CN107674273A - 一种中空门防火材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于中空门防火材料技术领域，具体涉及一种中空门防火材料的制备方法，包括原料准备，混炼和硫化发泡几个步骤。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中材料用于中空门使其耐火隔热功能达到GB12955‑2008的A1级防火标准；棉籽壳活性炭还能吸收部分燃烧时产生的烟气，还能有助于避免发泡材料在恶劣环境下霉变；有效的代替了膨胀珍珠岩使用，且力学强度和防火性能都有了明显提高，经济效益显著。

Description

一种中空门防火材料的制备方法
技术领域
本发明属于中空门防火材料技术领域，具体涉及一种中空门防火材料的制备方法。
背景技术
随着房地产业的繁荣，与其配套的相关产业迅速发展，作为房子不可或缺的房门，需求量巨大，同时人们对门的要求越来越高，以前中空门通常由木头或木材复合物制成，随着人们对防火的重视，中空门通常在门内填充防火材料，目前填充料通常为膨胀珍珠岩，其具有无毒、无味、不燃、不腐、耐酸碱、保温、隔音隔热，内部呈蜂窝状结构产品，具有保温、隔热、轻质的特点，因此应用广泛，但随着珍珠岩需求量的增加，其系列产品的价格也在不断攀升，严重影响防火门的制作成本，同时，国家对防火门耐火温度和耐火时间又有了更高的要求，因此，如何选择无毒、无味、不燃、不腐、耐酸碱、保温、隔音隔热的防火材料成了现在需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种中空门防火材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种中空门防火材料的制备方法，包括以下内容：
（1）原料准备：按重量份计，包括高分子氯丁橡胶18-24份、茂金属POE10-15、远红外陶瓷粉14-16份、橡胶籽壳活性炭12-15份、膨胀蛭石颗粒6-10份、Si3N4粉料4-6份、腰果壳油4-7份、发泡剂0.2-0.5份；
（2）混炼：将高分子氯丁橡胶在炼胶机上破碎，塑炼后待用，将茂金属POE在温度为120℃的条件下塑炼，薄通5次后，加入高分子氯丁橡胶，再薄通6次后冷却下片；加入剩余原料，薄通5次后下片，将胶片搁置24小时后在温度为40-60℃的开炼机上回炼下片；
其中，所述混炼胶在模具模腔内填胶体积分数为80-90%；
（3）硫化发泡：进行两段硫化，一段在120℃下进行预交联，预交联程度为35%，二段在150℃下进行硫化，使其自由发泡。
作为对上述方案的进一步改进，所述橡胶籽壳活性炭采用微波辐照氯化锌法制备活性炭，其工艺条件为：浸渍12-16小时，氯化锌浓度为40%，微波功率为240W，辐照时间为8-12分钟。
作为对上述方案的进一步改进，所述Si3N4粉料的α相质量含量大于95%。
作为对上述方案的进一步改进，所述混炼胶在模具模腔内填胶体积分数为86%，使混炼胶迅速膨胀，使模腔内压力增加，进而使泡孔孔径较小，致密性的排布，还有助于原料间接触面积增加，使相互作用产生的结合胶增多，有助于热吸收。
作为对上述方案的进一步改进，所述塑炼机的转速为50-60转/分钟；所述发泡剂为AEO与AOS以任意比例混合；所述第二段硫化发泡时间为15-20分钟。
作为对上述方案的进一步改进，所述发泡完成后继续在90-95℃的条件下恒温存放48小时。
Si3N4粉料致密化程度高，力学性能好，在高温条件下，α相Si3N4粉体转换为β相Si3N4晶体，晶体结构致密，有明显的晶粒拔出现象，仍能保持较强的综合力学性能，通过炼胶条件的控制，有助于与高分子氯丁橡胶结合，增强发泡材料的力学性能。
