CN107698865B - 一种注塑机螺杆清洗料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种注塑机螺杆清洗料的制备方法。该螺杆清洗料由微胶囊助剂和PP基体树脂按照一定的比例,经熔融共混、挤出造粒而获得。微胶囊助剂是以脲醛树脂为壁材,以邻苯二甲酸丁二酯、乙二醇单苯醚和正辛醇混合物为芯材乳液,在一定的条件下制得的粒径为2~3μm的微胶囊。该螺杆清洗料的熔融能耗小、熔体粘度低、对料筒和螺杆的粘附力极小,且对其它高分子材料的混溶性好、能够溶出沉积在螺槽中的分解碳。而相比于市场上销售的专业螺杆清洗材料,本发明所开发的螺杆清洗料成本较低。因此,本发明能够满足市场上对螺杆清洗料的性能和价格要求,具有市场推广应用前景。
Description
技术邻域
本发明属于高分子材料研发或生产加工设备维护领域,具体涉及一种注塑机螺杆清洗料的制备方法。
背景技术
在高分子材料研发或生产加工过程中,经常会因为材料更换、停产检修或材料降解等原因,需要清空注塑机螺杆螺槽内的余料或杂质,螺杆清洗材料就发挥着这样的作用。在实际的生产应用中,在没有专门的螺杆清洗料的情况下,注塑机螺杆清洗常用热稳定性优异、流动性较好且对其它树脂材料粘附性较好的塑料来替代,比如PP、LDPE就是常用的注塑机螺杆清洗材料的替代材料。但在发生材料降解碳化的情况下,采用PP或LDPE很难清理掉沉积在螺槽中的分解碳,而且PP、LDPE自身也会在螺槽中滞留,从而导致PP、LDPE的用量很大但清洗效果却不明显。目前,市场上销售的螺杆清洗料的价格普遍较高,常常数倍于PP和LDPE的价格,这也是螺杆清洗料的需求很大但市场销量却并不大的原因。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题,本发明公开了一种注塑机螺杆清洗料的制备方法。该螺杆清洗料由自制的微胶囊助剂和PP粉料共混造粒所得,具有非常好的熔融性能和熔体流动性能,与大多数高分子材料的混溶性良好,能够有效地溶出沉积在螺槽中的分解碳;而且,该螺杆清洗料的成本较低,其开发成本远远低于市售的螺杆清洗料。因此,本发明能够满足市场上对螺杆清洗料的性能和价格要求。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是,一种注塑机螺杆清洗料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,制备微胶囊改性助剂:
101、按照各组分的质量,在三口烧瓶中加入100份的甲醛溶液和40~50份尿素,搅拌混合均匀后,用三乙醇胺调节体系的pH为8.0~9.0,在70~80℃条件下反应30min;然后调节体系温度至60~70℃后,加入15~20份三聚氰胺后,继续反应20~25min后冷却至室温,得到改性脲醛树脂胶液;
102、按照各组分的质量,将浓硫酸用水配制成1~5%的稀硫酸;将十二烷基苯磺酸钠配制成1~2%的水溶液得到乳化液;按20:(4~5):1称取高沸点液体增塑剂、乙二醇单苯醚和正辛醇,并混合均匀得到芯材乳液;
103、按照各组分的质量,向步骤101得到的改性脲醛树脂胶液中加入100~120份乳化液和80~90份步骤102得到的芯材乳液,并用稀硫酸调节pH值为2.0~3.0,在50~60℃和500~800r/min转速搅拌的条件下反应60~90min后,用滤纸过滤后保留固体沉淀物;将固体沉淀物先用水洗涤2次,再用丙酮洗涤2次,过滤后再经过干燥处理即得到微胶囊改性助剂;
步骤2,制备注塑机螺杆清洗料:按照各组分的质量,将PP粉料和步骤1所得微胶囊改性助剂按照100:15~20的比例进行混合,用HAAKE转矩流变仪的挤出机单元进行熔融共混,挤出机料筒的三段温度分别设置为185~190℃、215~225℃和210~215℃,将挤出的混合材料进行切料造粒即得注塑机螺杆清洗料。
步骤101中所用甲醛溶液为甲醛质量百分含量为37%的水溶液,纯度为分析纯。
