CN107699281B - 一种利用悬浮床加氢工艺中产生的沥青的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用悬浮床加氢工艺中产生的沥青的方法及装置。所述方法包括如下步骤：S1、对80℃‑150℃的所述沥青进行第一次固液分离，分别收集第一固相和第一液相；S2、对所述第一固相进行干馏处理，收集干馏气；S3、采用吸附剂对所述第一液相进行吸附处理，再进行第二次固液分离，得到第二液相；S4、对所述干馏气冷却液化后的液化物与所述第二液相进行加氢处理，制得轻质油。同时，通过相应的装置，最终有效去除了沥青中的杂质、充分利用沥青、提高了沥青制备轻质油的收率。

Description

一种利用悬浮床加氢工艺中产生的沥青的方法及装置
技术领域
本发明属于石油化工领域，具体涉及一种对加氢工艺中产生的沥青进行综合利用的方法及装置，特别涉及一种对悬浮床加氢工艺中产生的减压含固沥青进行综合利用的方法及装置。
背景技术
目前，在石油化工领域中，悬浮床加氢工艺是重油、渣油、高温煤焦油等重质油原料轻质化的最佳工艺。通过悬浮床加氢工艺能将重质油转化为轻质油，在转化过程中，会产生减压沥青。现有针对减压沥青的处理方式通常是直接外排，但是该处理方式在造成环境污染的同时，也不利于回收其中的沥青质等有用物质，进而降低了沥青的油品利用率、浪费了资源。
为了避免上述问题，研究人员尝试对沥青进行回收利用，如中国专利文献CN105623725 A公开了一种重/渣油加工的组合工艺。该技术先将加氢后的重质油分馏为轻油和渣油；再对渣油进行溶剂脱沥青，收集脱沥青油和脱油沥青；接着对脱沥青油进行催化裂化，并分馏得到催化裂化重油；最后，将脱油沥青、催化裂化重油和重质油进行加氢后分馏得到轻油和尾油。通过溶剂脱沥青步骤，能将渣油中的金属和残炭尽量脱除，提高了脱沥青油的品质，使其能有效进行催化裂化。通过脱油沥青、催化裂化重油和重质油混合进行加氢，利用催化裂化重油中富含的芳烃胶溶脱油沥青，增加脱油沥青在加氢过程中的扩散速度，使脱油沥青中的物质转变成轻油，最终实现了对加氢过程中产生的沥青进行回收利用的目的。
上述技术实现了沥青的回收利用，摒弃了直接外排沥青的处理方式。但是，通过溶剂脱沥青步骤会将渣油中的金属和残炭转移至脱油沥青中，此时，脱油沥青中会含有较多的金属和残炭等杂质，再者，脱油沥青还会含有胶质、沥青质、烯烃和加氢催化剂等。若直接将该脱油沥青与催化裂化重油、重质油混合进行加氢，势必会因上述杂质的存在造成加氢过程难以有效进行，如金属、残炭等杂质的存在会成加氢催化剂失活，进而导致脱油沥青不能有转化为轻质油。
发明内容
为此，本发明所要解决的是利用沥青制得的轻质油收率低、沥青利用不彻底的缺陷，进而提供一种利用沥青制得的轻质油收率高、沥青利用彻底的利用悬浮床加氢工艺中产生的沥青的方法及装置。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
本发明所提供的一种利用沥青制备轻质油的方法，包括如下步骤：
S1、对80℃-150℃的所述沥青进行第一次固液分离，分别收集第一固相和第一液相；
S2、对所述第一固相进行干馏处理，收集干馏气；
S3、采用吸附剂对所述第一液相进行吸附处理，再进行第二次固液分离，得到第二液相；
S4、对所述干馏气冷却液化后的液化物与所述第二液相进行加氢处理，制得轻质油。
进一步地，步骤S1中，所述第一次固液分离步骤的离心速率为5000r/min-7000r/min，时间为10s-20s。
进一步地，步骤S2中，所述干馏处理步骤的温度为400℃-800℃，时间为2h-2.5h；
优选地，所述干馏处理步骤的温度为400℃-500℃，时间为2h-2.5h。
进一步地，步骤S3中，所述第一液相和所述吸附剂的质量比为100：(1-3)；
