CN107665746B - 用于氧化石墨烯分散液吸附分离放射性废水中铀的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于氧化石墨烯分散液吸附分离放射性废水中铀的装置，主要包括亲水型pp膜超滤柱和动力泵等组件，可作为铀吸附***和铀脱附***。其中，铀吸附***由膜内含铀溶液路线和膜外氧化石墨烯分散液路线组成；铀脱附***由膜内洗脱剂路线和膜外负载铀的氧化石墨烯分散液路线组成。本发明操作简单，运行成本低廉，可实现逆流吸附/脱附双重应用和连续生产，解决了氧化石墨烯和亲水型功能化氧化石墨烯分离困难的问题，可用于吸附分离放射性废水中的铀。

Description

用于氧化石墨烯分散液吸附分离放射性废水中铀的装置
技术领域
本发明属于放射性核素吸附分离技术领域，具体涉及一种用于氧化石墨烯分散液吸附分离废水中铀的装置。
背景技术
由于核电的迅猛发展，铀需求量急剧增加，从涉铀工艺流程产生的含铀废水中回收铀，可充分利用有限的铀资源，满足可持续发展的要求。此外，含铀废水可能导致环境污染，如果铀在环境中大量累积，作为兼有化学毒性和放射性毒性的重金属，会造成环境本底辐射，造成物种基因畸变，对植物、农田和土壤产生不可逆转的破坏，对人类的生存和发展构成潜在的威胁。核燃料循环过程中排放的铀对地表和地下水的污染已经成为全球关注的环境问题，必须加强对含铀废水的处理。
目前常用的分离和富集方法有化学沉淀、离子交换、溶剂萃取、过滤和反向渗透等，但这些方法存在着产生新化学污染、能耗高、操作烦琐和成本高昂等缺点，限制了它们的应用。与这些方法相比，吸附法具有材料来源广泛、成本低廉、选择性高、速率快和容量大等优点，成为从环境中分离富集铀最有效和最常用的方法。
氧化石墨烯（GO），作为碳纳米材料新成员之一，具有较大的比表面积和丰富的含氧官能团（羟基、羧基、环氧基和羰基等）。目前，氧化石墨烯已被广泛应用于去除各种有机和无机污染物。然而，氧化石墨烯的高分散性和亲水性使其很难从水溶液中分离出来，从而限制了氧化石墨烯的实际应用。为了解决以上问题，通过在氧化石墨烯上负载磁性纳米颗粒合成磁性氧化石墨烯，通过外加磁场实现固液分离。然而，磁性颗粒的引入会降低氧化石墨烯在水溶液中的分散性，降低其吸附量，且合成工艺复杂、成本高、难于规模化应用；其次，有些负载在石墨烯表面的磁性颗粒，如零价铁和四氧化三铁等在酸性溶液中会溶解，影响其磁性能。
因此，急需一种能够直接使用氧化石墨烯、可实现逆流吸附/脱附双重应用和连续生产、氧化石墨烯可循环再生、且易固液分离的吸附分离废水中铀的装置。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种能够直接使用氧化石墨烯、可实现逆流吸附/脱附双重应用和连续生产、氧化石墨烯可循环再生、且固液易分离的吸附分离废水中铀的装置。
本发明的技术方案为：一种用于氧化石墨烯分散液吸附分离放射性废水中铀的装置，其特征在于，其由相互连接的第一亲水型pp膜超滤柱、第二亲水型pp膜超滤柱、第三亲水型pp膜超滤柱组成；该第一亲水型pp膜超滤柱、第二亲水型pp膜超滤柱、第三亲水型pp膜超滤柱内部均设置有亲水型pp膜；该第一亲水型pp膜超滤柱侧壁上方设有第一上进口，侧壁下方设有第一下出口；该第一亲水型pp膜超滤柱顶部设有第一顶出口，底部设有第一底进口；该第二亲水型pp膜超滤柱侧壁上方设有第二上进口，侧壁下方设有第二下出口；该第二亲水型pp膜超滤柱顶部设有第二顶出口，底部设有第二底进口；该第三亲水型pp膜超滤柱侧壁上方设有第三上进口，侧壁下方设有第三下出口；该第三亲水型pp膜超滤柱顶部设有第三顶出口，底部设有第三底进口；其中，第一上进口与第二下出口利用管道连接，第二上进口与第三下出口利用管道连接；第一顶出口与第二底进口利用管道连接，第二顶出口与第三底进口利用管道连接；
