CN107706481B - 一种基于中空微球固相回收锂电池正极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种基于中空微球固相回收锂电池正极材料的方法，正极材料经碱液处理剥离铜、铝集流体后，对正极材料进行球磨粉碎，通过冠醚改性的二氧化钛中空微球选择性吸附正极材料中的锂离子，在振动条件下烧结形成大颗粒状钛酸锂，铁、钴、镍的金属氧化物粉末通过筛分分离。该方法解决了传统工艺中回收锂元素需要使用强酸等对环境影响较大的助剂，过程中无酸液污染，对锂电池回收具有重要的实际意义。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池材料回收技术领域，具体涉及一种基于中空微球固相回收锂电池正极材料的方法。
背景技术
伴随着经济全球化的进程和能源需求的不断高涨，寻找新的储能装置已经成为新能源相关领域的关注热点。锂离子电池（Li-ion，Lithium Ion Battery）：是一种二次电池（充电电池），它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+ 在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。与镍镉、镍氢电池相比，锂离子电池具有电压高、比能量大、循环寿命长、安全性能好、自放电小、无记忆效应、可快速充放电、工作温度范围宽等诸多优点，被广泛用于电动汽车、电动自行车、电动摩托车、太阳能光伏及风力发电储能***、智能电网储能***、移动通讯基站、电力、化工、医院备用UPS 、EPS 电源、安防照明、便携移动电源、矿山安全设备等多种领域。
在电池产量日益增加、产品大量投放市场的同时，一个不容忽视的问题已经迫切摆在我们面前，那就是关于废旧锂电池的回收。构成锂电池的成分和结构较为复杂，包括钢/铝壳、铝集流体正极负载钴酸锂/磷酸铁锂/镍钴锰酸锂等、铜/镍/钢集流体负载碳、聚烯烃多孔隔膜、六氟磷酸锂/高氯酸锂的碳酸二甲酯/碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯溶液等，如不加以回收，将会对环境产生很大影响。而回收后，通过技术提取，很多材料还可以被再次利用。出于环保和资源再利用方面的考虑，动力锂电池的回收是十分必要的。
高温冶金法是动力锂电池的回收主要处理方式之一，中国专利申请号201611186511.2公开了一种废旧锂电池正极材料中锂的回收方法，通过将废旧锂电池正极材料进行煅烧，球磨水浸分离回收镍钴锰酸锂中的锂，用高温焙烧经简单机械破碎的锂离子电池，筛分得到含有金属和金属氧化物的细粉体。类似的高温煅烧工艺相对简单，适合大规模处理，但是，煅烧过程提纯工艺步骤繁琐，高温煅烧处理电池中的能耗高。
湿法工艺能够对动力锂电池有效物质进行回收，中国专利申请号201710388189.X公开了一种锂电池回收再利用方法，将锂电池机械粉碎、有机溶剂洗涤、气流磨碎分离、硫酸和过氧化氢溶液浸泡、之后利用碱溶液沉淀分批回收不同的离子，增加了每种元素的收率，也提高了回收Co的纯度；将废弃电池破碎后，用合适的化学试剂选择性溶解，分离浸出液中的金属元素。湿法冶金法的工艺稳定性好，适合中小规模废旧锂电池的回收，但是工艺方法中需要反复使用酸碱助剂，对人身健康和生态环境都有一定危害。
综上所述，目前锂电池回收主要通过高温煅烧和酸碱分离等手段，存在能耗高，工序繁琐，连续化程度低，反复使用酸碱分离对身体危害大等缺点。因此，开发一种工序简单，过程对人体无害，对环境友好的回收方法对锂电池回收具有重要的实际意义。
发明内容
