CN107706404B - 一种硒包覆二氧化锡/石墨烯纳米复合材料制备及其应用 - Google Patents

一种硒包覆二氧化锡/石墨烯纳米复合材料制备及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硒包覆二氧化锡/石墨烯纳米复合材料及其在钠离子电池负极材料中的应用。硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料，它特征在于：1)两种不同晶相的SnO2(即：四方晶系SnO2和正交晶系SnO2)紧密生长在一起构成纳米级的颗粒；2)所形成的纳米级颗粒均匀结合在三维导电石墨烯表面；3)无序的硒均匀包覆在二氧化锡/石墨烯纳米结构表面。本发明所提供的硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料，制备方法简单，原料廉价，形貌均一，可大规模制备，作为钠离子电池负极材料时表现出了优异的储钠性能，这得益于硒包覆层，复合材料内部两种二氧化锡异质结构与石墨烯三维导电网络所产生的协同作用，是一种非常有希望应用的钠离子电池负极材料。

Description

一种硒包覆二氧化锡/石墨烯纳米复合材料制备及其应用
技术领域
本发明属于纳米材料与钠离子二次电池技术领域，具体涉及硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料及其应用。
背景技术
能源与环境一直以来，都是全世界关注的焦点。近些年来，伴随着不可再生能源的日益消耗及环境污染问题的逐步加剧，人们对清洁能源的需求也日益增加。由于锂资源在全球的储量十分有限，单靠锂离子电池很难满足未来储能的迫切需求。因此开发可取代锂离子电池的下一代高性能的能量存储电源刻不容缓。钠是与锂同一主族的活泼金属元素，具有相似的物理和化学性质，正因为如此，钠离子电池与锂离子电池具有相似的储能机理。与此同时，钠元素在地壳中的储量极其丰富，因此受到了广泛关注。然而，钠离子的半径大于锂离子，导致已商业化的高性能锂电负极无法直接用于钠离子电池，目前还没有一种可以量产和商业化的钠离子电池负极材料，因此，发展一种廉价的、可商业化的钠离子电池负极材料是当务之急。过渡金属氧化物，如二氧化锡(SnO2)由于具有较高的理论比容量且廉价而受到了广泛关注。但是其面临着较为严重的容量衰减的问题，主要是由于本身的结构在循环过程中,随着钠离子的嵌入和脱出，体积会相应的膨胀和收缩，从而导致电极的粉化和电接触丧失，致使材料的循环性能衰减严重。这里，我们通过简单的方案制备了一类新的硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料，其作为钠离子电池负极材料表现出了优异的倍率和循环性能。这是在已报道的基于二氧化锡的钠离子电池负极材料中循环性能最好的材料。
发明内容
本发明的目的是为了解决SnO2作为钠离子负极材料时倍率和循环性能差的问题，提出了一种新的比容量高、循环稳定性好的硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料。
所述的硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料，由硒、两种二氧化锡(四方晶系SnO2和正交晶系SnO2)、石墨烯组成。其特征在于：1)两种不同晶相的SnO2(即：四方晶系SnO2和正交晶系SnO2)紧密生长在一起构成纳米级的颗粒；2)所形成的纳米级颗粒均匀结合在三维导电石墨烯表面；3)无序的硒均匀包覆在二氧化锡/石墨烯纳米结构表面。
硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的制备方法：
1)将2.48gL-酒石酸加入到50ml去离子水中，然后向溶液中加入295µL无水四氯化锡，在强烈搅拌下加入150mg的氧化石墨烯水溶液，稀释到300mL；
2)在不断搅拌下，向上述悬浊液中滴加50mL 0.1-0.8mg mL-1的硼氢化钠溶液，再超声3-7h，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤，80℃下真空干燥；得到Sn的中间产物；
3)将硒粉和Sn的中间产物混合均匀，升温至300-700℃，煅烧3-8h；得到硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的制备方法。
步骤1)中所述的氧化石墨烯水溶液浓度为2-5mg mL-1；优选地，氧化石墨烯水溶液浓度为3.5mg mL-1；
步骤2)中所述的硼氢化钠溶液浓度为0.1-0.8mg mL-1；优选地，硼氢化钠溶液浓度为0.3-0.5mg mL-1，超声时间为4-6h。
步骤3)中所述的质量比为1-4:1；优选地，质量比为2-31。
步骤3)中所述的煅烧温度为300-700℃ ,煅烧3-8h；优选地，煅烧温度为400-600℃；煅烧4-5h；
硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料在制备钠离子电池电极材料中的应用。
本发明提供了硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料，所述的硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料，由包覆硒、两种二氧化锡、石墨烯组成。其特征在于：两种不同晶相的二氧化锡紧密生长在一起构成纳米级的颗粒，颗粒均匀的结合在三维导电石墨烯表面，无序的硒均匀包覆在整体结构表面。本发明所提供的硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料，制备方法简单，原料廉价，形貌均一，可大规模制备；作为钠离子电池负极材料时表现出了优异的储钠性能，这得益于硒包覆层，复合材料内部两种二氧化锡异质结构与石墨烯三维导电网络所产生的协同作用，是一种非常有希望应用的钠离子电池负极材料。
附图说明
图1实施例2中硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的粉末图X射线衍射测试图；
图2实施例2中硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的拉曼图；
图3实施例2中硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的扫描电子显微镜照片；
图4实施例2中硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的(a)透射电子显微镜照片，(b)高分辨透射电子显微镜照片以及(c)透射电子显微镜元素分布照片；
图5实施例2中硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料与二氧化锡/石墨烯复合材料作为钠离子电池负极材料时的倍率性能对比；
图6实施例2中硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料作为钠离子电池负极材料时在不同电流密度下的循环性能。
具体实施方式
实施例1硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的制备
将2.48g L-酒石酸加入到50ml去离子水中，然后向溶液中加入295µL无水四氯化锡，在强烈搅拌下加入150mg的氧化石墨烯水溶液(3.5mg mL-1)，稀释到300mL；在不断搅拌下，向上述悬浊液中滴加50mL 0.1mg mL-1的硼氢化钠溶液，再超声3-6h，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤，80℃下真空干燥；得到Sn的中间产物；将硒粉和Sn的中间产物按质量比2.5:1混合均匀，升温至400℃，煅烧4h；得到硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料。
实施例2 硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的制备