并且，第三上进口与第一下出口分别连接第二动力泵；第三顶出口与第一底进口分别连接第一动力泵；第二顶出口与第三底进口之间和第一顶出口与第二底进口之间分别设置第三动力泵。
该亲水型pp膜具有微孔，其微孔的孔径为0.01-0.2μm。
一种方法，用作铀吸附***，所述的铀吸附***由膜内含铀溶液路线和膜外氧化石墨烯分散液路线组成：
所述的膜内含铀溶液路线由作为主体的第一亲水型pp膜超滤柱、第二亲水型pp膜超滤柱、第三亲水型pp膜超滤柱和第一动力泵、第三动力泵以及连接管道构成；所述的第一动力泵和第三动力泵控制含铀溶液和净化液的流向和流速，所述的第一动力泵和第三动力泵控制的含铀溶液和净化液的流向和流速相同；
所述的膜外氧化石墨烯分散液路线由作为主体的第一亲水型pp膜超滤柱、第二亲水型pp膜超滤柱、第三亲水型pp膜超滤柱和第二动力泵以及连接管道构成；第二动力泵控制氧化石墨烯分散液和负载铀的氧化石墨烯分散液的流向和流速。
一种方法，用作铀脱附***，所述的铀脱附***由膜内洗脱剂路线和膜外负载铀的氧化石墨烯分散液路线组成：
所述的洗脱剂溶液路线由作为主体的第一亲水型pp膜超滤柱、第二亲水型pp膜超滤柱、第三亲水型pp膜超滤柱和第一动力泵、第三动力泵以及连接管道构成；所述的第一动力泵和第三动力泵控制洗脱剂和铀富集液的流向和流速，所述的第一动力泵和第三动力泵控制的洗脱剂和铀富集液的流向和流速相同；
所述的膜外负载铀的氧化石墨烯分散液路线由作为主体的第一亲水型pp膜超滤柱、第二亲水型pp膜超滤柱、第三亲水型pp膜超滤柱和第二动力泵以及连接管道构成；第二动力泵控制负载铀的氧化石墨烯分散液和再生氧化石墨烯分散液的流向和流速。
其中的氧化石墨烯为普通氧化石墨烯或亲水型功能化氧化石墨烯。
本发明的有益效果如下：本发明所述的铀吸附***和铀脱附***中的氧化石墨烯分散液在亲水型pp膜超滤柱的膜外和壳内的空间流动，可避免氧化石墨烯吸附铀后聚沉而导致超滤柱堵塞。
本发明所述的亲水型pp膜超滤柱中膜内外的两种不同液体采用逆流方式流动，可实现膜内外两种液体中铀的浓度差最大，提高其吸附和脱附效率。
本发明在亲水型pp膜超滤柱的辅助下实现氧化石墨烯分散液对铀的吸附和脱附，是基于铀浓度梯度的扩散吸附过程，解决了石墨烯固液难分离的难题；且装置运行时对压力性能的要求较低，降低了高压设备的投入成本。本发明还可实现氧化石墨烯的可循环再生利用，解决了氧化石墨烯利用率低和再生困难的问题。本发明还可实现连续生产，可完成铀的逆流吸附和洗脱工艺，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
图2为以氧化石墨烯（GO）为吸附剂时Ce/C0和去除率（%）随净化液体积（V）的变化情况。
图3为以氧化石墨烯（GO）为吸附剂时Ce′随铀（VI）富集液体积（V′）的变化情况。
图4为以磷酸乙醇胺功能化氧化石墨烯（GO/OPE）为吸附剂时Ce/C0和去除率（%）随净化液体积(V)的变化情况。
图5为以磷酸乙醇胺功能化氧化石墨烯（GO/OPE）为吸附剂时Ce′随铀（VI）富集液体积（V′）的变化情况。
具体实施方式
如图1所示，本发明一种用于氧化石墨烯分散液吸附分离放射性废水中铀的装置，其特征在于，其由相互连接的第一亲水型pp膜超滤柱C1、第二亲水型pp膜超滤柱C2、第三亲水型pp膜超滤柱C3组成；
该第一亲水型pp膜超滤柱C1、第二亲水型pp膜超滤柱C2、第三亲水型pp膜超滤柱C3内部均设置有亲水型pp膜；
该第一亲水型pp膜超滤柱C1侧壁上方设有第一上进口1，侧壁下方设有第一下出口2；该第一亲水型pp膜超滤柱C1顶部设有第一顶出口3，底部设有第一底进口4；
该第二亲水型pp膜超滤柱C2侧壁上方设有第二上进口1’，侧壁下方设有第二下出口2’；该第二亲水型pp膜超滤柱C2顶部设有第二顶出口3’，底部设有第二底进口4’；
该第三亲水型pp膜超滤柱C3侧壁上方设有第三上进口1’’，侧壁下方设有第三下出口2’’；该第三亲水型pp膜超滤柱C2顶部设有第三顶出口3’’，底部设有第三底进口4’’；
其中，第一上进口1与第二下出口2’利用管道连接，第二上进口1’与第三下出口2’’利用管道连接；第一顶出口3与第二底进口4’利用管道连接，第二顶出口3’与第三底进口4’’利用管道连接；
并且，第三上进口1’’与第一下出口2分别连接第二动力泵M2；第三顶出口3’’与第一底进口4分别连接第一动力泵M1；第二顶出口3’与第三底进口4’’之间和第一顶出口3与第二底进口4’之间分别设置第三动力泵M3。
该亲水型pp膜具有微孔，其微孔的孔径为0.01-0.2μm，满足水溶液中铀能自由穿过亲水型pp膜而（功能化）氧化石墨烯吸附剂不能穿过亲水型pp膜。所述的各个动力泵是普通动力泵
本发明的设备可用作铀吸附***，所述的铀吸附***由膜内含铀溶液路线和膜外氧化石墨烯分散液路线组成：
所述的膜内含铀溶液路线由作为主体的第一亲水型pp膜超滤柱C1、第二亲水型pp膜超滤柱C2、第三亲水型pp膜超滤柱C3和第一动力泵M1、第三动力泵M3以及连接管道构成；所述的第一动力泵M1和第三动力泵M3控制含铀溶液A1和净化液A2的流向和流速，所述的第一动力泵M1和第三动力泵M3控制的含铀溶液A1和净化液A2的流向和流速相同；
所述的膜外氧化石墨烯分散液路线由作为主体的第一亲水型pp膜超滤柱（C1）、第二亲水型pp膜超滤柱C2、第三亲水型pp膜超滤柱C3和第二动力泵M2以及连接管道构成；第二动力泵M2控制氧化石墨烯分散液B1和负载铀的氧化石墨烯分散液B2的流向和流速。
本发明的设备可用作铀脱附***，所述的铀脱附***由膜内洗脱剂路线和膜外负载铀的氧化石墨烯分散液路线组成：
所述的洗脱剂溶液路线由作为主体的第一亲水型pp膜超滤柱C1、第二亲水型pp膜超滤柱C2、第三亲水型pp膜超滤柱C3和第一动力泵M1、第三动力泵M3以及连接管道构成；所述的第一动力泵M1和第三动力泵M3控制洗脱剂A3和铀富集液A4的流向和流速，所述的第一动力泵M1和第三动力泵M3控制的洗脱剂A3和铀富集液A4的流向和流速相同；
所述的膜外负载铀的；氧化石墨烯分散液路线由作为主体的第一亲水型pp膜超滤柱C1、第二亲水型pp膜超滤柱C2、第三亲水型pp膜超滤柱C3，和第二动力泵M2以及连接管道构成；第二动力泵M2控制负载铀的；氧化石墨烯分散液B3和再生；氧化石墨烯分散液B4的流向和流速。
这里的氧化石墨烯为普通氧化石墨烯或亲水型功能化氧化石墨烯。
实施例1
分别制备好1.0g/L氧化石墨烯（GO）分散液和50 mg/L铀（VI）溶液，并将它们的pH调至6。启动第二动力泵M2将1.0g/L GO分散液B1由上而下输入三个亲水型pp膜超滤柱中直至充满，并从第二动力泵M2输出负载铀的氧化石墨烯分散液B2，之后以流速ν=0.5 mL/min运行。然后启动第一动力泵M1和第三动力泵M3，以流速ν=4.0 mL/min将50 mg/L铀(（VI）溶液A1由下而上输入三个亲水型pp膜超滤柱中，再由第一动力泵输出净化液A2，同时收集从第二动力泵M2输出负载铀的GO分散液B2。每输出100 mL净化液A2取出，测定铀（VI）溶液A1的浓度C0和净化液A2的浓度Ce。Ce/C0和去除率（%）随净化液体积（V）的变化情况如图2所示。由图2可知，Ce/C0的比值随V的增加而逐渐增大，后趋于平衡，平衡时其值保持在0.30左右；相应地，去除率随V的增加而减小，后趋于平衡，平衡时去除率保持在70%左右。其中，共输出3000 mL净化液A2和375 mL负载铀的GO分散液B2，算得B2共吸附了112.16 mg的铀（VI）。B2用于后面的脱附实验中。
启动第二动力泵M2将上述中负载铀（VI）的GO分散液B2（暨B3）由上而下输入三个亲水型pp膜超滤柱中直至充满，并从第二动力泵M2输出再生GO分散液B4，之后以流速ν=4.0mL/min运行。然后启动第一动力泵M1和第三动力泵M3以流速ν=0.5 mL/min将洗脱剂A3输入三个亲水型pp膜超滤柱中，再由第一动力泵输出铀（VI）富集液A4。将再生GO分散液B4重复以上脱附过程，直至完全洗脱出铀（VI）。每输出100 mL铀（VI）富集液A4取出，测定其浓度Ce′。Ce′随铀（VI）富集液体积（V′）的变化情况如图3所示。由图3可知，Ce′随V′的增加而减小，后逐渐趋近于0，表明此时基本上将B3中的铀（VI）完全洗脱下来了。其中，共输出3000 mL的铀（VI）富集液A4，算得共洗脱出91.06 mg的铀（VI），进一步算得脱附率D约为81%。
实施例2
分别制备好1.0 g/L磷酸乙醇胺功能化氧化石墨烯（GO/OPE）分散液和50 mg/L铀（VI）溶液，并将它们的pH调至6。启动第二动力泵M2将1.0 g/L GO/OPE分散液B1由上而下输入三个亲水型pp膜超滤柱中直至充满，并从第二动力泵M2输出负载铀（VI）的GO/OPE分散液B2，之后以流速ν=0.5 mL/min运行。然后启动第一动力泵M1和第三动力泵M3，以流速ν=4.0mL/min将50 mg/L铀（VI）溶液A1由下而上输入三个亲水型pp膜超滤柱中，再由第一动力泵输出净化液A2，同时收集从第二动力泵M2输出负载铀（VI）的GO/OPE分散液B2。每输出100 mL净化液A2取出，测定铀（VI）溶液A1的浓度C0和净化液A2的浓度Ce。Ce/C0和去除率（%）随净化液体积（V）的变化情况如图4所示。由图4可知，Ce/C0的比值随V的增加而逐渐增大，后趋于平衡，平衡时其值保持在0.15左右；相应地，去除率随V的增加而减小，后趋于平衡，平衡时去除率保持在85%左右。其中，共输出3000 mL净化液A2和375 mL负载铀（VI）的GO/OPE分散液B2，算得B2共吸附了134.34 mg的铀（VI）。B2用于后面的脱附实验中。
启动第二动力泵M2将上述中负载铀（VI）的GO/OPE分散液B2（即B3）由上而下输入三个亲水型pp膜超滤柱中直至充满，并从第二动力泵M2输出再生GO/OPE分散液B4，之后以流速ν=4.0 mL/min运行。然后启动第一动力泵M1和第三动力泵M3以流速ν=0.5 mL/min将含洗脱剂A3输入三个亲水型pp膜超滤柱中，再由第一动力泵输出铀（VI）富集液A4。将再生GO/OPE分散液B4重复以上脱附过程，直至完全洗脱出铀（VI）。每输出100 mL铀（VI）富集液A4取出，测定其浓度Ce′。Ce′随铀（VI）富集液体积（V′）的变化情况如图5所示。由图5可知，Ce′随V′的增加而减小，后逐渐趋近于0，表明此时基本上将B3中的铀（VI）完全洗脱下来了。其中，共输出3600 mL的铀（VI）富集液A4，算得共洗脱出102.96 mg的铀（VI），进一步算得脱附率D约为77%。

Claims (5)

1.一种用于氧化石墨烯分散液吸附分离放射性废水中铀的装置，其特征在于，其由相互连接的第一亲水型pp膜超滤柱(C1)、第二亲水型pp膜超滤柱(C2)、第三亲水型pp膜超滤柱(C3)组成；
该第一亲水型pp膜超滤柱(C1)、第二亲水型pp膜超滤柱(C2)、第三亲水型pp膜超滤柱(C3)内部均设置有亲水型pp膜；
该第一亲水型pp膜超滤柱(C1)侧壁上方设有第一上进口(1)，侧壁下方设有第一下出口(2)；该第一亲水型pp膜超滤柱(C1)顶部设有第一顶出口(3)，底部设有第一底进口(4)；
该第二亲水型pp膜超滤柱(C2)侧壁上方设有第二上进口(1’)，侧壁下方设有第二下出口(2’)；该第二亲水型pp膜超滤柱(C2)顶部设有第二顶出口(3’)，底部设有第二底进口(4’)；
