CN107632106A - 一种机器人高锰酸盐指数分析仪 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种机器人高锰酸盐指数分析仪，其特征在于：包括工作平台、样品移动机构、试剂添加机构；所述工作平台包括样品区、加热反应区和滴定区；所述样品移动机构在工作平台内进行三维运动，并将工作平台内的样品，按照指定的工作流程，依次取放到指定的工作位置；所述试剂添加机构在消解区和滴定区内进行移动，按指定的工作流程，对被放置于其工作范围内的样品进行指定试剂的添加；样品和试剂在所述加热反应区内混合并反应；所述滴定区的检测机构对样品颜色变化进行判断，从而判断反应的终点。本发明提供的高锰酸盐指数分析仪，其精度好，还能避免人工检测的误差等问题。
Description
技术领域
本发明涉及分析仪器领域，具体地，涉及一种机器人高锰酸盐指数分析仪。
背景技术
高锰酸盐指数，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐，硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物污染程度的综合指标。
我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准：《水质高锰酸盐指数的测定GB11892-89》。高锰酸盐指数方法原理为：水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。
目前，高锰酸盐指数测定的实际工作方式有两种：
一、全手工方式：
依据GB11892-89，进行加热反应，再人工使用滴定管进行滴定，目视比色判断终点。
方法的主要缺点在于：1.可比性差，误差大，对人员操作要求高。
2.效率低，全手工操作，很难满足批量样品测试，及突发事件测试。
3.劳动强度大；
4.人体易接触到强酸，强氧化剂。
二、基于电位滴定的仪器，该类设备存在如下不足：
1.标准是使用比色法判断终点，而电位滴定是使用电极判断电位变化。不符合标准，难以推广使用。目前实验室基本不采用。
2.电极易腐蚀或者吸附水中杂质灵敏度下降。
3.使用泵转移样品和液体，长时间一致性会发生变化。并且清洗不彻底易导致交叉污染，最终影响实验效果。
总的来说，在现实的分析测试过程中，存在如下直接会影响结果的问题：
1.由高锰酸盐指数方法原理来看，是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的浓度，量，加热温度和时间有关。因此，如果手工操作，对人员技能要求很高，微小的差异可能就导致结果不具可比性。
2.目前高锰酸盐指数的实验室测定基本还是手工测试，工作量非常大，对测试结果的时间效率要求和测试过程的低效存在较强的矛盾。
3.现有的高锰酸盐指数仪器，基本使用电位滴定法或者气相分子法。和国标的比色滴定法不一致，由于标准要求，较难广泛推广使用。
发明内容
本发明旨在克服上述缺陷，提供一种完全符合《水质高锰酸盐指数的测定GB11892-89》(方法、试剂、步骤都严格遵守标准要求)。且精度更好，避免人工检测的误差等问题的全自动化的一种机器人高锰酸盐指数分析仪。
本发明提供的一种机器人高锰酸盐指数分析仪，其特征在于：包括工作平台、样品杯移动机构、试剂添加机构；
上述工作平台包括样品区、加热反应区和滴定区；
样品区一般用于初始待测样品的存放；
加热反应区一般为当前进入检测序列的样品进行添加高锰酸钾试剂以及硫酸试剂进行加热反应的区域；
滴定区一般为完成加热反应后，进行过量草酸钠滴定和高锰酸钾回滴反应的区域。
上述样品杯移动机构在工作平台内进行三维运动(即、前后/左右/上下三个向量反向)，并将工作平台内的样品，按照指定的工作流程，依次取放到指定的工作位置；
上述试剂添加机构在加热反应区和滴定区内进行移动，按指定的工作流程，对被放置于其工作范围内的样品进行指定试剂的添加；
其中，上述工作流程如下所示：
上述样品杯移动机构将样品取放到加热反应区；
上述试剂添加机构对该样品进行加热反应试剂的添加，上述加热反应区对样品和试剂的混合物进行加热和滴定终点进行判断；
到达加热反应时限后，上述样品杯移动机构将样品取放到滴定区；
上述试剂添加机构对该样品进行滴定试剂的添加。
进一步地，本发明提供的一种机器人高锰酸盐指数分析仪，还具有这样的特点：即、上述样品杯移动机构包括构成三维空间，互呈三个方向向量的X轴单元、Y轴单元和Z轴单元；
上述X轴单元与Y轴单元互为直角的构建成一个与工作平台平行的二维平面；
上述Z轴单元与Y轴单元互为直角的构建成一个垂直于工作平台的二维平面；
其中，上述X轴单元包括一条X轴固定臂；
上述Y轴单元包括一条Y轴水平移动臂，上述Y轴水平移动臂可移动的安装于X轴固定臂上；
