CN107699779A - 一种钒氮合金及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钒氮合金及其生产方法。本发明方法包括：将含钒化合物机械活化处理，再在热蒸汽条件下加入反应促进剂、含碳物质及粘结剂得到混合料；将混合料放置24小时后机械成型一次粗料块，常温时效处理2h‑3h得到二次粗料块；二次粗料块在高纯氮气氛煅烧窑中经烘干阶段200℃‑250℃，15h‑17h、升温阶段500℃‑1000℃，7.5h‑8.5h、碳化阶段1000℃‑1350℃，4h‑6h、烧结阶段1350℃‑1500℃，7h‑9h及冷却至75℃‑80℃后降温出炉得到钒氮合金成品。本发明方法缩短了生产时间，提高了生产效率，提高了产品密度和日产量，且钒氮合金产品中钒、氮含量也较高。

Description

一种钒氮合金及其生产方法
技术领域
本发明涉及钢铁生产领域，尤其涉及一种钒氮合金及其生产方法。
背景技术
目前，生产含钒钢铁材料时，通常使用添加含钒合金的方法来实现。为了减少钒的添加量、改善钢铁的强韧性能，含钒合金最好以钒氮合金的形式添加，因此，钢铁生产对优质钒氮合金的需求日益增加。目前，虽然钒氮合金的生产方法较多，例如真空法、常压氮化法等，且生产都已达到了较高的水平，但其都存在产量较低、质量不稳等问题，为了提高钒氮合金的产品质量、降低生产成本，急需一种优质、经济的钒氮合金的生产方法。
现有技术公开了一种钒氮合金的生产方法：先将由钒化合物、反应促进剂、含碳物质与粘结混合料放置24小时后，再将放置后的混合料机械成型为粗料块，然后对粗料块进行时效处理，即将粗料块在常温下自然晾干，处理时间大于等于48小时。
这种生产方法成型所得的粗料块密度低，含水率高达5％左右，其缺点有：1、其对粗料块的处理时间长达48小时，因而效率较低。2、同时，通过此方法所最终得到的钒氮合金产品的密度较低，约为2.8g/cm3左右，而钒氮合金的密度是影响钢水对钒氮合金的吸收率的一个重要因素，因此也就降低了钢水对其的吸收率。3、钒氮合金产品的密度较低时，也导致产品较为疏松、强度低，进而导致较多的成品碎渣而形成浪费。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种钒氮合金及其生产方法，主要目的是提高效率，提高钒氮合金产品密度。
为达到上述目的，本发明主要提供了如下技术方案：
一方面，本发明实施例提供了一种钒氮合金的生产方法，包括：将含钒化合物进行机械活化处理，再加入反应促进剂、含碳物质及粘结剂得到混合料；将所述混合料放置24小时后机械成型为一次粗料块，所述一次粗料块在常温下进行时效处理得到二次粗料块；所述二次粗料块在高纯氮气氛的煅烧窑中依次经过烘干阶段、升温阶段、碳化阶段、烧结阶段及冷却阶段，之后降温出炉，得到钒氮合金成品；
所述活化处理后的含钒化合物、所述反应促进剂、所述含碳物质及所述粘结剂是在温度为75℃-80℃热蒸汽条件下搅拌混合得到所述混合料；
所述时效处理的时间为2h-3h；
所述烘干阶段的温度为200℃-250℃，烘干时间为15h-17h；
所述升温阶段的温度为500℃-1000℃，升温时间为7.5h-8.5h；
所述碳化阶段的温度为1000℃-1350℃，碳化时间为4h-6h；
所述烧结阶段的温度为1350℃-1500℃，烧结时间为7h-9h；
所述冷却阶段的温度为75℃-80℃。
作为优选，所述机械活化处理是采用研磨方法，研磨时间为1h；所述含钒化合物研磨后的粒径为-180目。
作为优选，所述活化处理后的含钒化合物、所述反应促进剂、所述含碳物质及所述粘结剂的重量比为70-85∶3-5∶10-25∶0.1-10。