将2.48g L-酒石酸加入到50ml去离子水中，然后向溶液中加入295µL无水四氯化锡，在强烈搅拌下加入150mg的氧化石墨烯水溶液(3 .5mg mL-1)，稀释到300mL；在不断搅拌下，向上述悬浊液中滴加50mL 0.3mg mL-1的硼氢化钠溶液，再超声3-6h，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤，80℃下真空干燥；得到Sn的中间产物；将硒粉和Sn的中间产物按质量比2.5:1混合均匀，升温至400℃，煅烧4h；得到硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料。
实施例3 硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的制备
将2.48g L-酒石酸加入到50ml去离子水中，然后向溶液中加入295µL无水四氯化锡，在强烈搅拌下加入150mg的氧化石墨烯水溶液(2mg mL-1)，稀释到300mL；在不断搅拌下，向上述悬浊液中滴加50mL 0.2mg mL-1的硼氢化钠溶液，再超声3-6h，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤，80℃下真空干燥；得到Sn的中间产物；将硒粉和Sn的中间产物按质量比2.5：1混合均匀，升温至400℃，煅烧4h；得到硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料。
实施例4 硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的制备
将2.48g L-酒石酸加入到50ml去离子水中，然后向溶液中加入295µL无水四氯化锡，在强烈搅拌下加入150mg的氧化石墨烯水溶液(3.5mg mL-1)，稀释到300mL；在不断搅拌下，向上述悬浊液中滴加50mL 0.3mg mL-1的硼氢化钠溶液，再超声3-6h，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤，80℃下真空干燥；得到Sn的中间产物；将硒粉和Sn的中间产物按质量比1 :
1混合均匀，升温至500℃，煅烧5h；得到硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料。
实施例5 硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的制备
将2.48g L-酒石酸加入到50ml去离子水中，然后向溶液中加入295µL无水四氯化锡，在强烈搅拌下加入150mg的氧化石墨烯水溶液(3.5mg mL-1)，稀释到300mL；在不断搅拌下，向上述悬浊液中滴加50mL 0.8mg mL-1的硼氢化钠溶液，再超声3-6h，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤，80℃下真空干燥；得到Sn的中间产物；将硒粉和Sn的中间产物按质量比4:
1混合均匀，升温至700℃，煅烧8h；得到硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料。
实施例6 硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的制备
将2.48g L-酒石酸加入到50ml去离子水中，然后向溶液中加入295µL无水四氯化锡，在强烈搅拌下加入150mg的氧化石墨烯水溶液(5mg mL-1)，稀释到300mL；在不断搅拌下，向上述悬浊液中滴加50mL 0.3mgmL-1的硼氢化钠溶液，再超声3-6h，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤，80℃下真空干燥；得到Sn的中间产物；将硒粉和Sn的中间产物按质量比1：1混合均匀，升温至300℃，煅烧3h；得到硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料。
实施例7 硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的制备
将2.48g L-酒石酸加入到50ml去离子水中，然后向溶液中加入295µL无水四氯化锡，在强烈搅拌下加入150mg的氧化石墨烯水溶液(3.5mg mL-1，稀释到300mL；在不断搅拌下，向上述悬浊液中滴加50mL 0.45mg mL-1的硼氢化钠溶液，再超声3-6h，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤，80℃下真空干燥；得到Sn的中间产物；将硒粉和Sn的中间产物按质量比2.5：1混合均匀，升温至400℃，煅烧4h；得到硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料。
实施例8 硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的制备
将2.48g L-酒石酸加入到50ml去离子水中，然后向溶液中加入295µL无水四氯化
锡，在强烈搅拌下加入150mg的氧化石墨烯水溶液(3.5mg mL-1)，稀释到300mL；在不断搅拌下，向上述悬浊液中滴加50mL 0.2mg mL-1的硼氢化钠溶液，再超声3-6h，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤，80℃下真空干燥；得到Sn的中间产物；将硒粉和Sn的中间产物按质量比2.5 :1混合均匀，升温至400℃，煅烧4h；得到硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料。
表1硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的性能实验结果
Figure 937695DEST_PATH_IMAGE001
对实施例2得到的硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料进行粉末X射线衍射(Rigaku DmaxrB，CuKα射线)测试，如图1所示，所制备的硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料，具有两种二氧化锡(即四方晶系:t-SnO2和正交晶系:o-SnO2)的特征峰，并未出现了硒的特征峰。这说明硒可能是以无序的形式存在的。进一步的，通过图2，实施例2的拉曼测试检测到在262cm-1存在硒，说明硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的表面硒的存在。图3为实施例2中硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的扫描电子显微镜图片。图4为实施例2中硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的透射电子显微镜照片及透射电子显微镜元素分布照片，来说明两种SnO2:(t-SnO2和o-SnO2)的存在并紧密相连，形成异质结构，同时元素Mapping说明元素锡、硒、碳、氧的存在并均匀分布。实施例2中硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料作为钠离子电池负极材料时的倍率及循环性能如图5和图6所示(通过恒流充放电测试得到)，在0.05Ag-1的电流密度下，硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的比容量达到660mAh g-1，是二氧化锡/石墨烯纳米复合材料在相同电流密度下比容量的4倍左右，比容量得到了大幅提升。进一步的，在5Ag-1的电流密度下经过5000次恒流充放电循环后，硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的比容量保持率为70％。这是目前已报道的含有SnO2的钠离子电池负极材料中循环性能最好的材料。硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料作为钠离子电池的负极表现出了优异倍率和循环性能，这得益于硒包覆层，复合材料内部两种二氧化锡异质结构与石墨烯三维导电网络所产生的协同作用。硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料是一种非常有希望应用的钠离子电池负极材料。

