石墨毛坯浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：
样品名 密度g/cm3 抗压强度MPa 孔隙率 平均孔径尺寸
ISEM-8(未处理) 1.78 106 16.6％ 2.4μm
ISEM-8(处理后) 1.91 124 3.6％ 0.58μm
实施例5
1、配制酚醛树脂浸渍液：将热固性酚醛树脂与无水乙醇按照体积比1.5:1混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于80℃恒温待用。
2、将制备模具的ISEM-8石墨毛坯干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至70℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压降低至0.01MPa(持续抽真空1h)。
3、向浸渍设备中加入热固性酚醛树脂浸渍液(须保证加压结束后热固性酚醛树脂浸渍液液面比石墨毛坯顶端高出15mm)，随后向浸渍设备内部通入高压氮气加压至8MPa，保持恒定高压4h，泄压后取出石墨毛坯并擦掉石墨毛坯表面粘附的树脂浸渍液，得到浸渍石墨毛坯并将其置于通风处干燥8h使溶剂挥发干净。
4、将浸渍石墨毛坯置于高压设备中氮气加压至8.1MPa并按照5℃/h升温至140℃并恒温3.6h，获得固化石墨毛坯。
5、将固化石墨毛坯在高温炉中于氩气气氛下以2℃/min的升温制度升温至2000℃并恒温1h完成焙烧处理，获得石墨模具坯料。
6、对步骤(5)中所得石墨坯料进行检测情况，其孔隙率为3.4％、平均孔径尺寸为0.5μm，达到有效降低步骤(1)中石墨毛坯孔隙率机平均孔径的目的，得到了更好的石墨模具坯料。
对模具用ISEM-8石墨毛坯浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：
样品名 密度g/cm3 抗压强度MPa 孔隙率 平均孔径尺寸
ISEM-8(未处理) 1.78 106 16.6％ 2.4μm
ISEM-8(处理后) 1.93 124 3.4％ 0.5μm
实施例6
1、配制环氧酚醛树脂浸渍液：将热固性酚醛树脂、环氧树脂、甲苯与无水乙醇按照体积比1:2:1:2混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于65℃恒温待用。
2、将模具用ISEM-8石墨毛坯干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至65℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压降低至0.01MPa(持续抽真空2h)。
3、向浸渍设备中加入热固性酚醛树脂浸渍液(须保证加压结束后热固性酚醛树脂浸渍液液面比石墨毛坯顶端高出20mm)，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气体加压至0.6MPa，保持恒定高压4h，泄压后取出石墨毛坯并擦掉石墨毛坯表面粘附的树脂浸渍液，得到浸渍石墨毛坯并将其置于通风处干燥24h使溶剂挥发干净。
4、将浸渍石墨毛坯置于高压设备中惰性气体加压至0.7MPa并按照1℃/h升温至140℃并恒温3.6h(保证石墨毛坯孔隙中的树脂固化完全)，获得固化石墨毛坯。
5、将固化石墨毛坯在高温炉中于氩气气氛下以3℃/min的升温制度升温至2200℃并恒温2h完成焙烧处理，获得石墨模具坯料。
6、根据步骤(5)中所得石墨坯料检测情况其孔隙率为8.2％、平均孔径尺寸为1.3μm，不符合标准，对其重复步骤(1)-(5)一次后，其孔隙率为4.7％、平均孔径尺寸为0.8μm，达到有效降低步骤(1)中石墨毛坯孔隙率机平均孔径的目的，得到了更好的石墨模具坯料。
对模具用ISEM-8石墨毛坯浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：
样品名 密度g/cm3 抗压强度MPa 孔隙率 平均孔径尺寸
ISEM-8(未处理) 1.78 106 16.6％ 2.4μm
ISEM-8(2次处理后) 1.84 119 4.7％ 0.8μm
实施例7
1、配制环氧酚醛树脂浸渍液：将热固性酚醛树脂、环氧树脂、甲苯与无水乙醇按照体积比1.5:2:1:2混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于65℃恒温待用。
2、将模具用ISEM-8石墨毛坯干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至65℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压降低至0.01MPa(持续抽真空2h)。
