CN107700220A - 一种纤维骨架材料用浸胶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维骨架材料用浸胶液的制备方法,属于化学纤维制造领域。本发明提供了一种纤维骨架材料用浸胶液的制备方法,采用本发明浸胶液浸胶后得到的橡胶纤维骨架与EPDM橡胶的粘合力较采用常规RFL浸胶液浸胶得到的橡胶纤维骨架与EPDM橡胶的粘合力提高了50%‑150%,采用本发明浸胶液浸胶制得的纤维骨架材料可广泛用于输送带、胶管及胶带等多种耐高温橡胶产品中。
Description
技术领域
本发明属于化学纤维制造领域,具体的说,尤其涉及一种纤维骨架材料用浸胶液的制备方法。
背景技术
随着橡胶制品领域的发展,对橡胶制品耐热性能的要求也在不断提高,尤其是在耐热输送带、胶管、胶带方面,对其耐热性能要求越来越高,乙丙橡胶的耐热性能优异,因此耐热橡胶正在由以丁苯橡胶、天然橡胶及顺丁橡胶为主向以乙丙橡胶为主的橡胶体系转变,然而由于乙丙橡胶与丁苯橡胶、天然及顺丁橡胶等相比具有化学惰性,使得现有的橡胶骨架材料与乙丙橡胶尤其是三元乙丙橡胶(EPDM)之间的粘合性能不佳,尤其是高温下两者的粘合性能差,高温下两者的粘合性能将直接影响到耐热橡胶制品的使用性能和使用寿命,因此提升橡胶纤维骨架材料与三元乙丙橡胶(EPDM)之间的粘合力是亟待解决的问题。
现有的橡胶骨架材料采用常规的RFL浸胶体系进行浸胶处理,为了提升橡胶纤维骨架材料与三元乙丙橡胶在高温下粘合性能,本发明研发了一种全新的浸胶液,较好地解决了橡胶纤维骨架材料与EPDM橡胶体系的粘合问题。
发明内容
本发明提供一种纤维骨架材料用浸胶液的制备方法,采用本发明浸胶液浸胶后得到的橡胶纤维骨架与EPDM橡胶的粘合力较采用常规RFL浸胶液浸胶得到的橡胶纤维骨架与EPDM橡胶的粘合力提高了50%-150%。
本发明是通过以下技术方案实施的:
一种纤维骨架材料用浸胶液的制备方法,包括如下步骤:
a、将RF树脂、胶乳、橡胶配合剂、纤维活化剂及去离子水进行充分混合得到混合液,混合液的固含量为15%-25%,其中各组分的干重比如下:
b、采用氨水对步骤a中得到的混合液进行pH值调节,当混合液的pH值大于10时,熟化5-20小时得到浸胶液。
步骤a中的RF树脂为由间苯二酚及甲醛反应所得的间甲树脂,RF树脂可由间苯二酚和甲醛在15~30℃下采用NaOH或KOH为催化剂进行反应3~7小时制得;也可采用已缩聚好的RF(间苯二酚-甲醛)树脂加入少量甲醛作为活化剂配制而成。
步骤a中的胶乳由氯磺化聚乙烯(CSM)胶乳、丁苯吡(VP)胶乳及丁苯(SBR)胶乳中的一种或多种组成。
步骤a中的橡胶配合剂由噻唑类、秋兰姆类、次磺酰胺类、胍类、二硫代氨基甲酸盐类橡胶促进剂中的一种或多种组成。
步骤a中的纤维活化剂由封闭异氰酸酯、环氧树脂、偶联剂和炭黑水分散体中的一种或多种组成。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明提供了一种纤维骨架材料用浸胶液的制备方法,采用本发明浸胶液浸胶后得到的橡胶纤维骨架与EPDM橡胶的粘合力较采用常规RFL浸胶液浸胶得到的橡胶纤维骨架与EPDM橡胶的粘合力提高了50%-150%,采用本发明浸胶液浸胶制得的纤维骨架材料可广泛用于输送带、胶管及胶带等多种耐高温橡胶产品中。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明最进一步的详细说明:
