CN107663032B - 一种用于电子装置的化学强化玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明用于电子装置的化学强化玻璃及其制备方法，在较低强化温度、较短强化时间下，获得理想压缩应力层深度。方法包括：1)取原料：50％≤SiO2≤70％、0％≤B2O3≤2％、12％≤Al2O3≤25％、11％≤Na2O≤15％、0％≤ZnO≤5％、2％≤Li2O≤5％、0％<MgO≤5％、0％≤ZrO2≤1％和1％≤SnO2≤4％；0.67≤(Na2O+Li2O)/(Al2O3+ZrO2+MgO)≤0.97；2)熔化澄清，离子交换。强化玻璃表面压应力882.4‑990.5MPa，表面应力层深度80.5‑96.3μm，维氏硬度658‑690kg/mm2，应变点温度550.5‑572.2℃。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃制造技术领域，具体为一种用于电子装置的化学强化玻璃及其制备方法。
背景技术
手机和PDA等移动电子显示装置通常包含保护玻璃，由于频繁接触使用，保护玻璃必须具有良好的抗冲击、抗刮擦性能，但是玻璃在生产、加工和使用过程中，表面会产生大量微裂纹，这些微裂纹的存在使得玻璃实际强度大大低于理论强度，通常需要通过强化的方法使玻璃表面产生压缩应力层，提高玻璃的表面强度，从而增加显示设备对外力的抗冲击性及抗刮划。
目前，在玻璃表面形成压缩应力层的方法有物理强化法和化学强化法，物理强化法是将加热到软化点附近的玻璃板表面通过风冷等急速冷却的方法风冷强化，但是因保护玻璃的厚度较小，其表面和内部不易形成温度差，所以物理强化法很难使玻璃表面形成压缩应力层，无法获得期望的高强度性能。
化学强化法是把加热的玻璃浸于熔融的盐浴中，通过玻璃与熔盐之间的离子交换改变玻璃表面的化学组成，使玻璃表面形成压应力层，达到提高玻璃强度的目的。目前，有两种类型的离子交换强化方法，第一种是高温型处理工艺，在玻璃转变温度以上，以熔盐中半径小的离子置换玻璃中半径大的离子，在玻璃表面形成热膨胀系数比主体玻璃小的薄层，冷却时会在玻璃表面形成压应力层，其应力大小取决于玻璃和熔盐的热膨胀系数之差；第二种是低温型处理工艺，主要是在玻璃的应变点之下进行处理，以熔盐中半径大的离子(K+)置换玻璃中半径小的离子(Na+)，使玻璃表面因挤压而产生压缩应力层，其应力大小取决于交换离子的体积效应。
然而，现有技术中虽然在一定程度上提高了玻璃的强度，但是相对于业界要求低温高强度，具有较高的耐热冲击性以及在较短的强化时间下，获得理想的压缩应力层深度、较高的表面压应力的强化玻璃的期望仍然存在一定的差距，因此研究具有低温高强度，各种性能参数优异的玻璃制备方法仍然存在挑战。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种用于电子装置的化学强化玻璃及其制备方法，能够在较低的强化温度，较短的强化时间的条件下，获得理想的压缩应力层深度，具有较高的表面压应力，并且具有较好的耐热冲击性。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种用于电子装置的化学强化玻璃制备方法，包括下述步骤：
1)按总体质量百分比计，准确称量下述原料：50％≤SiO2≤70％、0％≤B2O3≤2％、12％≤Al2O3≤25％、11％≤Na2O≤15％、0％≤ZnO≤5％、2％≤Li2O≤5％、0％<MgO≤5％、0％≤ZrO2≤1％和1％≤SnO2≤4％，其中，所述组分满足：0.67≤(Na2O+Li2O)/(Al2O3+ZrO2+MgO)≤0.97；
2)将上述原料充分混合后熔化并澄清，熔制形成熔融玻璃液；
3)将熔融玻璃液制备得到玻璃片；
4)将制备的玻璃片表面清洗后置于390-430℃的熔融硝酸钠和硝酸钾的混合熔体中进行离子交换处理3-5小时，其中硝酸钠和硝酸钾的质量百分比为1：3；
5)取出离子交换后的玻璃片冷却至室温，之后置于390-430℃的熔融硝酸铷中处理3-5小时；冷却至室温清洗表面后，即得用于电子装置的化学强化玻璃。
优选的，所述玻璃熔制温度为1500-1650℃。
优选的，所述组分SiO2的总体质量百分比为50％-61％或56％-58％。
进一步的，所述组分Al2O3的总体质量百分比为20％－25％或22％-24％。
优选的，所述组份ZnO的总体质量百分比为1％－5％。
优选的，所述组份Na2O和Li2O的总体质量百分比为14％－19％或16％-19％。
优选的，所述组份Li2O的总体质量百分比为3.5％<Li2O≤5％。
优选的，所述组份Al2O3和ZrO2的总体质量百分比为12％－25％。
优选的，将熔融玻璃液制备得到玻璃片的具体步骤如下，
将熔融玻璃液浇注入预热后的金属模，将金属模放入退火炉内退火，得到玻璃块，再将玻璃块切割和抛光为玻璃片；
或是将熔融玻璃液通过溢流下拉法制备得到玻璃片。
上述任意一方法制备的用于电子装置的化学强化玻璃，所述化学强化玻璃的原料组分按总体质量百分比满足如下关系：0.67≤(Na2O+Li2O)/(Al2O3+ZrO2+MgO)≤0.97；所述的化学强化玻璃表面压应力为882.4-990.5MPa，表面应力层深度为80.5-96.3μm，维氏硬度为658-690kg/mm2，应变点温度为550.5-572.2℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过优化的组分，降低玻璃的熔化温度，减小了制造难度，提高了良品率；本发明中，根据SiO2能够提高粘度的特性，将SiO2的总体质量百分比控制在50％－70％，使该化学强化玻璃具有较强的耐久性和机械强度，同时又无需较长的石英原料熔融时间，不会对生产产生困难。另外，本发明的组份中可加入少量的(小于2％)B2O3，能够显著降低玻璃的熔融温度。因此，SiO2的含量为50％-70％，优选为50％-60％，更优选为56％-58％。
组分中的A12O3能够极大地改善玻璃的化学稳定性，降低玻璃析晶倾向，同时也能够提高玻璃硬度和机械强度，其含量大于12％时，基本不发生析晶，适于生产尺寸精度高的平板玻璃，且与ZrO2并用时，强化效果较好，但是考虑到A12O3与ZrO2具有提高玻璃粘度的倾向，将其总含量控制在25％以下，则使玻璃熔融液的粘度不会过高，熔解温度小于1650℃，更容易兼顾熔解温度、玻璃熔解质量、玻璃成型温度、玻璃析晶问题、玻璃机械强度和化学稳定性。因此，A12O3的含量为12％-25％，优选为20％-25％，更优选为22％-24％。
组分中的碱金属氧化物Na2O和Li2O，能使玻璃熔融温度下降，这两种碱金属氧化物混合并用时，离子交换效果较好，但Li2O在2％以下时，增强效果较差。当玻璃中存在大量中间体氧化物A12O3，同时碱金属存在较多的情况下，玻璃中的铝以四面体存在，其体积较硅氧四面体更大，会产生更大的空隙，使离子交换更加容易，且交换深度更大，这样便很容易在铝硅玻璃表面产生很大的离子交换深度，能够有效抑制划伤和冲击对玻璃的破坏作用，明显提高机械强度，但碱金属过多时，会使玻璃的化学稳定性下降，所以总含量必须控制在19％以下，优选为16％－19％。
组分中的碱土类玻璃成分MgO是降低玻璃的高温粘度来提高熔融性及成形性、又是提高应变点及杨氏模量的成分。另外，碱土类金属氧化物成分中，提高离子交换性能的效果较高，能够使玻璃稳定化，防止在玻璃中产生结晶，但抑制玻璃中的碱的移动，对离子交换不利；SnO2能降低玻璃的粘性，有利于(玻璃)澄清，但是浓度过高可能导致在玻璃中形成晶体缺陷，因此本发明中SnO2的质量百分比为4％以下，MgO的含量在5％以下。
另外，采用本发明特定的玻璃组成以及组分含量，并且组分在满足0.67≤(Na2O+Li2O)/(Al2O3+ZrO2+MgO)≤0.97的情况下，分别采用不同组成和含量的混合熔盐进行两次离子交换，不仅强化处理时间短，而且获得了较高的表面应力层深度及表面压应力，通过协调配合其他成分含量，既保证优异的离子交换性能，又能得到耐失透性好、较高的耐热冲击性的玻璃。
进一步的，采用溢流下拉，玻璃表面在制造玻璃的过程中直接形成，压缩应力层掩盖了化学强化前产生的机械加工和运送缺陷，使玻璃产品对使用过程具有更大的抗刮擦性，相比于同类玻璃产品，本发明的玻璃表面具有更大的抗冲击性。完全能够适于低温型离子交换的化学强化、溢流下拉的碱铝硅酸盐玻璃。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1：
一种用于电子装置的化学强化玻璃，按总体质量百分比计，其组份包括：50％的SiO2、25％的Al2O3、2％的B2O3、15％的Na2O、2％的Li2O、2％的ZnO和4％的SnO2。
具体的生产工艺如下：
步骤一：按上述组分的质量百分比选择玻璃原料，充分混合后加入铂金坩埚内，在玻璃熔炉中进行熔化并澄清，在1500℃下熔制形成熔融玻璃液；
步骤二：将熔融玻璃液浇注入预热后的金属模，将金属模放入退火炉内退火，得到玻璃块，再将玻璃块切割、抛光为110*50*0.7mm的玻璃片。
步骤三：将步骤二中制备的玻璃片用去离子水清洗玻璃板表面3次后置于390℃的熔融硝酸钠、硝酸钾的混合熔体中进行离子交换处理5小时，其中硝酸钠和硝酸钾的质量百分比为1：3；
步骤四：取出玻璃板冷却至室温，之后置于390℃的熔融硝酸铷中处理5小时；冷却至室温；再次清洗玻璃板表面3次，得到化学强化玻璃。
将根据上述工艺生产得到的化学强化玻璃的样品擦拭干净后，放在涂有折射液(折射液的折射率大于1.64)的玻璃测试台上，通过FSM-6000表面应力仪测得该样品强化后表面压应力为983.5MPa，强化后应力层深度为96.3μm。利用压钻对样品施力一定时间后取出，通过显微镜测量压痕长度，得出玻璃样品的维氏硬度为675kg/mm2，通过ASTM-336标准的ANS-800型仪器测得该样品的应变点温度为562.2℃。
实施例2：
一种用于电子装置的化学强化玻璃，按总体质量百分比计，其组份包括：61％的SiO2、20％的Al2O3、15％的Na2O、2％的Li2O、1％的MgO和1％的SnO2。
具体的生产工艺如下：
步骤一：按上述组分的质量百分比选择玻璃原料，充分混合后加入铂金坩埚内，在玻璃熔炉中进行熔化并澄清，在1600℃下熔制形成熔融玻璃液；
步骤二：将熔融玻璃液浇注入预热后的金属模，将金属模放入退火炉内退火，得到玻璃块，再将玻璃块切割、抛光为110*50*0.7mm的玻璃片。
步骤三：将步骤二中制备的玻璃片用去离子水清洗玻璃板表面3次后置于400℃的熔融硝酸钠、硝酸钾的混合熔体中进行离子交换处理3.5小时，其中硝酸钠和硝酸钾的质量百分比为1：3；
步骤四：取出玻璃板冷却至室温，之后置于400℃的熔融硝酸铷的混合熔体中处理3.5小时；冷却至室温；再次清洗玻璃板表面4次，得到化学强化玻璃。
将根据上述工艺生产得到的化学强化玻璃的样品擦拭干净后，放在涂有折射液(折射液的折射率大于1.64)的玻璃测试台上，通过FSM-6000表面应力仪测得该样品强化后表面压应力为980.7MPa，强化后应力层深度为92.7μm。利用压钻对样品施力一定时间后取出，通过显微镜测量压痕长度，得出玻璃样品的维氏硬度为685kg/mm2。通过ASTM-336标准的ANS-800型仪器测得该样品的应变点温度为571.5℃。
实施例3：
一种用于电子装置的化学强化玻璃，按总体质量百分比计，其组份包括：63.6％的SiO2、1％的B2O3、12％的Al2O3、11％的Na2O、3％的Li2O、0.5％的ZrO、1.4％的ZnO、5％的MgO和2.5％的SnO2。
具体的生产工艺如下：
步骤一：按上述组分的质量百分比选择玻璃原料，充分混合后加入铂金坩埚内，在玻璃熔炉中进行熔化并澄清，在1650℃下熔制形成熔融玻璃液；
步骤二：将熔融玻璃液浇注入预热后的金属模，将金属模放入退火炉内退火，得到玻璃块，再将玻璃块切割、抛光为110*50*0.7mm的玻璃片。
步骤三：将步骤二中制备的玻璃片用去离子水清洗玻璃板表面4次后置于420℃的熔融硝酸钠、硝酸钾的混合熔体中进行离子交换处理3小时，其中硝酸钠和硝酸钾的质量百分比为1：3；
步骤四：取出玻璃板冷却至室温，之后置于420℃的熔融硝酸铷中处理3小时；冷却至室温；再次清洗玻璃板表面4次，得到化学强化玻璃。
将根据上述工艺生产得到的化学强化玻璃的样品擦拭干净后，放在涂有折射液(折射液的折射率大于1.64)的玻璃测试台上，通过FSM-6000表面应力仪测得该样品强化后表面压应力为912.4MPa，强化后应力层深度为87.5μm。利用压钻对样品施力一定时间后取出，通过显微镜测量压痕长度，得出玻璃样品的维氏硬度为658kg/mm2。通过ASTM-336标准的ANS-800型仪器测得该样品的应变点温度为550.5℃。
实施例4：
一种用于电子装置的化学强化玻璃，按总体质量百分比计，其组份包括：52.3％的SiO2、1.60％的B2O3、21.6％的Al2O3、14％的Na2O、5.00％的Li2O、1％的ZnO、2％的MgO和2.5％的SnO2。
具体的生产工艺如下：
步骤一：按上述组分的质量百分比选择玻璃原料，充分混合后加入铂金坩埚内，在玻璃熔炉中进行熔化并澄清，在1550℃下熔制形成熔融玻璃液；
步骤二：将熔融玻璃液浇注入预热后的金属模，将金属模放入退火炉内退火，得到玻璃块，再将玻璃块切割、抛光为110*50*0.7mm的玻璃片。
步骤三：将步骤二中制备的玻璃片用去离子水清洗玻璃板表面5次后置于430℃的熔融硝酸钠、硝酸钾的混合熔体中进行离子交换处理3小时，其中硝酸钠和硝酸钾的质量百分比为1：3；
步骤四：取出玻璃板冷却至室温，之后置于430℃的熔融硝酸铷的混合熔体中处理3小时；冷却至室温；再次清洗玻璃板表面5次，得到化学强化玻璃。
将根据上述工艺生产得到的化学强化玻璃的样品擦拭干净后，放在涂有折射液(折射液的折射率大于1.64)的玻璃测试台上，通过FSM-6000表面应力仪测得该样品强化后表面压应力为990.5MPa，强化后应力层深度为94.3μm。利用压钻对样品施力一定时间后取出，通过显微镜测量压痕长度，得出玻璃样品的维氏硬度为687kg/mm2。通过ASTM-336标准的ANS-800型仪器测得该样品的应变点温度为570.3℃。
实施例5：
一种用于电子装置的化学强化玻璃，按总体质量百分比计，其组份包括：52.8％的SiO2、1.60％的B2O3、20.8％的Al2O3、15.3％的Na2O、2.4％的Li2O、0.9％的ZrO、4％的MgO和2.20％的SnO2。
具体的生产工艺如下：
步骤一：按上述组分的质量百分比选择玻璃原料，充分混合后加入铂金坩埚内，在玻璃熔炉中进行熔化并澄清，在1510℃下熔制形成熔融玻璃液；
步骤二：将熔融玻璃液浇注入预热后的金属模，将金属模放入退火炉内退火，得到玻璃块，再将玻璃块切割、抛光为110*50*0.7mm的玻璃片。
步骤三：将步骤二中制备的玻璃片用去离子水清洗玻璃板表面5次后置于425℃的熔融硝酸钠、硝酸钾的混合熔体中进行离子交换处理3.5小时，其中硝酸钠和硝酸钾的质量百分比为1：3；
步骤四：取出玻璃板冷却至室温，之后置于405℃的熔融硝酸铷的混合熔体中处理3小时；冷却至室温；再次清洗玻璃板表面5次，得到化学强化玻璃。
将根据上述工艺生产得到的化学强化玻璃的样品擦拭干净后，放在涂有折射液(折射液的折射率大于1.64)的玻璃测试台上，通过FSM-6000表面应力仪测得该样品强化后表面压应力为986.3MPa，强化后应力层深度为95.7μm。利用压钻对样品施力一定时间后取出，通过显微镜测量压痕长度，得出玻璃样品的维氏硬度为680kg/mm2。通过ASTM-336标准的ANS-800型仪器测得该样品的应变点温度为567.8℃。
实施例6：
一种用于电子装置的化学强化玻璃，按总体质量百分比计，其组份包括：54.40％的SiO2、0.60％的B2O3、23.00％的Al2O3、11.00％的Na2O、5.00％的Li2O、2.0％的ZnO、0.8％的MgO和3.20％的SnO2。
具体的生产工艺如下：
步骤一：按上述组分的质量百分比选择玻璃原料，充分混合后加入铂金坩埚内，在玻璃熔炉中进行熔化并澄清，在1520℃下熔制形成熔融玻璃液；
步骤二：将熔融玻璃液浇注入预热后的金属模，将金属模放入退火炉内退火，得到玻璃块，再将玻璃块切割、抛光为110*50*0.7mm的玻璃片。
步骤三：将步骤二中制备的玻璃片用去离子水清洗玻璃板表面3次后置于410℃的熔融硝酸钠、硝酸钾的混合熔体中进行离子交换处理4小时，其中硝酸钠和硝酸钾的质量百分比为1：3；
步骤四：取出玻璃板冷却至室温，之后置于395℃的熔融硝酸铷的混合熔体中处理3小时；冷却至室温；再次清洗玻璃板表面3次，得到化学强化玻璃。
将根据上述工艺生产得到的化学强化玻璃的样品擦拭干净后，放在涂有折射液(折射液的折射率大于1.64)的玻璃测试台上，通过FSM-6000表面应力仪测得该样品强化后表面压应力为979.5MPa，强化后应力层深度为95.6μm。利用压钻对样品施力一定时间后取出，通过显微镜测量压痕长度，得出玻璃样品的维氏硬度为670kg/mm2。通过ASTM-336标准的ANS-800型仪器测得该样品的应变点温度为565.3℃。
实施例7：
一种用于电子装置的化学强化玻璃，按总体质量百分比计，其组份包括：70％的SiO2、12％的Al2O3、11.5％的Na2O、2.5％的Li2O、2.5％的MgO和1.5％的SnO2。
具体的生产工艺如下：
步骤一：按上述组分的质量百分比选择玻璃原料，充分混合后加入铂金坩埚内，在玻璃熔炉中进行熔化并澄清，在1530℃下熔制形成熔融玻璃液；
步骤二：将熔融玻璃液浇注入预热后的金属模，将金属模放入退火炉内退火，得到玻璃块，再将玻璃块切割、抛光为110*50*0.7mm的玻璃片。
步骤三：将步骤二中制备的玻璃片用去离子水清洗玻璃板表面3次后置于405℃的熔融硝酸钠、硝酸钾的混合熔体中进行离子交换处理4.5小时，其中硝酸钠和硝酸钾的质量百分比为1：3；
步骤四：取出玻璃板冷却至室温，之后置于415℃的熔融硝酸铷的混合熔体中处理3.5小时；冷却至室温；再次清洗玻璃板表面3次，得到化学强化玻璃。
将根据上述工艺生产得到的化学强化玻璃的样品擦拭干净后，放在涂有折射液(折射液的折射率大于1.64)的玻璃测试台上，通过FSM-6000表面应力仪测得该样品强化后表面压应力为890.4MPa，强化后应力层深度为80.5μm。利用压钻对样品施力一定时间后取出，通过显微镜测量压痕长度，得出玻璃样品的维氏硬度为668kg/mm2。通过ASTM-336标准的ANS-800型仪器测得该样品的应变点温度为561.7℃。
实施例8：
一种用于电子装置的化学强化玻璃，按总体质量百分比计，其组份包括：66％的SiO2、17.2％的Al2O3、12％的Na2O、2％的Li2O、1％的ZnO、0.4％的ZrO和1.4％的SnO2。
具体的生产工艺如下：
步骤一：按上述组分的质量百分比选择玻璃原料，充分混合后加入铂金坩埚内，在玻璃熔炉中进行熔化并澄清，在1540℃下熔制形成熔融玻璃液；
步骤二：将熔融玻璃液浇注入预热后的金属模，将金属模放入退火炉内退火，得到玻璃块，再将玻璃块切割、抛光为110*50*0.7mm的玻璃片。
步骤三：将步骤二中制备的玻璃片用去离子水清洗玻璃板表面4次后置于415℃的熔融硝酸钠、硝酸钾的混合熔体中进行离子交换处理3小时，其中硝酸钠和硝酸钾的质量百分比为1：3；
步骤四：取出玻璃板冷却至室温，之后置于415℃的熔融硝酸铷的混合熔体中处理3小时；冷却至室温；再次清洗玻璃板表面3次，得到化学强化玻璃。
将根据上述工艺生产得到的化学强化玻璃的样品擦拭干净后，放在涂有折射液(折射液的折射率大于1.64)的玻璃测试台上，通过FSM-6000表面应力仪测得该样品强化后表面压应力为894.8MPa，强化后应力层深度为86.9μm。利用压钻对样品施力一定时间后取出，通过显微镜测量压痕长度，得出玻璃样品的维氏硬度为672kg/mm2。通过ASTM-336标准的ANS-800型仪器测得该样品的应变点温度为564.8℃。
实施例9：
一种用于电子装置的化学强化玻璃，按总体质量百分比计，其组份包括：61％的SiO2、1.8％的B2O3、16.2％的Al2O3、12％的Na2O、3％的Li2O、0.5％的ZnO、2.5％的MgO、1％的ZrO和2％的SnO2。
具体的生产工艺如下：
步骤一：按上述组分的质量百分比选择玻璃原料，充分混合后加入铂金坩埚内，在玻璃熔炉中进行熔化并澄清，在1610℃下熔制形成熔融玻璃液；
步骤二：将熔融玻璃液浇注入预热后的金属模，将金属模放入退火炉内退火，得到玻璃块，再将玻璃块切割、抛光为110*50*0.7mm的玻璃片。
步骤三：将步骤二中制备的玻璃片用去离子水清洗玻璃板表面5次后置于400℃的熔融硝酸钠、硝酸钾的混合熔体中进行离子交换处理3.5小时，其中硝酸钠和硝酸钾的质量百分比为1：3；
步骤四：取出玻璃板冷却至室温，之后置于400℃的熔融硝酸铷的混合熔体中处理4小时；冷却至室温；再次清洗玻璃板表面5次，得到化学强化玻璃。
将根据上述工艺生产得到的化学强化玻璃的样品擦拭干净后，放在涂有折射液(折射液的折射率大于1.64)的玻璃测试台上，通过FSM-6000表面应力仪测得该样品强化后表面压应力为910.4MPa，强化后应力层深度为90.7μm。利用压钻对样品施力一定时间后取出，通过显微镜测量压痕长度，得出玻璃样品的维氏硬度为667kg/mm2。通过ASTM-336标准的ANS-800型仪器测得该样品的应变点温度为560.7℃。
实施例10：
一种用于电子装置的化学强化玻璃，按总体质量百分比计，其组份包括：56％的SiO2、18.5的Al2O3、15％的Na2O、5％的ZnO、2％的Li2O、2.3％的MgO和1.2％的SnO2。
具体的生产工艺如下：
步骤一：按上述组分的质量百分比选择玻璃原料，充分混合后加入铂金坩埚内，在玻璃熔炉中进行熔化并澄清，在1620℃下熔制形成熔融玻璃液；
步骤二：将熔融玻璃液浇注入预热后的金属模，将金属模放入退火炉内退火，得到玻璃块，再将玻璃块切割、抛光为110*50*0.7mm的玻璃片。
步骤三：将步骤二中制备的玻璃片用去离子水清洗玻璃板表面5次后置于425℃的熔融硝酸钠、硝酸钾的混合熔体中进行离子交换处理5小时，其中硝酸钠和硝酸钾的质量百分比为1：3；
步骤四：取出玻璃板冷却至室温，之后置于430℃的熔融硝酸铷的混合熔体中处理3小时；冷却至室温；再次清洗玻璃板表面5次，得到化学强化玻璃。
将根据上述工艺生产得到的化学强化玻璃的样品擦拭干净后，放在涂有折射液(折射液的折射率大于1.64)的玻璃测试台上，通过FSM-6000表面应力仪测得该样品强化后表面压应力为983.8MPa，强化后应力层深度为91.3μm。利用压钻对样品施力一定时间后取出，通过显微镜测量压痕长度，得出玻璃样品的维氏硬度为684kg/mm2。通过ASTM-336标准的ANS-800型仪器测得该样品的应变点温度为569.8℃。
实施例11：
一种用于电子装置的化学强化玻璃，按总体质量百分比计，其组份包括：58％的SiO2、24％的Al2O3、13％的Na2O、4％的Li2O和1％的SnO2。
具体的生产工艺如下：
步骤一：按上述组分的质量百分比选择玻璃原料，充分混合后加入铂金坩埚内，在玻璃熔炉中进行熔化并澄清，在1630℃下熔制形成熔融玻璃液；
步骤二：将熔融玻璃液浇注入预热后的金属模，将金属模放入退火炉内退火，得到玻璃块，再将玻璃块切割、抛光为110*50*0.7mm的玻璃片。
步骤三：将步骤二中制备的玻璃片用去离子水清洗玻璃板表面3次后置于410℃的熔融硝酸钠、硝酸钾的混合熔体中进行离子交换处理5小时，其中硝酸钠和硝酸钾的质量百分比为1：3；
步骤四：取出玻璃板冷却至室温，之后置于390℃的熔融硝酸铷的混合熔体中处理3小时；冷却至室温；再次清洗玻璃板表面3次，得到化学强化玻璃。
将根据上述工艺生产得到的化学强化玻璃的样品擦拭干净后，放在涂有折射液(折射液的折射率大于1.64)的玻璃测试台上，通过FSM-6000表面应力仪测得该样品强化后表面压应力为988.4MPa，强化后应力层深度为94.2μm。利用压钻对样品施力一定时间后取出，通过显微镜测量压痕长度，得出玻璃样品的维氏硬度为689kg/mm2。通过ASTM-336标准的ANS-800型仪器测得该样品的应变点温度为570.8℃。
实施例12：
一种用于电子装置的化学强化玻璃，按总体质量百分比计，其组份包括：57％的SiO2、1.50％的B2O3、22％的Al2O3、15％的Na2O、3％的Li2O和1.5％的SnO2。
具体的生产工艺如下：
步骤一：按上述组分的质量百分比选择玻璃原料，充分混合后加入铂金坩埚内，在玻璃熔炉中进行熔化并澄清，在1640℃下熔制形成熔融玻璃液；
步骤二：将熔融玻璃液浇注入预热后的金属模，将金属模放入退火炉内退火，得到玻璃块，再将玻璃块切割、抛光为110*50*0.7mm的玻璃片。
步骤三：将步骤二中制备的玻璃片用去离子水清洗玻璃板表面5次后置于430℃的熔融硝酸钠、硝酸钾的混合熔体中进行离子交换处理5小时，其中硝酸钠和硝酸钾的质量百分比为1：3；
步骤四：取出玻璃板冷却至室温，之后置于430℃的熔融硝酸铷的混合熔体中处理3小时；冷却至室温；再次清洗玻璃板表面5次，得到化学强化玻璃。
将根据上述工艺生产得到的化学强化玻璃的样品擦拭干净后，放在涂有折射液(折射液的折射率大于1.64)的玻璃测试台上，通过FSM-6000表面应力仪测得该样品强化后表面压应力为989.4MPa，强化后应力层深度为91.6μm。利用压钻对样品施力一定时间后取出，通过显微镜测量压痕长度，得出玻璃样品的维氏硬度为683kg/mm2。通过ASTM-336标准的ANS-800型仪器测得该样品的应变点温度为568.4℃。
实施例13：
一种用于电子装置的化学强化玻璃，按总体质量百分比计，其组份包括：64％的SiO2、18.5％的Al2O3、11.5％的Na2O、2.3％的Li2O、1.2％的MgO和2.5％的SnO2。
具体的生产工艺如下：
步骤一：按上述组分的质量百分比选择玻璃原料，充分混合后加入铂金坩埚内，在玻璃熔炉中进行熔化并澄清，在1560℃下熔制形成熔融玻璃液；
步骤二：将熔融玻璃液浇注入预热后的金属模，将金属模放入退火炉内退火，得到玻璃块，再将玻璃块切割、抛光为110*50*0.7mm的玻璃片。
步骤三：将步骤二中制备的玻璃片用去离子水清洗玻璃板表面5次后置于420℃的熔融硝酸钠、硝酸钾的混合熔体中进行离子交换处理4.5小时，其中硝酸钠和硝酸钾的质量百分比为1：3；
步骤四：取出玻璃板冷却至室温，之后置于390℃的熔融硝酸铷的混合熔体中处理3小时；冷却至室温；再次清洗玻璃板表面5次，得到化学强化玻璃。
将根据上述工艺生产得到的化学强化玻璃的样品擦拭干净后，放在涂有折射液(折射液的折射率大于1.64)的玻璃测试台上，通过FSM-6000表面应力仪测得该样品强化后表面压应力为897.1MPa，强化后应力层深度为92.4μm。利用压钻对样品施力一定时间后取出，通过显微镜测量压痕长度，得出玻璃样品的维氏硬度为686kg/mm2。通过ASTM-336标准的ANS-800型仪器测得该样品的应变点温度为571.9℃。
实施例14：
一种用于电子装置的化学强化玻璃，按总体质量百分比计，其组份包括：65％的SiO2、17.3％的Al2O3、13.5％的Na2O、1.7％的Li2O和2.5％的SnO2。
具体的生产工艺如下：
步骤一：按上述组分的质量百分比选择玻璃原料，充分混合后加入铂金坩埚内，在玻璃熔炉中进行熔化并澄清，在1570℃下熔制形成熔融玻璃液；
步骤二：将熔融玻璃液浇注入预热后的金属模，将金属模放入退火炉内退火，得到玻璃块，再将玻璃块切割、抛光为110*50*0.7mm的玻璃片。
步骤三：将步骤二中制备的玻璃片用去离子水清洗玻璃板表面4次后置于410℃的熔融硝酸钠、硝酸钾的混合熔体中进行离子交换处理5小时，其中硝酸钠和硝酸钾的质量百分比为1：3；
步骤四：取出玻璃板冷却至室温，之后置于400℃的熔融硝酸铷的混合熔体中处理3.5小时；冷却至室温；再次清洗玻璃板表面3次，得到化学强化玻璃。
将根据上述工艺生产得到的化学强化玻璃的样品擦拭干净后，放在涂有折射液(折射液的折射率大于1.64)的玻璃测试台上，通过FSM-6000表面应力仪测得该样品强化后表面压应力为924.2MPa，强化后应力层深度为86.9μm。利用压钻对样品施力一定时间后取出，通过显微镜测量压痕长度，得出玻璃样品的维氏硬度为688kg/mm2。通过ASTM-336标准的ANS-800型仪器测得该样品的应变点温度为571.3℃。
实施例15：
一种用于电子装置的化学强化玻璃，按总体质量百分比计，其组份包括：66.2％的SiO2、16.5％的Al2O3、12.5％的Na2O、1.5％的Li2O、1.5％的ZnO和1.8％的SnO2。
具体的生产工艺如下：
步骤一：按上述组分的质量百分比选择玻璃原料，充分混合后加入铂金坩埚内，在玻璃熔炉中进行熔化并澄清，在1580℃下熔制形成熔融玻璃液；
步骤二：将熔融玻璃液浇注入预热后的金属模，将金属模放入退火炉内退火，得到玻璃块，再将玻璃块切割、抛光为110*50*0.7mm的玻璃片。
步骤三：将步骤二中制备的玻璃片用去离子水清洗玻璃板表面4次后置于430℃的熔融硝酸钠、硝酸钾的混合熔体中进行离子交换处理3小时，其中硝酸钠和硝酸钾的质量百分比为1：3；
步骤四：取出玻璃板冷却至室温，之后置于390℃的熔融硝酸铷的混合熔体中处理3小时；冷却至室温；再次清洗玻璃板表面5次，得到化学强化玻璃。
将根据上述工艺生产得到的化学强化玻璃的样品擦拭干净后，放在涂有折射液(折射液的折射率大于1.64)的玻璃测试台上，通过FSM-6000表面应力仪测得该样品强化后表面压应力为884.6MPa，强化后应力层深度为84.8μm。利用压钻对样品施力一定时间后取出，通过显微镜测量压痕长度，得出玻璃样品的维氏硬度为690kg/mm2。通过ASTM-336标准的ANS-800型仪器测得该样品的应变点温度为572.2℃。
对比例：
一种用于电子装置的化学强化玻璃，按总体质量百分比计，其组份包括：63.5％的SiO2、2％的B2O3、19％的Al2O3、10％的Na2O、2.0％的K2O、0.5％的ZrO2、2.0％的MgO和1％的SnO2。
具体的生产工艺如下：
步骤一：按上述组分的质量百分比选择玻璃原料，充分混合后加入铂金坩埚内，在玻璃熔炉中进行熔化并澄清，形成熔融玻璃液；
步骤二：将熔融玻璃液浇注入预热后的金属模，将金属模放入退火炉内退火，得到玻璃块，再将玻璃块切割、抛光为115*55*0.8mm的玻璃片。
步骤三：将步骤二中制备的玻璃片用去离子水清洗玻璃板表面5次后置于550℃的熔融硝酸钾中进行离子交换处理8小时。
将根据上述工艺生产得到的化学强化玻璃的样品擦拭干净后，放在涂有折射液(折射液的折射率大于1.64)的玻璃测试台上，通过FSM-6000表面应力仪测得该样品强化后表面压应力为780.5MPa，强化后应力层深度为70.5μm。利用压钻对样品施力一定时间后取出，通过显微镜测量压痕长度，得出玻璃样品的维氏硬度为660kg/mm2。通过ASTM-336标准的ANS-800型仪器测得该样品的应变点温度为565.1℃。