3、向浸渍设备中加入热固性酚醛树脂浸渍液(须保证加压结束后热固性酚醛树脂浸渍液液面比石墨毛坯顶端高出15mm)，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气体加压至0.6MPa，保持恒定高压4h，泄压后取出石墨毛坯并擦掉石墨毛坯表面粘附的树脂浸渍液，得到浸渍石墨毛坯并将其置于通风处干燥12h使溶剂挥发干净。
4、将浸渍石墨毛坯置于高压设备中惰性气体加压至0.65MPa并按照3℃/h升温至140℃并恒温3h(保证石墨毛坯孔隙中的树脂固化完全)，获得固化石墨毛坯。
5、将固化石墨毛坯在高温炉中于氩气气氛下以3℃/min的升温制度升温至2500℃并恒温1h完成焙烧处理，获得石墨模具坯料。
6、根据步骤(5)中所得石墨坯料检测情况其孔隙率为8.2％、平均孔径尺寸为1.3μm，不符合标准，对其重复步骤(1)-(5)一次后，其孔隙率为4.6％、平均孔径尺寸为0.6μm，达到有效降低步骤(1)中石墨毛坯孔隙率机平均孔径的目的，得到了石墨模具坯料。
对模具用ISEM-8石墨毛坯浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：
样品名 密度g/cm3 抗压强度MPa 孔隙率 平均孔径尺寸
ISEM-8(未处理) 1.78 106 16.6％ 2.4μm
ISEM-8(2次处理后) 1.86 121 4.6％ 0.6μm
实施例8
1、配制环氧酚醛树脂浸渍液：将热固性酚醛树脂、环氧树脂、甲苯与无水乙醇按照体积比1:1.5:1.5:1混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于65℃恒温待用。
2、将模具用ISEM-8石墨毛坯干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至65℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压降低至0.01MPa(持续抽真空3h)。
3、向浸渍设备中加入热固性酚醛树脂浸渍液(须保证加压结束后热固性酚醛树脂浸渍液液面比石墨毛坯顶端高出15mm)，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气体加压至0.6MPa，保持恒定高压4h，泄压后取出石墨毛坯并擦掉石墨毛坯表面粘附的树脂浸渍液，得到浸渍石墨毛坯并将其置于通风处干燥12h使溶剂挥发干净。
4、将浸渍石墨毛坯置于高压设备中惰性气体加压至0.7MPa并按照10℃/h升温至140℃并恒温3.5h(保证石墨毛坯孔隙中的树脂固化完全)，获得固化石墨毛坯。
5、将固化石墨毛坯在高温炉中于氩气气氛下以3℃/min的升温制度升温至2000℃并恒温2h完成焙烧处理，获得石墨模具坯料。
6、根据步骤(5)中所得石墨坯料检测情况其孔隙率为8.2％、平均孔径尺寸为1.3μm，不符合标准，对其重复步骤(1)-(5)一次后，其孔隙率为4.2％、平均孔径尺寸为0.5μm，达到有效降低步骤(1)中石墨毛坯孔隙率机平均孔径的目的，得到了石墨模具坯料。
对模具用ISEM-8石墨毛坯浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：
样品名 密度g/cm3 抗压强度MPa 孔隙率 平均孔径尺寸
ISEM-8(未处理) 1.78 106 16.6％ 2.4μm
ISEM-8(2次处理后) 1.88 123 4.2％ 0.5μm
实施例9
1、配制酚醛树脂浸渍液：将热固性酚醛树脂与无水乙醇按照体积比1:1混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于70℃恒温待用。
2、将模具用R8510石墨毛坯干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至70℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压降低至0.01MPa(持续抽真空2h)。
3、向浸渍设备中加入热固性酚醛树脂浸渍液(须保证加压结束后热固性酚醛树脂浸渍液液面比石墨毛坯顶端高出15mm)，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气体加压至0.6MPa，保持恒定高压4h，泄压后取出石墨毛坯并擦掉石墨毛坯表面粘附的树脂浸渍液，得到浸渍石墨毛坯并将其置于通风处干燥12h使溶剂挥发干净。
4、将浸渍石墨毛坯置于高压设备中惰性气体加压至0.8MPa并按照7℃/h升温至140℃并恒温4h(保证石墨毛坯孔隙中的树脂固化完全)，获得固化石墨毛坯。
5、将固化石墨毛坯在高温炉中于氩气气氛下以3℃/min的升温制度升温至2200℃并恒温2h完成焙烧处理，获得石墨模具坯料。
热固性酚醛树脂高温分解后产生的树脂炭填充在模具用R8510石墨毛坯内部开口孔隙之中，极大地减小了R8510石墨基体的孔隙尺寸及孔隙率。
