CN107673621A - 一种氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷及其制备方法，属于玻璃陶瓷技术领域。本发明的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法，包括如下步骤：将氟金云母和氟磷灰石混合均匀，得混料，再将混料在600～900℃进行热压烧结60～120min，随炉冷却，即得。本发明的制备方法将烧结的温度降低至900℃以内，省去了传统铸造法的超高温过程，有效保证了材料性能的可控性，显著降低了对生产设备的要求、简化了生产工艺，大大降低了制造难度，便于工业化生产，同时实现了节能环保，降低了生产成本，是一种极具前景的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法。

Description

一种氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷及其制备方法，属于玻璃陶瓷技术领域。
背景技术
玻璃陶瓷作为一种新型的无机材料，具有良好的力学性能和优良的化学稳定性。玻璃陶瓷是通过在一定的热处理制度下，使母体玻璃受控结晶，从而均匀地生长出大量的微晶，最终形成陶瓷和玻璃相共存的多晶体。玻璃陶瓷的性能主要取决于晶相和玻璃相的组成及数量，因此其兼具玻璃材料和陶瓷材料的优势，成为一种特殊的复合材料。玻璃陶瓷种类较多，其中的云母玻璃陶瓷近年来得到广泛的研究，由于这类材料具备优异的生物活性和生物相容性，以及独特的可加工性能，因而在生物和医学领域有着重要的应用前景。云母玻璃陶瓷的传统制备方法是采用铸造法，将原料在1500℃甚至更高的温度下熔融，然后在室温下浇注到模具中，使其快速冷却，以获得足够的玻璃相，然后对其进行热处理，使其析出所需的晶相。这种方法熔炼温度过高，不仅对设备提出了非常高的要求，而且使得制备工艺的操作难度过高，造成材料成分控制难度过大，最终导致材料性能难以控制。
现有技术中，论文《羟基磷灰石/氟金云母复合的生物玻璃陶瓷的力学性能》(中南大学学报·自然科学版第40卷第3期)公开了一种复合材料的制备方法，该方法将氟金云母和羟基磷灰石的原料粉末混合，然后进行压制，将压制得到的坯料在马弗炉中进行烧结，烧结的温度分别为1000℃，1050℃，1100℃，保温时间为1.5h，随炉冷却。该制备方法得到的羟基磷灰石/氟金云母复合的生物玻璃陶瓷随着烧结温度的升高力学性能得到显著提高，但是烧结温度较高，能耗也较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法，该方法能够解决现有技术制备氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷能耗高的问题。
本发明还提供了一种采用上述制备方法得到的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷。
为了实现以上目的，本发明的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法所采用的技术方案是：
一种氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法，包括如下步骤：将氟金云母和氟磷灰石混合均匀，得混料，再将混料在600～900℃进行热压烧结60～120min，随炉冷却，即得。
热压烧结采用的模具为石墨模具，石墨磨具的抗压强度≥16Mpa。随炉冷却后还要进行脱模处理。
所述热压烧结的压力为0.6～10MPa。热压烧结前升温过程的升温速率为5～20℃/min。
所述混合为球磨，球磨的转速为200～600r/min。球磨时，可以先采用湿法球磨，再采用干法球磨；湿法球磨的时间为1～3h，干法球磨的时间为1～2h。湿法球磨采用的分散剂为乙醇。球磨采用的球墨罐为刚玉球墨罐，磨球为氧化锆球。相对来说，湿法球磨可用较高的转速，比干法球磨效率更高，混料更加均匀，也可用于坚固块体的破碎；干法球磨转速比湿法低很多，能量较湿法低。采用先湿法球磨，再干法球磨的方式进行球磨更有利于对氟金云母和氟磷灰石形成的松散团聚体的破碎。
所述氟金云母占氟金云母和氟磷灰石总质量的50～90％。通过调整两种原料成分的比例，可以适当调控材料力学性能的大小，满足不同的临床应用。
混料中氟金云母和氟磷灰石的粒度均不大于200目。采用球磨进行混合时，可以将球磨后的物料进行筛分，得到氟金云母和氟磷灰石的粒度均不大于200目的混料。优选的，混料中氟金云母的粒度为100～200目，氟磷灰石的粒度为60～80目。
由于氟金云母和氟磷灰石的粒度较小，粉体之间容易产生团聚和粘着形成团聚物。优选的，将混料过200目筛后再进行烧结。过筛后只采用粒度小于200目的团聚物，以方便后边的成型和烧结，剩余粒度较大的团聚物可以继续进行球磨和过筛。
上述氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法还包括将随炉冷却后得到的物料进行机加工，并进行表面打磨和抛光处理。
本发明的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷所采用的技术方案为：一种采用上述氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法制得的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷。
