CN107714534B - 一种具有抗污染功效的微胶囊的制备方法 - Google Patents

一种具有抗污染功效的微胶囊的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107714534B
CN107714534B CN201710932680.4A CN201710932680A CN107714534B CN 107714534 B CN107714534 B CN 107714534B CN 201710932680 A CN201710932680 A CN 201710932680A CN 107714534 B CN107714534 B CN 107714534B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
antipollution
microcapsules
arabic gum
added
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710932680.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107714534A (zh
Inventor
黄洁芳
蒋丽刚
毕永贤
王丽娜
王晗宁
王玲
杨盼盼
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Proya Cosmetics Co Ltd
Original Assignee
Proya Cosmetics Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Proya Cosmetics Co Ltd filed Critical Proya Cosmetics Co Ltd
Priority to CN201710932680.4A priority Critical patent/CN107714534B/zh
Publication of CN107714534A publication Critical patent/CN107714534A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107714534B publication Critical patent/CN107714534B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/11—Encapsulated compositions
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/49—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing heterocyclic compounds
    • A61K8/4973—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing heterocyclic compounds with oxygen as the only hetero atom
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/64—Proteins; Peptides; Derivatives or degradation products thereof
    • A61K8/65—Collagen; Gelatin; Keratin; Derivatives or degradation products thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73—Polysaccharides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/99—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from microorganisms other than algae or fungi, e.g. protozoa or bacteria
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q17/00—Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q17/00—Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
    • A61Q17/04—Topical preparations for affording protection against sunlight or other radiation; Topical sun tanning preparations