所述吸附处理步骤的温度为40℃～50℃，时间为15min-25min。
进一步地，步骤S4中，所述加氢处理步骤的操作条件如下：反应温度为300℃-430℃，反应压力为16MPa-25MPa，氢油体积比为1000-1500，液时体积空速为0.6-1.5h-1。
进一步地，步骤S3中，所述第二次固液分离步骤还得到了第二固相，将所述第二固相于500℃-600℃下干馏，收集气产物，待所述气产物冷却液化后与所述第二液相混合。
进一步地，步骤S2中，对所述第一固相进行干馏处理，收集固产物，并采用水蒸气活化处理所述固产物，活化处理后的所述固产物作为加氢催化剂。
所述活化处理步骤的温度为850℃-950℃，时间为0.5h-2h。
优选地，所述活化处理步骤的温度为900℃-950℃，时间为0.5h-1h。
优选地，所述吸附剂为白土。
所述沥青来自于悬浮床加氢工艺。
进一步地，步骤S3中，还包括将活化处理后的所述固产物研磨至20μm～200μm的步骤。
进一步地，步骤S4中，所述催化加氢处理步骤之前，还包括将所述第二液相加热至300℃-370℃的步骤。
本发明还提供了上述循环工艺所用的精制装置，包括，
换热器，用以降温所述沥青，使其温度在80℃-150℃；
第一次分离装置，与所述换热器连通，用于将换热后的沥青分离为第一固相和第一液相；
混合吸附装置，其内部形成一适于吸附剂和所述第一液相混合吸附的空腔；所述空腔上部开设有吸附剂进口，顶部与所述第一次分离装置连通；
第二次分离装置，与所述空腔底部连通，用于分离所述空腔内的物料，得到第二液相；
第一加氢反应器，其顶部与所述第二次分离装置连通，用于加氢处理所述第二液相得到轻质油；
第一干馏装置，与所述第一次分离装置连通，用于干馏所述第一固相得到固产物和干馏气。
进一步地，还包括，
活化装置，与所述第一干馏装置连通，用于活化处理所述固产物；
加热装置，与所述第二次分离装置连通，且与所述第一加氢反应器的顶部连通；
第二干馏装置，与所述第二次分离装置连通，其上设置有油出口，所述油出口与所述加热装置连接；
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明实施例所提供的利用沥青制备轻质油的方法，将沥青的温度维持在80℃-150℃，使沥青具有合适的黏度和流动性，利于后续第一次固液分离得到第一固相和第一液相，将沥青中的加氢催化剂和焦炭等颗粒以及沥青质等物质从沥青中离心分离出；
本发明通过对第一固相进行干馏处理得到脱水、脱油后的固产物和干馏气，
本发明通过将第一液相与吸附剂混合进行吸附处理，并进行第二次固液分离，得到第二液相，进一步脱除第一液相中残留的沥青质、烯烃及金属杂质等，实现了第一液相中杂质的有效去除。通过将干馏气冷却液化的液化物与第二液相混合进行加氢处理，制得轻质油。通过上述方法提高了沥青制备轻质油的产率，实现了沥青的有效利用。
2)本发明实施例所提供的利用沥青制备轻质油的方法，通过干馏处理使沉积在第一固相表面和内部的金属活化，如金属流态化等，提高了其加氢催化性能。而且干馏处理会使沉积在第一固相表面和内部的易结焦物质结焦成块。通过活化处理将其活化成多孔材料，特别是活化处理固产物中的结焦物质，使结焦物质被活化成多孔材料，最终重整和扩大固产物的孔径，利于在固产物上负载活性金属和增加活性金属与待催化物质的接触几率，提高了其作为加氢催化剂的活性。
3)本发明实施例所提供的利用沥青制备轻质油的方法，在步骤S3中，第二次固液分离步骤还得到了第二固相，将第二固相于500℃-600℃下干馏，收集气产物，待气产物冷却液化后与第二液相混合。利用上述步骤，有效提高了沥青制备轻质油的产率。