a、将RF树脂、胶乳、橡胶配合剂、纤维活化剂及去离子水进行充分混合得到混合液,混合液的固含量为15%-25%,其中各组分的干重比如下:
b、采用氨水对步骤a中得到的混合液进行pH值调节,当混合液的pH值大于10时,熟化5-20小时得到浸胶液。
步骤a中的RF树脂为由间苯二酚及甲醛反应所得的间甲树脂,RF树脂可由间苯二酚和甲醛在15~30℃下采用NaOH或KOH为催化剂进行反应3~7小时制得;也可采用已缩聚好的RF(间苯二酚-甲醛)树脂加入少量甲醛作为活化剂配制而成。
步骤a中的胶乳由氯磺化聚乙烯(CSM)胶乳、丁苯吡(VP)胶乳及丁苯(SBR)胶乳中的一种或多种组成。
步骤a中的橡胶配合剂由噻唑类、秋兰姆类、次磺酰胺类、胍类、二硫代氨基甲酸盐类橡胶促进剂中的一种或多种组成。
步骤a中的纤维活化剂由封闭异氰酸酯、环氧树脂、偶联剂和炭黑水分散体中的一种或多种组成。
本发明制得的浸胶液可用于对多种纤维骨架材料进行浸胶,如尼龙、人造丝、活化或非活化涤纶、活化或非活化芳纶、玻璃纤维、玄武岩纤维等等,纤维骨架材料可以在纺丝时进行活化处理,处理后的活化丝采用本发明制得的浸胶液进行浸胶(浸胶配方可以不含纤维活化剂);也可以使用非活化纤维骨架材料进行常规一浴活化浸胶后,再采用本发明制得的浸胶液进行二浴浸胶;非活化纤维骨架材料还可以直接用本发明所述的浸胶液进行浸胶。
实施例1:将规格为1670dtex/2的非活化高模低收缩涤纶帘子线采用如下浸胶液进行浸胶,浸胶液配方如表一所示,浸胶后的涤纶帘子线在165℃下烘干1min,在230℃下定型1min得到浸胶帘线,所得浸胶帘线用EPDM硫磺硫化体系和过氧化物硫化体系橡胶分别测试H抽出力,测试结果如表九所示。
表一:
组分名称 | 湿重(Kg) | 干重(Kg) | 固含量(%) |
去离子水 | 9.77 | 0 | 0 |
RF树脂 | 69.23 | 4.5 | 0.065 |
CSM胶乳 | 15 | 6 | 40 |
橡胶促进剂DM | 2.25 | 2.25 | 100 |
封闭异氰酸酯IL6 | 3.75 | 2.25 | 60 |
总重量 | 100 | 15 | 15 |
氨水 | 2.43 | 0.61 | 25 |
浸胶液的制备过程如下:配置浓度为6.5%的RF树脂备用,将69.23KgRF树脂、15Kg浓度为40%的CSM胶乳、2.25Kg橡胶促进剂DM、2.25Kg浓度为60%的封闭异氰酸酯IL6及9.77Kg去离子水进行充分的混合得到混合液,混合液的固含量控制在15%;向混合液中加入2.43Kg浓度为25%的氨水进行pH值调节,当混合液的pH值大于10时,熟化10小时得到浸胶液。
以实施例1为例,浸胶液中各组分含量的算法如下:步骤a中的混合液总重设定为100Kg,混合液的固含量为15%即混合液干重总值为15g,其中包括30%RF树脂、40%CSM胶乳、15%橡胶促进剂DM及15%封闭异氰酸酯IL6,因此所需RF树脂干重为4.5Kg,CSM胶乳干重为6Kg,橡胶促进剂DM干重为2.25Kg,封闭异氰酸酯IL6干重为2.25Kg,将各组分的干重值除以各自的固含量即可算得各组分所需的湿重值。
由于组成混合液的各组分浓度会进行变换,例如RF树脂的配置浓度可变,常规封闭异氰酸酯的浓度可为40%-60%,因此混合液中的有效成分保持在15%-25%,各组分的干重值按比例计算后,再依据各自实际的浓度进行湿重值换算。