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A61Q19/02—Preparations for care of the skin for chemically bleaching or whitening the skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A61Q19/08—Anti-ageing preparations
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/74—Biological properties of particular ingredients
    • A61K2800/78—Enzyme modulators, e.g. Enzyme agonists
    • A61K2800/782—Enzyme inhibitors; Enzyme antagonists

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Tropical Medicine & Parasitology (AREA)
  • Gerontology & Geriatric Medicine (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明涉及一种具有抗污染功效的微胶囊的制备方法，其特征在于采用以下步骤：A、按质量比称取明胶、***胶、蒸馏水，分别配制明胶水溶液和***胶水溶液；B、按质量比2~6:3~8:3~5:1称取夏栎根提取物、异山梨醇二辛酸酯、挪威云杉叶提取物和褐藻多酚，混合后作为抗污染活性组合物；在25~55oC水浴条件下，与***胶水溶液混合，加入酵母提取物超声乳化，然后加入明胶水溶液，最后再加入醋酸溶液调节体系pH，凝聚反应后冷却至室温；C、然后置于5~10oC冷水浴中，加入甲醛溶液进行交联固化，静置得微胶囊沉降液；D、将微胶囊沉降液过滤、洗涤、干燥，即得具有抗污染功效的微胶囊。本发明具有稳定性好、方便添加、能帮助肌肤抵抗不同环境污染侵害等优点。

Description

一种具有抗污染功效的微胶囊的制备方法
技术领域
本发明属于化妆品制备技术领域，特别涉及一种具有抗污染功效的微胶囊的制备方法。
技术背景
随着全球城市化进程的不断发展，人们生活环境也随之遭到破坏：燃煤和汽车尾气带来PM2.5微粒；氟氯烷烃等化学物质的大量使用导致平流层中的臭氧分解，使得到达地面的紫外线强度增强；汽车尾气、工业废气中的氮氧化合物和碳氢化合物在紫外光的作用下发生光化学反应，生成臭氧（O3）、过氧乙酰（PAN）等二次污染物，与一次污染物混合形成光化学烟雾。上述污染因素无时无刻不在侵害人们的皮肤，造成皮肤粗糙、敏感、角质层变厚***、衰老、肤色不均等肌肤问题。
目前，普遍认为环境污染主要从以下三个方面对皮肤造成伤害：1）悬浮在空气中的细颗粒物（如PM 2.5），比表面积大，具有细小多孔结构，易吸附如多环芳烃（PAHs）、氮氧化物、重金属、微生物等有毒、有害物质。这类颗粒物易黏附于亲脂性的皮肤表面，不断释放其所吸附的有毒有害物质，这些小分子物质可利用毛孔作为通道，进入皮肤深处，不仅会破坏肌肤健康细胞，诱发炎症、还会影响和皮肤屏障功能以及皮肤结构功能相关的基因表达，从而削弱皮肤的屏障功能，导致肌肤日益敏感，并引发提前老化、肤色暗沉、色斑等一系列肌肤问题；2）光化学烟雾污染的频发，加上室内打印机、复印机、消毒柜的高频使用，会让皮肤经常暴露在O3环境中，O3的强氧化性会破坏皮肤表面脂质屏障，并诱导活性氧簇（ROS）生成，造成细胞损伤，甚至会破坏真皮层胶原蛋白与弹性蛋白的结构，导致肌肤过早出现皱纹；3）臭氧层空洞的出现导致地表上紫外线强度增加，紫外线会导致细胞内DNA、线粒体损伤，导致皮肤屏障功能受损，胶原蛋白、弹性蛋白和透明质酸的降解，使皮肤干燥敏感，丧失弹性，出现细纹。
综上所述，环境污染是从多个方面对皮肤造成侵害，要想运用护肤品来降低和修复环境污染对肌肤造成的损害，必须针对污染源不同的肌肤损伤机制，在护肤品中添加多种功效成分。但是具有抗污染功效的活性成分，大都不稳定，特别是对抗氧化伤害的成分多具有还原性，在存储和使用过程中容易与空气接触，被氧气氧化失去活性，甚至出现颜色变深的情况。还有一些活性成分还存在颜色深、气味较重等缺陷，若将这些活性成分直接加入到护肤品中，会导致护肤品膏体颜色不美观、香味难以接受等问题，影响使用感。受到上述因素的限制，现有的具有抗污染功效的护肤品大多数只能从清洁、隔离、修护中的某一个方面着手，无法全面抵抗环境污染对皮肤造成的伤害，难以在同一个产品中实现多重抗污染功效。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种具有抗污染功效的微胶囊的制备方法，具有稳定性好、方便添加、能帮助肌肤抵抗不同环境污染侵害等优点。
