CN107674978B - 一种从阳极泥熔炼渣中综合回收有价金属的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从阳极泥熔炼渣中综合回收有价金属的方法，属于冶金技术领域。该方法将阳极泥熔炼渣先加氢氧化钠溶液进行机械活化预处理，预处理后的浆料进一步高温浸出。浸出液加入双氧水氧化除锑，得到锑渣。脱锑后的溶液加入氧化钙脱除砷、硅，得到硅钙砷渣。硅钙砷渣加入碳酸钠、还原剂进行真空还原熔炼，得到单质砷及还原熔炼渣，还原熔炼渣经细磨水浸得到水浸液及氢氧化钙渣，水浸液经结晶产出硅酸钠，结晶母液返回水浸用，氢氧化钙渣返回脱除砷、硅，砷、硅脱除后液再加入硫化钠沉铅，得到硫化铅，沉铅后液返回继续处理阳极泥熔炼渣。阳极泥熔炼渣机械活化预处理、高温碱浸后得到的碱浸渣经还原熔炼得到铋合金，铋合金经电解得到阴极铋并产出富含金银的阳极泥。

Description

一种从阳极泥熔炼渣中综合回收有价金属的方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，特别是指一种从阳极泥熔炼渣中综合回收有价金属的方法。
背景技术
阳极泥是水溶液电冶金提取金属过程中产出的不溶性泥状物，是提取贵金属金、银和综合回收锑、铋、铅等金属的重要原料。目前，阳极泥的基本处理方式主要有：火法工艺、湿法工艺。
传统火法工艺具有对原料适应性强、设备简单等特点，但该工艺的缺点是：流程复杂工序多，能耗高，锑、铋、铅等金属综合回收率低，含砷等重金属的烟尘闭路循环污染环境、恶化劳动条件。全湿法工艺的主要特点为金属综合回收效果好，但工艺过程中废水与含砷废渣存在对环境的污染等问题。
因此，针对目前阳极泥处理所存在的问题，开发出先进且适用的工艺技术，对阳极泥处理及有价金属综合回收具有重要意义。本申请采用火法—湿法联合工艺，避免了传统工艺的不足，取得了较高的金属回收率及高附加值的产品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从阳极泥熔炼渣中综合回收有价金属的方法，实现从阳极泥熔炼渣中最大限度地回收锑、铅、砷、铋、硅、金、银等有价金属并直接提取得到高含量的锑渣、硫化铅、单质砷、硅酸钠、阴极铋等产品。
该方法处理对象是阳极泥熔炼渣。该方法具体步骤如下：
(1)将阳极泥熔炼渣先于搅拌磨中加氢氧化钠溶液进行机械活化预处理；
(2)将步骤(1)预处理后的浆料再于高温条件下进一步浸出，浸出完成后通过液固分离得到浸出液及浸出渣；
(3)将步骤(2)所得的浸出液加入双氧水氧化除锑，反应完成后通过液固分离得到锑渣和脱锑后液；
(4)将步骤(3)脱锑后的溶液加入氧化钙脱除砷、硅，反应完成后通过液固分离得到硅钙砷渣及砷硅脱除液；
(5)将步骤(4)所得的硅钙砷渣加入碳酸钠进行真空还原熔炼，得到单质砷及还原熔炼渣；
(6)将步骤(5)所得的还原熔炼渣经搅拌磨细磨水浸，浸出完成后过滤得到水浸液及氢氧化钙渣；
(7)将步骤(6)中的水浸液进行结晶产出硅酸钠，结晶母液返回步骤(6)继续使用；
(8)将步骤(6)所得的氢氧化钙渣返回步骤(4)脱除砷、硅用；
(9)将步骤(4)所得的脱砷、硅后液再加入硫化钠沉铅，反应完成后通过液固分离得到硫化铅和沉铅后液；
(10)将步骤(9)所得的沉铅后液返回步骤(1)中的搅拌磨继续使用；
(11)将步骤(2)浸出得到的浸出渣经还原熔炼得到铋合金；
(12)将步骤(11)所得的铋合金经电解得到阴极铋。
其中，步骤(1)中处理的阳极泥熔炼渣含Pb 10～50％、As 1～20％、Bi 1～20％、Sb 1～20％、SiO2 1～20％、Au 5～500g/t、Ag 50～5000g/t。活化预处理所用的氢氧化钠溶液浓度为50～400g/L，液固比为2～10:1，预处理时间为0.5～4h。
步骤(2)中浸出温度为50～250℃，浸出时间为0.5～4h。