实例2:将规格为1670dtex/2的非活化高模低收缩涤纶帘子线先采用杜邦D417(环氧树脂+封闭异氰酸酯)进行一浴浸胶,浸胶后的帘子线在165℃下烘干1min,在230℃下拉伸1min;再采用如下浸胶液进行二浴浸胶,浸胶液配方如表二所示,浸胶后的涤纶帘子线在165℃下烘干1min,在230℃下定型1min得到浸胶帘线,所得浸胶帘线用EPDM硫磺硫化体系和过氧化物硫化体系橡胶分别测试H抽出力,测试结果如表九所示。
表二:
组分名称 | 湿重(Kg) | 干重(Kg) | 固含量(%) |
去离子水 | 0 | 0 | 0 |
RF树脂 | 32.77 | 2.13 | 0.065 |
CSM胶乳 | 25 | 10 | 40 |
橡胶促进剂DM | 2.3 | 2.3 | 100 |
封闭异氰酸酯IL6 | 0 | 0 | 60 |
总重量 | 60.07 | 14.43 | 24 |
氨水 | 1.56 | 0.39 | 25 |
浸胶液的制备过程与实施例1相同。
实例3:将规格为1670dtex/2的非活化高模低收缩涤纶帘子线先采用杜邦D417(环氧树脂+封闭异氰酸酯)进行一浴浸胶,浸胶后的帘子线在165℃下烘干1min,在230℃下拉伸1min;再采用如下浸胶液进行二浴浸胶,浸胶液配方如表三所示,浸胶后的涤纶帘子线在165℃下烘干1min,在230℃下定型1min得到浸胶帘线,所得浸胶帘线用EPDM硫磺硫化体系和过氧化物硫化体系橡胶分别测试H抽出力,测试结果如表九所示。
表三:
组分名称 | 湿重(Kg) | 干重(Kg) | 固含量(%) |
去离子水 | 1.5 | 0 | 0 |
RF树脂 | 32.77 | 2.13 | 0.065 |
CSM胶乳 | 25 | 10 | 40 |
橡胶促进剂DM | 1.53 | 1.53 | 100 |
封闭异氰酸酯IL6 | 3 | 1.8 | 60 |
总重量 | 63.8 | 15.46 | 24.2 |
氨水 | 1.56 | 0.39 | 25 |
浸胶液的制备过程与实施例1相同。
实例4:将规格为1670dtex/2的非活化高模低收缩涤纶帘子线先采用杜邦D417(环氧树脂+封闭异氰酸酯)进行一浴浸胶,浸胶后的帘子线在165℃下烘干1min,在230℃下拉伸1min;再采用如下浸胶液进行二浴浸胶,浸胶液配方如表四所示,浸胶后的涤纶帘子线在165℃下烘干1min,在230℃下定型1min得到浸胶帘线,所得浸胶帘线用EPDM硫磺硫化体系和过氧化物硫化体系橡胶分别测试H抽出力,测试结果如表九所示。
表四:
组分名称 | 湿重(Kg) | 干重(Kg) | 固含量(%) |
去离子水 | 8.71 | 0 | 0 |
RF树脂 | 32.77 | 2.13 | 0.065 |
CSM胶乳 | 20 | 8 | 40 |
橡胶促进剂PDM | 2 | 2 | 100 |
封闭异氰酸酯IL6 | 3.33 | 2 | 60 |
总重量 | 66.81 | 14.13 | 21.1 |
氨水 | 1.56 | 0.39 | 25 |
浸胶液的制备过程与实施例1相同。
实例5:将规格为1400dtex/2的尼龙6帘子线先采用杜邦D417(环氧树脂+封闭异氰酸酯)进行一浴浸胶,浸胶后的帘子线在165℃下烘干1min,在230℃下拉伸1min;再采用如下浸胶液进行二浴浸胶,浸胶液配方如表五所示,浸胶后的涤纶帘子线在165℃下烘干1min,在230℃下定型1min得到浸胶帘线,所得浸胶帘线用EPDM硫磺硫化体系和过氧化物硫化体系橡胶分别测试H抽出力,测试结果如表九所示。
