CN107715836B - 一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法，以棕榈丝为原材料，包括以下步骤：一、将棕榈丝洗涤后在50‑80℃下烘干并切碎；二、将棕榈丝置于氢氧化钠溶液中，经搅拌、过滤后洗至pH为中性，然后烘干；三、将棕榈丝在温度200‑400℃下空气气氛预氧化处理1‑5小时，冷却至室温，然后在氮气保护下，升温速率为1‑5℃/min，升温至600‑1200℃，恒温60‑240分钟，最后控制降温速率为2‑10℃/min冷却至室温后取出，并浸泡于铁盐溶液中,浸泡结束后过滤，再次在氮气保护下，升温速率为1‑5℃/min，升温至500‑800℃，恒温30‑240分钟，最后控制降温速率为2‑10℃/min冷却至室温，即得到复合吸附材料。本发明制得的吸附材料对钼酸根离子在较宽的pH值范围内显示去除率为95%以上。

Description

一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及重金属离子吸附材料技术领域，具体涉及一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法。
背景技术
环境保护是我国现代化建设中的一项战略任务，是对可持续发展的必然要求。近年来，由于人们的生产生活水平不断提高，使得重金属在自然界的流通量不断增加，破坏了原有的生物地球化学平衡，局部地区或区域的重金属含量超过了其环境容量，工业废水和城市生活污水污染及矿山和冶金工业的重金属污染使得河流、湖泊水质急剧下降。水体污染日益加深，导致了“水质性”缺水，严重影响了人们的生活质量，甚至危害到人们的健康。污染水体的重金属主要有Mo，Hg，Cd，Pb，Cr，Zn，Cu，Co等。其中重金属钼不仅是动植物生长必需的营养元素之一，同时也是非常重要的战略资源。环境中的钼有两个来源：①风化作用使钼从岩石中释放出来。估计每年有1000吨进入水体和土壤，并在环境中迁移。钼分布的不均匀性，造成某些地区缺钼而出现“水土病”；又造成某些地区含钼偏高而出现“痛风病”（如苏联的亚美尼亚）。②人类活动中愈来愈广泛地应用钼以及燃烧含钼矿物燃料（如煤），因而加大了钼在环境中的循环量。钼在地壳中的平均丰度为1.3ppm，多存在于辉钼矿、钼铅矿、水钼铁矿中，钼尾矿内部呈现酸性或碱性环境时，比如辉钼矿(MoS2)均可以转化为 MoO4 2-。中国规定地面水中钼最高容许浓度为 0.5毫克/升，然而常因钼矿开采技术相对落后，尾矿管理力度不够，导致部分地区产生了相对严重的钼污染事件，如洛阳栾川钼矿区以及辽宁省葫芦岛市钼矿区等。目前对重金属钼的研究工作主要集中在缺钼对动植物带来的影响及危害，对钼污染导致的环境问题及解决方法研究很少见，因此对重金属钼污染的治理研究是很有必要的。辽宁省葫芦岛市2005年因乌金塘水库水源地的钼污染，全市必须另找水源，虽然目前采用化学工艺法对水库钼污水进行治理，使其能够供水，但远远不能满足当地居民的需求，且该方法对入库河流的钼污染不能起到防治作用。洛阳栾川由于钼尾矿堆积过多，当地水源受到了不同程度的污染，导致鱼类大量的死亡，也影响了当地生活环境。
目前国内外对环境中钼污染的处理技术(包括人工湿地法、化学沉淀法、离子交换法及吸附法)。人工湿地虽能将钼分离出水体，但含有钼的基质和功能植物存在污染转移等不可控风险；化学沉淀法对中低浓度污水的去除效果较好，但剩余污泥较难处理，不能被循环利用；离子交换法能有效将污钼分离出水体，并通过解吸实现树脂多次利用，但树脂适应性较差，对pH值等反应控制条件要求较高；传统材料为主的吸附法使用廉价材料富集污染物质，但存在二次污染的问题。因此结合不同吸附材料的优缺点，开展生物质复合材料的制备及其作为废水中重金属离子的吸附材料具有很大的研究价值和应用前景。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法，以棕榈丝为原材料，制得的吸附材料对钼酸根离子在较宽的pH值范围内显示去除率为95%以上。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
一、将棕榈丝洗涤后在50-80℃下烘干，并切碎，备用；
二、将棕榈丝置于氢氧化钠溶液中，经搅拌、过滤后洗至pH为中性，然后烘干，备用；