作为优选，所述含钒化合物为粉状五氧化二钒、三氧化二钒、四氧化二钒、多钒酸铵、偏钒酸铵、氢氧化钒及钒酸中的至少一种。所述反应促进剂为碳酸亚铁粉末、高纯铁粉、熔融五氧化二钒粉末、三氧化二钒粉末、钒铁粉末、钒氮合金粉末、碳化钒粉末或金属钒粉末；所述含碳物质为晶质石墨粉、非晶质石墨粉、碳黑粉、木炭粉及石墨电极碳粉中的至少一种。所述粘结剂为水、聚乙烯醇、木薯粉及面粉中的至少一种，且木薯粉和面粉均为浆体。
作为优选，所述高纯氮气是从所述煅烧窑的不同进气口送入；所述煅烧窑内的压力为0.1kg/cm2-0.2kg/cm2；所述煅烧窑的加热方法为电阻加热、等离子加热或高温氮气加热；所述氮气的体积百分比浓度为99.999％。
另一方面，本发明实施例提供了一种钒氮合金，是由上述方法制备得到。
作为优选，所述钒氮合金的密度为3.5g/cm3-3.9g/cm3，其中钒元素含量为77％-79％，氮元素含量为15％-17％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明方法通过将所述活化处理后的含钒化合物、所述反应促进剂、所述含碳物质及所述粘结剂的混合条件为75℃-80℃热蒸汽条件下搅拌混合得到混合料，降低了后续时效处理的时间，由原来的至少48小时降低至2-3小时，得到的二次粗料块强度高、外观光滑、产品密度高，含水率由5％降至2％，可直接进入氮板窑烧结；因此大大减少了时效处理时间，提高了生产效率；再通过改进二次粗料块在煅烧窑中各阶段的温度与时间，整个工序相辅相成得到的钒氮合金产品的密度提高，产品密实，强度高，该工艺的改进也减少了成品碎渣的浪费，日产量可高达2t以上，钒氮合金产品中钒元素和氮元素含量均较高。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下以较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、技术方案、特征及其功效，详细说明如后。下述说明中的多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
将1100kg粉状五氧化二钒(钒含量98％)经过研磨活化处理，研磨时间大于等于1小时，研磨后全部通过–180目，在热蒸汽条件下向上述活化后的五氧化二钒中加入10.5kg碳酸亚铁粉末、350kg含量为98％的晶质石墨粉，干混均匀后添加水80kg，整个添加混合过程是在热蒸汽中进行，得到混合料，放置24小时后机械成型为Φ50毫米的一次粗料块，粗料块自然晾干2小时后得到二次粗料块，此时成型后的粗料块强度高、外观光滑、产品密度高，含水率低至2％；将上述二次粗料块从钒氮合金煅烧窑的进料口送入煅烧窑中，同时，将高纯氮气由不同的进气口送入煅烧窑中，氮气的体积百分比浓度为99.999％；送入煅烧窑中煅烧处理，烘干阶段的温度为200℃，烘干时间15h，升温阶段的温度为500℃，升温时间为7.5h，碳化阶段的温度为1000℃，碳化时间为4h，烧结阶段的温度为1350℃，烧结时间为7h，冷却阶段至80℃左右后降温出炉，窑内压力为微正压，压力范围为0.2kg/cm3，冷却出炉得到表面质量好、反应均匀，表观密度3.90g/cm3的钒氮合金产品790kg，经分析产品钒含量77.5％，氮含量16.58％，连续生产的日产量达到2.05t左右。
实施例2