4)本发明实施例所提供的利用沥青制备轻质油的方法，通过限定干馏处理的温度为400℃-800℃，时间为2h-2.5h，实现了从沥青中脱水、脱油以及回收干馏气目的；更重要地是控制沉积在第一固相表面和内部的易结焦物质的结焦程度，避免结焦程度低不利于后续活化易结焦物质，或结焦程度高，造成结焦成块，对第一固相中的载体造成破坏，如覆盖载体孔洞，影响载体负载性能；再通过限定活化处理步骤的温度为850℃-950℃，时间为0.5h-2h，温度和时间范围合适，能有效活化固产物，发挥载体和活性成分的复合作用，同时保持活化后的固产物中的活性金属以硫态化形式存在；
5)本发明实施例所提供的利用沥青制备轻质油的方法，通过限定第一次固液分离步骤的离心速率5000r/min-7000r/min，时间为10s-20s，能实现沥青中的第一固相的有效分离，同时防止沥青中的加氢催化的结构遭到破坏；再通过第二次分离步骤实现了吸附剂和重质油的分离，并使重质油中的杂质富集于吸附剂中，提高杂质去除效果。
6)本发明实施例所提供的利用沥青制备轻质油的方法，工艺流程简单、能耗低，能实现处理后的沥青回收再利用，具有巨大的环保和经济价值。
7)本发明实施例所提供的装置，通过换热器使沥青温度维持在80℃-150℃，使沥青具有合适的黏度和流动性，利于后续第一次固液分离得到第一固相和第一液相，将沥青中的加氢催化剂和焦炭等颗粒以及沥青质等物质从沥青中离心分离出；再通过与换热器连通的第一次分离装置实现沥青分离为第一固相和第一液相；再通过与第一次分离装置连通的混合吸附装置使第一液相和吸附剂在其中混合进行吸附，去除第一液相中的烯烃、金属和沥青质等杂质；接着通过与混合吸附装置连通的第二次分离装置实现吸附剂和第二液相的分离；第二液相通入第一加氢反应器中进行加氢催化和裂化反应得到轻质油；
与第一次分离装置依次连通的第一干馏装置和活化装置实现了第一固相的再利用，可直接作为加氢催化剂，提高了沥青的利用率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例6中精制沥青的装置的结构示意图。
附图标记：
1-减压塔；2-输送泵；3-换热器；4-第一次分离装置；5-吸附剂进口；6-混合吸附装置；7-第二次分离装置；8-固定床原料罐；9-升压泵；10-加热装置；11-第一加氢反应器；12-残渣槽；13-第一干馏装置；14-活化装置；15-第二干馏装置；16-收集装置。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明做进一步描述。本发明可以以许多不同的形式实施，而不应该被理解为限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例，使得本公开将是彻底和完整的，并且将把本发明的构思充分传达给本领域技术人员，本发明将仅由权利要求来限定。
下述各实施例和对比例中所述的减压含固沥青是将重质油原料煤焦油在悬浮床加氢反应器0(其中，所用悬浮床加氢催化剂为购自北京三聚环保新材料股份有限公司，型号为HS-1)中加氢后的产物进入减压塔1中，减压蒸馏得到的。通过测定，以减压含固沥青的质量计，其含有的成分如下表1所示：
表1
分析项目 减压含固沥青
胶质wt％ 30
沥青质wt％ 20
残炭含量wt％ 17.5
Ni，mg/kg 53
V，mg/kg 46
硫含量wt％ 5.2
废加氢催化剂wt％ 2.3
矿物油wt％ 15
实施例1
本实施例所提供的一种利用沥青制备轻质油的方法，包括如下步骤：
S1、将重质油原料在悬浮床加氢反应器中加氢后的产物进入减压塔1中，减压蒸馏得到减压含固沥青，并将减压含固沥青通过输送泵2输送至换热器3中进行换热，维持减压含固沥青的温度为80℃；
S2、将80℃的减压含固沥青输送至第一次分离装置4中，于6000r/min的离心速率下离心分离10s，得到第一固相和第一液相；
