CN1076859A

CN1076859A - 消癌平有效成分的提取及剂型制备

Info

Publication number: CN1076859A
Application number: CN 92102027
Authority: CN
Inventors: 刘顺开
Original assignee: QIANWEI PHARMACEUTICAL FACTORY XINXIANG CITY HENAN PROV
Current assignee: QIANWEI PHARMACEUTICAL FACTORY XINXIANG CITY HENAN PROV
Priority date: 1992-03-30
Filing date: 1992-03-30
Publication date: 1993-10-06

Abstract

本发明是一种从中药中提取抗癌有效成分乌骨藤多糖的生产工艺，采用水浸泡，煎沸，醇沉，去蛋白，过柱，透析，醇沉，洗涤干燥而获得乌骨藤多糖。利用乌骨藤精提或粗提品制成片剂、针剂、糖浆剂。该多糖经多次动物实验证明为抗肿瘤的有效成分，抑制率为70.4％，P＜0.001，无毒(LD₅₀90.4克/kg)。主要对食道癌、胃癌、肺癌、肝癌、何杰金氏病、肠癌、乳腺癌均有肯定疗效，无毒性，副作用也甚微。

Description

本发明属于从中药中提取抗癌有效划分及其制剂的制备方法。

乌骨藤系萝摩科牛奶菜属植物，别名：通光散、黄木香、大苦藤、下奶藤、地甘草。学名Marsdenia tenacissima（Roxb）wight et Arn。据《全国中草药汇编》记载乌骨藤以藤茎入药，具有止咳、平喘、抗癌等功效，但其有关抗癌成分是什么未见报道，本发明经多次动物实验证明乌骨藤的抗癌有效成分为多糖。然而乌骨藤多糖这一抗癌有效成分的提取工艺及制剂的制备等均未见报道，为此，本申请经多次实验，发明了乌骨藤多糖的提取工艺及其制剂的制备方法。

发明内容：附乌骨藤多糖的提取及制剂制备工艺流程。

取乌骨藤的藤茎，加水浸泡8-12小时，煎煮三次第一次煮沸2小时，第二次煮沸1.5小时，第三次煮沸1小时。合并三次滤液。此粗提取滤液可制备成制剂或继续纯化。

制剂的制备：将三次滤液浓缩至稠膏状（约每ml含生药15克）加入赋形剂可制成片剂冲剂糖浆等剂型。或将三次粗提取滤液浓缩至每毫升含生药2.5-3克放冷，加7-10倍量80-95%乙醇冷藏24-48小时，过滤在滤器上加水溶解沉淀物，收回乙醇，反复醇沉二次加注射用水至全量调pH5.0-7.0可制成针剂。

继续纯化：将三次滤液浓缩成含生药2.5-3克/ml，加80-90%醇，放12-24小时过滤，沉淀物加热水溶解，不溶物离心分离，取上清液用95%乙醇反复沉淀三次，将醇沉淀物加水溶解后，加过量鞣酸过滤除去蛋白，其滤液通过聚酰胺柱以便将过量的鞣酸除去。过柱液用半透膜进行流水透析处理，透析液用5∶1的正丁醇和氯仿混合液进行处理，进一步除去蛋白质，然后加90-95%乙醇使其抗癌有效成分全部沉淀。最后将醇沉淀物用有机溶剂如：丙酮、***进行洗涤、干燥即可获得乌骨藤多糖粉末。此粉可制成各种剂型。

本发明与现有技术相比其优点及积极效果：

乌骨藤为中草药，运输及服用均不便，将其有效成分精提或粗提品制成不同的剂型，其运输、保存、服用均方便，用药量少而准确，毒付作用小。

实施例1

乌骨藤粉1000克，加水泡12小时，煮沸三次，第一次煮沸2小时，第二煎煮沸1.5小时，第三煎煮沸1小时，过滤合并滤液浓缩约400ml，加88%乙醇2500-3000ml，放置过夜、过滤，沉淀物加热水400ml溶解，离心，取上清液用95%乙醇反复沉淀三次。回收乙醇，沉淀物加400ml水溶解后，加过量鞣酸过滤，滤液通过取酰胺吸附柱，其过过柱液用玻璃纸流水透析1-2天，透析液加5∶1的正丁醇和氯仿的混合液过滤，滤液加95%乙醇，回收乙醇，其沉淀物用丙酮洗涤后干燥即得。乌骨藤多糖1克。将乌骨藤多糖按实施例2、3、4制成片、针、糖浆等剂型。

例2 乌骨藤针剂：

乌骨藤1000克加水泡12小时，煎煮三次，每次1-2小时，合并煎液，用12层纱布过滤，浓液至每毫升含生药2.5-3.0克，放冷加7-8倍量80-95%乙醇，静置冷藏24-48小时，过滤，在沉淀物上加热水400ml，继续过滤，回收乙醇。按上述醇沉共进行二次，然后加注射用水至1000ml，即每ml含生药一克调pH5.0-7.0，用微孔滤膜过滤，灌装安瓶100℃消毒即可。

例3

乌骨藤15000克，粉碎加水泡12小时，煎沸三次，每次1-2小时，合并煎液过滤，浓缩至稠膏状（约1000ml）放冷加入糊精（1000克）淀粉（900克）混合均匀制成软材，过16目筛制粒，60℃风干、整顿，加入硬脂酸镁混匀压片即可，每片0.3克含生药1.5克。

例4

乌骨藤1000克粉碎，水泡12小时煎沸三次，每次12小时。合并煎液、过滤，浓缩至250ml左右，冷藏12小时，取1清液糖浆（即在350ml水中，加蔗糖650克，溶解后加热100℃用80目筛过滤制成糖浆）充分混合，放冷、加入尼泊金0.5克、香精适量再加蒸溜水至1000ml搅匀装瓶即得乌骨藤糖浆液。

乌骨藤多糖的提取及剂型制备流程示意图如图

Claims

1、一种抗癌中药的有效成分的提取及其制剂的制备方法，其特征在于采用萝摩科牛奶菜属植物的乌骨藤的藤茎为原料，经水煎煮，醇沉，去蛋白，过柱，透析，醇沉，洗涤干燥，并制成各种剂型。

2、根据权利要求1所述的水煎煮，其特征在于原料用水浸泡、煎煮沸三次每次1-2小时，合并滤液。浓缩至稠膏状加赋形剂可制成片、冲糖浆等剂型。

3、根据权利要求1所述的醇沉，其特征在于其一，将水煎滤液加80-90%醇沉淀放置过夜、过滤沉淀物加热水溶解，不溶物离心、分离，取上清液用85-95%乙醇反复沉淀三次以便继续将沉淀物纯化。其二，将水煎滤液浓缩，用80-95%乙醇沉淀二次，回收乙醇，滤液加注射用水调PH为5.0-7.0，可制成针剂。

4、根据权利要求1所述的除去蛋白，其特征在于将醇沉淀物加水溶解，再加过量鞣酸离心除去蛋白。

5、根据权利要求1所述的过柱，其特征在于将过量鞣酸滤液通过聚酰胺柱，以便除去过量鞣酸。

6、根据权利要求1所述的透析，其特征在于将过柱液用半透膜流水透析。

7、根据权利要求1所述的醇沉，其特征在于将透析液用5∶1的正丁醇-氯仿混合液除去蛋白然后加80-95%乙醇，使其多糖物质沉淀。

8、根据权利要求1所述的洗涤，其特征在于将醇沉淀物用有机溶剂如丙酮、***洗涤，干燥得粉末。此粉末加入不同赋形剂可制成各种剂型如：片、冲剂、糖浆、针剂。