本发明的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法所得的复合材料，以氟金云母为基体，以氟磷灰石为强化相，氟磷灰石原料呈纳米针状，氟金云母原料呈层片状。氟磷灰石能够改善材料的生物活性和生物相容性，而且其针状结构有助于提高复合材料的强度；氟金云母的层片状有助于改善材料的加工性能。热压烧结成型后，氟磷灰石呈棒状，能够以纤维增强的方式提高复合材料的强度和断裂韧性；氟金云母仍然保持一定的层面状特征，这种基体组织在改善材料加工性能的同时，能够使裂纹在云母的片层结构间发生偏转和分叉，从而吸收裂纹前端的应力，抑制裂纹的扩展。氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的这种结构使其具备良好强度和韧性的同时，又具备一定的生物性能，而且材料的制备和加工更加容易，这对于提高氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷作为生物材料的性能和降低其生产成本有着重要意义。
与现有技术相比，本发明的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法，热压烧结的温度降低至900℃以内，省去了传统铸造法的超高温过程，有效保证了材料性能的可控性，显著降低了对生产设备的要求、简化了生产工艺，大大降低了制造难度，便于工业化生产，同时实现了节能环保，降低了生产成本，是一种极具前景的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法。
本发明的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法，采用球磨的方式进行混料，有助于保持两相混合均匀，显著改善了传统方法相组织容易偏析的劣势，有助于保证材料性能的均匀性。
采用本发明的制备方法所得的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的强度显著提高，并且力学性能、耐磨性和耐腐蚀性完全满足作为生物材料的要求。
采用本发明的制备方法所得的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷为不含有机成分的无机材料，对人体安全无毒，并且材料的耐腐蚀性好，热稳定性高，大大提高了其作为生物材料的稳定性，已经被用于医学修复领域。
附图说明
图1为实施例2的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的X射线衍射图；
图2为实施例2的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷显微组织的扫描电镜照片；
图3为实施例3的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的X射线衍射图；
图4为实施例3的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷显微组织的扫描电镜照片；
图5为实施例5的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的X射线衍射图；
图6为实施例5的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷显微组织的扫描电镜照片；
图7为氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷中氟磷灰石的含量与摩擦系数的关系图；
图8为氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷中氟磷灰石的含量与磨损率的关系图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
各实施例所采用的氟金云母为纳米氟金云母，粒度为100～200nm；氟磷灰石为纳米氟磷灰石，粒度为60～80nm。
各实施例中采用的石墨磨具的抗压强度≥16Mpa。
实施例1
本实施例的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)把氟金云母粉体、氟磷灰石粉体分别置于刚玉球磨罐中，使得两者质量比为9:1，加入酒精和氧化锆球，在300r/min下进行湿法球磨和混料；球磨2h后，将物料倒入烧杯中在60℃下进行干燥，待物料充分干燥后，再在200r/min的转速下球磨1.5h，使混合料完全粉体化，得混料，再将混料过200目筛，得到取筛下物；
2)将筛下物置于石墨模具中，施加0.6MPa的压强，然后以5℃/min的升温速度加热至600℃，保温、保压120min后，随炉冷却至室温，脱模，然后进行机加工，并进行表面打磨和抛光，即得。
本实施例的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷是采用上述制备方法制得的。
实施例2