S3、使收集至第一固相槽12中的第一固相进入第一干馏装置13中，于400℃下干馏2.5h，得到脱水、脱油后的固产物和干馏气，干馏气收集利用，固产物进入活化装置中14中进行活化处理，控制活化处理的温度为950℃，时间为0.5h，得到活化后的固产物，研磨至20μm后直接进入悬浮床加氢反应器中作为加氢催化剂；
第一液相和白土按照质量比为100:1于混合吸附装置中混合，并于40℃下吸附处理25min，再于第二次分离装置7中进行分离，得到第二液相，离心后的沉淀物则可进入第二干馏装置15中，于500℃下干馏得到气产物，干馏得到的残余物收集到收集装置中，回收利用；
S4、将冷却液化后的所述干馏气、冷却液化后的所述气产物和第二液相的混合物先进入固定床原料罐8中进行混合，再通过升压泵9进入加热装置10中加热至330℃，最后进入固定床反应器中进行加氢反应，并控制加氢反应的反应条件为：反应温度为330℃，反应压力为16MPa，氢油体积比为1100:1，液时体积空速为0.6h-1，得到轻质油，通过测定相应轻质油中成分如下表2所示：
表2
轻质油 含量(wt％)
气体 3.4％
汽油 32％
柴油 59％
实施例2
本实施例所提供的一种利用沥青制备轻质油的方法，包括如下步骤：
S1、将重质油原料在悬浮床加氢反应器中加氢后的产物进入减压塔1中，减压蒸馏得到减压含固沥青，并将减压含固沥青通过输送泵2输送至换热器3中进行换热，维持减压含固沥青的温度为120℃；
S2、将120℃的减压含固沥青输送至第一次分离装置4中，于7000r/min的离心速率下离心分离10s，得到第一固相和第一液相；
S3、使收集至残渣槽12中的第一固相进入第一干馏装置13中，于500℃下干馏2h，得到脱水、脱油后的固产物和干馏气，干馏气收集利用，固产物进入活化装置中14中进行活化处理，控制活化处理的温度为950℃，时间为0.5h，得到活化后的固产物，研磨至50μm后直接进入悬浮床加氢反应器中作为加氢催化剂；
第一液相和白土按照质量比为100：2于混合吸附装置中混合，并于50℃下吸附处理15min，再于第二次分离装置7中进行分离，得到第二液相，离心后的沉淀物则可进入第二干馏装置15中，于600℃下干馏得到气产物，干馏得到的残余物收集到收集装置中，回收利用；
S4、将冷却液化后的所述干馏气、冷却液化后的所述气产物和第二液相的混合物先进入固定床原料罐8中进行混合，再通过升压泵9进入加热装置10中加热至370℃，最后进入固定床反应器中进行加氢反应，并控制加氢反应的反应条件为：反应温度为370℃，反应压力为25MPa，氢油体积比为1000:1，液时体积空速为1h-1，得到轻质油，通过测定相应轻质油中成分如下表3所示：
表3
Figure BDA0001072583680000101
Figure BDA0001072583680000111
实施例3
本实施例所提供的一种利用沥青制备轻质油的方法，包括如下步骤：
S1、将重质油原料在悬浮床加氢反应器中加氢后的产物进入减压塔1中，减压蒸馏得到减压含固沥青，并将减压含固沥青通过输送泵2输送至换热器3中进行换热，维持减压含固沥青的温度为150℃；
S2、将150℃的减压含固沥青输送至第一次分离装置4中，于5000r/min的离心速率下离心分离20s，得到第一固相和第一液相；
S3、使收集至残渣槽12中的第一固相进入第一干馏装置13中，于600℃下干馏2h，得到脱水、脱油后的固产物和干馏气，干馏气收集利用，固产物进入活化装置中14中进行活化处理，控制活化处理的温度为850℃，时间为2h，得到活化后的固产物，研磨至100μm后直接进入悬浮床加氢反应器中作为加氢催化剂；
第一液相和白土按照质量比为100：3于混合吸附装置中混合，并于45℃下吸附处理20min，再于第二次分离装置7中进行分离，得到第二液相，离心后的沉淀物则可进入第二干馏装置15中，于550℃下干馏得到气产物，干馏得到的残余物收集到收集装置中，回收利用；