为解决上述技术问题，本发明提供一种具有抗污染功效的微胶囊的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
A、按质量比1:20称取明胶、蒸馏水，将明胶加入到蒸馏水中，加热到50oC，1500rpm下搅拌至溶解，得明胶水溶液；按质量比1:20称取***胶、蒸馏水，将***胶加入到蒸馏水中，加热到80oC，1500rpm下搅拌至溶解，得***胶水溶液；所述明胶水溶液、***胶水溶液在40oC下保温备用；
B、按质量比2~6:3~8:3~5:1称取夏栎根提取物、异山梨醇二辛酸酯、挪威云杉叶提取物和褐藻多酚，混合后作为抗污染活性组合物；在25~55oC水浴条件下，将所述抗污染活性组合物与步骤A所得***胶水溶液混合，得混合溶液，所述混合溶液中的***胶的干重与抗污染活性组合物的质量比为1~2.4：1；向所述混合溶液中加入酵母提取物作为乳化剂，酵母提取物的加入量为所述混合溶液质量的2~8%，超声乳化10~30min；然后在搅拌情况下，加入步骤A所得明胶水溶液，加入后明胶干重与***胶干重的质量比为1~3:1，最后再加入质量浓度为1%的醋酸溶液调节体系pH至3.8~4.3，在600~1500rpm转速下凝聚反应30~90min；继续搅拌冷却至室温；所述夏栎根提取物中的苯丙烷类物质的质量含量高于5%；所述挪威云杉叶提取物中的7-羟基马台树脂醇质量含量大于2%；
C、将步骤B所得的溶液在1500rpm搅拌下，置于5~10oC冷水浴中，加入质量浓度为37%的甲醛溶液进行交联固化，甲醛溶液的加入量为步骤B所得溶液质量的3~8%，然后用质量浓度为10%的NaOH溶液调节体系pH至8~9，在1500rpm下搅拌30-60min，然后停止搅拌，静置得微胶囊沉降液；
D.、将步骤C所得微胶囊沉降液放置于295-108型维纶滤布上进行过滤，将滤布上的滤出物用去离子水反复洗涤，并用乙酰丙酮分光光度法测定洗出液中甲醛含量，直至洗出液中甲醛含量低于100 ppm，停止清洗，将所述滤出物置于真空干燥箱中，在25~35oC，相对真空压力-0.08Mpa下干燥24小时，即得具有抗污染功效的微胶囊。
本发明所述明胶，INCI名：明胶，购于TRI-K Galaxy公司，商品名Colla-Gel AC；
本发明所述***胶，INCI名：***胶树胶，购于森馨公司，商品名NatpureGum。
本发明采用酵母提取物作为乳化剂，INCI名：酵母提取物，《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》编号：03469，购于OZEKI公司，商品名OZ-300U。
本发明所述夏栎根提取物，INCI名：夏栎根提取物，《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》编号： 06947，能可逆地阻止多环芳烃（PAHs）的代表性物质——苯并(a)芘与皮肤细胞中的芳烃受体（AhR）结合，避免CYP1A1酶的表达，以及活性氧簇（ROS）和二羟环氧苯并芘（BPDE）的生成。由于ROS会引发肌肤炎症，加速肌肤老化，BPDE会通过与DNA结合造成无法修复的DNA损伤，因此以夏栎根提取物作为抗污染组合物的成分之一，能起到优良的隔离及防御的功效。
本发明所述夏栎根提取物购于瑞士PRINCIPIUM公司，所述夏栎根提取物中的苯丙烷类物质的含量高于5%，所述百分比为质量百分比。
本发明所述异山梨醇二辛酸酯，CAS号64896-70-4，是一种具有屏障修复功效的活性分子，它能促进半胱氨酸天冬氨酸特异性蛋白酶-14（Caspase-14）的表达。Caspase-14与丝聚蛋白的形成密切相关，而中间丝聚蛋白和角蛋白交联形成的角蛋白纤维束是皮肤屏障“砖”结构的支柱；丝聚蛋白还可进一步崩解生成天然保湿因子（NMF），NMF能吸收水分，从而缩小角质细胞间隙，加强紧密度，防止外界有害物质或过敏原的侵入。此外，异山梨醇二辛酸酯还能促进紧密连接蛋白的合成，紧密连接蛋白能紧密连接相邻细胞，限制细胞间隙水循环，确保组织间的密封性，实现表皮层屏障功能的巩固与恢复。本发明所述异山梨醇二辛酸酯购于Sytheon公司，商品名：HydraSynolTM DOI
本发明所述挪威云杉叶提取物，INCI名：挪威云杉叶提取物，《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》编号04915，具有优异的抗氧化功效，能有效清除皮肤内的自由基和活性氧簇，避免其引发的肌肤炎症和细胞损伤。此外，还能抑制络氨酸酶的活性，避免紫外线以及环境污染导致的色素沉着。
本发明所述挪威云杉叶提取物中的7-羟基马台树脂醇含量大于2%，所述百分比为质量百分比。
