CN107651743A - 一种用于磁分离技术的纳米磁性絮凝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于磁分离技术的纳米磁性絮凝剂及其制备方法，所述纳米磁性絮凝剂由纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵组成，所述聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵在纳米Fe3O4表面形成一层有机保护膜。所述纳米磁性絮凝剂通过FeSO4 制备Fe（OH）2 胶体，并通过氧化Fe（OH）2胶体得到粒度均匀、分散性好的纳米Fe3O4颗粒，并通过聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵形成的有机功能膜进行包覆，使其粒度均匀、不易团聚，絮凝效果更好。本发明采用聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵在纳米Fe3O4颗粒表面形成一层有机保护膜，达到分散纳米Fe3O4颗粒、防止纳米Fe3O4颗粒被氧化为α‑Fe2O3导致磁性减弱，使磁种失去可磁性回收的特性。

Description

一种用于磁分离技术的纳米磁性絮凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及重金属废水处理技术领域，具体涉及一种用于磁分离技术的纳米磁性絮凝剂及其制备方法。
背景技术
磁分离技术是将物质进行磁场处理的一种技术，该技术的应用已经渗透到各个领域。磁分离利用废水中杂质颗粒的磁性进行分离，对于水中非磁性或弱磁性的颗粒，利用磁性接种技术可使它们具有磁性。借助外力磁场的作用，将废水中有磁性的悬浮固体分离出来，从而达到净化水的目的。
该技术处理废水速度快、处理能力大，且不受自然温度的影响，对其他分离方法难以除去的极细悬浮物及低浓度的废水具有很强的分离能力。特别是高梯度磁滤分离器的过滤速度是一般处理用的高速过滤机的10～30倍，相当于沉淀池的100倍。磁分离设备体积小、结构简单、维护容易、费用低、占地少，可以大大缩短建设周期，且可去除那些耐药性和毒性很强的病原微生物、细菌以及一些难降解的有机物，与用氯或氯制剂消毒相比，磁分离技术不会产生废水是的有机物与氯反应产生三卤甲烷(THMs)和其他卤代烃化合物，这些化合物是多种疾病的致病因子。
目前，磁分离技术常用的纳米磁性絮凝剂大多采用Fe3O4作为磁种，其成本较低、磁性能较好。但用纳米Fe3O4作为磁种时，常常容易被氧化生成部分弱磁性的α-Fe2O3，导致磁性大大降低，使磁种失去可磁性回收的特性。
发明内容
本发明针对现有技术，提供一种以纳米Fe3O4作为磁种的纳米磁性絮凝剂，用于磁分离技术中，且在纳米Fe3O4颗粒表面形成一层有机保护膜，使纳米Fe3O4颗粒不易被氧化，使纳米Fe3O4颗粒具有被磁性回收的特性。
本发明还提供一种用于磁分离技术的纳米磁性絮凝剂的制备方法，采用FeSO4溶液沉淀成Fe(OH)2胶体再氧化为纳米Fe3O4颗粒，其制备的纳米Fe3O4颗粒粒度小、粒度分布均匀。
本发明提供的一种用于磁分离技术的纳米磁性絮凝剂，由纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵组成。所述聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵在纳米Fe3O4表面形成一层有机保护膜。所述纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为：20:0.1:0.1～20:0.3:0.3。
优选的，所述纳米Fe3O4、聚丙烯酸胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为：10:0.1:0.1。
一种用于磁分离技术的纳米磁性絮凝剂的制备方法为：
(1)用去离子水配制FeSO4溶液，将聚丙烯酰胺配置成质量分数为30％的溶液，聚二甲基二烯丙基氯化铵配置成30％的溶液，混合均匀后备用；
(2)在70℃条件下，将去离子水缓慢滴加到FeSO4溶液中，得到Fe(OH)2胶体悬浊液；
(3)在步骤(2)中得到的Fe(OH)2胶体悬浊液中加入缓冲溶液，将Fe(OH)2胶体悬浊液pH值调节至9～10，按照100～400mL/h的速度充入氧气，并搅拌，使Fe(OH)2胶体氧化生成纳米Fe3O4颗粒；
(4)将步骤(1)中配置的聚丙烯酰胺溶液和聚二甲基二烯丙基氯化铵溶液按照所述纳米Fe3O4：聚丙烯酸胺：聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为10:0.1:0.1的比例，缓慢加入步骤(2)得到的纳米Fe3O4颗粒中，通入N2气保护，并在40～50℃条件下，高速搅拌；
(5)将步骤(4)中反应完全的反应物用丙酮沉淀、洗涤后，60℃干燥得到成品。
进一步地，所述缓冲溶液为为过硫酸铵和亚硫酸氢钠配制的质量分数为0.5％的混合溶液。
所述纳米磁性絮凝剂还可以与其他絮凝剂和助凝剂同时使用，增加絮凝效果，提高废水处理的效率和处理后的排出水质量。
本发明提供的纳米磁性絮凝剂的使用方法为：
将纳米磁性絮凝剂通过分散剂或者纳米分散装置分散成悬浊液后，通过加药装置按照150mg/L～300mg/L的纳米磁性絮凝剂加入量加入到待处理的企业废水中，并通过混合装置，使纳米磁性絮凝剂均匀分散到废水中。纳米磁性絮凝剂均匀分散后，纳米磁性絮凝剂在助凝剂的共同作用下，形成微絮凝团，并进入磁分离装置，在2000Gs以上的强磁场中，形成的磁性微絮团由磁盘或者污泥回收装置打捞出水中，实现微磁絮团与水体的分离，出水直接排放或回用。由磁盘或污泥回收装置分离出来的微磁絮团经磁回收***实现磁性物质和非磁性污泥的分离，并通过高速剪切装置将磁性物质剪切细化后回收再利用。
所述高速剪切装置剪切时，不破坏纳米Fe3O4颗粒表面有机功能膜。
采用硫酸亚铁制备纳米Fe3O4颗粒，并采用有机功能膜进行包覆，可以提高纳米Fe3O4颗粒的活性并细化颗粒，防止纳米Fe3O4颗粒团聚及被氧化导致絮凝性能减弱、磁性减弱。
所述聚丙烯酰胺本身就可以作为一种高分子水处理絮凝剂产品，专门可以吸附水中的悬浮颗粒，在颗粒之间起链接架桥作用，使细颗粒形成比较大的絮团，并且加快了沉淀的速度。所述聚二甲基二烯丙基氯化铵为强阳离子聚电解质，且水稳定性好，常常被用作混凝剂。
聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵在纳米Fe3O4颗粒表面包裹形成一层有机功能膜，即达到分散纳米Fe3O4颗粒、避免纳米Fe3O4颗粒被氧化为α-Fe2O3，又可以作为混凝剂，加快废水中杂质的絮凝效果，减少混凝剂的使用。
所述磁分离设备之后，还可以设置精滤装置过滤，使经过磁分离技术处理的废水精滤，进一步提高排水水质，达到日常生活用水的水质标准。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供的一种用于磁分离技术的纳米磁性絮凝剂采用聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵在纳米Fe3O4颗粒表面形成一层有机保护膜，达到分散纳米Fe3O4颗粒、防止纳米Fe3O4颗粒被氧化为α-Fe2O3导致磁性减弱，使磁种失去可磁性回收的特性。
(2)本发明提供的一种用于磁分离技术的纳米磁性絮凝剂中聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵还可以作为混凝剂，减少混凝剂的使用。
(3)本发明提供的一种用于磁分离技术的纳米磁性絮凝剂的制备方法通过FeSO4制备Fe(OH)2胶体，并通过氧化Fe(OH)2胶体得到粒度均匀、分散性好的纳米Fe3O4颗粒，并通过聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵形成的有机功能膜进行包覆，使其粒度均匀、不易团聚，絮凝效果更好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明提供的一种用于磁分离技术的纳米磁性絮凝剂及其制备方法，用于磁分离技术中，所述纳米磁性絮凝剂由纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵组成，且在纳米Fe3O4颗粒表面形成一层有机保护膜，使纳米Fe3O4颗粒不易被氧化，使纳米Fe3O4颗粒具有被磁性回收的特性。
所述纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为：20:0.1:0.1～20:0.3:0.3。
所述纳米磁性絮凝剂的制备方法包括以下步骤：
(1)用去离子水配制FeSO4溶液，将聚丙烯酰胺配置成质量分数为30％的溶液，聚二甲基二烯丙基氯化铵配置成30％的溶液，混合均匀后备用；
(2)在70℃条件下，将去离子水缓慢滴加到FeSO4溶液中，得到Fe(OH)2胶体悬浊液；
(3)在步骤(2)中得到的Fe(OH)2胶体悬浊液中加入缓冲溶液，将Fe(OH)2胶体悬浊液pH值调节至9～10，按照100～400mL/h的速度充入氧气，并搅拌，使Fe(OH)2胶体氧化生成纳米Fe3O4颗粒；
(4)将步骤(1)中配置的聚丙烯酰胺溶液和聚二甲基二烯丙基氯化铵溶液按照所述纳米Fe3O4：聚丙烯酸胺：聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为10:0.1:0.1的比例，缓慢加入步骤(2)得到的纳米Fe3O4颗粒中，通入N2气保护，并在40～50℃条件下，高速搅拌；
(5)将步骤(4)中反应完全的反应物用丙酮沉淀、洗涤后，60℃干燥得到成品。
实施例1
本发明提供的一种用于磁分离技术的纳米磁性絮凝剂及其制备方法，用于磁分离技术中，所述纳米磁性絮凝剂由纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵组成，且在纳米Fe3O4颗粒表面形成一层有机保护膜。所述纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为：20:0.1:0.1。
将纳米磁性絮凝剂通过分散剂或者纳米分散装置分散成悬浊液后，通过加药装置按照180mg/L的纳米磁性絮凝剂加入量加入到待处理的选矿企业废水中，并通过混合装置，使纳米磁性絮凝剂均匀分散到废水中。纳米磁性絮凝剂均匀分散后，纳米磁性絮凝剂在助凝剂的共同作用下，形成微絮凝团，并进入磁分离装置，在2000Gs的强磁场中，形成的磁性微絮团回收，实现微磁絮团与水体的分离，并将回收的磁性微絮团通过高速剪切装置将磁性物质剪切细化后回收再利用。
实施例2
本发明提供的一种用于磁分离技术的纳米磁性絮凝剂及其制备方法，用于磁分离技术中，所述纳米磁性絮凝剂由纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵组成，且在纳米Fe3O4颗粒表面形成一层有机保护膜。所述纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为：20:0.3:0.3。
将纳米磁性絮凝剂通过分散剂或者纳米分散装置分散成悬浊液后，通过加药装置按照280mg/L的纳米磁性絮凝剂加入量加入到待处理的选矿企业废水中，并通过混合装置，使纳米磁性絮凝剂均匀分散到废水中。纳米磁性絮凝剂均匀分散后，纳米磁性絮凝剂在助凝剂的共同作用下，形成微絮凝团，并进入磁分离装置，在2000Gs的强磁场中，形成的磁性微絮团回收，实现微磁絮团与水体的分离，并将回收的磁性微絮团通过高速剪切装置将磁性物质剪切细化后回收再利用。
实施例3
本发明提供的一种用于磁分离技术的纳米磁性絮凝剂及其制备方法，用于磁分离技术中，所述纳米磁性絮凝剂由纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵组成，且在纳米Fe3O4颗粒表面形成一层有机保护膜。所述纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为：10:0.1:0.1。
将纳米磁性絮凝剂通过分散剂或者纳米分散装置分散成悬浊液后，通过加药装置按照250mg/L的纳米磁性絮凝剂加入量加入到待处理的选矿企业废水中，并通过混合装置，使纳米磁性絮凝剂均匀分散到废水中。纳米磁性絮凝剂均匀分散后，纳米磁性絮凝剂在助凝剂的共同作用下，形成微絮凝团，并进入磁分离装置，在2000Gs的强磁场中，形成的磁性微絮团回收，实现微磁絮团与水体的分离，并将回收的磁性微絮团通过高速剪切装置将磁性物质剪切细化后回收再利用。
废水去除效果如表1所示：
表1
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用于磁分离技术的纳米磁性絮凝剂，其特征在于，所述纳米磁性絮凝剂由纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵组成，所述聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵在纳米Fe3O4表面形成一层有机保护膜。
2.根据权利要求1所述的一种用于磁分离技术的纳米磁性絮凝剂，其特征在于：所述纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为：20:0.1:0.1~20:0.3:0.3。
3.根据权利要求1所述的一种用于磁分离技术的纳米磁性絮凝剂，其特征在于：所述纳米Fe3O4、聚丙烯酸胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为：10:0.1:0.1。
4.根据权利要求3所述的一种用于磁分离技术的纳米磁性絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）用去离子水配制FeSO4溶液，将聚丙烯酰胺配置成质量分数为30%的溶液，聚二甲基二烯丙基氯化铵配置成30%的溶液，混合均匀后备用；
（2）在70℃条件下，将去离子水缓慢滴加到FeSO4溶液中，得到Fe（OH）2胶体悬浊液；
（3）在步骤（2）中得到的Fe（OH）2胶体悬浊液中加入缓冲溶液，将Fe（OH）2胶体悬浊液pH值调节至9~10，按照100~400mL/h的速度充入氧气，并搅拌，使Fe（OH）2胶体氧化生成纳米Fe3O4颗粒；
（4）将步骤（1）中配置的聚丙烯酰胺溶液和聚二甲基二烯丙基氯化铵溶液按照所述纳米Fe3O4：聚丙烯酸胺：聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为10:0.1:0.1的比例，缓慢加入步骤（2）得到的纳米Fe3O4颗粒中，通入N2气保护，并在40~50℃条件下，高速搅拌；
（5）将步骤（4）中反应完全的反应物用丙酮沉淀、洗涤后，60℃干燥得到成品。
5.根据权利要求4所述的一种用于磁分离技术的纳米磁性絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述缓冲溶液为过硫酸铵和亚硫酸氢钠配制的质量分数为0.5%的混合溶液。
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