S4、将冷却液化后的所述干馏气、冷却液化后的所述气产物和第二液相的混合物先进入固定床原料罐8中进行混合，再通过升压泵9进入加热装置10中加热至300℃，最后进入固定床反应器中进行加氢反应，并控制加氢反应的反应条件为：反应温度为300℃，反应压力为20MPa，氢油体积比为1500:1，液时体积空速为1.5h，得到轻质油，通过测定相应轻质油中成分如下表4所示：
表4
轻质油 含量(wt％)
气体 3.6％
汽油 33％
柴油 57.5％
实施例4
本实施例所提供的一种利用沥青制备轻质油的方法，包括如下步骤：
S1、将重质油原料在悬浮床加氢反应器中加氢后的产物进入减压塔1中，减压蒸馏得到减压含固沥青，并将减压含固沥青通过输送泵2输送至换热器3中进行换热，维持减压含固沥青的温度为100℃；
S2、将100℃的减压含固沥青输送至第一次分离装置4中，于5500r/min的离心速率下离心分离12s，得到第一固相和第一液相；
S3、使收集至残渣槽12中的第一固相进入第一干馏装置13中，于700℃下干馏2.5h，得到脱水、脱油后的固产物和干馏气，干馏气收集利用，固产物进入活化装置中14中进行活化处理，控制活化处理的温度为910℃，时间为2h，得到活化后的固产物，研磨至150μm后直接进入悬浮床加氢反应器中作为加氢催化剂；
第一液相和白土按照质量比为100:3于混合吸附装置中混合，并于50℃下吸附处理25min，再于第二次分离装置7中进行分离，得到第二液相，离心后的沉淀物则可进入第二干馏装置15中，于530℃下干馏得到气产物，干馏得到的残余物收集到收集装置中，回收利用；
S4、将冷却液化后的所述干馏气、冷却液化后的所述气产物和第二液相的混合物先进入固定床原料罐8中进行混合，再通过升压泵9进入加热装置10中加热至350℃，最后进入固定床反应器中进行加氢反应，并控制加氢反应的反应条件为：反应温度为350℃，反应压力为22MPa，氢油体积比为1300:1，液时体积空速为1.2h-1，得到轻质油，通过测定相应轻质油中成分如下表5所示：
表5
轻质油 含量(wt％)
气体 3.4％
汽油 31％
柴油 59％
实施例5
本实施例所提供的一种利用沥青制备轻质油的方法，包括如下步骤：
S1、将重质油原料在悬浮床加氢反应器中加氢后的产物进入减压塔1中，减压蒸馏得到减压含固沥青，并将减压含固沥青通过输送泵2输送至换热器3中进行换热，维持减压含固沥青的温度为100℃；
S2、将100℃的减压含固沥青输送至第一次分离装置4中，于7000r/min的离心速率下离心分离15s，得到第一固相和第一液相；
S3、使收集至残渣槽12中的第一固相进入第一干馏装置13中，于800℃下干馏2h，得到脱水、脱油后的固产物和干馏气，干馏气收集利用，固产物进入活化装置中14中进行活化处理，控制活化处理的温度为940℃，时间为2h，得到活化后的固产物，研磨至200μm后直接进入悬浮床加氢反应器中作为加氢催化剂；
第一液相和白土按照质量比为100：1于混合吸附装置中混合，并于40℃下吸附处理25min，再于第二次分离装置7中进行分离，得到第二液相，离心后的沉淀物则可进入第二干馏装置15中，于600℃下干馏得到气产物，干馏得到的残余物收集到收集装置中，回收利用；
S4、将冷却液化后的所述干馏气、冷却液化后的所述气产物和第二液相的混合物先进入固定床原料罐8中进行混合，再通过升压泵9进入加热装置10中加热至430℃，最后进入固定床反应器中进行加氢反应，并控制加氢反应的反应条件为：反应温度为330℃，反应压力为25MPa，氢油体积比为1200:1，液时体积空速为0.8h-1，得到轻质油，通过测定相应轻质油中成分如下表6所示：
表6
轻质油 含量(wt％)
气体 3.4％
汽油 31％
柴油 59％
实施例6
本实施例所提供的一种利用沥青制备轻质油的装置，如图1所示，其包括换热器3，用以加热或降温所述沥青，使其温度在80℃-150℃；