Claims (7)

1.一种硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料，由硒、两种二氧化锡、石墨烯组成，所述的的两种二氧化锡为四方晶系SnO2和正交晶系SnO2，其特征在于：1）两种不同晶相的SnO2紧密生长在一起构成纳米级的颗粒；2）所形成的纳米级颗粒均匀结合在三维导电石墨烯表面；3）无序的硒均匀包覆在二氧化锡/石墨烯纳米结构表面。
2.硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的制备方法，它包括：
1）将2.48g L-酒石酸加入到50ml去离子水中，然后向溶液中加入295µL无水四氯化锡，在强烈搅拌下加入150mg的氧化石墨烯水溶液，稀释到300mL；
2）在不断搅拌下，滴加50mL 0.1-0.8mg mL-1的硼氢化钠溶液，再超声3-7h，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤，80℃下真空干燥；得到Sn的中间产物；
3）将硒粉和Sn的中间产物混合均匀，升温至300-700℃，煅烧3-8h；得到硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的制备方法。
3.根据权利要求2所述的硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中氧化石墨烯水溶液浓度为2-5mg mL-1。
4.根据权利要求2所述的硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中所述的硼氢化钠溶液浓度为0.3-0.5 mg mL-1，超声时间为4-6h。
5.根据权利要求2所述的硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中所述的硒粉和Sn的中间产物的质量比为2-3:1。
6.根据权利要求2所述的硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中所述的升温，温度为400-600℃；所述的煅烧时间为4-5h。
7.权利要求1所述的硒包覆的二氧化锡/石墨烯纳米复合材料在制备钠离子电池电极材料中的应用。
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