对模具用R8510石墨毛坯浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：
样品名 密度g/cm3 抗压强度MPa 开孔率 平均孔径尺寸
R8510(未处理) 1.83 125 10％ 1.5μm
R8510(处理后) 1.88 140 3％ 0.53μm
实施例10
1、配制环氧酚醛树脂浸渍液：将热固性酚醛树脂、环氧树脂、甲苯与无水乙醇按照体积比1:2:1.5:1混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于65℃恒温待用。
2、将模具用R8510石墨毛坯干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至65℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压降低至0.01MPa(持续抽真空2h)。
3、向浸渍设备中加入热固性酚醛树脂浸渍液(须保证加压结束后热固性酚醛树脂浸渍液液面比石墨毛坯顶端高出15mm)，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气体加压至0.6MPa，保持恒定高压4h，泄压后取出石墨毛坯并擦掉石墨毛坯表面粘附的树脂浸渍液，得到浸渍石墨毛坯并将其置于通风处干燥12h使溶剂挥发干净。
4、将浸渍石墨毛坯置于高压设备中惰性气体加压至0.7MPa并按照5℃/h升温至140℃并恒温3.6h(保证石墨毛坯孔隙中的树脂固化完全)，获得固化石墨毛坯。
5、将固化石墨毛坯在高温炉中于氩气气氛下以3℃/min的升温制度升温至2000℃并恒温3h完成焙烧处理，获得石墨模具坯料。
热固性酚醛树脂高温分解后产生的树脂炭填充在模具用R8510石墨毛坯内部开口孔隙之中，极大地减小了R8510石墨基体的孔隙尺寸及孔隙率。
对模具用R8510石墨毛坯浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：
样品名 密度g/cm3 抗压强度MPa 开孔率 平均孔径尺寸
R8510(未处理) 1.83 125 10％ 1.5μm
R8510(处理后) 1.86 138 3.5％ 0.56μm
实施例11
1、配制酚醛树脂浸渍液：将热固性酚醛树脂与甲苯按照体积比1:1混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于50℃恒温待用。
2、将制备模具的ISEM-8石墨毛坯干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至70℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压降低至0.01MPa(持续抽真空1h)。
3、向浸渍设备中加入热固性酚醛树脂浸渍液(须保证加压结束后热固性酚醛树脂浸渍液液面比石墨毛坯顶端高出10mm)，随后向浸渍设备内部通入高压氮气加压至0.5MPa，保持恒定高压4h，泄压后取出石墨毛坯并擦掉石墨毛坯表面粘附的树脂浸渍液，得到浸渍石墨毛坯并将其置于通风处干燥8h使溶剂挥发干净。
4、将浸渍石墨毛坯置于高压设备中氮气加压至0.55MPa并按照1℃/h升温至140℃并恒温3h，获得固化石墨毛坯。
5、将固化石墨毛坯在高温炉中于氩气气氛下以2℃/min的升温制度升温至900℃并恒温2h完成焙烧处理，获得石墨模具坯料。
6、对步骤(5)中所得石墨坯料进行检测情况，其孔隙率为4.3％、平均孔径尺寸为0.9μm，达到有效降低步骤(1)中石墨毛坯孔隙率机平均孔径的目的，得到了石墨模具坯料。
对模具用ISEM-8石墨毛坯浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：
样品名 密度g/cm3 抗压强度MPa 孔隙率 平均孔径尺寸
ISEM-8(未处理) 1.78 106 16.6％ 2.4μm
ISEM-8(处理后) 1.84 118 4.3％ 0.9μm
实施例12
1、配制环氧树脂浸渍液：将热固性环氧树脂与无水乙醇按照体积比0.8:1混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于60℃恒温待用。
2、将制备模具的ISEM-8石墨毛坯干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至60℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压降低至0.01MPa(持续抽真空1h)。
3、向浸渍设备中加入热固性环氧树脂浸渍液(须保证加压结束后热固性环氧树脂浸渍液液面比石墨毛坯顶端高出10mm)，随后向浸渍设备内部通入高压氮气加压至0.5MPa，保持恒定高压4h，泄压后取出石墨毛坯并擦掉石墨毛坯表面粘附的树脂浸渍液，得到浸渍石墨毛坯并将其置于通风处干燥10h使溶剂挥发干净。