将1100kg三氧化二钒(钒含量64.5％)经过研磨活化处理，研磨时间大于等于1小时，研磨后全部通过–180目，在热蒸汽条件下向上述活化后的三氧化二钒中加入10.5kg熔融五氧化二钒粉末(全部通过-200目，五氧化二钒品位98％)、290kg含量为98％的晶质石墨粉，干混均匀后添加水140kg，整个添加混合过程是在热蒸汽中进行，得到混合料，放置24小时后机械成型为Φ50毫米的一次粗料块，粗料块自然晾干2.5小时后得到二次粗料块，此时成型后的粗料块强度高、外观光滑、产品密度高，含水率低至2.2％；将上述二次粗料块从钒氮合金煅烧窑的进料口送入煅烧窑中，同时，将高纯氮气由不同的进气口送入煅烧窑中，氮气的体积百分比浓度为99.999％；送入煅烧窑中煅烧处理，烘干阶段的温度为220℃，烘干时间16h，升温阶段的温度为750℃，升温时间为8h，碳化阶段的温度为1200℃，碳化时间为5h，烧结阶段的温度为1400℃，烧结时间为8h，冷却阶段至80℃左右后降温出炉，窑内压力为微正压，压力范围为0.15kg/cm3，冷却出炉得到表面质量好、反应均匀，表观密度3.72g/cm3的钒氮合金产品880kg，经分析产品钒含量78.51％，氮含量15.82％，连续生产的日产量达到2.1t左右。
实施例3
将1100kg四氧化二钒品位98％经过研磨活化处理，研磨时间大于等于1小时，研磨后全部通过–180目，在热蒸汽条件下向上述活化后的三氧化二钒中加入11kg高纯铁粉、350kg含量为95％的晶质石墨粉，干混均匀后添加面粉浆98kg，整个添加混合过程是在热蒸汽中进行，得到混合料，放置24小时后机械成型为Φ50毫米的一次粗料块，粗料块自然晾干3小时后得到二次粗料块，此时成型后的粗料块强度高、外观光滑、产品密度高，含水率低至2.2％；将上述二次粗料块从钒氮合金煅烧窑的进料口送入煅烧窑中，同时，将高纯氮气由不同的进气口送入煅烧窑中，氮气的体积百分比浓度为99.999％；送入煅烧窑中煅烧处理，烘干阶段的温度为220℃，烘干时间16h，升温阶段的温度为750℃，升温时间为8h，碳化阶段的温度为1200℃，碳化时间为5h，烧结阶段的温度为1400℃，烧结时间为8h，冷却阶段至80℃左右后降温出炉，窑内压力为微正压，压力范围为0.15kg/cm3，冷却出炉得到表面质量好、反应均匀，表观密度3.55g/cm3的钒氮合金产品805kg，经分析产品钒含量78.51％，氮含量15.86％，连续生产的日产量达到2.15t左右。
对比例1
本对比例1与实施例1的不同之处在于，混合料的添加搅拌混合过程是在常温条件下进行；经时效处理后粗块料的含水率高达4.9％左右；在煅烧窑干燥阶段的温度为400℃，碳化阶段的温度为1600℃，氮化阶段的温度为1350℃，冷却阶段为水冷到不超过100℃，煅烧时间为6小时，最后得到钒氮合金的表观密度为3.2g/cm3，经分析产品钒含量为77.25％，氮含量为15.8％，连续生产的日产量达到1100kg。
对比例2
本对比例2与实施例2的不同之处在于，混合料的添加搅拌混合过程是在常温条件下进行；经时效处理后粗块料的含水率高达5.12％左右；在煅烧窑干燥阶段的温度为300℃，碳化阶段的温度为1500℃，氮化阶段的温度为1250℃，冷却阶段为水冷到不超过100℃，煅烧时间为6小时，最后得到钒氮合金的表观密度为3.2g/cm3，经分析产品钒含量为77.50％，氮含量为16.2％，连续生产的日产量达到1800kg。
对比例3
本对比例3与实施例3的不同之处在于，混合料的添加搅拌混合过程是在常温条件下进行；经时效处理后粗块料的含水率高达5.04％左右；在煅烧窑干燥阶段的温度为400℃，碳化阶段的温度为1550℃，氮化阶段的温度为1300℃，冷却阶段为水冷到不超过100℃，煅烧时间为6小时，最后得到钒氮合金的表观密度为3.2g/cm3，经分析产品钒含量为77.35％，氮含量为16.0％，连续生产的日产量达到1300kg。