填胶体积分数可以提高体系内中的内压，使混炼胶更紧密的与模板接触，有利于热量传递，可有效提高硫化速率和发泡速度；所得材料泡孔直径为14.36-22.37μm，泡孔壁厚度位6.5-8.2μm，其防火性能较好。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中Si3N4粉料的α相在高温条件下能够转换为β相Si3N4晶体，与其他材料配合，有效解决了现有氯氧镁结晶体不耐高温，易分解的缺陷；由于发泡防火材料中有致密化的小型泡孔结构，与茂金属POE和Si3N4粉料结合，能够有效增强发泡材料的力学性能；其中远红外陶瓷粉、膨胀蛭石颗粒和腰果壳油的协同作用，能够使发泡材料与中空门门框及门板具有较强的年和能力，大大减少胶水的使用量，在高温中避免释放有害物质；用于中空门使其耐火隔热功能达到GB12955-2008的A1级防火标准；棉籽壳活性炭还能吸收部分燃烧时产生的烟气，还能有助于避免发泡材料在恶劣环境下霉变；有效的代替了膨胀珍珠岩使用，且力学强度和防火性能都有了明显提高，经济效益显著。
具体实施方式
实施例1
一种中空门防火材料的制备方法，包括以下内容：
（1）原料准备：按重量份计，包括高分子氯丁橡胶22份、茂金属POE13、远红外陶瓷粉15份、橡胶籽壳活性炭14份、膨胀蛭石颗粒8份、Si3N4粉料5份、腰果壳油5份、发泡剂0.3份；其中发泡剂为AEO与AOS以任意比例混合；
（2）混炼：将高分子氯丁橡胶在炼胶机上破碎，塑炼后待用，将茂金属POE在温度为120℃的条件下塑炼，塑炼机的转速为55转/分钟，薄通5次后，加入高分子氯丁橡胶，再薄通6次后冷却下片；加入剩余原料，薄通5次后下片，将胶片搁置24小时后在温度为50℃的开炼机上回炼下片；
其中，所述混炼胶在模具模腔内填胶体积分数为85%；
（3）硫化发泡：进行两段硫化，一段在120℃下进行预交联，预交联程度为35%，二段在150℃下进行硫化，使其自由发泡，硫化发泡时间为15分钟，发泡完成后继续在90℃的条件下恒温存放48小时。
其中，所述橡胶籽壳活性炭采用微波辐照氯化锌法制备活性炭，其工艺条件为：浸渍12-16小时，氯化锌浓度为40%，微波功率为240W，辐照时间为8-12分钟；所述Si3N4粉料的α相质量含量大于95%。
实施例2
一种中空门防火材料的制备方法，包括以下内容：
（1）原料准备：按重量份计，包括高分子氯丁橡胶18份、茂金属POE10、远红外陶瓷粉14份、橡胶籽壳活性炭15份、膨胀蛭石颗粒6份、Si3N4粉料4份、腰果壳油7份、发泡剂0.2份；其中发泡剂为AEO与AOS以任意比例混合；
（2）混炼：将高分子氯丁橡胶在炼胶机上破碎，塑炼后待用，将茂金属POE在温度为120℃的条件下塑炼，塑炼机的转速为50转/分钟，薄通5次后，加入高分子氯丁橡胶，再薄通6次后冷却下片；加入剩余原料，薄通5次后下片，将胶片搁置24小时后在温度为60℃的开炼机上回炼下片；
其中，所述混炼胶在模具模腔内填胶体积分数为80%；
（3）硫化发泡：进行两段硫化，一段在120℃下进行预交联，预交联程度为35%，二段在150℃下进行硫化，使其自由发泡，硫化发泡时间为15分钟，发泡完成后继续在95℃的条件下恒温存放48小时。
其余内容与实施例1中相同。
实施例3
一种中空门防火材料的制备方法，包括以下内容：
（1）原料准备：按重量份计，包括高分子氯丁橡胶24份、茂金属POE15、远红外陶瓷粉16份、橡胶籽壳活性炭12份、膨胀蛭石颗粒10份、Si3N4粉料4份、腰果壳油7份、发泡剂0.5份；其中发泡剂为AEO与AOS以任意比例混合；
（2）混炼：将高分子氯丁橡胶在炼胶机上破碎，塑炼后待用，将茂金属POE在温度为120℃的条件下塑炼，塑炼机的转速为60转/分钟，薄通5次后，加入高分子氯丁橡胶，再薄通6次后冷却下片；加入剩余原料，薄通5次后下片，将胶片搁置24小时后在温度为40℃的开炼机上回炼下片；
其中，所述混炼胶在模具模腔内填胶体积分数为90%；
（3）硫化发泡：进行两段硫化，一段在120℃下进行预交联，预交联程度为35%，二段在150℃下进行硫化，使其自由发泡，硫化发泡时间为20分钟，发泡完成后继续在90℃的条件下恒温存放48小时。
其余内容与实施例1中相同。