本实施例的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)把氟金云母粉体、氟磷灰石粉体分别置于刚玉球磨罐中，使得两者质量比为8:2，加入酒精和氧化锆球，在400r/min下进行湿法球磨和混料；球磨2h后，将物料倒入烧杯中在70℃下进行干燥，待物料充分干燥后，再在200r/min的转速下球磨1.5h，使混合料完全粉体化，得混料，再将混料过200目筛，得到取筛下物；
2)将筛下物置于石墨模具中，施加5.0MPa的压强，然后以10℃/min的升温速度加热至700℃，保温、保压90min后，随炉冷却至室温，脱模，然后进行机加工，并进行表面打磨和抛光，即得。
本实施例的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷是采用上述制备方法制得的。
分别对本实施例的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷进行X射线衍射分析和扫描电镜分析，X射线衍射图见图1，扫描电镜照片见图2。由图可1知，氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷中仍然以氟金云母和氟磷灰石为主要晶相，说明热压过程中，两者并无产生明显的分解，且无其他新相的大量生成；从图2可以看出，氟金云母呈现层片状和块状形貌，氟磷灰石呈现棒状结构。可见，氟金云母和氟磷灰石两种晶相十分稳定，仍然保持原有粉体的晶型和显微形貌，有助于保持氟金云母相的可加工性能以及氟磷灰石晶体对材料的增强作用。
实施例3
本实施例的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)把氟金云母粉体、氟磷灰石粉体分别置于刚玉球磨罐中，使得两者质量比为7:3，加入酒精和氧化锆球，在300r/min下进行湿法球磨和混料；球磨1h后，将物料倒入烧杯中在60℃下进行干燥，待物料充分干燥后，再在200r/min的转速下球磨1.5h，使混合料完全粉体化，得混料，再将混料过200目筛，得到筛下物；
2)将筛下物置于石墨模具中，施加0.6MPa的压强，然后以5℃/min的升温速度加热至600℃，保温、保压120min后，随炉冷却至室温，脱模，然后进行机加工，并进行表面打磨和抛光，即得。
本实施例的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷是采用上述制备方法制得的。
分别对本实施例的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷进行X射线衍射分析和扫描电镜分析，X射线衍射图见图3，扫描电镜照片见图4。由图3可知，随着氟磷灰石含量的增加，氟磷灰石晶相的XRD衍射峰显著增强(与图1相比)，这与其在氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷中比例的增加相吻合，同时氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的主要晶相仍然是氟磷灰石和氟金云母，可见两相在热压过程中仍然很稳定；从图4可以看出，氟金云母仍然呈现层片状和块状形貌，氟磷灰石呈现棒状结构，与两者在热压之前的形貌接近，有助于保持氟金云母的可加工性能以及氟磷灰石的增强作用。
实施例4
本实施例的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)把氟金云母粉体、氟磷灰石粉体分别置于刚玉球磨罐中，使得两者质量比为6:4，加入酒精和氧化锆球，在500r/min下进行湿法球磨和混料；球磨3h后，将物料倒入烧杯中在80℃下进行干燥，待物料充分干燥后，再在300r/min的转速下球磨1.5h，使混合料完全粉体化，得混料，再将混料过200目筛，得到筛下物；
2)将筛下物置于石墨模具中，施加10MPa的压强，然后以15℃/min的升温速度加热至900℃，保温、保压60min后，随炉冷却至室温，脱模，然后进行机加工，并进行表面打磨和抛光，即得。
本实施例的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷是采用上述制备方法制得的。
实施例5
本实施例的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)把氟金云母粉体、氟磷灰石粉体分别置于刚玉球磨罐中，使得两者质量比为5:5，加入酒精和氧化锆球，在600r/min下进行湿法球磨和混料；球磨2小时后，将物料倒入烧杯中在80℃下进行干燥，待物料充分干燥后，再在300r/min的转速下球磨1.5h，使混合料完全粉体化，得混料，再将混料过200目筛，得到筛下物；
2)将筛下物置于石墨模具中，施加10MPa的压强，然后以20℃/min的升温速度加热至900℃，保温、保压60min后，随炉冷却至室温，脱模，然后进行机加工，并进行表面打磨和抛光，即得。
本实施例的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷是采用上述制备方法制得的。
