CN107720984A - 一种高效阻垢缓蚀型低磷水质稳定剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水质稳定剂的技术领域，具体涉及一种高效阻垢缓蚀型低磷水质稳定剂的制备方法。本发明利用L‑天冬氨酸和硫酸在高温条件下反应生成聚琥珀酰亚胺，氨水、乙醇胺、三氯化磷和甲醛水溶液混合对聚琥珀酰亚胺进行改性并引入羧基和磷酸基中，并与金属离子Ca2+形成稳定螯合物，从而提高水质稳定剂的阻垢缓蚀性能。加入羟基乙叉二膦酸、柠檬酸聚合物、聚丙烯酸和聚羧酸与多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化物。聚羧酸在水中产生鳌合作用，由于极性基团的存在发生吸附作用，抑制了水垢的形成，进一步提高水质稳定剂的阻垢缓蚀性能，既经济又环保，具有广泛的应用前景。

Description

一种高效阻垢缓蚀型低磷水质稳定剂的制备方法
技术领域
本发明涉及水质稳定剂技术领域，具体涉及一种高效阻垢缓蚀型低磷水质稳定剂的制备方法。
背景技术
近年来，工业烟气、工业废水、煤化工等废水的排放造成了环境的极度污染，给百姓的正常生活带来了严重威胁。目前，治理空气污染和污水主要靠减排，减排即意味一些污染严重的企业可能关停，企业关停员工就要下岗，这样不但国家财政收入会受到影响，还会留下社会隐患。
在循环冷却水***中，结垢与腐蚀是普遍存在的课题，严重地影响着产品的经济效益。近年来，水质稳定技术在国内外都有飞速的发展，突出地解决了循环冷却水中的结垢与腐蚀的难题。水质稳定剂就是为防止冷却水对设备的腐蚀和结垢而加入循环冷却水中的化学药剂。能与水中钙、镁离子等成垢物质形成稳定的络合物，易溶于水，起良好的螯合、分散、缓蚀作用，阻止结垢并对老垢层起到疏松作用，便于清垢。对碳钢、不锈钢有较好的缓蚀、阻垢作用，可提高设备换热效果，延长设备使用寿命，起到节水和节能以及节约钢材的作用。广泛应用于工业循环冷却水和锅炉水的处理。主要有缓蚀剂、消垢剂和杀菌灭藻剂。
目前，工业循环冷却水中水处理剂卞要为磷系药剂厂由于PO4 3-是菌藻滋长的营养源，环保部门限制含磷物质的排放。因此磷系药剂向着低磷或低磷环保方向发展，开发适合未来环境保护的新型水质稳定剂，是目前国内外研究的热点。
因此，制备出一种高效率阻垢缓蚀型且低磷的稳定剂是今后研究发展的方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见水质稳定剂存在含磷物质的排放，导致环境上污染以及阻垢缓蚀效果不明显的缺陷，提供了一种高效阻垢缓蚀型低磷水质稳定剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种高效阻垢缓蚀型低磷水质稳定剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取30～50gL-天冬氨酸放入带有6～8mL硫酸溶液的烧杯中缩聚反应，得到缩聚产物；
（2）向缩聚产物中加入7～9mL氨水、4～6mL乙醇胺、3～5mL三氯化磷和2～4mL甲醛水溶液中，继续保温反应后，得到改性自制聚天冬氨酸；
（3）称取20～30g青柠去皮切碎，再放入带有30～50mL去离子水的榨汁机中榨汁，得到含有柠檬酸的混合液；
（4）将含有柠檬酸的混合液、乙二醇和1，2-二甲苯混合置于装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中，在氮气保护下搅拌，再加入含有柠檬酸的混合液的体积2％的正丁醇，继续保温搅拌后，得到自制柠檬酸聚合物；
（5）将改性自制聚天冬氨酸、羟基乙叉二膦酸和自制柠檬酸聚合物混合置于搅拌机中搅拌，得到混合液，再向混合液中加入混合液总体积1％的聚丙烯酸和混合液的总体积2％的聚羧酸，继续保温混合搅拌，出料，即可制得高效阻垢缓蚀型低磷水质稳定剂。
步骤（1）所述的硫酸溶液的质量分数为35％，缩聚反应温度为180～280℃，缩聚反应时间为35～60min。
步骤（2）所述的氨水的质量分数为20％，甲醛水溶液的质量分数为37％，反应时间为20～30min。
步骤（3）所述的榨汁时间为6～8min。
步骤（4）所述的含有柠檬酸的混合液、乙二醇和1，2-二甲苯的体积比为3：2：1，搅拌温度为80～100℃，搅拌时间为2～4h，保温搅拌时间为1～2h。