褐藻多酚是褐藻的次生代谢产物，其基本结构单元是间苯三酚，是一类天然抗氧化剂和自由基清除剂。褐藻多酚一方面能络合金属离子，另一方面还能保护人体内的酶、细胞膜、细胞外基质等免受PM2.5以及O3的损害，对皮肤细胞起到整体防护作用。本发明所述褐藻多酚的纯度大于85%，所述百分比为质量百分比。
本发明采用明胶与***胶为壁材，以抗污染组合物为芯材，通过复合凝聚法制备出球状结构的微胶囊，通过对制备工艺的控制，获得能够同时包裹夏栎根提取物、异山梨醇二辛酸酯、挪威云杉叶提取物、褐藻多酚四种油溶性活性成分的微胶囊，制备所得微胶囊的平均粒径为210.18 μm~382.4 μm。在抗污染护肤品的制备过程中，可于乳化降温后直接添加至配方中，简化了制备工艺，同时可起到保护功效成分不被氧化、减少活性物颜色与气味对护肤品外观性能的影响的优点。
本发明针对各类污染因素对肌肤的破坏机理，将夏栎根提取物、异山梨醇二辛酸酯、挪威云杉叶提取物、褐藻多酚按照特定比例同时包覆在微胶囊内，与现有技术相比，具有以下优点：1）能络合重金属离子，并有效避免 AhR 与PAHs 结合生成毒性复合物 PAH-AhR，从而阻碍污染物向细胞核的迁移，保护细胞免受损伤；2）能通过促进相关蛋白的生成，强韧肌肤屏障，增强肌肤抵抗外界污染物侵袭的能力；3）能及时清除体内的自由基和活性氧簇，减少环境污染导致的炎性老化以及色素沉着；4）能保护肌肤免受臭氧和紫外线的侵害。各成分协同增效，具有全面的抗污染功效。
为证明本发明所述微胶囊的稳定性，进行如下对比实验：质量浓度为10%的抗污染活性组合物（组成同实施例2）的甘油溶液，为浅黄色，在室温非避光条件下放置4周后，颜色变为深棕色；而相同质量的抗污染活性组合物（组成同实施例2），经微胶囊包裹后，在相同储存条件下，4周后未见颜色变化。微胶囊在40℃环境下保存三个月基本不变色，未有析出；样品在10000rpm的离心机中离心30min未见析出；表明被包裹的抗污染活性组合物没有释放，微胶囊稳定性优良。
为证明本发明所述抗污染活性组合物和微胶囊具有抗污染功效，进行如下试验：
1、减少苯并(a)芘对DNA的损伤
彗星实验是一种快速、简单、直接检测DNA损伤的手段。以标准人体角化细胞为实验对象，试验组1/2/3中分别加入质量分数1%、3%、5%抗污染活性组合物溶液进行培养，对照组用等体积生理盐水处理，各组细胞均加入10%苯并(a)芘溶液，24h后进行彗星实验。其中，抗污染组合物的配比见实施例2。
依据DNA在“彗尾细胞”尾部的量对细胞损伤程度进行分级。0级：< 5%，无损伤，细胞无拖尾；I级：5%~20%，低度损伤，有少量拖尾；II级：20%~40%，中度损伤，出现明显拖尾；III级：40%~95%，高度损伤，出现严重拖尾；IV级：> 95%，重度损伤，成为片段。根据上述分级指标对各组细胞的损伤程度进行观察和分级，实验结果如表1。说明本发明所述抗污染活性组合物可减少多环芳烃的代表性物质苯并(a)芘对细胞DNA的损伤，进而减少因环境污染导致的肌肤受损或老化。
表1彗星细胞分级的频数分布与百分率
2、恢复皮肤屏障功能
环境污染会导致皮肤屏障功能受损，其主要表现特征为经表皮水分流失值（TEWL值）较高。选取30名长期居住在污染情况较为严重的北京的受试者，受试者均无红斑、脱屑等皮疹，且无其他皮肤疾患或***性疾病，测试期间停止使用其他护肤产品。将30名受试者分为两组，每组15人。其中试验组的受试者每天按日常方法清洁面部肌肤后，于早、晚涂抹添加有3%（质量分数）实施例2所述具抗污染功效的微胶囊的面霜产品，对照组则使用基质相同，但不添加微胶囊的面霜。分别于第0、1、2、4周测量TEWL值并进行统计学分析，以评估其对屏障功能的恢复功效，所得结果如表2。
在连续使用4周后，试验组受试者测得的TEWL值降低22.5%，且具有显著性差异（p<0.05），而对照组在使用前后不具有显著性差异（p>0.05）。表明本专利所述具抗污染功效的微胶囊可显著修复因环境污染导致的皮肤屏障受损，强韧肌肤屏障，增强肌肤抵抗环境污染的能力。
表2使用抗污染护肤品前后测试区域经表皮水分流失情况
综上所述，本发明选择特定比例的芯材、壁材和乳化剂，经过特定工艺，获得可同时包裹夏栎根提取物、异山梨醇二辛酸酯、挪威云杉叶提取物和褐藻多酚这四种抗污染活性成分的稳定微胶囊。一方面，微胶囊的物理隔绝层能有效避免空气的氧化破坏，对活性成分起到良好的保护作用；另一方面，包裹后的活性成分，其本身的颜色和气味对化妆品基础膏体不会有明显的影响。包裹有多种抗污染活性成分的微胶囊直接加入到护肤品基础膏体中，使用时，微胶囊在手指涂布膏体时候的压力下破裂，有效成分释放，能保证产品使用时仍有较高的活性物浓度，从而更好地发挥其护肤功效。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1：
A、按质量比1:20称取明胶、蒸馏水，将明胶加入到蒸馏水中，加热到50oC，1500rpm下搅拌至溶解，得明胶水溶液；按质量比1:20称取***胶、蒸馏水，将***胶加入到蒸馏水中，加热到80oC，1500rpm下搅拌至溶解，得***胶水溶液；所述明胶水溶液、***胶水溶液在40oC下保温备用；