针对目前锂电池回收主要存在能耗高，工序繁琐，连续化程度低，反复使用酸碱分离对身体危害大等缺点，本发明通过使用二氧化钛中空微球对锂离子进行选择性吸附后烧结制备钛酸锂，之后通过物理手段对钛酸锂与其他金属元素进行分离，工序简单，无酸液污染，生产成本低。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种基于中空微球固相回收锂电池正极材料的方法，具体制备方法为：
（1）将废弃锂电池放电后，将锂离子电池的正极材料从废旧锂离子电池中取出，放入碱液中浸泡10-13小时，经过滤去除溶解的铜、铝集流体，得到含正极活性物的滤渣；
（2）将所述滤渣干燥后放入高能球磨机粉碎，待球磨的后的粉末粒径在0.5-1微米时停止，得到预处理粉体；
（3）将二氧化钛中空微球与冠醚以质量比100:3-5分散均匀，得到改性二氧化钛中空微球，二氧化钛中空微球的内表面、外表面充分与冠醚接触，然后与步骤（2）得到的预处理粉体混合均匀，在气流机中完全悬浮分散，二氧化钛中空微球在冠醚辅助下以固相选择吸附预处理粉体的锂离子，然后在振动条件下高温烧结；
（4）待烧结完成后，经过振动筛分除去铁、钴、镍的金属氧化物粉末，得到大颗粒钛酸锂粉末。
优选的，步骤（1）所述碱液为pH = 9-12之间的NaOH或KOH溶液，所述碱性溶液的温度为50-62℃。
优选的，步骤（2）所述二氧化钛中空微球的粒径为50-100μm，表面微孔径小于10nm。
优选的，步骤（2）所述高能球磨机的转速控制在80-120rpm，球磨的时间控制在2-5小时，球磨介质选用刚玉球或玛瑙球。
优选的，步骤（3）所述改性二氧化钛中空微球与预处理粉体以重量比为0.1-0.5：1投入。
优选的，步骤（3）所述冠醚为15-冠(醚)-5、18-冠(醚)-6、二环已烷并-18-冠(醚)-6中的至少一种。
优选的，步骤（3）所述高温烧结温度为800-1000℃，烧结30-60min。
优选的，步骤（4）所述振动筛分离的振动频率为200-3000Hz。
现有锂电池回收主要通过高温煅烧和酸碱分离等手段，存在能耗高，工序繁琐，连续化程度低，反复使用酸碱分离对身体危害大等缺点。本发明提出一种基于中空微球固相回收锂电池正极材料的方法，正极材料经碱液处理剥离铜、铝集流体后，使用冠醚改性二氧化钛中空微球，对正极中的锂离子进行吸附后烧结，通过振动筛分离铁、钴、镍等金属化合物，获得纯度较高的钛酸锂粉末。在碱处理剥离集流体后对正极材料进行球磨粉碎，获得的粉末与二氧化钛中空微球混合后高温焙烧，纳米二氧化钛中空微球比表面积大，作为固相萃取吸附剂对金属锂离子吸附性能高，锂元素回收效率高，解决了传统工艺中回收锂元素需要使用强酸等对环境影响较大的助剂，过程中无酸液污染，对锂电池回收具有重要的实际意义。进一步，本发明工艺方法简单，设备投入少，生产周期短，回收成本低，回收效率高，回收过程不产生二次污染，对降低电池生产成本，节约资源都起到积极作用。
本发明一种基于中空微球固相回收锂电池正极材料的方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明在碱处理剥离集流体后对正极材料进行球磨粉碎，之后与二氧化钛混合后高温焙烧，通过冠醚改性的二氧化钛中空微球选择性吸附正极材料中的锂离子，解决了传统工艺中回收锂元素需要使用强酸等对环境影响较大的助剂，过程中无酸液污染，对锂电池回收具有重要的实际意义。
2、本发明采用比表面积大的二氧化钛中空微球作为固相萃取吸附剂对金属锂离子吸附性能高，锂元素回收效率高。
3、本发明工艺方法简单，设备投入少，生产周期短，回收成本低，回收效率高，回收过程不产生二次污染，对降低电池生产成本，节约资源都起到积极作用。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