步骤（5）所述的改性自制聚天冬氨酸、羟基乙叉二膦酸和自制柠檬酸聚合物的体积比为5：1：3，搅拌温度为15～20℃，搅拌时间为35～45min，混合搅拌时间为1～2h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用L-天冬氨酸和硫酸通过高温下缩聚反应而成聚琥珀酰亚胺，再用氨水、乙醇胺、三氯化磷和甲醛水溶液混合对聚琥珀酰亚胺进行共同改性，改性后聚天冬氨酸分子同时含有酰胺键、羧基和磷酸基三种官能团，引入羧基和磷酸基后能与水中的金属离子Ca2+形成稳定螯合物，使水中Ca2+浓度降低，从而阻碍了磷酸钙垢的形成，达到在水质中使其不仅具有优良的阻碳酸钙垢和硫酸钙垢性能，还有一定的阻磷酸钙垢、稳定水中锌离子的能力以及防止腐蚀的性能，从而提高水质稳定剂的阻垢缓蚀性能；
（2）本发明利用聚天冬氨酸作为有效成分，因其结构主链上的肽键易受微生物、真菌等作用而断裂，最终降解产物是对环境无害的氨、二氧化碳和水，不会对环境上产生污染，继续加入羟基乙叉二膦酸、自制柠檬酸聚合物、聚丙烯酸和聚羧酸这些阻垢缓蚀剂，其中羟基乙叉二膦酸、自制柠檬酸聚合物、聚丙烯酸能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化物，以及聚羧酸在水中可以部分解离生成带负电的羧酸基团，这些羧酸基团与水中的阳离子产生鳌合作用，再由于极性基团的存在，其可以通过带负电羧酸基团与金属晶体发生吸附作用，抑制了通过晶体的碰撞形成水垢的过程，从而进一步提高水质稳定剂的阻垢缓蚀性能，既经济又环保，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取30～50gL-天冬氨酸放入带有6～8mL质量分数为35％的硫酸溶液的烧杯中，在180～280℃下缩聚反应35～60min，得到缩聚产物，再向缩聚产物中加入7～9mL质量分数为20％的氨水、4～6mL乙醇胺、3～5mL三氯化磷和2～4mL质量分数为37％的甲醛水溶液中，继续保温反应20～30min后，得到改性自制聚天冬氨酸，称20～30g青柠去皮切碎，再放入带有30～50mL去离子水的榨汁机中榨汁6～8min，得到含有柠檬酸的混合液，按体积比为3：2：1将含有柠檬酸的混合液、乙二醇和1，2-二甲苯混合置于装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中，在氮气保护以及温度为80～100℃下搅拌2～4h，再加入含有柠檬酸的混合液的体积2％的正丁醇，继续保温搅拌1～2h后，得到自制柠檬酸聚合物，按体积比为5：1：3将改性自制聚天冬氨酸、羟基乙叉二膦酸和自制柠檬酸聚合物混合置于搅拌机中，在15～20℃下搅拌35～45min，得到混合液，再向混合液中加入混合液总体积1％的聚丙烯酸和混合液的总体积2％的聚羧酸，继续保温混合搅拌1～2h，出料，即可制得高效阻垢缓蚀型低磷水质稳定剂。
实例1
称取30gL-天冬氨酸放入带有6mL质量分数为35％的硫酸溶液的烧杯中，在180℃下缩聚反应35min，得到缩聚产物，再向缩聚产物中加入7mL质量分数为20％的氨水、4mL乙醇胺、3mL三氯化磷和2mL质量分数为37％的甲醛水溶液中，继续保温反应20min后，得到改性自制聚天冬氨酸，称20g青柠去皮切碎，再放入带有30mL去离子水的榨汁机中榨汁6min，得到含有柠檬酸的混合液，按体积比为3：2：1将含有柠檬酸的混合液、乙二醇和1，2-二甲苯混合置于装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中，在氮气保护以及温度为80℃下搅拌2h，再加入含有柠檬酸的混合液的体积2％的正丁醇，继续保温搅拌1h后，得到自制柠檬酸聚合物，按体积比为5：1：3将改性自制聚天冬氨酸、羟基乙叉二膦酸和自制柠檬酸聚合物混合置于搅拌机中，在15℃下搅拌35min，得到混合液，再向混合液中加入混合液总体积1％的聚丙烯酸和混合液的总体积2％的聚羧酸，继续保温混合搅拌1h，出料，即可制得高效阻垢缓蚀型低磷水质稳定剂。
实例2
称取40gL-天冬氨酸放入带有7mL质量分数为35％的硫酸溶液的烧杯中，在230℃下缩聚反应48min，得到缩聚产物，再向缩聚产物中加入8mL质量分数为20％的氨水、5mL乙醇胺、4mL三氯化磷和3mL质量分数为37％的甲醛水溶液中，继续保温反应25min后，得到改性自制聚天冬氨酸，称25g青柠去皮切碎，再放入带有40mL去离子水的榨汁机中榨汁7min，得到含有柠檬酸的混合液，按体积比为3：2：1将含有柠檬酸的混合液、乙二醇和1，2-二甲苯混合置于装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中，在氮气保护以及温度为90℃下搅拌3h，再加入含有柠檬酸的混合液的体积2％的正丁醇，继续保温搅拌1.5h后，得到自制柠檬酸聚合物，按体积比为5：1：3将改性自制聚天冬氨酸、羟基乙叉二膦酸和自制柠檬酸聚合物混合置于搅拌机中，在17℃下搅拌40min，得到混合液，再向混合液中加入混合液总体积1％的聚丙烯酸和混合液的总体积2％的聚羧酸，继续保温混合搅拌1.5h，出料，即可制得高效阻垢缓蚀型低磷水质稳定剂。
实例3
称取50gL-天冬氨酸放入带有8mL质量分数为35％的硫酸溶液的烧杯中，在280℃下缩聚反应60min，得到缩聚产物，再向缩聚产物中加入9mL质量分数为20％的氨水、6mL乙醇胺、5mL三氯化磷和4mL质量分数为37％的甲醛水溶液中，继续保温反应30min后，得到改性自制聚天冬氨酸，称30g青柠去皮切碎，再放入带有50mL去离子水的榨汁机中榨汁8min，得到含有柠檬酸的混合液，按体积比为3：2：1将含有柠檬酸的混合液、乙二醇和1，2-二甲苯混合置于装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中，在氮气保护以及温度为100℃下搅拌4h，再加入含有柠檬酸的混合液的体积2％的正丁醇，继续保温搅拌2h后，得到自制柠檬酸聚合物，按体积比为5：1：3将改性自制聚天冬氨酸、羟基乙叉二膦酸和自制柠檬酸聚合物混合置于搅拌机中，在20℃下搅拌45min，得到混合液，再向混合液中加入混合液总体积1％的聚丙烯酸和混合液的总体积2％的聚羧酸，继续保温混合搅拌2h，出料，即可制得高效阻垢缓蚀型低磷水质稳定剂。
对比例 以南京市某公司生产的水质稳定剂作为对比例 对本发明制得的高效阻垢缓蚀型低磷水质稳定剂和对比例中的水质稳定剂进行检测，检测结果如表1所示： 1、测试方法
阻碳酸钙垢试验：参照中国石化总公司《冷却水分析和试验方法》中“401碳酸钙沉积法”对水质稳定剂进行测试。
腐蚀试验：参照中国石化总公司《冷却水分析和试验方法》中“404旋转挂片失重法”对水质稳定剂进行测试。
表1
根据表1中数据可知，本发明制得的高效阻垢缓蚀型低磷水质稳定剂具有很好的防腐蚀作用、阻垢率超过了90%，达到化工行业标准、水质中磷含量低，达到一级环保排放要求。因此，具有广阔的使用前景。

Claims (6)

1.一种高效阻垢缓蚀型低磷水质稳定剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取30～50gL-天冬氨酸放入带有6～8mL硫酸溶液的烧杯中缩聚反应，得到缩聚产物；
（2）向缩聚产物中加入7～9mL氨水、4～6mL乙醇胺、3～5mL三氯化磷和2～4mL甲醛水溶液中，继续保温反应后，得到改性自制聚天冬氨酸；
（3）称取20～30g青柠去皮切碎，再放入带有30～50mL去离子水的榨汁机中榨汁，得到含有柠檬酸的混合液；
（4）将含有柠檬酸的混合液、乙二醇和1，2-二甲苯混合置于装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中，在氮气保护下搅拌，再加入含有柠檬酸的混合液的体积2％的正丁醇，继续保温搅拌后，得到自制柠檬酸聚合物；
（5）将改性自制聚天冬氨酸、羟基乙叉二膦酸和自制柠檬酸聚合物混合置于搅拌机中搅拌，得到混合液，再向混合液中加入混合液总体积1％的聚丙烯酸和混合液的总体积2％的聚羧酸，继续保温混合搅拌，出料，即可制得高效阻垢缓蚀型低磷水质稳定剂。
2.根据权利要求1所述的一种高效阻垢缓蚀型低磷水质稳定剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硫酸溶液的质量分数为35％，缩聚反应温度为180～280℃，缩聚反应时间为35～60min。
3.根据权利要求1所述的一种高效阻垢缓蚀型低磷水质稳定剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氨水的质量分数为20％，甲醛水溶液的质量分数为37％，反应时间为20～30min。
4.根据权利要求1所述的一种高效阻垢缓蚀型低磷水质稳定剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的榨汁时间为6～8min。
5.根据权利要求1所述的一种高效阻垢缓蚀型低磷水质稳定剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的含有柠檬酸的混合液、乙二醇和1，2-二甲苯的体积比为3：2：1，搅拌温度为80～100℃，搅拌时间为2～4h，保温搅拌时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种高效阻垢缓蚀型低磷水质稳定剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的改性自制聚天冬氨酸、羟基乙叉二膦酸和自制柠檬酸聚合物的体积比为5：1：3，搅拌温度为15～20℃，搅拌时间为35～45min，混合搅拌时间为1～2h。
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