B、按质量比2:5:3:1称取夏栎根提取物、异山梨醇二辛酸酯、挪威云杉叶提取物和褐藻多酚，混合后作为抗污染活性组合物；在25oC水浴条件下，将所述抗污染活性组合物与步骤A所得***胶水溶液混合，得混合溶液，混合溶液中的***胶的干重与抗污染活性组合物的质量比为1:1；向所述混合溶液中加入酵母提取物作为乳化剂，酵母提取物的加入量为所述混合溶液质量的8%，超声乳化15min；然后在搅拌情况下，加入步骤A所得明胶水溶液，加入后明胶干重与***胶干重的质量比为1:1，最后再加入质量浓度为1%的醋酸溶液调节体系pH至3.8，在600rpm转速下凝聚反应90min；继续搅拌冷却至室温；
C、将步骤B所得的溶液在1500rpm搅拌下，置于5~10oC冷水浴中，加入质量浓度为37%的甲醛溶液进行交联固化，甲醛溶液的加入量为步骤B所得溶液质量的6%，然后用质量浓度为10%的NaOH溶液调节体系pH至8~9，在1500rpm下搅拌30min，然后停止搅拌，静置得微胶囊沉降液；
D.、将步骤C所得微胶囊沉降液放置于295-108型维纶滤布上进行过滤，将滤布上的滤出物用去离子水反复洗涤，并用乙酰丙酮分光光度法测定洗出液中甲醛含量，直至洗出液中甲醛含量低于100 ppm，停止清洗，将所述滤出物置于真空干燥箱中，在25~35oC，相对真空压力-0.08Mpa下干燥24小时，即得具有抗污染功效的微胶囊。
实施例2：
一种具有抗污染功效的微胶囊的制备方法：
A、按质量比1:20称取明胶、蒸馏水，将明胶加入到蒸馏水中，加热到50oC，1500rpm下搅拌至溶解，得明胶水溶液；按质量比1:20称取***胶、蒸馏水，将***胶加入到蒸馏水中，加热到80oC，1500rpm下搅拌至溶解，得***胶水溶液；所述明胶水溶液、***胶水溶液在40oC下保温备用；
B、按质量比4:6:4:1称取夏栎根提取物、异山梨醇二辛酸酯、挪威云杉叶提取物和褐藻多酚，混合后作为抗污染活性组合物；在45oC水浴条件下，将所述抗污染活性组合物与步骤A所得***胶水溶液混合，得混合溶液，混合溶液中的***胶的干重与抗污染活性组合物的质量比为1.4:1；向所述混合溶液中加入酵母提取物作为乳化剂，酵母提取物的加入量为所述混合溶液质量的6.3%，超声乳化20min；然后在搅拌情况下，加入步骤A所得明胶水溶液，加入后明胶干重与***胶干重的质量比为1.6:1，最后再加入质量浓度为1%的醋酸溶液调节体系pH至4.0，在800rpm转速下凝聚反应70min；继续搅拌冷却至室温；
C、将步骤B所得的溶液在1500rpm搅拌下，置于5~10oC冷水浴中，加入质量浓度为37%的甲醛溶液进行交联固化，甲醛溶液的加入量为步骤B所得溶液质量的8%，然后用质量浓度为10%的NaOH溶液调节体系pH至8~9，在1500rpm下搅拌45min，然后停止搅拌，静置得微胶囊沉降液；
D.、将步骤C所得微胶囊沉降液放置于295-108型维纶滤布上进行过滤，将滤布上的滤出物用去离子水反复洗涤，并用乙酰丙酮分光光度法测定洗出液中甲醛含量，直至洗出液中甲醛含量低于100 ppm，停止清洗，将所述滤出物置于真空干燥箱中，在25~35oC，相对真空压力-0.08Mpa下干燥24小时，即得具有抗污染功效的微胶囊。
实施例3：
一种具有抗污染功效的微胶囊的制备方法：
A、按质量比1:20称取明胶、蒸馏水，将明胶加入到蒸馏水中，加热到50oC，1500rpm下搅拌至溶解，得明胶水溶液；按质量比1:20称取***胶、蒸馏水，将***胶加入到蒸馏水中，加热到80oC，1500rpm下搅拌至溶解，得***胶水溶液；所述明胶水溶液、***胶水溶液在40oC下保温备用；
B、按质量比6:8:5:1称取夏栎根提取物、异山梨醇二辛酸酯、挪威云杉叶提取物和褐藻多酚，混合后作为抗污染活性组合物；在35oC水浴条件下，将所述抗污染活性组合物与步骤A所得***胶水溶液混合，得混合溶液，混合溶液中的***胶的干重与抗污染活性组合物的质量比为1.8:1；向所述混合溶液中加入酵母提取物作为乳化剂，酵母提取物的加入量为所述混合溶液质量的4.6%，超声乳化10min；然后在搅拌情况下，加入步骤A所得明胶水溶液，加入后明胶干重与***胶干重的质量比为2.3:1，最后再加入质量浓度为1%的醋酸溶液调节体系pH至3.9，在1000rpm转速下凝聚反应50min；继续搅拌冷却至室温；
C、将步骤B所得的溶液在1500rpm搅拌下，置于5~10oC冷水浴中，加入质量浓度为37%的甲醛溶液进行交联固化，甲醛溶液的加入量为步骤B所得溶液质量的3%，然后用质量浓度为10%的NaOH溶液调节体系pH至8~9，在1500rpm下搅拌60min，然后停止搅拌，静置得微胶囊沉降液；
D.、将步骤C所得微胶囊沉降液放置于295-108型维纶滤布上进行过滤，将滤布上的滤出物用去离子水反复洗涤，并用乙酰丙酮分光光度法测定洗出液中甲醛含量，直至洗出液中甲醛含量低于100 ppm，停止清洗，将所述滤出物置于真空干燥箱中，在25~35oC，相对真空压力-0.08Mpa下干燥24小时，即得具有抗污染功效的微胶囊。
