CN107652953A - 一种耐高温高盐的段塞式化学堵水剂 - Google Patents
一种耐高温高盐的段塞式化学堵水剂 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种耐高温高盐的段塞式化学堵水剂。该堵水剂包括40％‑50％的第一段塞、40％‑50％的第二段塞和10％‑20％的第三段塞；第一段塞包括3‑6份的树脂、8‑15份的铁铝酸盐矿物、0.3‑1份的交联剂和80‑90份的水；第二段塞包括35‑45份的温控凝胶和4‑6份的反相凝胶；第三段塞包括15‑25份的反相凝胶、2.5‑4.7份的分散剂、3‑5份的缓凝剂和65‑78份的水；温控凝胶包括10‑15份的水溶性多核羟基金属聚合物、1‑3份的胺基类化合物、0.5‑1份的碳酸盐矿物和83‑89份的水。该化学堵水剂具有高触变性能，能够封堵缝洞，采用有机与无机堵剂成分相结合多段塞注入的方法，具有耐高温、耐高矿化度、热稳定性好，形成的封堵层耐高压地层水长期冲刷，可满足封堵后大排量生产的需求。
Description
技术领域
本发明属于油田开发技术领域，涉及一种耐高温高盐的段塞式化学堵水剂。
背景技术
针对高温堵水剂的室内研究工作已有报道，加拿大的Navratil等人用黑荆树栲胶和磺化栲胶与甲醛以及苯酚等混合制得了可以应用在高温地层封堵的凝胶。刘成杰等人利用橡椀栲胶制得了可以用于高温的堵剂。但成功的堵水调剖现场试验未见报道。法国石油研究院(IFP)研制开发了一种具有高注入能力的微粒凝胶，微粒凝胶由聚合物和乳酸错组成，在固定剪切速率下，聚合物和乙剂(成胶体)组成一个个分散的微粒凝胶。控制微粒凝胶的大小和吸附特性，但仍处于室内研究阶段。朱怀江等人通过磺化反应在落叶松拷胶的单宁分子中引入磺酸基，使得改性后的拷胶具有更好的水分散性和耐盐性，配成的堵水剂溶液粘度较低。在100-140℃下成胶时间14-82h，施工时需要一个清水隔离段塞，这样不易控制。目前该技术还停留在室内研究阶段，实际矿场应用还需一个过程。另外拷胶的成本比较高，这也是一个很重要的制约因素。现有的化学堵水技术用于＞90℃的油藏时将出现化学剂的热稳定性，在笼统注入时不具备选择性封堵能力和凝胶强度不能达到长期高压冲刷所需的强度而出现封堵不住等问题。聚合物类堵剂在温度高于120℃后不能形成稳定的凝胶；颗粒类堵剂易反排；反相凝胶类堵剂难以大剂量注入。高温高盐油藏的油井堵水将面临如下问题：(1)堵剂在高温高盐环境下必需长期稳定；(2)即使在油井水层形成封堵，封堵层一般为强度较低的材料，无法抵抗高压地层水的长期冲刷，使封堵材料被破坏而反吐出来。
发明内容
为了解决堵水剂在高温高盐环境中长期稳定、抗冲刷等问题，本发明目的在于提供一种耐高温高盐的段塞式化学堵水剂，其具有选择性封堵水层的作用，能够耐高温、耐高矿化度并具有长期热稳定性，抗冲刷，成本低，从而达到降低高温高盐油藏采油后期油井的含水率，增加产油量，降低生产成本的目的。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
一方面，本发明提供一种耐高温高盐的段塞式化学堵水剂，以堵水剂重量为100％计，其包括40％-50％的第一段塞、40％-50％的第二段塞和10％-20％的第三段塞；
以重量份计，所述第一段塞包括3-6份的树脂、8-15份的铁铝酸盐矿物、0.3-1份的交联剂和80-90份的水；
所述第二段塞包括35-45份的温控凝胶和4-6份的反相凝胶；
所述第三段塞包括15-25份的反相凝胶、2.5-4.7份的分散剂、3-5份的缓凝剂和65-78份的水；
所述温控凝胶包括10-15份的水溶性多核羟基金属聚合物、1-3份的胺基类化合物、0.5-1份的碳酸盐矿物和83-89份的水；
所述反相凝胶为腈类化合物。
上述段塞式化学堵水剂中，优选地，所述段塞式化学堵水剂中，所述反相凝胶固含量为10％-20％。
上述段塞式化学堵水剂中，优选地，所述树脂可以包括酚醛树脂和/或氨基树脂。
上述段塞式化学堵水剂中，优选地，所述铁铝酸盐矿物可以包括硫酸亚铁、硫酸铝、硫酸铁铝、磷酸铁铝和硅酸铁铝等中一种或多种矿物的组合。
上述段塞式化学堵水剂中，优选地，所述交联剂可以包括石膏、高硫量铝矿石粉末、MgO粉末、SiO2粉末、生石灰粉末、SA熟料粉末、Al2O3-SiO2粉末、ZrO2-TiO2粉末、硅酸钙矿物、硫酸铁和选自锰、镁、锌、钠、钾的矿物中三种以上的矿物经过高温研磨的矿物等中的一种或多种的组合。
上述段塞式化学堵水剂中，优选地，所述水溶性多核羟基金属聚合物可以包括多核羟基铁、多核羟基铝、多核羟基镐和多核羟基锗等中的一种或多种的组合。
上述段塞式化学堵水剂中，优选地，所述胺基类化合物可以包括硫脲、六次甲基四胺和含氨基醇类等中的一种或多种的组合。
上述段塞式化学堵水剂中，优选地，所述碳酸盐矿物可以包括碳酸钙、碳酸钾、碳酸钠、碳酸镁、碳酸铝和碳酸铁等中的一种或多种的组合。
上述段塞式化学堵水剂中，优选地，所述腈类化合物可以包括丁腈、丙烯腈、甲烯腈和丁烯腈等中的一种或多种的组合。
上述段塞式化学堵水剂中，优选地，所述分散剂可以包括酒精、丙酮、***、丁醚和乙烯等中的一种或多种的组合。
上述段塞式化学堵水剂中，优选地，所述缓凝剂可以包括硼酸钠和/或硅酸钠。
上述段塞式化学堵水剂中，第一段塞具有高触变性堵水性能，其性能遵循如下原则：(1)具有一定的稠度又不影响注入。根据流体稠度越大，优选进入流动阻力小的高渗流通道的原理，具有高触变特性，保证了其在缝、洞、孔中纵向的充满，减少漏失；(2)具有一定的粒度，所以具有选择性地进入相对较宽的孔洞中，并保证有较好的驻留性；(3)形成的凝胶具有较高强度，具有防止后续堵剂的漏失作用。该第一段塞凝胶在165℃下一年以上不发生老化现象，强度不变。
上述段塞式化学堵水剂中，第二段塞由温控凝胶和反相凝胶组成。其中温控凝胶具有耐高温、高盐。适应性强；体系具在流动状态不会固结，只有在高温下才能引发胶凝，成胶体是一种高触变性凝胶体，在超过一定的压差后可以被驱动，在岩石上有很好的粘附力，成胶时间不影响安全施工的要求；胶体粘度低，易泵送，满足深部堵水和低渗透性的地层和裂缝的有效进入，与反相凝胶结合，治理出水裂缝(尤其是微细裂缝)具有特到之处；可解堵，没有施工风险。第二段塞注入地层的方式可先在地面与第一段塞混合，从井筒注入到设计的堵水地层中。其在反应之前的粘度很低，容易被注入到裂缝中、聚合交联反应，由溶胶形成不可流动的凝胶体。
上述段塞式化学堵水剂中，第三段塞为反相凝胶复配分散剂和缓凝剂，其作为封口段塞，适用的温度范围为20-170℃。本发明化学堵水剂中，20％反相凝胶构成的反相凝胶浆的其初始表观粘度约为10mPa·s。岩心实验结果30mm可以承反吐压力大于20MPa，形成高强度的封口层，保证封堵层不会被高压流体反推出来。同时基于但封堵穴型、裂缝-孔洞型混合油藏，因堵水剂会大量进入缝洞、孔洞中，达不到有效的驻留，影响了封堵的效果。因此该堵水剂可作为主体堵水材料使用，对于穴型、裂缝-孔洞型混合油藏发育的高温、高矿化度超深井油藏的堵水，关键是让堵水剂能在缝洞中滞留住，形成堆积作用，不至于漏失到地层中去，失去封堵作用。一般堵水剂很难在地层中滞留住。采用反相凝胶，能够发挥堵水剂间的协同作用，提高堵水效果需要增加堵水剂的驻留效果。
另一方面，本发明还提供上述段塞式化学堵水剂的注入方法，其依次向油藏中注入第一段塞、第二段塞和第三段塞。其中第一段塞占注入总量的40％-60％，其具备高触变性能，能实现缝洞的完全充满，同时具有暂堵油层的作用，避免后续注入的第二段塞的堵水剂的漏失；第二段塞的特点为低粘度，易注入、可进入微细裂缝及孔洞，在地层温度下可形成高粘稠性的凝胶，在与反相凝胶的结合使用可以在地层中有较好的驻留性，占注入总量的30％-40％，能形成具有耐高温、热稳定性好的耐高温高盐的凝胶，从而获得稳定的封堵屏障。其后的第三段塞为反相凝胶为主复配分散剂和缓凝剂等，作为封口剂，提高封堵主段塞的强度，占注入总量的10％-20％。
本发明采用三种段塞形式的化学堵水剂，通过注入第一段塞，其具备高触变性能，能够封堵缝洞，避免后续段塞的注入大量漏失，为缝洞型油藏实施化学堵水奠定基础；采用有机与无机堵剂成分相结合以及多段塞注入的复合封堵方法，具有选择性封堵水层、耐高温和耐高矿化度、热稳定性好的特点，并且形成的封堵层具有耐高压地层水长期冲刷所需的强度，可满足封堵后大排量生产的需求。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供一种耐高温高盐的段塞式化学堵水剂，以堵水剂重量为100％计，其包括45％的第一段塞、40％的第二段塞和15％的第三段塞；
以重量份计，所述第一段塞包括4份的酚醛树脂、10份的硫酸铁铝、0.4份的石膏和80份的水；
所述第二段塞包括35份的温控凝胶和5份的反相凝胶；
所述第三段塞包括15份的反相凝胶、2.5份的酒精、3份的硼酸钠和65份的水；
所述温控凝胶包括10份的多核羟基铁、1份的硫脲、0.5份的碳酸钙和83份的水；
所述反相凝胶为丁腈。
本实施例还提供上述段塞式化学堵水剂的注入方法，其依次向油藏中注入45％第一段塞、40％第二段塞和15％第三段塞。
实施例2
本实施例提供一种耐高温高盐的段塞式化学堵水剂，以堵水剂重量为100％计，其包括40％的第一段塞、45％的第二段塞和15％的第三段塞；
以重量份计，所述第一段塞包括3份的氨基树脂、8份的磷酸铁铝、0.3份的MgO粉末和80份的水；
所述第二段塞包括40份的温控凝胶和5份的反相凝胶；
所述第三段塞包括20份的反相凝胶、3份的酒精、4份的硅酸钠和70份的水；
所述温控凝胶包括15份的多核羟基铝、2份的六次甲基四胺和0.7份的碳酸钾和89份的水；
所述反相凝胶为甲烯腈。
本实施例还提供上述段塞式化学堵水剂的注入方法，其依次向油藏中注入40％第一段塞、45％第二段塞和15％第三段塞。
实施例3
本实施例提供一种耐高温高盐的段塞式化学堵水剂，以堵水剂重量为100％计，其包括50％的第一段塞、40％的第二段塞和10％的第三段塞；
以重量份计，所述第一段塞包括6份的氨基树脂、15份的硅酸铁铝、1份的SiO2粉末和85份的水；
所述第二段塞包括45份的温控凝胶和5份的反相凝胶；
所述第三段塞包括25份的反相凝胶、4.7份的丙酮、3份的硼酸钠和78份的水；
所述温控凝胶包括12份的多核羟基镐、3份的六次甲基四胺和1份的碳酸镁和83份的水；
所述反相凝胶为丁烯腈。
本实施例还提供上述段塞式化学堵水剂的注入方法，其依次向油藏中注入50％第一段塞、40％第二段塞和10％第三段塞。
实施例4
本实施例提供一种耐高温高盐的段塞式化学堵水剂，以堵水剂重量为100％计，其包括40％的第一段塞、40％的第二段塞和20％的第三段塞；
以重量份计，所述第一段塞包括3份的酚醛树脂、15份的硫酸铝、0.5份的生石灰粉末和90份的水；
所述第二段塞包括35份的温控凝胶和5份的反相凝胶；
所述第三段塞包括20份的反相凝胶、3份的丁醚、5份的硅酸钠和70份的水；
所述温控凝胶包括15份的多核羟基锗、1份的硫脲和0.5份的碳酸铝和85份的水；
所述反相凝胶为甲烯腈。
本实施例还提供上述段塞式化学堵水剂的注入方法，其依次向油藏中注入40％第一段塞、40％第二段塞和20％第三段塞。
实施例5
本实施例提供上述实施例1中第一段塞堵水剂封堵性能评价实验。
具体实施方式为：室内岩心封堵试验在165℃下，对胶结石英砂无裂缝圆柱岩心和胶结石英砂裂缝方形岩心进行了封堵试验，按堵水率测定实验方法进行实验：
(1)该第一段塞堵水剂配方为：硫酸铁铝10份，酚醛树脂：4份，MgO粉末：0.4份，搅拌好；
(2)岩心制作：利用不同目数的砂子，填充好后测水相渗透率；
(3)注入堵水剂后放置165℃恒温箱中，成胶72h，测水驱渗透率；
(4)根据达西定律计算岩心封堵率；
(5)采用3％KCl驱替液测试三种不同渗透率岩芯的堵塞率及突破压力。实验数据见下表1所示。
表1
由表1实验结果可知：在165℃下恒温3d后测得突破压力为1.13-1.52MPa/cm，裂缝被有效封堵，平均渗透率由138.6×10-3μm2降至2.62×10-3μm2，大幅度地降低了裂缝岩心的渗流能力。
实施例6
本实施例提供165℃下，注入第二段塞(温控凝胶+反相凝胶)和第三段塞后，对胶结石英砂岩心的封堵试验。实验结果如下表2和表3所示。
所述第二段塞包括35份的温控凝胶和5份的反相凝胶，所述反相凝胶为丁腈；
所述温控凝胶包括10份的多核羟基铁、1份的硫脲、0.5份的碳酸钙和83份的水。
所述第三段塞包括15份的反相凝胶、2.5份的酒精、3份的硼酸钠和65份的水。
表2
表3
由表2实验结果可知：在165℃下恒温3d后测得突破压力为0.221-0.415MPa/cm，裂缝被有效封堵，平均渗透率由2.73×10-3μm2降至0.121×10-3μm2，大幅度地降低了裂缝岩心的渗流能力。
综上所述，本发明采用三种段塞形式的化学堵水剂，通过注入第一段塞，其具备高触变性能，能够封堵缝洞，避免后续段塞的注入大量漏失，为缝洞型油藏实施化学堵水奠定基础；采用有机与无机堵剂成分相结合以及多段塞注入的复合封堵方法，具有选择性封堵水层、耐高温和耐高矿化度、热稳定性好的特点，并且形成的封堵层具有耐高压地层水长期冲刷所需的强度，可满足封堵后大排量生产的需求。
Claims (10)
1.一种耐高温高盐的段塞式化学堵水剂，以堵水剂重量为100％计，其包括40％-50％的第一段塞、40％-50％的第二段塞和10％-20％的第三段塞；
以重量份计，所述第一段塞包括3-6份的树脂、8-15份的铁铝酸盐矿物、0.3-1份的交联剂和80-90份的水；
所述第二段塞包括35-45份的温控凝胶和4-6份的反相凝胶；
所述第三段塞包括15-25份的反相凝胶、2.5-4.7份的分散剂、3-5份的缓凝剂和65-78份的水；
所述温控凝胶包括10-15份的水溶性多核羟基金属聚合物、1-3份的胺基类化合物、0.5-1份的碳酸盐矿物和83-89份的水；
所述反相凝胶为腈类化合物。
2.根据权利要求1所述的段塞式化学堵水剂，其特征在于：所述段塞式化学堵水剂中，所述反相凝胶固含量为10％-20％。
3.根据权利要求1所述的段塞式化学堵水剂，其特征在于：所述树脂包括酚醛树脂和/或氨基树脂。
4.根据权利要求1所述的段塞式化学堵水剂，其特征在于：所述铁铝酸盐矿物包括硫酸亚铁、硫酸铝、硫酸铁铝、磷酸铁铝和硅酸铁铝中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的段塞式化学堵水剂，其特征在于：所述交联剂包括石膏、高硫量铝矿石粉末、MgO粉末、SiO2粉末、生石灰粉末、SA熟料粉末、Al2O3-SiO2粉末、ZrO2-TiO2粉末、硅酸钙矿物、硫酸铁和选自锰、镁、锌、钠、钾的矿物中三种以上的矿物经过高温研磨的矿物中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的段塞式化学堵水剂，其特征在于：所述水溶性多核羟基金属聚合物包括多核羟基铁、多核羟基铝、多核羟基镐和多核羟基锗中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的段塞式化学堵水剂，其特征在于：所述胺基类化合物包括硫脲、六次甲基四胺和含氨基醇类中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1所述的段塞式化学堵水剂，其特征在于：所述碳酸盐矿物包括碳酸钙、碳酸钾、碳酸钠、碳酸镁、碳酸铝和碳酸铁中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求1所述的段塞式化学堵水剂，其特征在于：所述腈类化合物包括丁腈、丙烯腈、甲烯腈和丁烯腈中的一种或多种的组合；
优选地，所述分散剂包括酒精、丙酮、***、丁醚和乙烯中的一种或多种的组合；
优选地，所述缓凝剂包括硼酸钠和/或硅酸钠。
10.权利要求1-9任一项所述段塞式化学堵水剂的注入方法，其特征在于：该注入方法为依次向油藏中注入第一段塞、第二段塞和第三段塞。
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