本发明回收的废旧锂离子电池为正极材料含锂钴化合物、锂镍化合物、锂锰化合物、锰镍钴复合化合物、锰镍铝复合化合物、锂钒化合物、锂铁化合物中一种，本实施例中以废旧镍钴锰酸锂NCM523电池为例进行说明。
（1）将废弃镍钴锰酸锂NCM523电池放电后，将锂离子电池的正极材料从废旧锂离子电池中取出，将所述预处理的正极材料放入温度为为50℃，pH = 9的KOH溶液碱液中浸泡13小时，经过滤去除溶解的铜、铝集流体，得到含正极活性物的滤渣；
（2）将所述滤渣干燥后放入高能球磨机粉碎，高能球磨机的转速控制在120rpm，球磨的时间控制在2小时，球墨介质选选用刚玉球，待球磨的后的粉末粒径在1微米时停止，得到预处理粉体；
（3）将二氧化钛中空微球与15-冠(醚)-5以质量比100:3分散均匀，得到改性二氧化钛中空微球，使二氧化钛中空微球的内表面、外表面充分与冠醚接触，然后与步骤（2）得到的预处理粉体混合均匀，在气流机中完全悬浮分散，改性二氧化钛中空微球与预处理粉体以重量比为0.1：1投入，二氧化钛中空微球在冠醚辅助下以固相选择吸附预处理粉体的锂离子，然后在振动条件下高温烧结；高温烧结温度为800℃，烧结30min；
（4）待烧结完成后，设置振动筛分离的振动频率分别为1000Hz，3000 Hz经过振动筛分离氧化镍、氧化钴粉末，得到钛酸锂粉末。将回收的粉料成分进行测试如表1所示。
实施例2
本发明回收的废旧锂离子电池为正极材料含锂钴化合物、锂镍化合物、锂锰化合物、锰镍钴复合化合物、锰镍铝复合化合物、锂钒化合物、锂铁化合物中一种，本实施例中以废旧镍钴锰酸锂NCM523电池为例进行说明。
（1）将废弃镍钴锰酸锂NCM523电池放电后，将锂离子电池的正极材料从废旧锂离子电池中取出，将所述预处理的正极材料放入温度为为62℃，pH =12的NaOH溶液碱液中浸泡10小时，经过滤去除溶解的铜、铝集流体，得到含正极活性物的滤渣；
（2）将所述滤渣干燥后放入高能球磨机粉碎，高能球磨机的转速控制在80rpm，球磨的时间控制在4小时，球墨介质选选用玛瑙球，待球磨的后的粉末粒径在0.5微米时停止，得到预处理粉体；
（3）将二氧化钛中空微球与18-冠(醚)-6以质量比100:5分散均匀，得到改性二氧化钛中空微球，使二氧化钛中空微球的内表面、外表面充分与冠醚接触，然后与步骤（2）得到的预处理粉体混合均匀，在气流机中完全悬浮分散，改性二氧化钛中空微球与预处理粉体以重量比为0.3：1投入，二氧化钛中空微球在冠醚辅助下以固相选择吸附预处理粉体的锂离子，然后在振动条件下高温烧结；高温烧结温度为1000℃，烧结30min；
（4）待烧结完成后，设置振动筛分离的振动频率分别为200Hz，1500 Hz，经过振动筛分离氧化镍、氧化钴粉末，得到钛酸锂粉末。将回收的粉料成分进行测试如表1所示。
实施例3
本发明回收的废旧锂离子电池为正极材料含锂钴化合物、锂镍化合物、锂锰化合物、锰镍钴复合化合物、锰镍铝复合化合物、锂钒化合物、锂铁化合物中一种，本实施例中以废旧磷酸铁锂电池LFP为例进行说明。
（1）将废弃磷酸铁锂电池放电后，将锂离子电池的正极材料从废旧锂离子电池中取出，将所述预处理的正极材料放入温度为为55℃，pH =10的NaOH溶液碱液中浸泡11小时，经过滤去除溶解的铜、铝集流体，得到含正极活性物的滤渣；
（2）将所述滤渣干燥后放入高能球磨机粉碎，高能球磨机的转速控制在90rpm，球磨的时间控制在4小时，球墨介质选用玛瑙球，待球磨的后的粉末粒径在0.6微米时停止，得到预处理粉体；