分别对本实施例的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷进行X射线衍射分析和扫描电镜分析，X射线衍射图见图5，扫描电镜照片见图6。由图5可知，氟磷灰石晶相的XRD衍射峰进一步增强(与图3相比)，这与其在氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷中比例的进一步增加相吻合，同时氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷中仍然以氟磷灰石和氟金云母晶相为主，可见热压过程中两相保持稳定；从图6可以看出，氟金云母和氟磷灰石仍然分别呈现层片状和棒状结构，可见两者热压后仍然保持原有形貌，有助于保持氟金云母的可加工性能以及氟磷灰石的增强作用。
实施例6
本实施例的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)将粒度小于200目的氟金云母粉体、粒度小于200目的氟磷灰石粉体放入刚玉球磨罐中，使得两者质量比为8:2，加入酒精和氧化锆球，在400r/min下球磨3h后，干燥，得混料；
2)将混料置于石墨模具中，施加5.0MPa的压强，然后以10℃/min的升温速度加热至700℃，保温、保压90min后，随炉冷却至室温，脱模，然后进行机加工，并进行表面打磨和抛光，即得。
本实施例的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷是采用上述制备方法制得的。
实施例7～10的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法，除采用的氟金云母和氟磷灰石的质量比为按照表1中数据进行设置外，其余完全同实施例1。
表1实施例7～10中氟金云母和氟磷灰石的质量比
实施例 氟金云母和氟磷灰石的质量比
实施例7 85:15
实施例8 75:25
实施例9 65:35
实施例10 55:45
对比例
对比例的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)把氟金云母粉体、氟磷灰石粉体分别置于刚玉球磨罐中，使得两者质量比为8:2，加入酒精和氧化锆球，在300r/min下球磨24h，得混料；
2)将混料置于石墨模具中，施加100MPa的压强进行压制，将压制得到的坯料放入马弗炉，在1050℃下保温90min后，随炉冷却至室温，脱模，然后进行机加工，并进行表面打磨和抛光，得到氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷试样。
实验例1
分别检测实施例1～6及对比例的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的相对密度、显微密度和抗弯强度，相对密度采用美国奥豪斯AR224CN精密体积密度测定***，通过阿基米德排水法测得；显微硬度采用MH-3型显微硬度计测量；抗弯强度是采用日本岛津AG-I250kN精密万能材料试验机，依据精细陶瓷抗弯强度测试国家标准GB/T6569-2006进行检测。测试结果见表2。
表2实施例1～6及对比例的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的性能比较
项目 相对密度(g/cm3) 显微硬度(MPa) 抗弯强度(MPa)
实施例1 2.51 3120 411
实施例2 2.93 4366 463
实施例3 2.75 4017 447
实施例4 3.11 5169 504
实施例5 3.37 7425 538
实施例6 3.02 4963 487
对比例 2.47 3037 406
由表1中的数据可知，本发明成功制备了氟金云母/氟磷灰石复合材料，所制备的复合材料具有较高的相对密度和力学性能。并且在保持较高性能的同时，大大降低了传统铸造法1500℃的制备温度，不仅使得材料的制备难度大大降低，而且使得材料的性能和微观组织更加可控。该发明在保证材料良好性能的同时，显著的降低了材料的制备成本和环境污染。
实验例2
分别采用美国UMT-3多功能微摩擦磨损测试仪测试实施例7～10及对比例制得的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的摩擦磨损性能(摩擦系数和磨损率)。测试条件为：以10mm直径的氧化锆球为摩擦对偶(纯度99.3％)，摩擦1.5小时。摩擦系数取摩擦实验所得的摩擦系数的平均值。磨损率的计算方法为：W＝V/d；其中W(mm3/m)为磨损率，V(mm3)为磨屑的体积，d(m)为摩擦行程。测试结果见表3以及图7和图8。
表3实施例7～10及对比例制得的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的摩擦磨损性能
项目 摩擦系数 磨损率W(×10-2mm3/m)
实施例7 0.37 4.71
实施例8 0.46 4.03
实施例9 0.49 2.68
实施例10 0.57 2.25
对比例 0.64 5.27
由表3可以看出，随着复合材料中氟金云母氟磷灰石两相质量比的减小，复合材料的摩擦系数逐渐升高，材料的磨损率也显著降低。作为生物材料，用于人体不同部位骨骼的修复和替换时，对材料的摩擦系数和磨损率的要求是不同的，例如适用于牙齿等部位修复时，要求材料的摩擦系数较高，磨损率要小；用于关节部位替换时则要求较低的摩擦系数。因此，可以通过调整两相的比例，来实现对复合材料摩擦系数和磨损率的调控，已达到临床应用的目标。另外，该材料的摩擦系数和磨损率不可过高，否则会对人体生理机能产生负面影响，采用本发明的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法制得的材料相较于对比例制得的材料具有较低的摩擦系数和磨损量，更适宜在人体内应用。