表五:
组分名称 | 湿重(Kg) | 干重(Kg) | 固含量(%) |
去离子水 | 6.28 | 0 | 0 |
RF树脂 | 32.77 | 2.13 | 0.065 |
CSM胶乳 | 23.75 | 9.5 | 40 |
橡胶促进剂DM | 2 | 2 | 100 |
封闭异氰酸酯IL6 | 0 | 0 | 60 |
总重量 | 64.8 | 13.63 | 21 |
氨水 | 1.56 | 0.39 | 25 |
浸胶液的制备过程与实施例1相同。
实例6:将规格为1670ditex/2的涤纶活化丝在150℃下烘干1min,230℃下拉伸1min;再采用如下浸胶液进行二浴浸胶,浸胶液配方如表六所示,浸胶后的涤纶帘子线在165℃下烘干1min,在230℃下定型1min得到浸胶帘线,所得浸胶帘线用EPDM硫磺硫化体系和过氧化物硫化体系橡胶分别测试H抽出力,测试结果如表九所示。
表六:
组分名称 | 湿重(Kg) | 干重(Kg) | 固含量(%) |
去离子水 | 6.28 | 0 | 0 |
RF树脂 | 32.77 | 2.13 | 0.065 |
CSM胶乳 | 23.75 | 9.5 | 40 |
橡胶促进剂DM | 2 | 2 | 100 |
封闭异氰酸酯IL6 | 0 | 0 | 60 |
总重量 | 64.8 | 13.63 | 21 |
氨水 | 1.56 | 0.39 | 25 |
浸胶液的制备过程与实施例1相同。
实例7:将规格为1680dtex/2的芳纶丝先采用杜邦IPD48(环氧树脂)配方进行一浴浸胶,浸渍后的帘子线在165℃下烘干1min,230℃下拉伸1min;再采用如下浸胶液进行二浴浸胶,浸胶液配方如表七所示,浸胶后的涤纶帘子线在165℃下烘干1min,在230℃下定型1min得到浸胶帘线,所得浸胶帘线用EPDM硫磺硫化体系和过氧化物硫化体系橡胶分别测试H抽出力,测试结果如表九所示。
表七:
组分名称 | 湿重(Kg) | 干重(Kg) | 固含量(%) |
去离子水 | 24 | 0 | 0 |
RF树脂 | 76.92 | 5 | 0.065 |
CSM胶乳 | 50 | 20 | 40 |
橡胶促进剂DM | 3 | 3 | 100 |
封闭异氰酸酯IL6 | 0 | 0 | 60 |
总重量 | 153.92 | 28 | 18.2 |
氨水 | 3.6 | 0.9 | 25 |
浸胶液的制备过程与实施例1相同。
实例8:将规格为660dtex/2的玄武岩纤维先采用硅烷偶联剂配方进行一浴浸胶,浸渍后在210℃处理1min;再采用如下浸胶液进行二浴浸胶,浸胶液配方如表八所示,浸胶后的涤纶帘子线在165℃下烘干1min,在230℃下定型1min得到浸胶帘线,所得浸胶帘线用EPDM硫磺硫化体系和过氧化物硫化体系橡胶分别测试H抽出力,测试结果如表九所示。
表八:
组分名称 | 湿重(Kg) | 干重(Kg) | 固含量(%) |
去离子水 | 15.63 | 0 | 0 |
RF树脂 | 32.77 | 2.13 | 0.065 |
CSM胶乳 | 20 | 8 | 40 |
橡胶促进剂DM | 1.8 | 1.8 | 100 |
封闭异氰酸酯IL6 | 0 | 0 | 60 |
总重量 | 70.2 | 11.93 | 17 |
氨水 | 1.56 | 0.39 | 25 |
浸胶液的制备过程与实施例1相同。