（3）将二氧化钛中空微球与二环已烷并-18-冠(醚)-6以质量比100:3分散均匀，得到改性二氧化钛中空微球，使二氧化钛中空微球的内表面、外表面充分与冠醚接触，然后与步骤（2）得到的预处理粉体混合均匀，在气流机中完全悬浮分散，改性二氧化钛中空微球与预处理粉体以重量比为0.5：1投入，二氧化钛中空微球在冠醚辅助下以固相选择吸附预处理粉体的锂离子，然后在振动条件下高温烧结；高温烧结温度为800℃，烧结30min；
（4）待烧结完成后，振动筛分离的振动频率为1000Hz，经过振动筛分离氧化铁粉末，得到钛酸锂粉末。将回收的粉料成分进行测试如表1所示。
实施例4
（1）本发明回收的废旧锂离子电池为正极材料含锂钴化合物、锂镍化合物、锂锰化合物、锰镍钴复合化合物、锰镍铝复合化合物、锂钒化合物、锂铁化合物中一种，本实施例中以废旧磷酸铁锂电池为例进行说明。
（1）将废弃磷酸铁锂电池放电后，将锂离子电池的正极材料从废旧锂离子电池中取出，将所述预处理的正极材料放入温度为为55℃，pH =11 KOH溶液中浸泡12小时，经过滤去除溶解的铜、铝集流体，得到含正极活性物的滤渣；
（2）将所述滤渣干燥后放入高能球磨机粉碎，高能球磨机的转速控制在110rpm，球磨的时间控制在3小时，球墨介质选用刚玉球，待球磨的后的粉末粒径在0.6微米时停止，得到预处理粉体；
（3）将二氧化钛中空微球与15-冠(醚)-5以质量比100:-5分散均匀，得到改性二氧化钛中空微球，使二氧化钛中空微球的内表面、外表面充分与冠醚接触，然后与步骤（2）得到的预处理粉体混合均匀，在气流机中完全悬浮分散，改性二氧化钛中空微球与预处理粉体以重量比为0.4：1投入，二氧化钛中空微球在冠醚辅助下以固相选择吸附预处理粉体的锂离子，然后在振动条件下高温烧结；高温烧结温度为800℃，烧结60min；
（4）待烧结完成后，振动筛分离的振动频率为1200Hz，经过振动筛分离氧化铁粉末，得到钛酸锂粉末。将回收的粉料成分进行测试如表1所示。
实施例5
（1）将1kg圆柱废弃NCM111电池放电后，将锂离子电池的正极材料从废旧锂离子电池中取出，将所述预处理的正极材料放入温度为58℃，pH = 9的NaOH碱液中浸泡11小时，经过滤去除溶解的铜、铝集流体，得到含正极活性物的滤渣；
（2）将所述滤渣干燥后放入高能球磨机粉碎，高能球磨机的转速控制在400rpm，球磨的时间控制在4.5小时，球墨介质为玛瑙球，待球磨的后的粉末粒径在0.8微米时停止，得到预处理粉体；
（3）将二氧化钛中空微球与二环已烷并-18-冠(醚)-6以质量比100:4分散均匀，得到改性二氧化钛中空微球，使二氧化钛中空微球的内表面、外表面充分与冠醚接触，然后与步骤（2）得到的预处理粉体混合均匀，在气流机中完全悬浮分散，改性二氧化钛中空微球与预处理粉体以重量比为0.2：1投入，二氧化钛中空微球在冠醚辅助下以固相选择吸附预处理粉体的锂离子，然后在振动条件下高温烧结；高温烧结温度为800℃，烧结40min；
（4）待烧结完成后，设置振动筛分离的振动频率分别为400Hz，1600 Hz，经过振动筛分离氧化镍、氧化钴粉末，得到钛酸锂粉末。将回收的粉料成分进行测试如表1所示。
对比例1
利用高温冶金法，将1kg圆柱废弃NCM111电池正极材料进行煅烧，球磨水浸分离回收镍钴锰酸锂中的锂，用高温焙烧经简单机械破碎的锂离子电池，筛分得到含有金属和金属氧化物的细粉体，将回收的粉料成分进行测试如表1所示。
对比例2
利用湿法工艺，将1kg圆柱废弃NCM111电池锂电池机械粉碎、有机溶剂洗涤、气流磨碎分离、浓度为4M的硫酸和质量分数为25%的过氧化氢溶液浸泡，之后利用碱溶调制PH为7.5液得到氢氧化铜、氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，接着加入氢氧化钠将滤液洗涤至PH为12，得到氢氧化钴、氢氧化镍、氢氧化锰的混合物，加入碳酸钠溶液过滤得到碳酸锂，将回收的粉料成分进行测试如表1所示。