步骤102中微胶囊助剂的囊芯材料中,乙二醇单苯醚用二甘醇代替,高沸点液体增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯或磷酸三丁酯,改性脲醛树脂胶液用苯乙烯乳液代替。
步骤2中,基体树脂PP可以用聚乙烯代替。
步骤1用到的试剂或原材料中:三乙醇胺、正辛醇、三聚氰胺的纯度均为分析纯,尿素、十二烷基苯磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯、乙二醇单苯醚、浓硫酸的纯度均为化学纯。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
相比于常用的LDPE、PP等替代的螺杆清洗料,该螺杆清洗料的熔体黏度更低、对料筒和螺杆的粘附力更小,且对其它高分子材料的混溶性好、能够溶出沉积在螺槽中的分解碳。而相比于市场上销售的专业螺杆清洗材料,本发明所开发的螺杆清洗料成本较低。因此,本发明能够满足市场上对螺杆清洗料的性能和价格要求。
该注塑机螺杆清洗料的开发利用有以下突出优点:
其一,与市场上螺杆清洗料的价格普遍是PP材料的数倍相比,本发明所制得的螺杆清洗料以普通PP材料为树脂基体,***格与普通PP材料相当;
其二,本发明所制得的螺杆清洗料具有非常宽的温度适用性,同时适用于熔融温度较低的通用塑料和熔融温度较高的工程塑料;
其三,本发明所制得的螺杆清洗料以PP树脂为基体,但综合力学性能优于纯PP树脂,即可作为螺杆清洗料使用,也可单独作为塑料产品的原材料。
本发明的优点主要体现在三个方面:
其一,降低了注塑机螺杆清洗料的价格,是其获得推广的前提条件;
其二,该螺杆清洗料具有广泛的适用性;
其三,该螺杆清洗料也可以单独作为塑料产品的原材料。
附图说明
图1为微胶囊改性助剂的SEM照片。
图2为螺杆清洗料的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步描述。
1.本发明用到的材料、试剂和设备
1)用到的材料、试剂如下:
甲醛溶液(37%),分析纯,湖北大学化工厂;
尿素,化学纯,广州市金华大化学试剂有限公司;
三乙醇胺,分析纯,天津市致远化学试剂有限公司;
三聚氰胺,分析纯,湖北大学化工厂;
浓硫酸,98%,汉中锌业股份有限公司;
十二烷基苯磺酸钠,化学纯,天津市天力化学试剂有限公司;
领苯二甲酸二丁酯,化学纯,西安化学药品有限公司;
乙二醇单苯醚,化学纯,广州恒宇化工有限公司;
正辛醇,分析纯,天津市红岩化学试剂厂;
丙酮,分析纯,天津市宁鑫化工有限公司;
PP粉料,KL0058-2002,中国克拉玛依石化公司。
2)用到的设备主要有:
干燥箱,DHG,上海精宏实验仪器设备有限公司;
电子天平,VALOR3000,上海亚津有限公司;
集热式磁力搅拌器,DF-101S,常州国华电器有限公司;
转矩流变仪,Polylab QC,德国HAAKE;
塑料切料机,LQ-35,科飞橡塑机械有限公司;
扫描电子显微镜,JSM-6390LV,日本JEOL公司。
2.注塑机螺杆清洗料制备的主要技术环节
步骤1,制备微胶囊改性助剂:
1)按照各组分的质量,在三口烧瓶中加入100份的甲醛溶液和40~50份尿素混合均匀形成混合液,用三乙醇胺调节混合液的pH为8.0~9.0,在70~80℃条件下反应30min,然后调节温度至60~70℃后,加入15~20份三聚氰胺后,继续反应20~25min后冷却至室温,得到改性脲醛树脂胶液;
2)按照各组分的质量,将浓硫酸用水配制成1~5%的稀硫酸;将十二烷基苯磺酸钠配制成1~2%的水溶液得到乳化液;按20:(4~5):1称取邻苯二甲酸丁二酯、乙二醇单苯醚和正辛醇,并混合均匀得到芯材乳液;
3)按照各组分的质量,向步骤101得到的改性脲醛树脂胶液中加入100~120份乳化液和80~90份芯材乳液,并用稀硫酸调节pH值为2.0~3.0,在50~60℃和500~800r/min转速搅拌的条件下反应60~90min后,用滤纸过滤后保留固体沉淀;将固体沉淀物先用水洗涤2次,再用丙酮洗涤2次,过滤后再经过干燥处理即得到微胶囊改性助剂;
