CN107703076A - 一种窖泥中铁含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种窖泥中铁含量的测定方法，涉及元素含量测定技术领域，包括如下步骤：1)样品预处理；2)铁标准品的配制；3)最大吸收波长的确定；4)铁标准曲线的建立；5)窖泥样品中铁含量的测定。采用本发明所提供的方法，显色效果好，可实现窖泥中微量铁含量的精确测定。本发明提供的检测方法测定所采用的检测方法显色稳定性好，能精确测定窖泥中铁含量；采用的检测方法中，具有分析速度快，准确度高，重现性好的特点；本发明测定的铁含量标准，对窖泥质量体系评价、窖池养护以及人工窖泥培养提供有力的数据支撑。

Description

一种窖泥中铁含量的测定方法

技术领域

本发明涉及元素含量测定技术领域，具体涉及一种窖泥中铁含量的测定方法。

背景技术

随着社会经济的发展，白酒作为日常生活中常见的消费品，在我国已近有几千年的发展史，作为中国特有的传统蒸馏酒，传统的酿造工艺主要是生产具有明显特色的浓、清、酱、米四大香型白酒。窖泥中含有大量微生物，这些微生物参与白酒的酿造过程。

但是窖泥在长时间使用后，会发生老化现象，表面盐碱化，板结而坚硬，含水量少，透水性能逐步降低，并由窖泥表面缓慢及里发展，窖泥内部会逐步产生白色粉末或细长状结晶，影响酿酒的效果。经有关科研机构分析，白色粉末物质是乳酸钙，而细长针状结晶为乳酸亚铁，其中乳酸亚铁对微生物有强烈的毒害作用。一般采用直接测定窖泥中铁的含量，进而推断出乳酸亚铁的含量，但是这种低含量的铁含量测定，普通的测量方法较为简单，并且产生的误差较大，极易影响实际的窖泥处理。

发明内容

本发明正是为了避免上述现有技术所存在的不足之处，提供了一种

本发明为解决技术问题采用如下技术方案：一种窖泥中铁含量的测定方法，包括如下步骤：

1)样品预处理：在窖池中取窖泥样品，风干碾碎后，40-80目过筛，备用；

2)铁标准品的配制：配制成浓度为100mg/L铁标准品溶液；

3)最大吸收波长的确定：取步骤2)中配制的铁标准品溶液，按照显色方法显色，用紫外-可见光分光光度计在400-700nm范围内扫描，确定最大吸收波长510nm。

4)铁标准曲线的建立：分别量取步骤2)中所配制的铁标准品溶液若干组，按照显色方法显色后，于最大波长处测定吸光值，以铁标准品浓度为横坐标x，吸光值为纵坐标y，建立标准曲线；

5)窖泥样品中铁含量的测定：取步骤1)处理后的窖泥样品，加入提取溶液，过滤取清液，加入氢氧化钠水溶液充分溶氧震荡至清液中的铁沉淀完全，再通过滤膜抽滤，使沉淀铁过滤至滤膜上，取滤膜置于25mL的比色管中，并加入10-15mL的乙酸钠溶液，使沉淀完全溶解，取出滤膜；再向比色管中加入盐酸羟胺溶液1-4mL、显色剂邻菲罗啉0.5-3mL，混匀，定容，显色平衡10-20min，在波长为510nm处测定吸光值，根据标准曲线，计算样品中铁的含量。

进一步的，所述步骤5)中提取溶液为物质的量浓度为0.5-2mol/L、pH值为3-5的乙酸钠水溶液。

进一步的，所述步骤5)中提取方法为常温震荡或40℃水浴摇晃20-40min。

进一步的，所述步骤5)中氢氧化钠水溶液物质的量浓度为0.5-2mol/L。

进一步的，所述步骤5)中滤膜的微孔为0.45μm或0.22μm的微孔滤膜。

进一步的，所述步骤5)中盐酸羟胺浓度为5％-20％的水溶液，邻菲罗啉浓度为0.1％-0.5％的水溶液。

进一步的，所述步骤4)中，标准曲线的线性回归方程为：y＝0.196x+0.001，R2＝0.999981，线性浓度范围为0-5mg/L。

本发明提供了一种窖泥中铁含量的测定方法，具有以下有益效果：

1、本发明提供的检测方法测定所采用的检测方法显色稳定性好，能精确测定窖泥中铁含量；

2、本发明采用的检测方法中，具有分析速度快，准确度高，重现性好的特点；

3、本发明测定的铁含量标准，对窖泥质量体系评价、窖池养护以及人工窖泥培养提供有力的数据支撑。

附图说明

图1为铁标准溶液在400-700nm波长范围内的吸光度值曲线。

图2为铁的标准曲线。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例：

窖泥中铁含量的测定方法，具体实施方案如下：

一种窖泥中铁含量的测定方法，包括如下步骤：

1)样品预处理：在窖池中取窖泥样品，风干碾碎后，40-80目过筛，备用；

2)铁标准品的配制：取50mg硫酸亚铁铵，于500mL干净烧杯中，先加入300mL双蒸水搅拌溶解后，用盐酸调pH值为3，然后用500mL容量瓶定容，配制成浓度为100mg/L铁标准品溶液；

3)最大吸收波长的确定：取步骤2)中配制的铁标准品溶液，按照显色方法显色，用紫外-可见光分光光度计在400-700nm范围内扫描，确定最大吸收波长为510nm，即得到铁标准溶液在400-700nm波长范围内的吸光度值曲线如图1所示。