采用本发明的制备方法制得的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷，具有优良的力学和摩擦学行为，并且实现了基于生物材料性能要求的可控制备，与该类型的传统材料相比，其制备成本和性能都体现了显著优势，因而是一种新型的生物玻璃陶瓷材料和制备工艺。

Claims (8)

1.一种氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将氟金云母和氟磷灰石混合均匀，得混料，再将混料在600～900℃进行热压烧结60～120min，随炉冷却，即得。
2.根据权利要求1所述的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：所述热压烧结的压力为0.6～10MPa。
3.根据权利要求1所述的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：热压烧结前升温过程的升温速率为5～20℃/min。
4.根据权利要求1所述的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：所述混合为球磨，球磨的转速为200～600r/min。
5.根据权利要求1所述的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：所述氟金云母占氟金云母和氟磷灰石总质量的50～90％。
6.根据权利要求1所述的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：混料中氟金云母和氟磷灰石的粒度均不大于200目。
7.根据权利要求1所述的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：还包括将随炉冷却后得到的物料进行机加工，并进行表面打磨和抛光处理。
8.一种采用如权利要求1所述的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法得到的氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110436778A (zh) * 2019-07-26 2019-11-12 深圳阳光环球玻璃有限公司 一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110021336A1 (en) * 2009-07-24 2011-01-27 Ivoclar Vivadent Ag Phosphosilicate Glass Ceramic
CN102229467A (zh) * 2011-04-13 2011-11-02 中南大学 一种玻璃陶瓷基汽车刹车片及其制备方法
CN102432182A (zh) * 2011-09-28 2012-05-02 华南理工大学 一种高生物活性的可切削微晶玻璃材料的制备方法
CN106986547A (zh) * 2017-04-18 2017-07-28 济南大学 一种纳米氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110021336A1 (en) * 2009-07-24 2011-01-27 Ivoclar Vivadent Ag Phosphosilicate Glass Ceramic
CN102229467A (zh) * 2011-04-13 2011-11-02 中南大学 一种玻璃陶瓷基汽车刹车片及其制备方法
CN102432182A (zh) * 2011-09-28 2012-05-02 华南理工大学 一种高生物活性的可切削微晶玻璃材料的制备方法
CN106986547A (zh) * 2017-04-18 2017-07-28 济南大学 一种纳米氟磷灰石玻璃陶瓷的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨秋红等: "《无机材料物理化学》", 31 August 2013, 同济大学出版社 *
郑玉峰等: "《生物医用材料学》", 31 August 2005, 哈尔滨工业大学出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110436778A (zh) * 2019-07-26 2019-11-12 深圳阳光环球玻璃有限公司 一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法
CN110436778B (zh) * 2019-07-26 2021-12-07 深圳阳光环球玻璃有限公司 一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法

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