步骤(3)中双氧水用量为理论量的1.0～1.5倍，反应时间为0.5～4h。
步骤(4)中氧化钙的用量为理论量的1.0～2.0倍，反应温度为20～150℃，反应时间为0.5～4h。
步骤(5)中碳酸钠用量为砷钙硅渣重量的5～20％，还原剂为焦炭、无烟煤或褐煤的一种，还原剂用量为砷钙硅渣重量的5～20％，还原温度为800～1000℃，真空度为1～50Pa，还原熔炼时间为0.5～3h。
步骤(6)反应设备为搅拌磨，浸出液固比为2～5:1，浸出温度为20～90℃，浸出时间为0.5～3h。
步骤(9)中硫化钠用量为理论量的1.0～2.0倍，反应温度为20～90℃，反应时间为0.5～3h。
步骤(11)中氧化钙用量为步骤(2)浸出渣重量的5～20％，二氧化硅用量为步骤(2)浸出渣重量的5～20％，碳酸钠用量为步骤(2)浸出渣重量的1～10％，萤石粉用量为步骤(2)浸出渣重量的1～5％，还原剂为焦炭、无烟煤或褐煤的一种，还原剂用量为步骤(2)浸出渣重量的5～20％，还原温度为1000～1250℃，还原时间为0.5～3h。
步骤(12)中铋合金电解用的阳极为步骤(10)所产的铋合金，阴极为纯铋，电解液含Bi 30～100g/L，HCl 30～150g/L，NaCl 30～200g/L，阴极电流密度为100～300A/m2，电积温度为室温。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
(1)工艺流程简洁，所需设备少，技术易推广。
(2)实现了该类型渣中有价金属铅、锑、砷、铋、硅、金、银的全部分离与回收。由于浸出剂可循环使用，试剂消耗少，同时减少了含重金属废液的产出。本方法采用真空熔炼技术处理含砷的中间产物(砷渣)，产出了具有较高经济价值的产品—砷，实现了砷渣的无害化处理及回收利用，与传统的全湿法冶金工艺相比，具有满足清洁生产环保要求的优势特点。
(3)与传统的火法工艺、全湿法工艺比，能直接得到高含量的锑渣、硫化铅、单质砷、硅酸钠、阴极铋等产品。
附图说明
图1为本发明的从阳极泥熔炼渣中综合回收有价金属的方法工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种从阳极泥熔炼渣中综合回收有价金属的方法，如图1所示，为该方法的工艺流程图，下面结合具体实施例予以说明。
实施例1
机械活化预处理及高温浸出：1kg阳极泥熔炼渣(主要成分：Pb 45.9％，As 5.1％，SiO2 10.0％，Bi 7.3％，Sb 1.8％，Au 60g/t，Ag 960g/t)，浸出剂为200g/L氢氧化钠，浸出温度170℃，浸出时间2h，液固比5:1。铅浸出率达92.2％，砷浸出率达91.8％，硅浸出率达89.6％，锑浸出率达90.5％。
氧化除锑：双氧水用量为理论量的1.2倍，反应时间为1h，锑沉淀率达95.3％。
脱砷、硅：氧化钙的用量为理论量的1.2倍，反应温度为90℃，反应时间为2h，砷、硅的沉淀率分别达95.3％、96.8％。
硅钙砷渣真空还原熔炼：碳酸钠用量为硅钙砷渣重量的8％，还原剂为焦炭，还原剂用量为硅钙砷渣重量的5％，还原温度为900℃，真空度为12Pa，还原熔炼时间为2h，砷的还原回收率为91.6％。
硅钙砷渣真空还原熔炼渣水浸：反应设备为搅拌磨，浸出液固比为5:1，浸出温度为90℃，浸出时间为3h，渣中硅的浸出率达91.7％。
硫化沉铅：硫化钠用量为理论量的1.2倍，反应温度为80℃，反应时间为0.5h，铅沉淀率达98.4％。
碱浸渣还原熔炼：氧化钙用量为碱浸渣重量的5％，二氧化硅用量为步骤碱浸渣重量的7％，碳酸钠用量为碱浸渣重量的3％，萤石粉用量为碱浸渣重量的2％，还原剂为焦炭，还原剂用量为碱浸渣重量的7.5％，还原温度为1200℃，还原时间为2h，还原过程铋的回收率达98.5％。