实施例4：
一种具有抗污染功效的微胶囊的制备方法：
A、按质量比1:20称取明胶、蒸馏水，将明胶加入到蒸馏水中，加热到50oC，1500rpm下搅拌至溶解，得明胶水溶液；按质量比1:20称取***胶、蒸馏水，将***胶加入到蒸馏水中，加热到80oC，1500rpm下搅拌至溶解，得***胶水溶液；所述明胶水溶液、***胶水溶液在40oC下保温备用；
B、按质量比3:3:5:1称取夏栎根提取物、异山梨醇二辛酸酯、挪威云杉叶提取物和褐藻多酚，混合后作为抗污染活性组合物；在50oC水浴条件下，将所述抗污染活性组合物与步骤A所得***胶水溶液混合，得混合溶液，混合溶液中的***胶的干重与抗污染活性组合物的质量比为2.2:1；向所述混合溶液中加入酵母提取物作为乳化剂，酵母提取物的加入量为所述混合溶液质量的2.8%，超声乳化25min；然后在搅拌情况下，加入步骤A所得明胶水溶液，加入后明胶干重与***胶干重的质量比为2.6:1，最后再加入质量浓度为1%的醋酸溶液调节体系pH至4.2，在1250rpm转速下凝聚反应40min；继续搅拌冷却至室温；
C、将步骤B所得的溶液在1500rpm搅拌下，置于5~10oC冷水浴中，加入质量浓度为37%的甲醛溶液进行交联固化，甲醛溶液的加入量为步骤B所得溶液质量的5%，然后用质量浓度为10%的NaOH溶液调节体系pH至8~9，在1500rpm下搅拌50min，然后停止搅拌，静置得微胶囊沉降液；
D.、将步骤C所得微胶囊沉降液放置于295-108型维纶滤布上进行过滤，将滤布上的滤出物用去离子水反复洗涤，并用乙酰丙酮分光光度法测定洗出液中甲醛含量，直至洗出液中甲醛含量低于100 ppm，停止清洗，将所述滤出物置于真空干燥箱中，在25~35oC，相对真空压力-0.08Mpa下干燥24小时，即得具有抗污染功效的微胶囊。
实施例5：
一种具有抗污染功效的微胶囊的制备方法：
A. 胶液的制备：称取一定质量明胶，溶解于蒸馏水，加热到50oC，使用IKA搅拌器1500rpm搅拌，直到溶解，配制成质量分数为5%的明胶水溶液；称取一定质量***胶于80oC蒸馏水中，使用IKA搅拌器1500rpm搅拌，直到溶解，配制成质量分数为5%的***胶水溶液；两种胶液均在40oC保温备用。
B. 微胶囊的制备：按5:4:3:1的质量比称取夏栎根提取物、异山梨醇二辛酸酯、挪威云杉叶提取物和褐藻多酚，组成抗污染活性组合物；在55oC水浴条件下，将步骤A配制的5%***胶水溶液与抗污染活性组合物混合形成混合液，其中***胶的干重与抗污染活性组合物的质量比为2.4:1；然后加入占混合液质量比2%的酵母提取物作为乳化剂，超声乳化30min；乳化后边搅拌边向混合液中加入步骤A配制的5%明胶水溶液，加入量应满足明胶与混合液中***胶的干重质量比为3:1；加料完毕后用1%醋酸溶液调节体系pH至4.3，在1500rpm转速下凝聚反应30min。
C. 微胶囊的固化：待B步骤获得的溶液自然冷却至室温，维持IKA搅拌器1500rpm搅拌，将其置于冷水浴中，维持溶液温度在5~10oC之间，加入分析纯甲醛溶液（甲醛质量分数为37%）进行交联固化，加入量为B步骤所获溶液的4%（按质量比计），并用10%NaOH溶液调节体系pH至8~9，保持IKA搅拌器1500rpm下搅拌40min，后停止搅拌，静置至形成的微胶囊完全沉降。
D. 微胶囊的过滤和清洗：将上述含有微胶囊的混合液放置于295-108型维纶滤布上进行过滤，滤布上即得含有抗污染活性成分的微胶囊。用去离子水反复洗涤微胶囊，并采用乙酰丙酮分光光度法测定洗出液中甲醛含量，直至洗出液中甲醛含量低于100 ppm为清洗终点。最后将微胶囊置于德国WT BINDER真空干燥箱中，于25~35oC，相对真空压力-0.08Mpa下干燥24小时，即得到具有抗污染功效的微胶囊。

Claims (1)

1.一种具有抗污染功效的微胶囊的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
A、按质量比1:20称取明胶、蒸馏水，将明胶加入到蒸馏水中，加热到50oC，1500rpm下搅拌至溶解，得明胶水溶液；按质量比1:20称取***胶、蒸馏水，将***胶加入到蒸馏水中，加热到80oC，1500rpm下搅拌至溶解，得***胶水溶液；所述明胶水溶液、***胶水溶液在40oC下保温备用；
B、按质量比2~6:3~8:3~5:1称取夏栎根提取物、异山梨醇二辛酸酯、挪威云杉叶提取物和褐藻多酚，混合后作为抗污染活性组合物；在25~55oC水浴条件下，将所述抗污染活性组合物与步骤A所得***胶水溶液混合，得混合溶液，所述混合溶液中的***胶的干重与抗污染活性组合物的质量比为1~2.4：1；向所述混合溶液中加入酵母提取物作为乳化剂，酵母提取物的加入量为所述混合溶液质量的2~8%，超声乳化10~30min；然后在搅拌情况下，加入步骤A所得明胶水溶液，加入后明胶干重与***胶干重的质量比为1~3:1，最后再加入质量浓度为1%的醋酸溶液调节体系pH至3.8~4.3，在600~1500rpm转速下凝聚反应30~90min；继续搅拌冷却至室温得室温溶液；所述夏栎根提取物中的苯丙烷类物质的质量含量高于5%；所述挪威云杉叶提取物中的7-羟基马台树脂醇质量含量大于2%；