步骤2,制备注塑机螺杆清洗料:按照各组分的质量,将PP粉料和步骤1所得微胶囊改性助剂按照100:15~20的比例进行混合,用HAAKE转矩流变仪的挤出机单元进行熔融共混,挤出机料筒的三段温度分别设置为185~190℃、215~225℃和210~215℃,将挤出的混合材料进行切料造粒即得注塑机螺杆清洗料。
微胶囊助剂的囊芯材料中,乙二醇单苯醚可以用二甘醇代替,邻苯二甲酸二丁酯可以用邻苯二甲酸二乙酯、磷酸三丁酯等高沸点液体增塑剂代替,改性脲醛树脂胶液可以用苯乙烯乳液代替;基体树脂PP也可以用聚乙烯等熔体流动性较好的树脂。
实施例1:
本发明包括以下步骤:
步骤1,制备微胶囊改性助剂,本步骤中用到的试剂或原材料中:三乙醇胺、正辛醇、三聚氰胺的纯度均为分析纯,尿素、十二烷基苯磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯、乙二醇单苯醚、浓硫酸的纯度均为化学纯。
101、按照各组分的质量,在带回流装置的三口烧瓶中加入100份的甲醛溶液和40份尿素,甲醛溶液为甲醛质量百分含量为37%的水溶液,纯度为分析纯;搅拌混合均匀后,用三乙醇胺调节体系的pH为8.0~9.0,在70℃条件下反应30min;然后调节体系温度至65℃后,加入18份三聚氰胺后,继续反应20min后冷却至室温,得到改性脲醛树脂胶液;
102、按照各组分的质量,将浓硫酸用水配制成3%的稀硫酸;将十二烷基苯磺酸钠配制成1%的水溶液得到乳化液;按20:4:1称取邻苯二甲酸二丁酯、乙二醇单苯醚和正辛醇,并混合均匀得到芯材乳液;改性脲醛树脂胶液可以用苯乙烯乳液代替。
103、按照各组分的质量,向步骤101得到的改性脲醛树脂胶液中加入100份乳化液和90份步骤102得到的芯材乳液,并用稀硫酸调节pH值为2.0~3.0,在50℃和650r/min转速搅拌的条件下反应60min后,用滤纸过滤后保留固体沉淀物;将固体沉淀物先用水洗涤2次,再用丙酮洗涤2次,过滤后再经过干燥处理即得到微胶囊改性助剂;
步骤2,制备注塑机螺杆清洗料:按照各组分的质量,将聚乙烯和步骤1所得微胶囊改性助剂按照100:18的比例进行混合,用HAAKE转矩流变仪的挤出机单元进行熔融共混,挤出机料筒的三段温度分别设置为190℃、220℃和210℃,将挤出的混合材料进行切料造粒即得注塑机螺杆清洗料。
实施例2:
本发明包括以下步骤:
步骤1,制备微胶囊改性助剂,本步骤中用到的试剂或原材料中:三乙醇胺、正辛醇、三聚氰胺的纯度均为分析纯,尿素、十二烷基苯磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯、乙二醇单苯醚、浓硫酸的纯度均为化学纯。
101、按照各组分的质量,在三口烧瓶中加入100份的甲醛溶液和50份尿素,甲醛溶液为甲醛质量百分含量为37%的水溶液,纯度为分析纯;搅拌混合均匀后,用三乙醇胺调节体系的pH为8.0~9.0,在80℃条件下反应30min;然后调节体系温度至60℃后,加入15份三聚氰胺后,继续反应25min后冷却至室温,得到改性脲醛树脂胶液;
102、按照各组分的质量,将浓硫酸用水配制成5%的稀硫酸;将十二烷基苯磺酸钠配制成2%的水溶液得到乳化液;按20:5:1称取邻苯二甲酸二乙酯、乙二醇单苯醚和正辛醇,并混合均匀得到芯材乳液;
103、按照各组分的质量,向步骤101得到的改性脲醛树脂胶液中加入120份乳化液和80份步骤102得到的芯材乳液,并用稀硫酸调节pH值为2.0~3.0,在55℃和800r/min转速搅拌的条件下反应90min后,用滤纸过滤后保留固体沉淀物;将固体沉淀物先用水洗涤2次,再用丙酮洗涤2次,过滤后再经过干燥处理即得到微胶囊改性助剂;
步骤2,制备注塑机螺杆清洗料:按照各组分的质量,将PP粉料和步骤1所得微胶囊改性助剂按照100:15的比例进行混合,用HAAKE转矩流变仪的挤出机单元进行熔融共混,挤出机料筒的三段温度分别设置为187℃、215℃和210℃,将挤出的混合材料进行切料造粒即得注塑机螺杆清洗料。