铋合金电解：阳极为碱浸渣还原熔炼所产的铋合金，阴极为纯铋，电解液含Bi80g/L，HCl 110g/L，NaCl 120g/L，阴极电流密度为200A/m2，电积温度为室温。电解过程槽电压0.42V，电流效率88.2％，阴极铋含铋99.9％。
实施例2
机械活化预处理及高温浸出：1kg阳极泥熔炼渣(主要成分：Pb 32.5％，As10.4％，SiO2 8.0％，Bi 11.6％，Sb 5.7％，Au 150g/t，Ag 2750g/t)，浸出剂为170g/L氢氧化钠，浸出温度190℃，浸出时间1.5h，液固比4:1。铅浸出率达94.8％，砷浸出率达92.2％，硅浸出率达90.2％，锑浸出率达91.1％。
氧化除锑：双氧水用量为理论量的1.4倍，反应时间为1.5h，锑沉淀率达96.1％。
脱砷、硅：氧化钙的用量为理论量的1.6倍，反应温度为110℃，反应时间为1.0h，砷、硅的沉淀率分别达96.0％、97.5％。
硅钙砷渣真空还原熔炼：碳酸钠用量为硅钙砷渣重量的11％，还原剂为褐煤，还原剂用量为硅钙砷渣重量的10％，还原温度为950℃，真空度为10Pa，还原熔炼时间为2h，砷的还原回收率为92.2％。
硅钙砷渣真空还原熔炼渣水浸：反应设备为搅拌磨，浸出液固比为4:1，浸出温度为40℃，浸出时间为3h，渣中硅的浸出率达89.6％。
硫化沉铅：硫化钠用量为理论量的1.2倍，反应温度为50℃，反应时间为1h，铅沉淀率达95.0％。
碱浸渣还原熔炼：氧化钙用量为碱浸渣重量的12％，二氧化硅用量为步骤碱浸渣重量的10％，碳酸钠用量为碱浸渣重量的5％，萤石粉用量为碱浸渣重量的3％，还原剂为无烟煤，还原剂用量为碱浸渣重量的9％，还原温度为1200℃，还原时间为2h，还原过程铋的回收率达98.8％。
铋合金电解：阳极为碱浸渣还原熔炼所产的铋合金，阴极为纯铋，电解液含Bi40g/L，HCl 90g/L，NaCl 80g/L，阴极电流密度为100A/m2，电积温度为室温。电解过程槽电压0.31V，电流效率87.1％，阴极铋含铋99.9％。
实施例3
机械活化预处理及高温浸出：1kg阳极泥熔炼渣(主要成分：Pb 24.6％，As13.5％，SiO2 8.2％，Bi 12.8％，Sb 7.3％，Au 410g/t，Ag 4360g/t)，浸出剂为90g/L氢氧化钠，浸出温度200℃，浸出时间2h，液固比6:1。铅浸出率达91.2％，砷浸出率达90.3％，硅浸出率达88.7％，锑浸出率达90.4％。
氧化除锑：双氧水用量为理论量的1.0倍，反应时间为0.5h，锑沉淀率达94.5％。
脱砷、硅：氧化钙的用量为理论量的1.0倍，反应温度为70℃，反应时间为2h，砷、硅的沉淀率分别达90.6％、91.5％。
硅钙砷渣真空还原熔炼：碳酸钠用量为硅钙砷渣重量的5％，还原剂为无烟煤，还原剂用量为硅钙砷渣重量的7％，还原温度为1000℃，真空度为22Pa，还原熔炼时间为1.5h，砷的还原回收率为91.7％。
硅钙砷渣真空还原熔炼渣水浸：反应设备为搅拌磨，浸出液固比为2:1，浸出温度为40℃，浸出时间为2h，渣中硅的浸出率达85.4％。
硫化沉铅：硫化钠用量为理论量的1.0倍，反应温度为50℃，反应时间为1h，铅沉淀率达92.8％。
碱浸渣还原熔炼：氧化钙用量为碱浸渣重量的5％，二氧化硅用量为步骤碱浸渣重量的5％，碳酸钠用量为碱浸渣重量的6％，萤石粉用量为碱浸渣重量的2.5％，还原剂为褐煤，还原剂用量为碱浸渣重量的10％，还原温度为1250℃，还原时间为2h，还原过程铋的回收率达98.6％。
铋合金电解：阳极为碱浸渣还原熔炼所产的铋合金，阴极为纯铋，电解液含Bi60g/L，HCl 50g/L，NaCl 60g/L，阴极电流密度为100A/m2，电积温度为室温。电解过程槽电压0.33V，电流效率85.5％，阴极铋含铋99.9％。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种从阳极泥熔炼渣中综合回收有价金属的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将阳极泥熔炼渣先于搅拌磨中加氢氧化钠溶液进行机械活化预处理；