设置对照组1，将实施例1中茂金属POE替换为等重量的高分子氯丁橡胶，其余内容不变；设置对照组2，将实施例1中远红外陶瓷粉去掉，其余内容不变；设置对照组3，将实施例1中橡胶籽壳活性炭去掉，其余内容不变；设置对照组4，将实施例1中Si3N4粉料去掉，其余内容不变；设置对照组5，将实施例1中腰果壳油替换为石蜡油，其余内容不变；设置对照组6，将实施例1中步骤（2）的混炼过程替换为直接将各原料混合后混炼，其余内容不变；设置对照组7，将所述混炼胶在模具模腔内填胶体积分数为80-90%，其余内容与实施例1中相同；对以上各组所制材料进行检测，得到以下结果：
表1
组别 抗压强度（MPa） 抗折强度（MPa） 导热系数（W/（m·k）） 耐燃温度（℃） 耐火极限（h）
标准规定 ≥0.4 ≥0.05 0.035-0.076 ≥1040 ≥1.5
实施例1 1.62 0.25 0.037 ≥1040 2.6
实施例2 1.57 0.22 0.041 ≥1040 2.2
实施例3 1.59 0.23 0.038 ≥1040 2.3
对照组1 0.62 0.073 0.037 ≥1040 2.1
对照组2 0.83 0.056 0.039 ≥1040 1.8
对照组3 1.15 0.097 0.064 ≥1040 1.5
对照组4 0.72 0.065 0.079 ≥1040 1.4
对照组5 1.35 0.17 0.043 ≥1040 1.9
对照组6 1.26 0.12 0.065 ≥1040 1.6
对照组7 1.17 0.098 0.067 ≥1040 1.7
通过表1中数据可以看出，本发明中相比现有技术力学强度和防火性能都有明显提高，能够满足相应的防火要求，改变制备条件或原料，会在一定程度上影响力学性能或防火性能，同时，在燃烧过程中，没有氯化氢气体气体或其他有害气体释放，使用安全性高。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种中空门防火材料的制备方法，其特征在于，包括以下内容：
（1）原料准备：按重量份计，包括高分子氯丁橡胶18-24份、茂金属POE10-15、远红外陶瓷粉14-16份、橡胶籽壳活性炭12-15份、膨胀蛭石颗粒6-10份、Si3N4粉料4-6份、腰果壳油4-7份、发泡剂0.2-0.5份；
（2）混炼：将高分子氯丁橡胶在炼胶机上破碎，塑炼后待用，将茂金属POE在温度为120℃的条件下塑炼，薄通5次后，加入高分子氯丁橡胶，再薄通6次后冷却下片；加入剩余原料，薄通5次后下片，将胶片搁置24小时后在温度为40-60℃的开炼机上回炼下片；
其中，所述混炼胶在模具模腔内填胶体积分数为80-90%；
（3）硫化发泡：进行两段硫化，一段在120℃下进行预交联，预交联程度为35%，二段在150℃下进行硫化，使其自由发泡。
2.如权利要求1所述一种中空门防火材料的制备方法，其特征在于，所述橡胶籽壳活性炭采用微波辐照氯化锌法制备活性炭，其工艺条件为：浸渍12-16小时，氯化锌浓度为40%，微波功率为240W，辐照时间为8-12分钟。
3.如权利要求1所述一种中空门防火材料的制备方法，其特征在于，所述Si3N4粉料的α相质量含量大于95%。
4.如权利要求1所述一种中空门防火材料的制备方法，其特征在于，所述混炼胶在模具模腔内填胶体积分数为86%。
5.如权利要求1所述一种中空门防火材料的制备方法，其特征在于，所述塑炼机的转速为50-60转/分钟。
6.如权利要求1所述一种中空门防火材料的制备方法，其特征在于，所述发泡剂为AEO与AOS以任意比例混合。
7.如权利要求1所述一种中空门防火材料的制备方法，其特征在于，所述第二段硫化发泡时间为15-20分钟。
8.如权利要求1所述一种中空门防火材料的制备方法，其特征在于，所述发泡完成后继续在90-95℃的条件下恒温存放48小时。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180209

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