4)铁标准曲线的建立：分别量取步骤2)中所配制的铁标准品溶液0、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL于50mL容量瓶中，按照显色方法显色后，于最大波长处测定吸光值，以铁标准品浓度为横坐标x，吸光值为纵坐标y，建立标准曲线，如图2所示；

5)窖泥样品中铁含量的测定：取4口窖池的窖泥，分别精密称取4.000g样品于3个50mL比色管中，加入40mL物质的量浓度为0.5-2mol/L、pH值为3-5的乙酸钠溶液，常温震荡或40℃水浴摇晃20-40min，用定性滤纸过滤后，分别取清液25mL，加入适量的物质的量浓度为0.5-2mol/L氢氧化钠水溶液充分溶氧震荡20-40min，使提取液中的铁沉淀完全，在通过0.45μm或0.22μm滤膜抽滤，使沉淀铁过滤至滤膜上，取滤膜，加入到25mL的比色管中，加入10-15mL的物质的量浓度为0.5-2mol/L、pH值为3-5的乙酸钠溶液，使沉淀完全溶解，取出滤膜；向其中加入浓度为5％-20％盐酸羟胺溶液1-4mL使三价铁还原为二价，再向其中加入0.5-3mL浓度为0.1％-0.5％的邻菲罗啉显色剂，混匀，定容，显色平衡10-20min，在波长为510nm处测定吸光值，根据标准曲线，计算样品中铁的含量。

根据上述实验步骤，所测得部分老窖泥中铁含量如下表1：

表1

窖池编号	吸光值	浓度mg/L	当量(mg/kg窖泥)
				1	0.2742	1.394	13.94
2	0.1737	0.8814	8.814
				3	0.2815	1.431	14.31
4	0.2503	1.2719	12.719

测定方法学考察

1)精密度试验

取某一窖池种的未风干的窖泥样品一份，按照发明提供的方法提取、过滤、沉淀、溶解后，再进行显色，测定其吸光度值，重复6次，测得RSD吸光度为0.044如下表2。

表2精密度试验结果：

表2

2)重现性实验

46、取同一窖池中经过风干的窖泥样品等量6份，按照上述方法提取、过滤、沉淀、溶解后，按以上方法进行显色，分别测定其吸光度值，求得吸光度RSD值为4.300如下表3。

47、表3窖泥铁重现性实验结果：

表3

3)稳定性实验

取同一窖池中风干窖泥样品，按照上述方法提取、过滤、沉淀、溶解后，按以上方法进行显色，放置0、1h、2h、3h、4h和5h后测定吸光度，求得吸光度RSD值为0.094如下表4。

表4测窖泥铁稳定性实验结果：

表4

加标回收率实验：

取3个窖泥样品，按照上述方法提取、过滤、沉淀、溶解后，每个样品分等体积3份，分别加入1mL、2mL和3mL的已知浓度的铁标准品(10mg/L)，混合后，按以上方法进行显色，测定吸光度，计算平均回收率为98.58％，RSD为3.08。

表5窖泥铁的加标回收率实验结果：

表5

综上所述，1、本发明提供的检测方法测定所采用的检测方法显色稳定性好，能精确测定窖泥中铁含量。

2、本发明采用的检测方法中，存在将具有分析速度快，准确度高，重现性好的特点。

3、本发明测定的铁含量标准，对窖泥质量体系评价、窖池养护以及人工窖泥培养提供有力的数据支撑。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种窖泥中铁含量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)样品预处理：在窖池中取窖泥样品，风干碾碎后，40-80目过筛，备用；

2)铁标准品的配制：配制成浓度为100mg/L铁标准品溶液；

3)最大吸收波长的确定：取步骤2)中配制的铁标准品溶液，按照显色方法显色，用紫外-可见光分光光度计在400-700nm范围内扫描，确定最大吸收波长510nm。

4)铁标准曲线的建立：分别量取步骤2)中所配制的铁标准品溶液若干组，按照显色方法显色后，于最大波长处测定吸光值，以铁标准品浓度为横坐标x，吸光值为纵坐标y，建立标准曲线；

5)窖泥样品中铁含量的测定：取步骤1)处理后的窖泥样品，加入提取溶液，过滤取清液，加入氢氧化钠水溶液充分溶氧震荡至清液中的铁沉淀完全，再通过滤膜抽滤，使沉淀铁过滤至滤膜上，取滤膜置于25mL的比色管中，并加入10-15mL的乙酸钠溶液，使沉淀完全溶解，取出滤膜；再向比色管中加入盐酸羟胺溶液1-4mL、显色剂邻菲罗啉0.5-3mL，混匀，定容，显色平衡10-20min，在波长为510nm处测定吸光值，根据标准曲线，计算样品中铁的含量。

2.根据权利说明书1所述的窖泥中铁含量的测定方法，其特征在于，所述步骤5)中提取溶液为物质的量浓度为0.5-2mol/L、pH值为3-5的乙酸钠水溶液。

3.根据权利说明书1所述的窖泥中铁含量的测定方法，其特征在于，所述步骤5)中提取方法为常温震荡或40℃水浴摇晃20-40min。

4.根据权利说明书1所述的方法，其特征在于，所述步骤5)中氢氧化钠水溶液物质的量浓度为0.5-2mol/L。

5.根据权利说明书1所述的方法，其特征在于，所述步骤5)中滤膜的微孔为0.45μm或0.22μm的微孔滤膜。

6.根据权利说明书1所述的方法，其特征在于，所述步骤5)中盐酸羟胺浓度为5％-20％的水溶液，邻菲罗啉浓度为0.1％-0.5％的水溶液。

7.根据权利说明书1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中，标准曲线的线性回归方程为：y＝0.196x+0.001，R2＝0.999981，线性浓度范围为0-5mg/L。