以上实施例和对比例的玻璃样品强化测试结果如下表所示。
表1：实施例1-15玻璃样品强化测试结果
从表1中可以看出，协同配合混合熔盐的离子交换，可以使得玻璃在具有良好的离子交换性能的同时，有效地改善玻璃的耐冲击性，具有良好的表面硬度，并且在较低的强化温度，较短的强化时间下，可获得理想的压缩应力层深度，抗冲击力强。采用溢流下拉，玻璃表面在制造玻璃的过程中直接形成，压缩应力层掩盖了化学强化前产生的机械加工和运送缺陷，使玻璃产品对使用过程具有更大的抗刮擦性，相比于同类玻璃产品，本发明的玻璃表面具有更大的抗冲击性。同等条件下优于对应实施例的检测性能。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明白所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (13)
1.一种用于电子装置的化学强化玻璃制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
1）按总体质量百分比计，准确称量下述原料：50%≤SiO2≤70%、0%＜B2O3≤2%、12%≤Al2O3≤25%、11%≤Na2O≤15%、0%＜ZnO≤5%、2%≤Li2O≤5%、0%<MgO≤5%、0%＜ZrO2≤1%和1%≤SnO2≤4%，其中，所述组分满足：0.67≤（Na2O+ Li2O）/（Al2O3 + ZrO2+ MgO）≤0.97；
2）将上述原料充分混合后熔化并澄清，熔制形成熔融玻璃液；
3）将熔融玻璃液制备得到玻璃片；
4）将制备的玻璃片表面清洗后置于390-430℃的熔融硝酸钠和硝酸钾的混合熔体中进行离子交换处理3-5小时，其中硝酸钠和硝酸钾的质量百分比为1：3；
5）取出离子交换后的玻璃片冷却至室温，之后置于390-430℃的熔融硝酸铷中处理3-5小时；冷却至室温清洗表面后，即得用于电子装置的化学强化玻璃。
2.根据权利要求1所述的化学强化玻璃制备方法，其特征在于：所述玻璃熔制温度为1500-1650℃。
3.根据权利要求1或2所述的化学强化玻璃制备方法，其特征在于：所述组分SiO2的总体质量百分比为50%-61%。
4.根据权利要求3所述的化学强化玻璃制备方法，其特征在于：所述组分Al2O3的总体质量百分比为20%－25%。
5.根据权利要求3所述的化学强化玻璃制备方法，其特征在于：所述组分Al2O3的总体质量百分比为22%-24%。
6.根据权利要求1或2所述的化学强化玻璃制备方法，其特征在于：所述组分SiO2的总体质量百分比为56%-58%。
7.根据权利要求1或2所述的化学强化玻璃制备方法，其特征在于：所述组份ZnO的总体质量百分比为1%－5%。
8.根据权利要求1或2所述的化学强化玻璃制备方法，其特征在于：所述组份Na2O和Li2O的总体质量百分比为14%－19%。
9.根据权利要求1或2所述的化学强化玻璃制备方法，其特征在于：所述组份Na2O和Li2O的总体质量百分比为16%-19%。
10.根据权利要求1或2所述的化学强化玻璃制备方法，其特征在于：所述组份Li2O的总体质量百分比为3.5% < Li2O≤5%。
11.根据权利要求1或2所述的化学强化玻璃制备方法，其特征在于：所述组份Al2O3和ZrO2的总体质量百分比为12%－25%。
12.根据权利要求1所述的化学强化玻璃制备方法，其特征在于：将熔融玻璃液制备得到玻璃片的具体步骤如下，
将熔融玻璃液浇注入预热后的金属模，将金属模放入退火炉内退火，得到玻璃块，再将玻璃块切割和抛光为玻璃片；
或是将熔融玻璃液通过溢流下拉法制备得到玻璃片。
13.由权利要求1-12任意一项所述的方法制备的用于电子装置的化学强化玻璃，其特征在于：所述化学强化玻璃的原料组分按总体质量百分比满足如下关系：0.67≤（Na2O+Li2O）/（Al2O3 + ZrO2+ MgO）≤0.97；所述的化学强化玻璃表面压应力为882.4-990.5MPa，表面应力层深度为80.5-96.3μm，维氏硬度为658-690kg/mm2，应变点温度为550.5-572.2℃。
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