该第三亲水型pp膜超滤柱(C3)侧壁上方设有第三上进口(1”)，侧壁下方设有第三下出口(2”)；该第三亲水型pp膜超滤柱(C2)顶部设有第三顶出口(3”)，底部设有第三底进口(4”)；
其中，第一上进口(1)与第二下出口(2’)利用管道连接，第二上进口(1’)与第三下出口(2”)利用管道连接；第一顶出口(3)与第二底进口(4’)利用管道连接，第二顶出口(3’)与第三底进口(4”)利用管道连接；
并且，第三上进口(1”)与第一下出口(2)分别连接第二动力泵(M2)；第三顶出口(3”)与第一底进口(4)分别连接第一动力泵(M1)；第二顶出口(3’)与第三底进口(4”)之间和第一顶出口(3)与第二底进口(4’)之间分别设置第三动力泵(M3)。
2.如权利要求1所述的一种用于氧化石墨烯分散液吸附分离放射性废水中铀的装置，其特征在于，该亲水型pp膜具有微孔，其微孔的孔径为0.01-0.2μm。
3.一种利用如权利要求1所述的用于氧化石墨烯分散液吸附分离放射性废水中铀的装置的方法，其特征在于，用作铀吸附***，所述的铀吸附***由膜内含铀溶液路线和膜外氧化石墨烯分散液路线组成：
所述的膜内含铀溶液路线由作为主体的第一亲水型pp膜超滤柱(C1)、第二亲水型pp膜超滤柱(C2)、第三亲水型pp膜超滤柱(C3)和第一动力泵(M1)、第三动力泵(M3)以及连接管道构成；所述的第一动力泵(M1)和第三动力泵(M3)控制含铀溶液(A1)和净化液(A2)的流向和流速，所述的第一动力泵(M1)和第三动力泵(M3)控制的含铀溶液(A1)和净化液(A2)的流向和流速相同；
所述的膜外氧化石墨烯分散液路线由作为主体的第一亲水型pp膜超滤柱(C1)、第二亲水型pp膜超滤柱(C2)、第三亲水型pp膜超滤柱(C3)和第二动力泵(M2)以及连接管道构成；第二动力泵(M2)控制氧化石墨烯分散液(B1)和负载铀的氧化石墨烯分散液(B2)的流向和流速；
所述氧化石墨烯分散液(B1)与所述含铀溶液(A1)的流速比为1:8。
4.一种利用如权利要求1所述的用于氧化石墨烯分散液吸附分离放射性废水中铀的装置的方法，其特征在于，用作铀脱附***，所述的铀脱附***由膜内洗脱剂路线和膜外负载铀的氧化石墨烯分散液路线组成：
所述的洗脱剂路线由作为主体的第一亲水型pp膜超滤柱(C1)、第二亲水型pp膜超滤柱(C2)、第三亲水型pp膜超滤柱(C3)和第一动力泵(M1)、第三动力泵(M3)以及连接管道构成；所述的第一动力泵(M1)和第三动力泵(M3)控制洗脱剂(A3)和铀富集液(A4)的流向和流速，所述的第一动力泵(M1)和第三动力泵(M3)控制的洗脱剂(A3)和铀富集液(A4)的流向和流速相同；
所述的膜外负载铀的氧化石墨烯分散液路线由作为主体的第一亲水型pp膜超滤柱(C1)、第二亲水型pp膜超滤柱(C2)、第三亲水型pp膜超滤柱(C3)和第二动力泵(M2)以及连接管道构成；第二动力泵(M2)控制负载铀的氧化石墨烯分散液(B3)和再生氧化石墨烯分散液(B4)的流向和流速；
所述洗脱剂(A3)与所述铀富集液(A4)的流速比为1:8。
5.如权利要求3或4所述的方法，其中的氧化石墨烯为亲水型功能化氧化石墨烯。
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不同氧化程度的氧化石墨烯对铀的吸附行为研究;关庆涛;《环境与生活》;20141231;全文 *
功能化氧化石墨烯材料的制备对铀（VI）吸附性能的研究;武里鹏;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20160415;全文 *

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