4、将浸渍石墨毛坯置于高压设备中氮气加压至0.55MPa并按照1℃/h升温至140℃并恒温3h，获得固化石墨毛坯。
5、将固化石墨毛坯在高温炉中于氩气气氛下以2℃/min的升温制度升温至1000℃并恒温2h完成焙烧处理，获得石墨模具坯料。
6、对步骤(5)中所得石墨坯料进行检测情况，其孔隙率为4.1％、平均孔径尺寸为0.7μm，达到有效降低步骤(1)中石墨毛坯孔隙率机平均孔径的目的，得到了石墨模具坯料。
对模具用ISEM-8石墨毛坯浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：
样品名 密度g/cm3 抗压强度MPa 孔隙率 平均孔径尺寸
ISEM-8(未处理) 1.78 106 16.6％ 2.4μm
ISEM-8(处理后) 1.85 120 4.1％ 0.7μm
实施例13
1、配制环氧树脂浸渍液：将热固性环氧树脂与甲苯按照体积比1:1混合后，放入水浴锅中边加热边搅拌至树脂完全溶解并于60℃恒温待用。
2、将制备模具的ISEM-8石墨毛坯干燥处理后，置于浸渍设备中，升温至70℃后恒温并开始抽真空使浸渍腔体内部气压降低至0.01MPa(持续抽真空1h)。
3、向浸渍设备中加入热固性环氧树脂浸渍液(须保证加压结束后热固性环氧树脂浸渍液液面比石墨毛坯顶端高出10mm)，随后向浸渍设备内部通入高压氮气加压至0.5MPa，保持恒定高压4h，泄压后取出石墨毛坯并擦掉石墨毛坯表面粘附的树脂浸渍液，得到浸渍石墨毛坯并将其置于通风处干燥8h使溶剂挥发干净。
4、将浸渍石墨毛坯置于高压设备中氮气加压至0.55MPa并按照1℃/h升温至140℃并恒温3h，获得固化石墨毛坯。
5、将固化石墨毛坯在高温炉中于氩气气氛下以2℃/min的升温制度升温至800℃并恒温2h完成焙烧处理，获得石墨模具坯料。
6、对步骤(5)中所得石墨坯料进行检测情况，其孔隙率为4％、平均孔径尺寸为0.6μm，达到有效降低步骤(1)中石墨毛坯孔隙率机平均孔径的目的，得到了石墨模具坯料。
对模具用ISEM-8石墨毛坯浸渍处理前后性能测试结果如下表所示：
。

Claims (9)

1.一种制备模具的石墨材料的处理方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)、将热固性树脂加入到溶剂之中，边搅拌边升温至50-80℃并使树脂完全溶解，得到热固性树脂浸渍剂；
(2)、将模具用石墨毛坯干燥处理后，置于浸渍设备中，并将浸渍设备浸渍腔体升温60-70℃，并抽真空至0.01MPa，持续抽真空1-3h；
(3)向浸渍设备中加入热固性树脂浸渍剂，其加入量须保证加压结束后热固性树脂浸渍剂液面比石墨毛坯顶端高出10-20mm，随后向浸渍设备内部通入高压惰性气氛加压至浸渍压力0.5-8MPa，保持恒定高压3-5h，泄压后取出石墨毛坯,并擦掉石墨毛坯表面粘附的热固性树脂浸渍剂，得到浸渍模具用石墨毛坯,并将其置于通风处干燥8-24h使溶剂挥发干净；
(4)将浸渍模具用石墨毛坯在惰性气氛，固化压力需高于步骤（3）中浸渍压力0.05-0.2MPa，以1-10℃/h的升温速率升温至固化温度130-150℃,并恒温3-4h，获得固化模具用石墨毛坯；
(5)将固化模具用石墨毛坯于惰性气氛下以2-5℃/min的升温速率升温至800-2500℃，并恒温1-3h完成焙烧处理，获得模具用石墨坯料；
(6)对步骤(5)中所得石墨坯料进行检测，当孔隙率<5%、平均孔径尺寸<1μm时为合格，当达不到指标时，重复步骤（1）-（5），直至达到指标。
2.如权利要求1所述的一种制备模具的石墨材料的处理方法，其特征在于所述步骤(1)中的热固性树脂为热固性酚醛树脂和/或环氧树脂。
3.如权利要求2所述的一种制备模具的石墨材料的处理方法，其特征在于所述步骤(1)中的热固性树脂为热固性酚醛树脂。
4.如权利要求1所述的一种制备模具的石墨材料的处理方法，其特征在于所述的溶剂为甲苯和/或无水乙醇。
5.如权利要求1所述的一种制备模具的石墨材料的处理方法，其特征在于所述步骤(1)中热固性树脂与溶剂的体积比为0.5-1.5:1，浸渍液配制温度为65-75℃。
6.如权利要求1所述的一种制备模具的石墨材料的处理方法，其特征在于所述步骤(2)中使用的石墨毛坯是密度>1.7g/cm3的细颗粒石墨。
7.如权利要求1所述的一种制备模具的石墨材料的处理方法，其特征在于所述步骤(3)中使用的惰性气体为氮气或氩气，浸渍压力为0.5-0.6MPa，维持4h。
8.如权利要求1所述的一种制备模具的石墨材料的处理方法，其特征在于所述步骤(4)中使用的惰性气氛为氮气或氩气，加压固化压力为0.6-0.8MPa，固化升温速率为1-5℃/h，固化时间为3.5-3.8h。
9.如权利要求1所述的一种制备模具的石墨材料的处理方法，其特征在于所述步骤(5)中使用的惰性气氛为氩气，升温速率为2-4℃/min，焙烧温度为1800-2200℃，焙烧时间为1.5-2.5h。
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