三、将棕榈丝在温度200-400℃下空气气氛预氧化处理1-5小时，冷却至室温，然后在氮气保护下，升温速率为1-5℃/min，升温至600-1200℃，恒温60-240分钟，最后控制降温速率为2-10℃/min冷却至室温后取出，并浸泡于铁盐溶液中,浸泡结束后过滤，再次在氮气保护下，升温速率为1-5℃/min，升温至500-800℃，恒温30-240分钟，最后控制降温速率为2-10℃/min冷却至室温后，即得到铁基多孔碳复合吸附材料。
作为本发明一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法的进一步优化：所述步骤一具体为：将棕榈丝在室温下用水洗涤多次，直至没有灰尘和其他杂质附在表面，在50-80℃下烘干，并剪切成0.1-2厘米，备用。
作为本发明一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法的进一步优化：所述步骤二具体为：将棕榈丝置于浓度为2-5mol/L的氢氧化钠溶液中，在温度60-120℃下搅拌30-180分钟。
作为本发明一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法的进一步优化：所述步骤三中铁盐溶液的浓度为0.5-3mol/L。
作为本发明一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法的进一步优化：所述铁盐溶液中的铁盐为FeCl3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、FeSO4·7H2O和Fe2(SO4)3·9H2O中的一种或任意混合物。
有益效果
一、本发明制得的吸附材料可以吸附废水和污染水中的钼酸根离子，pH范围大，吸附量大，无污染，可回收利用，根据吸附试验数据，本发明的吸附材料对钼酸根离子在较宽的pH值范围内显示去除率为95%以上；
二、本发明以棕榈丝为原材料制备得到生物质铁基多孔碳复合吸附材料，方法简单，工艺可控，原料来源丰富，并且制得吸附材料的吸附剂性能稳定，可以长期保存使用。
具体实施方式
以下结合具体实施方式进一步对本发明的技术方案进行阐述。
实施例1
一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法：
一、从棕树上割下棕榈丝，将100克棕榈丝在室温下用水洗涤5次，直至没有灰尘和其他杂质附在表面，在60℃下烘干，并剪切成0.5厘米，备用。
二、将短的棕榈丝置于浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液中，在温度80℃下搅拌60分钟，过滤，洗至pH在7左右，烘干，备用。
三、将碱处理的棕榈丝在温度300℃下空气气氛预氧化处理2小时，冷却至室温；然后在氮气保护下，升温速率为2℃/min，升温至700℃，恒温180分钟，降温速率为10℃/min，直至室温取出，即得到多孔碳材料。将多孔碳材料浸泡于含有浓度为1mol/L氯化铁溶液中，时间为120分钟，过滤，洗去表面的氯化铁，再次在氮气保护下，升温速率为2℃/min，升温至600℃，恒温60分钟，降温速率为10℃/min，直至室温取出，即得到铁基多孔碳复合材料。
通过调节原水100份，调节pH值为3.0，将上述的铁基多孔碳复合材料3份加入，搅拌时间60分钟，污水中钼的去除率高达98%以上。
实施例2：
一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法：
一、从棕树上割下棕榈丝，将50克棕榈丝在室温下用水洗涤3次，直至没有灰尘和其他杂质附在表面，在50℃下烘干，并剪切成1厘米，备用。
二、将短的棕榈丝置于浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中，在温度120℃下搅拌120分钟，过滤，洗至pH在7左右，烘干，备用。
三、将碱处理的棕榈丝在温度400℃下空气气氛预氧化处理2小时，冷却至室温；然后在氮气保护下，升温速率为2℃/min，升温至800℃，恒温120分钟，降温速率为10℃/min，直至室温取出，即得到多孔碳材料。将多孔碳材料浸泡于含有浓度为0.5mol/L氯化铁和硫酸铁溶液中，时间为90分钟，过滤，洗去表面的氯化铁和硫酸铁，再次在氮气保护下，升温速率为2℃/min，升温至500℃，恒温120分钟，降温速率为10℃/min，直至室温取出，即得到铁基多孔碳复合材料。
通过调节原水50份，调节pH值为4.0，将上述的铁基多孔碳复合材料2份加入，搅拌时间120分钟，污水中钼的去除率高达97%以上。
实施例3：