C、将步骤B所得的室温溶液在1500rpm搅拌下，置于5~10oC冷水浴中，加入质量浓度为37%的甲醛溶液进行交联固化，甲醛溶液的加入量为步骤B所得室温溶液质量的3~8%，然后用质量浓度为10%的NaOH溶液调节体系pH至8~9，在1500rpm下搅拌30-60min，然后停止搅拌，静置得微胶囊沉降液；
D.、将步骤C所得微胶囊沉降液放置于295-108型维纶滤布上进行过滤，将滤布上的滤出物用去离子水反复洗涤，并用乙酰丙酮分光光度法测定洗出液中甲醛含量，直至洗出液中甲醛含量低于100 ppm，停止清洗，将所述滤出物置于真空干燥箱中，在25~35oC，相对真空压力-0.08Mpa下干燥24小时，即得具有抗污染功效的微胶囊。
CN201710932680.4A 2017-10-10 2017-10-10 一种具有抗污染功效的微胶囊的制备方法 Active CN107714534B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710932680.4A CN107714534B (zh) 2017-10-10 2017-10-10 一种具有抗污染功效的微胶囊的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710932680.4A CN107714534B (zh) 2017-10-10 2017-10-10 一种具有抗污染功效的微胶囊的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107714534A CN107714534A (zh) 2018-02-23
CN107714534B true CN107714534B (zh) 2019-08-20

Family

ID=61208568

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710932680.4A Active CN107714534B (zh) 2017-10-10 2017-10-10 一种具有抗污染功效的微胶囊的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107714534B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112402299A (zh) * 2020-11-26 2021-02-26 嘉应学院 一种具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备方法
CN112438939A (zh) * 2020-12-04 2021-03-05 广州集妍化妆品科技有限公司 一种保湿顺滑组合物和粉底霜

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101683311A (zh) * 2008-09-24 2010-03-31 莱雅公司 二硫戊环化合物用于皮肤光防护的用途；新型二硫戊环化合物；含有它们的组合物
CN105708731A (zh) * 2016-02-15 2016-06-29 珀莱雅化妆品股份有限公司 一种具有美白功效的生物微胶囊及其制备方法
CN106727231A (zh) * 2016-12-22 2017-05-31 广州睿森生物科技有限公司 一种抗污染组合物和化妆品
CN107149588A (zh) * 2012-01-23 2017-09-12 雷斯托尔西有限公司 化妆品组合物

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8555521B2 (en) * 2010-01-12 2013-10-15 Hot-Woods, Llc Method of treatment of wooden items

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101683311A (zh) * 2008-09-24 2010-03-31 莱雅公司 二硫戊环化合物用于皮肤光防护的用途；新型二硫戊环化合物；含有它们的组合物
CN107149588A (zh) * 2012-01-23 2017-09-12 雷斯托尔西有限公司 化妆品组合物
CN105708731A (zh) * 2016-02-15 2016-06-29 珀莱雅化妆品股份有限公司 一种具有美白功效的生物微胶囊及其制备方法