第一次分离装置4，与所述换热器3连通，用于将换热后的沥青分离为第一固相和第一液相；在本实施方式中，第一次分离装置4可为离心分离机；
混合吸附装置6，其内部形成一适于吸附剂和第一液相混合吸附的空腔；所述空腔上部开设有吸附剂进口5，顶部与所述第一次分离装置4连通；在本实施方式中，混合吸附装置6可为混合搅拌罐；
第二次分离装置7，与所述空腔底部连通，用于分离所述空腔内的物料，得到第二液相；在本实施方式中，第二次分离装置7可为离心分离机；
第一加氢反应器11，其顶部与所述第二次分离装置7连通，用于对第二液相加氢催化得到轻质油；在本实施方式中，第一加氢反应器11可为固定床反应器；
第一干馏装置13，与所述第一次分离装置4连通，用于对所述第一固相进行干馏得到固产物和干馏气；
上述装置中，通过换热器3使沥青温度维持在80℃-150℃，使沥青具有合适的黏度和流动性，利于后续第一次固液分离得到第一固相和第一液相，将沥青中的加氢催化剂和焦炭等颗粒以及沥青质等易沉淀的物质从沥青中离心分离出；再通过与换热器3连通的第一次分离装置4实现沥青分离为第一固相和第一液相；再通过与第一次分离装置4连通的混合吸附装置6使第一液相和吸附剂在其中混合进行吸附，去除第一液相中的烯烃、金属和沥青质等杂质，提高沥青中杂质去除率；接着通过与混合吸附装置6连通的第二次分离装置实现吸附剂和第二液相的分离；第二液相通入第一加氢反应器11中进行加氢催化和裂化反应得到轻质油，提高了利用沥青制备轻质油的产率。
在上述技术方案的基础上，所述装置中，
活化装置14，与所述第一干馏装置13连通，用于对所述固产物进行活化处理，实现了第一固相的再利用，可直接作为加氢催化剂，提高了沥青的利用率
还包括加热装置10，与所述第二次分离装置7连通，且与所述第一加氢反应器11的顶部连通；在本实施方式中，加热装置10可为加热炉；
第二干馏装置15，与所述第二次分离装置7连通，其上设置有油出口，所述油出口与所述加热装置10连接；
在上述技术方案的基础上，还包括减压塔1，其上设置有减压沥青出口，减压沥青出口与第一次分离装置4连通。
在上述技术方案的基础上，根据实际需要还包括，
输送泵2，连通减压塔1与换热器3，用于将减压塔1底部的含固减压沥青输送至换热器3；
固定床原料罐8和升压泵9，固定床原料罐8连通第二次分离装置7和升压泵9，用于将第二次分离装置7中分离得到的第二液相汇集至固定床原料罐8，并通过升压泵9将其输送至加热装置10中；
残渣槽12，连通第一次分离装置4和第一干馏装置13，用于收集第一次分离装置4分离得到的第一固相；
收集装置16，连通第二干馏装置15，用于收集第二干馏装置15中的残余物。
对比例1
本对比例所提供的一种利用沥青制备轻质油的方法，包括如下步骤：
S1、将重质油原料在悬浮床加氢反应器中加氢后的产物进入减压塔1中，减压蒸馏得到减压含固沥青，并将减压含固沥青通过输送泵2输送至换热器3中进行换热，维持减压含固沥青的温度为80℃；
S2、将80℃的减压含固沥青输送至第一次分离装置4中，于6000r/min的离心速率下离心分离10s，得到第一固相和第一液相；
S3、使收集至残渣槽12中的第一固相进入第一干馏装置13中，于400℃下干馏2.5h，得到脱水、脱油后的固产物和干馏气，干馏气收集利用，固产物研磨至20μm后直接进入悬浮床加氢反应器中作为加氢。
对比例2
本对比例所提供的一种精制沥青的循环工艺，包括如下步骤：
S1、将重质油原料在悬浮床加氢反应器中加氢后的产物进入减压塔1中，减压蒸馏得到减压含固沥青，并将减压含固沥青通过输送泵2输送至换热器3中进行换热，维持减压含固沥青的温度为60℃；
S2、将80℃的减压含固沥青输送至第一次分离装置4中，于8000r/min的离心速率下离心分离10s，得到第一固相和第一液相；