一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法：
一、从棕树上割下棕榈丝，将200克棕榈丝在室温下用水洗涤4次，直至没有灰尘和其他杂质附在表面，在80℃下烘干，并剪切成1.5厘米，备用。
二、将短的棕榈丝置于浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液中，在温度60℃下搅拌90分钟，过滤，洗至pH在7左右，烘干，备用。
三、将碱处理的棕榈丝在温度200℃下空气气氛预氧化处理4小时，冷却至室温；然后在氮气保护下，升温速率为5℃/min，升温至800℃，恒温60分钟，降温速率为10℃/min，直至室温取出，即得到多孔碳材料。将多孔碳材料浸泡于含有浓度为3mol/L硫酸铁溶液中，时间为100分钟，过滤，洗去表面的硫酸铁，再次在氮气保护下，升温速率为2℃/min，升温至700℃，恒温120分钟，降温速率为5℃/min，直至室温取出，即得到铁基多孔碳复合材料。
通过调节原水200份，调节pH值为3.0，将上述的铁基多孔碳复合材料5份加入，搅拌时间80分钟，污水中钼的去除率高达97%以上。
实施例4：
一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法：
一、从棕树上割下棕榈丝，将100克棕榈丝在室温下用水洗涤4次，直至没有灰尘和其他杂质附在表面，在80℃下烘干，并剪切成2厘米，备用。
二、将短的棕榈丝置于浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液中，在温度100℃下搅拌90分钟，过滤，洗至pH在7左右，烘干，备用。
三、将碱处理的棕榈丝在温度250℃下空气气氛预氧化处理5小时，冷却至室温；然后在氮气保护下，升温速率为2℃/min，升温至1000℃，恒温90分钟，降温速率为10℃/min，直至室温取出，即得到多孔碳材料。将多孔碳材料浸泡于含有浓度为2mol/L硝酸铁溶液中，时间为60分钟，过滤，洗去表面的硝酸铁，再次在氮气保护下，升温速率为2℃/min，升温至650℃，恒温240分钟，降温速率为10℃/min，直至室温取出，即得到铁基多孔碳复合材料。
通过调节原水100份，调节pH值为6.0，将上述的铁基多孔碳复合材料4份加入，搅拌时间100分钟，污水中钼的去除率高达96%以上。将所用过的吸附剂通过磁铁取出，进一步在氮气保护下，升温速率为5℃/min，升温至600℃，恒温180分钟，降温速率为10℃/min，直至室温取出，即得到铁基多孔碳复合材料，再次吸附废水中的钼酸根离子，去除率为96%以上。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
一、将棕榈丝洗涤后在50-80℃下烘干，并切碎，备用；
二、将棕榈丝置于浓度为2-5mol/L的氢氧化钠溶液中，在温度60-120℃下搅拌30-180分钟，经过滤后洗至pH为中性，然后烘干，备用；
三、将经步骤二处理的棕榈丝在温度200-400℃下空气气氛预氧化处理1-5小时，冷却至室温，然后在氮气保护下，升温速率为1-5℃/min，升温至600-1200℃，恒温60-240分钟，最后控制降温速率为2-10℃/min冷却至室温后取出，并浸泡于铁盐溶液中,浸泡结束后过滤，再次在氮气保护下，升温速率为1-5℃/min，升温至500-800℃，恒温30-240分钟，最后控制降温速率为2-10℃/min冷却至室温后，即得到铁基多孔碳复合吸附材料。
2.如权利要求1所述一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一具体为：将棕榈丝在室温下用水洗涤多次，直至没有灰尘和其他杂质附在表面，在50-80℃下烘干，并剪切成0.1-2厘米，备用。
3.如权利要求1所述一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中铁盐溶液的浓度为0.5-3mol/L。
4.如权利要求3所述一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述铁盐溶液中的铁盐为FeCl3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、FeSO4·7H2O和Fe2(SO4)3·9H2O中的一种或任意混合物。
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