乙二醇单苯醚用二甘醇代替,高沸点液体增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯或磷酸三丁酯,改性脲醛树脂胶液可以用苯乙烯乳液代替;基体树脂PP可以用聚乙烯代替。
实施例3:
本发明包括以下步骤:
步骤1,制备微胶囊改性助剂,本步骤中用到的试剂或原材料中:三乙醇胺、正辛醇、三聚氰胺的纯度均为分析纯,尿素、十二烷基苯磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯、乙二醇单苯醚、浓硫酸的纯度均为化学纯。
101、按照各组分的质量,在三口烧瓶中加入100份的甲醛溶液和45份尿素,甲醛溶液为甲醛质量百分含量为37%的水溶液,纯度为分析纯;搅拌混合均匀后,用三乙醇胺调节体系的pH为8.0~9.0,在75℃条件下反应30min;然后调节体系温度至70℃后,加入20份三聚氰胺后,继续反应25min后冷却至室温,得到改性脲醛树脂胶液;
102、按照各组分的质量,将浓硫酸用水配制成1%的稀硫酸;将十二烷基苯磺酸钠配制成1.5%的水溶液得到乳化液;按20:5:1称取磷酸三丁酯、二甘醇和正辛醇,并混合均匀得到芯材乳液;
103、按照各组分的质量,向步骤101得到的改性脲醛树脂胶液中加入110份乳化液和90份步骤102得到的芯材乳液,并用稀硫酸调节pH值为2.0~3.0,在60℃和500r/min转速搅拌的条件下反应70min后,用滤纸过滤后保留固体沉淀物;将固体沉淀物先用水洗涤2次,再用丙酮洗涤2次,过滤后再经过干燥处理即得到微胶囊改性助剂;
步骤2,制备注塑机螺杆清洗料:按照各组分的质量,将PP粉料和步骤1所得微胶囊改性助剂按照100:20的比例进行混合,用HAAKE转矩流变仪的挤出机单元进行熔融共混,挤出机料筒的三段温度分别设置为190℃、225℃和210℃,将挤出的混合材料进行切料造粒即得注塑机螺杆清洗料。
实施例4:
本发明包括以下步骤:
步骤1,制备微胶囊改性助剂,本步骤中用到的试剂或原材料中:三乙醇胺、正辛醇、三聚氰胺的纯度均为分析纯,尿素、十二烷基苯磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯、乙二醇单苯醚、浓硫酸的纯度均为化学纯。
101、按照各组分的质量,在带回流装置的三口烧瓶中加入100份的甲醛溶液和50份尿素,甲醛溶液为甲醛质量百分含量为37%的水溶液,纯度为分析纯;搅拌混合均匀后,用三乙醇胺调节体系的pH为8.0~9.0,在75℃条件下反应30min;然后调节体系温度至65℃后,加入20份三聚氰胺后,继续反应20min后冷却至室温,得到改性脲醛树脂胶液;
102、按照各组分的质量,将浓硫酸用水配制成4%的稀硫酸;将十二烷基苯磺酸钠配制成2%的水溶液得到乳化液;按20:4:1称取磷酸三丁酯、乙二醇单苯醚和正辛醇,并混合均匀得到芯材乳液;
103、按照各组分的质量,向步骤101得到的改性脲醛树脂胶液中加入110份乳化液和85份步骤102得到的芯材乳液,并用稀硫酸调节pH值为2.0~3.0,在50℃和500r/min转速搅拌的条件下反应80min后,用滤纸过滤后保留固体沉淀物;将固体沉淀物先用水洗涤2次,再用丙酮洗涤2次,过滤后再经过干燥处理即得到微胶囊改性助剂;
步骤2,制备注塑机螺杆清洗料:按照各组分的质量,将PP粉料和步骤1所得微胶囊改性助剂按照100:15的比例进行混合,用HAAKE转矩流变仪的挤出机单元进行熔融共混,挤出机料筒的三段温度分别设置为185℃、220℃和215℃,将挤出的混合材料进行切料造粒即得注塑机螺杆清洗料。
3.注塑机螺杆清洗料的微观结构和性能
本申请发明的注塑机螺杆清洗料由微胶囊改性助剂和PP粉料通过熔融共混、挤出造粒而获得。图1所示为微胶囊改性助剂的SEM照片,图2所示为螺杆清洗料的SEM照片。