表1：
Claims (8)
1.一种基于中空微球固相回收锂电池正极材料的方法，具体制备方法为：
（1）将废弃锂电池放电后，将锂离子电池的正极材料从废旧锂离子电池中取出，放入碱液中浸泡10-13小时，经过滤去除溶解的铜、铝集流体，得到含正极活性物的滤渣；
（2）将所述滤渣干燥后放入高能球磨机粉碎，待球磨后的粉末粒径在0.5-1微米时停止，得到预处理粉体；
（3）将二氧化钛中空微球与冠醚以质量比100:3-5分散均匀，得到改性二氧化钛中空微球，使二氧化钛中空微球的内表面、外表面充分与冠醚接触，然后与步骤（2）得到的预处理粉体混合均匀，在气流机中完全悬浮分散，二氧化钛中空微球在冠醚辅助下以固相选择吸附预处理粉体的锂离子，然后在振动条件下高温烧结；
（4）待烧结完成后，经过振动筛分除去铁、钴、镍的金属氧化物粉末，得到大颗粒钛酸锂粉末。
2.根据权利要求1所述一种基于中空微球固相回收锂电池正极材料的方法，其特征在于：步骤（1）所述碱液为pH = 9-12之间的NaOH或KOH溶液，所述碱液的温度为50-62℃。
3.根据权利要求1所述一种基于中空微球固相回收锂电池正极材料的方法，其特征在于：步骤（2）所述二氧化钛中空微球的粒径为50-100μm，表面微孔径小于10nm。
4.根据权利要求1所述一种基于中空微球固相回收锂电池正极材料的方法，其特征在于：步骤（2）所述高能球磨机的转速控制在80-120rpm，球磨的时间控制在2-5小时，球磨介质选用刚玉球或玛瑙球。
5.根据权利要求1所述一种基于中空微球固相回收锂电池正极材料的方法，其特征在于：步骤（3）所述改性二氧化钛中空微球与预处理粉体以重量比为0.1-0.5：1投入。
6.根据权利要求1所述一种基于中空微球固相回收锂电池正极材料的方法，其特征在于：步骤（3）所述冠醚为15-冠(醚)-5、18-冠(醚)-6、二环已烷并-18-冠(醚)-6中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种基于中空微球固相回收锂电池正极材料的方法，其特征在于：步骤（3）所述高温烧结温度为800-1000℃，烧结30-60min。
8.根据权利要求1所述一种基于中空微球固相回收锂电池正极材料的方法，其特征在于：步骤（4）所述振动筛分离的振动频率为200-3000Hz。
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
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Effective date of registration: 20181012 Address after: 224700 Jianhu County, Yancheng City, Jiangsu, new high tech zone passes five way. Applicant after: Jiangsu Ying can Amperex Technology Limited Address before: 610091 Donghai Road, Jiao long industrial port, Qingyang District, Chengdu, Sichuan 4 Applicant before: Chengdu Xinkeli Chemical Sci-Tech Co., Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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