对比例1:将规格为1670dtex/2的非活化高模低收缩涤纶帘子线先采用杜邦D417(环氧树脂+封闭异氰酸酯)进行一浴浸胶,浸胶后的帘子线在165℃下烘干1min,在230℃下拉伸1min;再采用常规RFL胶液进行二浴浸胶,浸渍后在165℃下烘干1min,230℃下定型1min,所得浸胶帘线用EPDM硫磺硫化体系和过氧化物硫化体系橡胶分别测试H抽出力,测试结果如表九所示。
对比例2:将规格为1680dtex/2的芳纶丝先采用杜邦IPD48(环氧树脂)配方进行一浴浸胶,浸胶后的帘子线在165℃下烘干1min,在230℃下拉伸1min;再采用标准RFL(间苯二酚-甲醛-胶乳)配方进行二浴浸胶,浸渍后在165℃下烘干1min,230℃下定型1min,所得浸胶帘线用EPDM硫磺硫化体系和过氧化物硫化体系橡胶分别测试H抽出力,测试结果如表九所示。
对比例3:将规格为660dtex/2的玄武岩纤维先采用硅烷偶联剂配方进行一浴浸胶,浸渍后在210℃处理1min;再采用标准RFL(间苯二酚-甲醛-胶乳)配方,浸渍后在165℃下烘干1min,230℃下定型1min,所得浸胶帘线用EPDM硫磺硫化体系和过氧化物硫化体系橡胶分别测试H抽出力,测试结果如表九所示。
使用两种EPDM橡胶配方测试以上各样品的结果如下表:
H抽出力测试方法参考GB/T19390-2014。
表九:
由表九数据可知,采用本发明浸胶液浸胶后得到的橡胶纤维骨架与EPDM橡胶的粘合力较采用常规RFL浸胶液浸胶得到的橡胶纤维骨架与EPDM橡胶的粘合力提高了50%-150%,效果明显。
综上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,并非用来限定本发明实施的范围,凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰,均应包括于本发明的权利要求范围内。
Claims (5)
1.一种纤维骨架材料用浸胶液的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
a、将RF树脂、胶乳、橡胶配合剂、纤维活化剂及去离子水进行充分混合得到混合液,混合液的固含量为15%-25%,其中各组分的干重比如下:
b、采用氨水对步骤a中得到的混合液进行pH值调节,当混合液的pH值大于10时,熟化5-20小时得到浸胶液。
2.根据权利要求1所述的一种纤维骨架材料用浸胶液的制备方法,其特征在于:步骤a中的RF树脂为由间苯二酚及甲醛反应所得的间甲树脂,RF树脂可由间苯二酚和甲醛在15~30℃下采用NaOH或KOH为催化剂进行反应3~7小时制得;也可采用已缩聚好的RF(间苯二酚-甲醛)树脂加入少量甲醛作为活化剂配制而成。
3.根据权利要求1所述的一种纤维骨架材料用浸胶液的制备方法,其特征在于:步骤a中的胶乳由氯磺化聚乙烯(CSM)胶乳、丁苯吡(VP)胶乳及丁苯(SBR)胶乳中的一种或多种组成。
4.根据权利要求1所述的一种纤维骨架材料用浸胶液的制备方法,其特征在于:步骤a中的橡胶配合剂由噻唑类、秋兰姆类、次磺酰胺类、胍类、二硫代氨基甲酸盐类橡胶促进剂中的一种或多种组成。
5.根据权利要求1所述的一种纤维骨架材料用浸胶液的制备方法,其特征在于:步骤a中的纤维活化剂由封闭异氰酸酯、环氧树脂、偶联剂和炭黑水分散体中的一种或多种组成。
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