S3、使收集至残渣槽12中的第一固相进入第一干馏装置13中，于400℃下干馏2.5h，得到脱水、脱油后的固产物和干馏气，干馏气收集利用，固产物进入活化装置中14中进行活化处理，控制活化处理的温度为950℃，时间为0.5h，得到活化后的固产物，研磨至20μm后直接进入悬浮床加氢反应器中作为加氢催化剂；
第一液相和白土按照质量比为100：1于混合吸附装置中混合，并于40℃下吸附处理25min，再于第二次分离装置7中进行分离，得到第二液相，离心后的沉淀物则可进入第二干馏装置15中，于500℃下干馏得到气产物，干馏得到的残余物收集到收集装置中，回收利用；
S4、将冷却液化后的所述干馏气、冷却液化后的所述气产物和第二液相的混合物先进入固定床原料罐8中进行混合，再通过升压泵9进入加热装置10中加热至330℃，最后进入固定床反应器中进行加氢反应，并控制加氢反应的反应条件为：反应温度为330℃，反应压力为16MPa，氢油体积比为1100:1，液时体积空速为0.6h-1，得到轻质油，通过测定相应轻质油中成分如下表2所示：
表7
轻质油 含量(wt％)
气体 2.6％
汽油 28％
柴油 48％
对比例3
本对比例所提供的一种利用沥青制备轻质油的方法，包括如下步骤：
S1、将重质油原料在悬浮床加氢反应器中加氢后的产物进入减压塔1中，减压蒸馏得到减压含固沥青，并将减压含固沥青通过输送泵2输送至换热器3中进行换热，维持减压含固沥青的温度为80℃；
S2、将80℃的减压含固沥青输送至第一次分离装置4中，于6000r/min的离心速率下离心分离10s，得到第一固相和第一液相；
S3、使收集至第一固相槽12中的第一固相进入第一干馏装置13中，于400℃下干馏2.5h，得到脱水、脱油后的固产物和干馏气，干馏气收集利用，固产物进入活化装置中14中进行活化处理，控制活化处理的温度为950℃，时间为0.5h，得到活化后的固产物，研磨至20μm后直接进入悬浮床加氢反应器中作为加氢催化剂；
第一液相和白土按照质量比为100：1于混合吸附装置中混合，并于40℃下吸附处理25min，再于第二次分离装置7中进行分离，得到第二液相，离心后的沉淀物则可进入第二干馏装置15中，于500℃下干馏得到气产物，干馏得到的残余物收集到收集装置中，回收利用；
S4、将第二液相的混合物先进入固定床原料罐8中进行混合，再通过升压泵9进入加热装置10中加热至330℃，最后进入固定床反应器中进行加氢反应，并控制加氢反应的反应条件为：反应温度为330℃，反应压力为16MPa，氢油体积比为1100:1，液时体积空速为0.6h-1，得到轻质油，通过测定相应轻质油中成分如下表2所示：
表8
轻质油 含量(wt％)
气体 1.4％
汽油 20％
柴油 32％
实验例1
将上述各实施例和对比例中所制得的重质油加氢催化剂用于重质油原料悬浮床加氢工艺中，对其悬浮床加氢催化性能进行测试，具体测试条件如下：以渣油(渣油的性质如下表9所示)为反应原料，向体积为1L的高压反应釜内分别加入280g的渣油、以及占渣油重量1％的上述各实施例和对比例中所制得的重质油加氢催化剂，在保持氢气压力为20MPa下，于450℃下进行渣油的悬浮床加氢反应，反应时间为1.5h；反应结束后，将取出的液体油称重，并按下述公式计算相应地性能指标：
轻质油收率＝小于350℃馏分段质量/原料油质量x 100％
劣质重油转化率＝小于524℃组分质量(含气)/原料油质量x 100％
相应地活性测试结果如下表10所示：
表9
重质油的性质
密度(20℃)，Kg/m<sup>3</sup> 0.9423
残炭，wt％ 14.52
硫，wt％ 4.51
胶质，wt％ 18.4
沥青质，wt％ 13.2
Fe，μg/g 14
Ni，μg/g 35
V，μg/g 56
表10
Figure BDA0001072583680000201
Figure BDA0001072583680000211