图1可以看到,微胶囊改性助剂为较为规则的球形颗粒,粒径约为2~3μm,虽然有大量的团聚体结构,但团聚体的尺寸也基本都在10μm以下,且彼此结合较为松散,在熔融共混的高速剪切作用下,许多团聚颗粒能够被分散开。从图2可以看到,经过熔融共混、挤出造粒之后,微胶囊改性助剂能够有效分散在PP基体中,且大多数微胶囊颗粒结构完整。
转矩流变分析表明,本发明制备的螺杆清洗料在210℃、30r/min的螺杆转速条件下,其熔融能耗仅为纯PP的50~60%、平衡剪切扭矩仅为纯PP的20~30%,表现出了极好的熔融性能和熔体流动性能。螺杆清洗料的热学分析表明,微胶囊的破裂温度为260~280℃,对于加工温度较低的通用塑料而言,螺杆清洗料自身良好的流动性使其能够有效地清洗螺杆;对于材料发生热分解碳化的情况或者加工温度较高的工程塑料而言,微胶囊破裂后,释放出的乙二醇单苯醚和邻苯二甲酸二丁酯,能够发挥对分解碳或者工程塑料的溶解和增塑作用,利于螺杆清洗料对螺杆的清洗。另外,力学性能测试表明,相对于纯PP而言,本发明制备的螺杆清洗料的拉伸强度提高了约10%、断裂伸长率提高了约30%,因此能作为塑料产品的生产用料使用。
另外,本发明所制得的注塑机螺杆清洗料,由微胶囊助剂和PP树脂构成,微胶囊的囊芯材料则由液体状态的乙二醇单苯醚、邻苯二甲酸二丁酯和正辛醇构成,这些试剂均为非反应性试剂,且被囊壁材料脲醛树脂密封在微胶囊内部。热学分析表明,在低于260℃的条件下,微胶囊处于稳定状态,当然也不会对螺杆清洗料的性状造成影响。因此,该螺杆清洗料能够在室温条件下长期稳定存储。
Claims (4)
1.一种注塑机螺杆清洗料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,制备微胶囊改性助剂:
101、按照各组分的质量,在三口烧瓶中加入100份的甲醛溶液和40~50份尿素,搅拌混合均匀后,用三乙醇胺调节体系的pH为8.0~9.0,在70~80℃条件下反应30min;然后调节体系温度至60~70℃后,加入15~20份三聚氰胺后,继续反应20~25min后冷却至室温,得到改性脲醛树脂胶液;
102、按照各组分的质量,将浓硫酸用水配制成1~5%的稀硫酸;将十二烷基苯磺酸钠配制成1~2%的水溶液得到乳化液;按20:(4~5):1称取高沸点液体增塑剂、乙二醇单苯醚和正辛醇,并混合均匀得到芯材乳液;
103、按照各组分的质量,向步骤101得到的改性脲醛树脂胶液中加入100~120份乳化液和80~90份步骤102得到的芯材乳液,并用稀硫酸调节pH值为2.0~3.0,在50~60℃和500~800r/min转速搅拌的条件下反应60~90min后,用滤纸过滤后保留固体沉淀物;将固体沉淀物先用水洗涤2次,再用丙酮洗涤2次,过滤后再经过干燥处理即得到微胶囊改性助剂;
步骤2,制备注塑机螺杆清洗料:按照各组分的质量,将PP粉料和步骤1所得微胶囊改性助剂按照100:15~20的比例进行混合,用HAAKE转矩流变仪的挤出机单元进行熔融共混,挤出机料筒的三段温度分别设置为185~190℃、215~225℃和210~215℃,将挤出的混合材料进行切料造粒即得注塑机螺杆清洗料。
2.根据权利要求1所述的一种注塑机螺杆清洗料的制备方法,其特征在于,步骤101中所用甲醛溶液为甲醛质量百分含量为37%的水溶液,纯度为分析纯。
3.根据权利要求1所述的一种注塑机螺杆清洗料的制备方法,其特征在于,步骤102中微胶囊助剂的囊芯材料中,乙二醇单苯醚用二甘醇代替,高沸点液体增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯或磷酸三丁酯。
4.根据权利要求1所述的一种注塑机螺杆清洗料的制备方法,其特征在于,步骤2中,基体树脂PP可以用聚乙烯代替。
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CN103484078A (zh) * | 2013-09-06 | 2014-01-01 | 上海应用技术学院 | 一种安全脲醛树脂微胶囊相变材料及其制备方法 |
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