CN106727231A (zh) * 2016-12-22 2017-05-31 广州睿森生物科技有限公司 一种抗污染组合物和化妆品

Also Published As

Publication number Publication date
CN107714534A (zh) 2018-02-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103393581B (zh) 一种天然防皱抗衰老护肤组合物及其在化妆品中的应用
JP3583133B2 (ja) 架橋した植物ポリフェノールの壁を有するマイクロカプセルおよびそれを含有する組成物
CN104027293B (zh) 一种美白化妆品及其制备方法
CN107714534B (zh) 一种具有抗污染功效的微胶囊的制备方法
CN101336874A (zh) 果皮中水溶性活性提取物及制备方法和用途
JP3770922B2 (ja) 皮膚外用剤
CN107157823B (zh) 一种纳米脂质体防晒乳液及其制备方法
CN113893203B (zh) 一种含有抗衰老功效脂质体的面霜组合物及其制备方法和应用
Bi et al. Skin targeting of resveratrol-loaded starch-based Pickering emulsions: preparation, characterization, and evaluation
Wei et al. Scavenging of reactive oxygen species and prevention of oxidative neuronal cell damage by a novel gallotannin, pistafolia A
CN114652636A (zh) 一种抗皱修复组合物及其制备方法和包含该组合物的化妆品
Syakri et al. Characterization and anti-aging tests of peel-off gel masks made from ethanolic extract of yarrow (Achillea millefolium)
CN113995693A (zh) 一种具有抗炎功效脂质体的精华液组合物及其制备方法和应用
CN112675077A (zh) 一种水溶性微乳液及其制备方法
CN115887246B (zh) 一种具有多效抗衰的新型微胶囊组合物及其制备方法与应用
CN111821217A (zh) 一种化妆品组合物、化妆品及其制备方法
Spagna et al. Chemical analysis and photoprotective effect of an extract of wine from Jacquez grapes
Yamamoto et al. Keratinocyte degeneration in human facial skin: documentation of new ultrastructural markers for photodamage and their improvement during topical tretinoin therapy
DE60115646T2 (de) Verwendung von grün-licht emittierenden materialen in pharmazeutischen zusammensetzungen
Tuncay Tanriverdi et al. Protection of hair color with pomegranate peel extract‐loaded liposomal formulation: Preparation, characterization, and ex‐vivo activity studies
Liu et al. Acid-catalyzed phenolation of lignin with tea polyphenol: Enhancing uv resistance and oxidation resistance for potential applications
CN113440467A (zh) 含阿胶的修护滋润水凝胶微胶囊及其制备方法和应用
CN114712269A (zh) 一种抗衰精油组合物及其制备方法和应用
Chasanah et al. Thin-layer hydration method to prepare a green tea extract niosomal gel and its antioxidant performance
CN106727154A (zh) 抗痘啫喱及其制备工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant