CN107720728A - 一种基于石墨烯的太赫兹电磁波隐身材料 - Google Patents

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Abstract

本发明创造提供一种太赫兹电磁波隐身材料，为多孔石墨烯泡沫材料，孔隙率在99％以上，孔径大小在10‑200μm。它通过将单层氧化石墨烯制成分散液后，在密闭条件下进行高温溶剂热反应，获得石墨烯泡沫，再经过干燥和高温焙烧获得。本发明创造旨具有良好的太赫兹电磁波隐身性能，电磁波在不同入射角情况下都能够在宽波段实现强吸收。

Description

一种基于石墨烯的太赫兹电磁波隐身材料
技术领域
本发明涉及太赫兹电磁波隐身应用领域，特别是一种基于石墨烯的太赫兹电磁波隐身材料。
背景技术
太赫兹电磁波，即频率为0.1THz-10THz(波长30μm-3mm)的电磁波，具有能量低、时间分辨率高、空间分辨率高、频谱宽的优点，并且在分子光谱中，大多数分子的振动转动能级以及范德华分子间相互作用力以及氢键都位于太赫兹电磁波的范围内。随着高能激光源的发展，太赫兹光源的强度显著提高，使得太赫兹电磁波在成像、军事、检测、通讯等应用领域得到迅速发展，虽然相干太赫兹源以及太赫兹电磁波探测技术都在逐步发展，但是在与之相关的太赫兹电磁波吸收、滤波、调制、偏振等领域却发展缓慢。
太赫兹雷达是太赫兹军事领域的主要研究方向，与普通毫米波、微波雷达相比，太赫兹电磁波带宽更宽，可携带信息量更加丰富，波长更短，因此探测精度、分辨率提高，在战场上太赫兹雷达具有强大的探测、跟踪、识别能力。我国和部分欧美国家都研制出了属于本国的特定频率段的太赫兹成像雷达装置。
随着太赫兹雷达探测技术的发展，针对太赫兹雷达的太赫兹电磁波隐身材料的研究设计也日益重要。电磁波隐身材料，最重要的一点就是要在宽频率、广角度下实现强吸收。
目前，太赫兹电磁波隐身材料的研究还比较少，属于前沿科学技术领域，为了得到优异性能的材料，探索方向大致分为两类，一类是通过结构设计，利用亚波长结构阵列调控电导率与磁导率，从而在特定频率上产生较强吸收的超材料；还有一类是依靠材料本身的介电性质，尝试获得宽带宽下的太赫兹电磁波的吸收性能。
超材料，利用亚波长结构阵列调控电导率与磁导率，从而在特定频率上产生较强吸收。Hu Tao等人设计了基于超材料结构的太赫兹频段吸收体，在1.12THz上模拟得到了98％吸收，实验数据在1.3THz达到70％的吸收；随着超材料的发展，吸收性能不断改进，Fabio Alve等人通过SiO2/Al基超材料结构在4.1THz频率得到98％的吸收强度。但是，由于结构设计的因素，这批超材料仍很难在宽频广角下保持太赫兹电磁波吸收的优良性能。因此超材料的一个主要缺点，就是由于结构的设计导致了只能在某一频率得到高吸收，超材料对太赫兹电磁波吸收的频率宽度成为了一个限制超材料实际应用的因素。虽然通过复杂的工艺设计，合成了太赫兹双峰吸收结构以及三峰甚至多峰吸收结构的超材料，但是频率宽度的限制仍然存在。
因此，基于材料本身的介电性质，获得太赫兹电磁波的宽频高效吸收的另一类太赫兹隐身材料显得尤为重要。
对于碳纳米管系列太赫兹电磁波隐身材料，Lehman等人将垂直对齐碳纳米管阵列(VANTA)与热电堆相连，通过调节碳纳米管的长度控制器件的正反射能力，最长1.5mm的碳纳米管阵列在760GHz的频率获得了接近1％的反射，但是频率宽度并未测量。Tae-in Jeon等人通过电弧法制备了单壁碳纳米管，然后经过甲基纤维素混合，将浆料在石英片上滚压成膜，将制得薄膜放于0.2-2.0THz频率间的偏振的太赫兹时域光谱***中，测试了单壁碳纳米管在垂直于偏振方向或者平行于偏振方向上的太赫兹电磁波透过性质。随后，Tae-InJeon等人通过将单壁碳纳米管氟化，研究了单壁碳纳米管氟化前后在0.2-3THz频段的吸收性质，由于氟化后，大量载流子从SWCNTs迁移至F2，吸收性能明显提高，但仍然达不到强吸收的要求。
对于石墨等材料的太赫兹电磁波吸收性能，M.A.Seo等人通过将不同含量的26um粒径的石墨粉与PMMA粉混合，热压成型制得厚度～230-320um的薄膜材料，进一步将所得薄膜在太赫兹时域光谱***进行了在0.1-1.6THz频率段的透射测试，通过透射结果计算出材料的介电常数与折射率，从而计算得到了材料的吸收性能和反射性能，在石墨含量为35.7％的条件下，1THz频段达到了～80％的吸收。Deng等人通过太赫兹时域光谱***，对比了石墨、石墨膏、SiC、3M Velvet-coating的正反射能力。石墨与石墨膏在0.1-2THz下的反射均在50％以上，而SiC与3M Velvet-coating的反射偏低，仅有20％左右。为了进一步减少反射，将不同粒径大小的SiC喷涂于3M velvet-coating的油漆上，增加表面粗糙度，进一步降低正反射。尽管混合涂层的材料厚度为VANTA膜的数倍，但是300um大小的SiC与3Mvelvet-coating体积比1:5混合的混合涂层，在0.2-0.5THz频率段反射低于0.3％，而在0.5-2.0THz频率段反射低于0.1％。Pedro Chamorro-Posada等人通过太赫兹时域光谱技术研究了四种sp2碳材料与PE粉进行低含量混合均匀，然后热压成型的直径13mm的片材，包括单层还原氧化石墨烯、寡层氧化石墨烯、无序针状焦和高定向石墨。在加入2.5wt％石墨、焦炭和GO后，吸收谱相比纯PE在2.2THz频率出现了三个形状相似而强度不同的吸收峰，石墨吸收谱的峰值达到了130cm-1，这三个相同位置出现的峰对应了sp2碳的振动转动能级的吸收谱。而对于rGO/PE片材，从低频到高频吸收系数呈明显的升高趋势，表现为显著地电导效应，而且提高rGO的含量有助于增加吸收系数，rGO含量从1.5wt％升到5wt％，吸收系数在2THz时从7cm-1增至26cm-1。目前大多碳材料隐身能力都还比较弱。
对于高介电的材料的太赫兹电磁波隐身性能，Joseph Lott等人通过压片制备了厚度150um的钛酸钡/PMMA复合材料，充分利用钛酸钡作为高折射率铁电材料，为光子晶体领域在大于0.5THz的太赫兹频段产生了抑制频带，但是吸收性能也不够强。
因此，至今仍然缺乏一个广角宽频高强的太赫兹电磁波隐身材料。
发明内容
有鉴于此，本发明创造旨在提出一种基于石墨烯的太赫兹电磁波的隐身材料，通过太赫兹时域光谱***的隐身测试，该材料表面反射低，入射波进入石墨烯材料内部后损耗明显，几乎达到完美吸收，该材料具有良好的太赫兹电磁波隐身性能，电磁波在不同入射角情况下都能够在宽波段实现强吸收，且该材料具有密度低，可压缩，耐腐蚀，耐高温等诸多优点。
本发明创造的太赫兹电磁波隐身材料，为多孔石墨烯泡沫材料，孔隙率在99％以上，孔径大小在10-200μm、优选为10-100μm、更优选为20-60μm、最优为50±10μm。
进一步，所述多孔石墨烯泡沫材料的介电常数实部为0～25、介电常数虚部为0～2.5。
本发明创造的太赫兹电磁波隐身材料的制备方法包括如下步骤：
S1：将单层氧化石墨烯(GO)均匀分散在溶剂中，得到分散液；
S2：将分散液在密闭条件下进行高温溶剂热反应，获得石墨烯泡沫；
S3：将石墨烯泡沫进行干燥，干燥同时保留石墨烯泡沫内部结构不塌陷；
S4：将干燥后的石墨烯泡沫在惰性气氛中进行高温焙烧，得到多孔石墨烯泡沫材料。
所述步骤S1中，单层氧化石墨烯可以由鳞片石墨通过经典的改进Hummer’s法制备得到。
所述步骤S1中，所述溶剂可以为水、THF、丙酮、甲醇、乙醇、乙二醇、DMF中的任意一种或多种。合适的溶剂有利于石墨烯的均匀分散，同时有利于后续形成石墨烯泡沫的泡沫稳定性。
所述步骤S1中，分散液中氧化石墨烯含量在0.1-20mg cm-3。合适的石墨烯浓度有利于溶剂热反应过程中发泡的进行，并获得合适的发泡体积以及合适的终材料密度。
所述步骤S2中，高温溶剂热反应前后，石墨烯的体积变化为1.4-3倍(即石墨烯泡沫的体积相对于石墨烯分散液体积的倍数)，优选为1.6-1.8倍。
所述步骤S2中，高温溶剂热反应温度为120-240℃，反应过程中压强为1.5-3MPa，反应时间8-24h。合适的反应条件有利于得到更加均匀稳定的石墨烯泡沫。
所述步骤S3中的干燥优选地采用冷冻干燥处理，有利于防止干燥过程中泡沫结构的塌陷。
所述步骤S3中，进行冷冻干燥处理前，还包括下述步骤：将石墨烯泡沫自高温溶剂热反应的反应器(反应釜)中取出后，放置于分散液所用的同种溶剂内，然后逐级将溶剂置换为适用于冷冻干燥处理的溶剂(如水，原溶剂为水时则不需要置换)。其中，溶剂的逐级置换有利于石墨烯泡沫结构的稳定。
所述步骤S4中，高温焙烧的温度为200-2000℃，时间为0.5-5h。高温焙烧的目的一方面能够使得石墨烯泡沫能够烧结稳定，材料强度增加；另一方面能够调节材料的介电常数，有利于获得更好的太赫兹电磁波吸收性能，介电常数能够通过调节烧结温度和时间来实现，即通过焙烧过程对泡沫孔道结构的调整和影响来实现，经高温焙烧获得的多孔石墨烯泡沫材料能够使得入射电磁波进入石墨烯多孔结构内部经过多次折射反射从而以热的形式耗散掉，实现对太赫兹电磁波的吸收。
本发明提供的基于石墨烯的太赫兹电磁波隐身泡沫材料具有优势：
1)隐身性能好，该泡沫材料对太赫兹电磁波的最吸收值达到了-23dB；
2)宽频吸收，该泡沫材料在0.14-1.2THz(即96％的测试频段)之间都能够达到-10dB甚至更好的合格吸收性能；
3)在45°入射角的情况下能够保持0.1-1.2THz(即100％测试频段下)拥有着-10dB甚至更好的合格吸收；
4)该石墨烯基泡沫材料密度可控且甚至低于空气密度，可控制备得到0.5-5.0mgcm-3；
5)可压缩、耐腐蚀、耐高温。
附图说明
图1为实施例1得到的基于石墨烯的太赫兹电磁波隐身材料的扫描电镜图。
图2为基于石墨烯的太赫兹电磁波隐身材料在太赫兹时域光谱中正入射测试装置。
图3为基于石墨烯的太赫兹电磁波隐身材料在太赫兹时域光谱中斜入射测试装置。
图4为实施例1的基于石墨烯的太赫兹电磁波隐身材料正入射测试的频域光谱。
图5为实施例1的基于石墨烯的太赫兹电磁波隐身材料入射角45°时斜入射测试的频域光谱。
图6为实施例2的基于石墨烯的太赫兹电磁波隐身材料正入射测试的频域光谱。
图7为实施例2的基于石墨烯的太赫兹电磁波隐身材料入射角45°时斜入射测试的频域光谱。
图8为实施例3的基于石墨烯的太赫兹电磁波隐身材料正入射测试的频域光谱。
图9为实施例3的基于石墨烯的太赫兹电磁波隐身材料入射角45°时斜入射测试的频域光谱。
图10为实施例1、2、3中太赫兹电磁波隐身材料根据时域光谱计算所得介电常数实部。
图11为实施例1、2、3中太赫兹电磁波隐身材料根据时域光谱计算所得介电常数虚部。
具体实施方式
以下结合具体的实施例来对本发明的内容进一步说明，但是本发明保护范围并不局限于实施例所描述的内容。
实施例1：
通过下述方法制备基于石墨烯的太赫兹电磁波隐身材料：
1)通过改进的经典Hummer’s法制备出片层大小为20μm2的单层氧化石墨烯，取0.03g单层氧化石墨烯，经搅拌、超声再搅拌的处理，充分均匀分散在100ml丙酮-乙二醇10:1的混合液中，得到浓度为0.3mg cm-3的单层氧化石墨烯分散液(GO分散液)；
2)取60mL步骤1中的GO分散液转移至容量100mL的聚四氟乙烯内衬中，然后密封准备进行高压溶剂热反应釜，放入预先设好温度为150℃的烘箱，在同种设定温度下进行高温高压溶剂热反应，反应过程中压强可达1.5-3MPa，反应时间为8小时；
3)待步骤2反应完全，反应釜冷却至室温后，取出石墨烯泡沫，置于合适大小的容器中，浸渍于与步骤2同种地反应混合溶剂内；
4)将步骤3所得石墨烯泡沫分别按水与步骤3反应所用同种混合溶剂体积比1:9、2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2、9:1、10:0的比例逐渐置换为纯水溶剂，通过这种溶剂置换，最终得到浸渍于纯水溶剂中的石墨烯泡沫；
5)将步骤4所得浸渍于纯水溶液中的石墨烯泡沫在温度为-178℃下进行冷冻处理，随后经过冷冻干燥处理除去水溶液，得到结构完整的石墨烯泡沫材料；
6)将步骤5中冷冻干燥处理后的石墨烯泡沫材料在惰性气氛中于600℃下进行高温焙烧2h，制得多孔石墨烯泡沫材料(基于石墨烯的太赫兹电磁波隐身材料)，其密度为2.1mg cm-3；
7)将步骤6中焙烧所获得的多孔石墨烯泡沫材料切割成厚度5mm的样品(见图1)；
8)将步骤7中切割的样品固定到200μm厚的铜片上；
9)将步骤8中固定到铜片上的样品置于太赫兹时域光谱***(见图2、3)中进行太赫兹电磁波吸收的测试。在0.1–1.2THz范围内，表面反射随着温度处理的提高而提高，内部吸收损耗随着温度处理的提高而提高，在整个频段内，石墨烯泡沫太赫兹隐身材料均表现优异，84％的测试频段达到合格吸收值(-10dB)，而且吸收强度高，达到-15dB(见图4)，随着入射角度的增加，太赫兹入射波的光程和表面的表面的折射的增加甚至使得隐身效果更为优异，当入射角度达到45°时，95％的测试频段均达到合格吸收强度，吸收的峰值也突破了-19dB(见图5)，并且通过太赫兹时域光谱，通过Nelder-Mead法计算得到材料的介电常数(见图10、11)。
实施例2：
通过下述方法制备基于石墨烯的太赫兹电磁波隐身材料：
1)通过改进的经典Hummer’s法制备出片层大小为20μm2的单层氧化石墨烯，取0.03g单层氧化石墨烯，经搅拌、超声再搅拌的处理，充分均匀分散在100ml丙酮中，得到浓度为0.3mg cm-3的单层氧化石墨烯分散液(GO分散液)；
2)取60mL步骤1中的GO分散液转移至容量100mL的聚四氟乙烯内衬中，然后密封准备进行高压溶剂热反应釜，放入预先设好温度为180℃的烘箱，在同种设定温度下进行高温高压溶剂热反应，反应过程中压强可达1.5-3MPa，反应时间为10小时；
3)待步骤2反应完全，反应釜冷却至室温后，取出石墨烯泡沫，置于合适大小的容器中，浸渍于与步骤2同种地反应混合溶剂内；
4)将步骤3所得石墨烯泡沫分别按水与丙酮体积比1:9、2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2、9:1、10:0的比例逐渐置换为纯水溶剂，通过这种溶剂置换，最终得到浸渍于纯水溶剂中的石墨烯泡沫；
5)将步骤4所得浸渍于纯水溶液中的石墨烯泡沫在温度为-178℃下进行冷冻处理，随后经过冷冻干燥处理除去水溶液，得到结构完整的石墨烯泡沫材料；
6)将步骤5中冷冻干燥处理后的石墨烯泡沫材料在惰性气氛中于1000℃下进行高温焙烧3h，制得多孔石墨烯泡沫材料(基于石墨烯的太赫兹电磁波隐身材料)，其密度为1.8mg cm-3；
7)将步骤6中焙烧所获得的多孔石墨烯泡沫材料切割成厚度5mm的样品；
8)将步骤7中切割的样品固定到200μm厚的铜片上；
9)将步骤8中固定到铜片上的样品置于太赫兹时域光谱***(见图2、3)中进行太赫兹电磁波吸收的测试。在0.1–1.2THz范围内，表面反射随着温度处理的提高而提高，内部吸收损耗随着温度处理的提高而提高，在整个频段内，石墨烯泡沫太赫兹隐身材料均表现优异，超过80％的测试频段达到合格吸收值(-10dB)，而且吸收强度高，达到-18dB(见图6，随着入射角度的增加，太赫兹入射波的光程和表面的表面的折射的增加甚至使得隐身效果更为优异，当入射角度达到45°时，100％的测试频段均达到合格吸收强度，吸收的峰值也突破了-21dB(见图7)，并且通过太赫兹时域光谱，通过Nelder-Mead法计算得到材料的介电常数(见图10、11)。
实施例3：
通过下述方法制备基于石墨烯的太赫兹电磁波隐身材料：
1)通过改进的经典Hummer’s法制备出片层大小为20μm2的单层氧化石墨烯，取0.03g单层氧化石墨烯，经搅拌、超声再搅拌的处理，充分均匀分散在100ml DMF中，得到浓度为0.3mg cm-3的单层氧化石墨烯分散液(GO分散液)；
2)取60mL步骤1中的GO分散液转移至容量100mL的聚四氟乙烯内衬中，然后密封准备进行高压溶剂热反应釜，放入预先设好温度为200℃的烘箱，在同种设定温度下进行高温高压溶剂热反应，反应过程中压强可达1.5-3MPa，反应时间为12小时；
3)待步骤2反应完全，反应釜冷却至室温后，取出石墨烯泡沫，置于合适大小的容器中，浸渍于与步骤2同种地反应混合溶剂内；
4)将步骤3所得石墨烯泡沫分别按水与DMF体积比1:9、2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2、9:1、10:0的比例逐渐置换为纯水溶剂，通过这种溶剂置换，最终得到浸渍于纯水溶剂中的石墨烯泡沫；
5)将步骤4所得浸渍于纯水溶液中的石墨烯泡沫在温度为-178℃下进行冷冻处理，随后经过冷冻干燥处理除去水溶液，得到结构完整的石墨烯泡沫材料；
6)将步骤5中冷冻干燥处理后的石墨烯泡沫材料在惰性气氛中于1500℃下进行高温焙烧4h，制得多孔石墨烯泡沫材料(基于石墨烯的太赫兹电磁波隐身材料)，其密度为1.2mg cm-3；
7)将步骤6中焙烧所获得的石墨烯泡沫材料切割成厚度5mm的样品；
8)将步骤7中切割的样品固定到200μm厚的铜片上；
9)将步骤8中固定到铜片上的样品置于太赫兹时域光谱***(见图2、3)中进行太赫兹电磁波吸收的测试。在0.1–1.2THz范围内，表面反射随着温度处理的提高而提高，内部吸收损耗随着温度处理的提高而提高，在整个频段内，石墨烯泡沫太赫兹隐身材料均表现优异，超过96％的测试频段达到合格吸收值(-10dB)，而且吸收强度高，达到-20dB(见图8)，随着入射角度的增加，太赫兹入射波的光程和表面的表面的折射的增加甚至使得隐身效果更为优异，当入射角度达到45°时，超过99％的测试频段均达到合格吸收强度，吸收的峰值也突破了-23dB(见图9)，并且通过太赫兹时域光谱，通过Nelder-Mead法计算得到材料的介电常数(见图10、11)。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种太赫兹电磁波隐身材料，为多孔石墨烯泡沫材料，孔隙率在99％以上，孔径大小在10-200μm、优选为10-100μm、更优选为20-60μm、最优为50±10μm。
2.根据权利要求1所述的太赫兹电磁波隐身材料，其特征在于，所述多孔石墨烯泡沫材料的介电常数实部为0～25、介电常数虚部为0～2.5。
3.一种太赫兹电磁波隐身材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将单层氧化石墨烯均匀分散在溶剂中，得到分散液；
S2：将分散液在密闭条件下进行高温溶剂热反应，获得石墨烯泡沫；
S3：将石墨烯泡沫进行干燥，干燥同时保留石墨烯泡沫内部结构不塌陷；
S4：将干燥后的石墨烯泡沫在惰性气氛中进行高温焙烧，得到多孔石墨烯泡沫材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述溶剂为水、THF、丙酮、甲醇、乙醇、乙二醇、DMF中的任意一种或多种。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，分散液中氧化石墨烯含量在0.1-20mg cm-3。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，高温溶剂热反应前后，石墨烯的体积变化为1.4-3倍，优选为1.6-1.8倍。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，高温溶剂热反应温度为120-240℃，反应过程中压强为1.5-3MPa，反应时间8-24h。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中的干燥采用冷冻干燥处理。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，进行冷冻干燥处理前，还包括下述步骤：将石墨烯泡沫自高温溶剂热反应的反应器中取出后，放置于分散液所用的同种溶剂内，然后逐级将溶剂置换为适用于冷冻干燥处理的溶剂。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，高温焙烧的温度为200-2000℃，时间为0.5-5h。
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