(2)将步骤(1)预处理后的浆料进一步于高温条件下浸出，浸出完成后通过液固分离得到浸出液及浸出渣；
(3)将步骤(2)所得的浸出液加入双氧水氧化除锑，反应完成后通过液固分离得到锑渣和脱锑后的溶液；
(4)将步骤(3)脱锑后的溶液加入氧化钙脱除砷、硅，反应完成后通过液固分离得到硅钙砷渣及砷硅脱除液；
(5)将步骤(4)所得的硅钙砷渣加入碳酸钠、还原剂进行真空还原熔炼，得到单质砷及还原熔炼渣；
(6)将步骤(5)所得的还原熔炼渣加水经搅拌磨细磨浸出得到水浸液及氢氧化钙渣；
(7)将步骤(6)中的水浸液结晶产出硅酸钠，结晶母液返回步骤(6)继续使用；
(8)将步骤(6)所得的氢氧化钙渣返回步骤(4)脱除砷、硅用；
(9)将步骤(4)所得的砷硅脱除液再加入硫化钠沉铅，反应完成后通过液固分离得到硫化铅和沉铅后液；
(10)将步骤(9)所得的沉铅后液返回步骤(1)中的搅拌磨继续使用；
(11)将步骤(2)高温碱浸得到的浸出渣经还原熔炼得到铋合金；
(12)将步骤(10)所得的铋合金经电解得到阴极铋及含金银的阳极泥。
2.根据权利要求1所述的从阳极泥熔炼渣中综合回收有价金属的方法，其特征在于：所述步骤(1)中处理的阳极泥熔炼渣含Pb 10～50％、As 1～20％、Bi 1～20％、Sb 1～20％、SiO2 1～20％、Au 5～500g/t、Ag 50～5000g/t；活化预处理所用的氢氧化钠溶液浓度为50～400g/L，液固比为2～10:1，预处理时间为0.5～4h。
3.根据权利要求1所述的从阳极泥熔炼渣中综合回收有价金属的方法，其特征在于：所述步骤(2)中浸出温度50～250℃，浸出时间为0.5～4h。
4.根据权利要求1所述的从阳极泥熔炼渣中综合回收有价金属的方法，其特征在于：所述步骤(3)中双氧水用量为理论量的1.0～1.5倍，反应时间为0.5～4h。
5.根据权利要求1所述的从阳极泥熔炼渣中综合回收有价金属的方法，其特征在于：所述步骤(4)中氧化钙的用量为理论量的1.0～2.0倍，反应温度为20～150℃，反应时间为0.5～4h。
6.根据权利要求1所述的从阳极泥熔炼渣中综合回收有价金属的方法，其特征在于：所述步骤(5)中碳酸钠用量为硅钙砷渣重量的5～20％，还原剂为焦炭、无烟煤或褐煤的一种，还原剂用量为5～20％，还原温度为800～1000℃，真空度为1～50Pa，还原熔炼时间为0.5～3h。
7.根据权利要求1所述的从阳极泥熔炼渣中综合回收有价金属的方法，其特征在于：所述步骤(6)反应设备为搅拌磨，浸出液固比为2～5:1，浸出温度为20～90℃，浸出时间为0.5～3h。
8.根据权利要求1所述的从阳极泥熔炼渣中综合回收有价金属的方法，其特征在于：所述步骤(9)中硫化钠用量为理论量的1.0～2.0倍，反应温度为20～90℃，反应时间为0.5～3h。
9.根据权利要求1所述的从阳极泥熔炼渣中综合回收有价金属的方法，其特征在于：所述步骤(11)中氧化钙用量为步骤(2)所得浸出渣重量的5～20％，二氧化硅用量为浸出渣重量的5～20％，碳酸钠用量为浸出渣重量的1～10％，萤石粉用量为浸出渣重量的1～5％，还原剂为焦炭、无烟煤或褐煤的一种，还原剂用量为浸出渣重量的5～20％，还原温度为1000～1250℃，还原时间为0.5～3h。
10.根据权利要求1所述的从阳极泥熔炼渣中综合回收有价金属的方法，其特征在于：所述步骤(12)中铋合金电解用的阳极为步骤(11)所产的铋合金，阴极为纯铋，电解液含Bi30～100g/L，HCl 30～150g/L，NaCl 30～200g/L，阴极电流密度为100～300A/m2，电积温度为室温。
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