通过对比本发明实施例1-实施例3经时效处理后的二次粗料块与对比例1-对比例3制备经时效处理后的粗料块的外观及性能可知：本发明实施例1-3的经过2-3小时时效处理的二次粗料块的强度高、外观光滑、产品密度高、含水量降至2％左右；原因是本发明方法将活化处理后的含钒化合物、反应促进剂、含碳物质及粘结剂的混合条件设计为在温度为75℃-80℃热蒸汽条件下搅拌混合得到混合料，降低了后续时效处理的时间，由原来的至少48小时降低至2-3小时。
本发明实施例1-实施例3的钒氮合金的密度为3.5g/cm3-3.9g/cm3，其中钒元素含量为77％-79％，氮元素含量为15％-17％。
本发明的工艺方法生产效率较高，日产量可高达2t以上，密度高，钒、氮含量较高，与传统工艺方法相比，节省了工艺时间，提高了产品品质和生产效率。
以上公开的仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以上述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种钒氮合金的生产方法，包括：将含钒化合物进行机械活化处理，再加入反应促进剂、含碳物质及粘结剂得到混合料；将所述混合料放置24小时后机械成型为一次粗料块，所述一次粗料块在常温下进行时效处理得到二次粗料块；所述二次粗料块在高纯氮气氛的煅烧窑中依次经过烘干阶段、升温阶段、碳化阶段、烧结阶段及冷却阶段，之后降温出炉，得到钒氮合金成品；其特征在于，所述活化处理后的含钒化合物、所述反应促进剂、所述含碳物质及所述粘结剂是在温度为75℃-80℃热蒸汽条件下搅拌混合得到所述混合料；
所述时效处理的时间为2h-3h；
所述烘干阶段的温度为200℃-250℃，烘干时间为15h-17h；
所述升温阶段的温度为500℃-1000℃，升温时间为7.5h-8.5h；
所述碳化阶段的温度为1000℃-1350℃，碳化时间为4h-6h；
所述烧结阶段的温度为1350℃-1500℃，烧结时间为7h-9h；
所述冷却阶段的温度为75℃-80℃。
2.根据权利要求1所述的一种钒氮合金的生产方法，其特征在于，所述机械活化处理是采用研磨方法，研磨时间为1h；所述含钒化合物研磨后的粒径为-180目。
3.根据权利要求1所述的一种钒氮合金的生产方法，其特征在于，所述活化处理后的含钒化合物、所述反应促进剂、所述含碳物质及所述粘结剂的重量比为70-85∶3-5∶10-25∶0.1-10。
4.根据权利要求1所述的一种钒氮合金的生产方法，其特征在于，所述含钒化合物为粉状五氧化二钒、三氧化二钒、四氧化二钒、多钒酸铵、偏钒酸铵、氢氧化钒及钒酸中的至少一种。所述反应促进剂为碳酸亚铁粉末、高纯铁粉、熔融五氧化二钒粉末、三氧化二钒粉末、钒铁粉末、钒氮合金粉末、碳化钒粉末或金属钒粉末；所述含碳物质为晶质石墨粉、非晶质石墨粉、碳黑粉、木炭粉及石墨电极碳粉中的至少一种。所述粘结剂为水、聚乙烯醇、木薯粉及面粉中的至少一种，且木薯粉和面粉均为浆体。
5.根据权利要求1所述的一种钒氮合金的生产方法，其特征在于，所述高纯氮气是从所述煅烧窑的不同进气口送入；所述煅烧窑内的压力为0.1kg/cm2-0.2kg/cm2；所述煅烧窑的加热方法为电阻加热、等离子加热或高温氮气加热；所述氮气的体积百分比浓度为99.999％。
6.一种钒氮合金，其特征在于，所述钒氮合金是由权利要求1-5任一项所述的方法制备得到。
7.根据权利要求1所述的一种钒氮合金，其特征在于，所述钒氮合金的密度为3.5g/cm3-3.9g/cm3，其中钒元素含量为77％-79％，氮元素含量为15％-17％。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180216

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