从上表10中数据可得知：经过本发明方法回收制得的悬浮床加氢催化剂仍保持优异的悬浮床加氢催化性能，与未经活化或未在本发明方法范围内制得的催化剂相比，具有显著的加氢催化性能。通过实施例1和对比例2的对比，发现对比例2中活化后的固产物(即加氢催化剂)的劣质重油转化率有所下降，原因在于减压含固沥青的温度不适宜造成沥青黏度和流动性差，影响后续的离心分离；同时，大的离心速率会对沥青中的加氢催化剂的结构遭到破坏，最终导致其对劣质重油的转化能力下降。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种利用沥青制备轻质油的方法，包括如下步骤：
S1、对80℃-150℃的所述沥青进行第一次固液分离，分别收集第一固相和第一液相；
S2、对所述第一固相进行干馏处理，收集干馏气；
S3、采用吸附剂对所述第一液相进行吸附处理，再进行第二次固液分离，得到第二液相，所述吸附剂为白土；
S4、对所述干馏气冷却液化后的液化物与所述第二液相进行加氢处理，制得轻质油；
步骤S1中，所述沥青来自悬浮床加氢工艺，所述第一次固液分离的离心速率为5000r/min-7000r/min；
步骤S2中，所述干馏处理步骤的温度为400℃-800℃，时间为2h-2.5h；对所述第一固相进行干馏处理，收集固产物，并采用水蒸气活化处理所述固产物，活化处理后的所述固产物作为加氢催化剂，所述活化处理步骤的温度为850℃-950℃，时间为0.5h-2h；
步骤S3中，所述第二次固液分离步骤得到第二固相，将所述第二固相于500℃-600℃下干馏，收集气产物，待所述气产物冷却液化后与所述第二液相混合。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述第一次固液分离的时间为10s-20s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述干馏处理步骤的温度为400℃-500℃，时间为2h-2.5h。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述第一液相和所述吸附剂的质量比为100：(1-3)；
所述吸附处理步骤的温度为40℃～50℃，时间为15min-25min。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤S4中，所述加氢处理步骤的操作条件如下：反应温度为300℃-430℃，反应压力为16MPa-25MPa，氢油体积比为1000-1500，液时体积空速为0.6-1.5h-1。
6.一种权利要求1-5中任一项所述的方法所用的装置，包括，
换热器(3)，用以降温所述沥青，使其温度在80℃-150℃；
第一次分离装置(4)，与所述换热器(3)连通，用于将换热后的沥青分离为第一固相和第一液相；
混合吸附装置(6)，其内部形成一适于吸附剂和所述第一液相混合吸附的空腔；所述空腔上部开设有吸附剂进口(5)，顶部与所述第一次分离装置(4)连通；
第二次分离装置(7)，与所述空腔底部连通，用于分离所述空腔内的物料，得到第二液相；
第一加氢反应器(11)，其顶部与所述第二次分离装置(7)连通，用于加氢处理所述第二液相得到轻质油；
加热装置(10)，与所述第二次分离装置(7)连通，且与所述第一加氢反应器(11)的顶部连通；
第一干馏装置(13)，与所述第一次分离装置(4)连通，用于干馏所述第一固相得到固产物和干馏气；
活化装置(14)，与所述第一干馏装置(13)连通，用于活化处理所述固产物；
第二干馏装置(15)，与所述第二次分离装置(7)连通，其上设置有油出口，所述油出口与所述加热装置(10)连接。
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