上述Z轴单元包括一条Z轴水平移动臂和Z轴垂直移动臂，上述Z轴水平移动臂可移动的安装于Y轴水平移动臂上，上述Z轴垂直移动臂可移动的安装于Z轴水平移动臂上；一般来说该Z轴水平移动臂和Z轴垂直移动臂为同向设置。
上述Z轴垂直移动臂的端部设有夹持结构。
进一步地，本发明提供的一种机器人高锰酸盐指数分析仪，还具有这样的特点：即、上述试剂添加机构包括T轴直线滑台、至少一个滴定臂和至少一个试剂输送部；
上述T轴直线滑台安装于工作平台上；
上述滴定臂安装于T轴直线滑台上；
上述滴定臂包括有至少一个进液端和至少一个出液端；
上述试剂输送部内的液体通过滴定臂经由进液端后，从出液端输出。
在本发明的方案中，不同的试剂可以通过不同的或同一个进液端流入移动滴定端内，并通过不同出液端或相同的出液端被添加到样品中。当每个试剂的流通均为独立时，则该滴定臂上设有多个流体通道以此来满足不同试剂不同通道流经的效果。
进一步地，本发明提供的一种机器人高锰酸盐指数分析仪，还具有这样的特点：即、上述加热反应区内设有至少一个加热反应工作位；
上述加热反应工作位上设有加热装置和温控装置。从而能让需要加热反应的过程在其中得以进行。
进一步地，本发明提供的一种机器人高锰酸盐指数分析仪，还具有这样的特点：即、上述滴定区内设有至少一个滴定工作位；
上述滴定工作位上设有加热保温装置，和/或均质机构。
从而能让需要加热反应的过程在其中得以进行的同时，还可通过均质机构来使反应混合物充分反应从而提高检测精确度，避免局部过量/局部缺少量的不利结果。
该均质机构可以为搅拌棒结构或磁力搅拌机构等等。如：带磁力的电机和磁力转子。该带磁力的电机旋转时带动放置于样品液体中的磁力转子进行旋转。
进一步地，本发明提供的一种机器人高锰酸盐指数分析仪，还具有这样的特点：即、上述滴定区内设有至少一个滴定工作位；
上述滴定工作位或试剂添加机构上设有视觉检测机构，用于识别滴定位上样品的颜色及其变化。
进一步地，本发明提供的一种机器人高锰酸盐指数分析仪，还具有这样的特点：即、上述视觉检测机构包括光源、检测模块；
其中，上述光源向样品照射光；
上述检测模块实时或定时检测，T时的样品颜色，并与T-1时的样品颜色进行比对，当发生变化时，根据设定的变化规则进行判断是否达到滴定终点；
当达到滴定终点时，将终止信号发送给试剂添加机构；
上述试剂添加机构根据终止信号，停止当前试剂的添加。
其中，定时检测指每滴入指定数量的试剂(如：1-2d)后，则检测一次；
设定的变化规则，根据不同的反应类型可任意设定，在高锰酸盐指数的测定过程中，添加定量的草酸钠后溶液变为无色，继续滴加高锰酸钾试剂，直至体系从无色变为微红色。
此外，本发明还提供了一种基于机器人的高锰酸盐指数分析仪***，用于上述的机器人高锰酸盐指数分析仪，其特征在于：当样品放入高锰酸盐指数分析仪样品区后，机器人自动识别定位，抓取样品，按指定的工作流程，依次进行加热反应和试剂滴定后，根据试剂使用的量进行该样品高锰酸盐指数的计算。
进一步的，本发明提供的一种基于机器人的高锰酸盐指数分析仪***，还具有这样的特点，即、具体的方法如下所示：
步骤1、设备启动预热后，将样品分别放置于样品区；
步骤2-1、样品杯移动机构抓取样品1，将其移至加热反应工作位1上，同时试剂添加机构同步移动至加热反应工作位1进行加热反应试剂的滴加；
步骤2-2、等待时间I后，抓取样品2，将其移至加热反应工作位2上，同时试剂添加机构同步移动至加热反应工作位2进行加热反应试剂的滴加；
依次类推直至样品区无待测样品；
即、当待测样品量<加热反应工作位数时，无待测样品时，则继续当前步骤，等待第一个样品完成加热反应；
当待测样品量>加热反应工作位数时，当加热反应工作位数满时，第一个样品即完成了加热反应开始后续滴定的步骤；
此时当一个样品被送入滴定环节后，则从样品区调取新的样品进入加热反应区，继续排队加热反应的序列，从而实现不间断的工作方式，直至工作区内的待测样品数为0。
步骤3-1、当样品1到达加热反应时间后，样品杯移动机构抓取样品1，将其移至滴定工作位1上，同时试剂添加机构同步移动至滴定工作位1上，依次滴加指定的试剂，同时通过视觉检测机构来判断各种试剂滴加的终点，并记录滴加的量后计算样品1的高锰酸盐指数；
步骤3-2、当样品2到达加热反应时间后，重复步骤3-1的工序直至所有的样品完成测试；
其中，上述等待时间I为加热反应时间/加热反应工作位数。
进一步的，本发明提供的一种基于机器人的高锰酸盐指数分析仪***，还具有这样的特点，即、上述样品区包括感应检测模块，用于感应检测样品的位置是否放置有样品，并将其位置坐标信号发送至样品杯移动机构；
上述样品杯移动机构根据工作区内样品的坐标，依次抓取样品。
本发明的作用和效果：
本发明的方法完全符合国标GB11892-89《水质高锰酸盐指数的测定》的方法，试剂，步骤都严格遵守标准要求。
在本发明的方案中，通过模拟人的抓取动作，创造性的使用机械臂在加热反应和滴定等工位中移动样品杯。
在本发明的方案中，不需要使用泵进行样品的转移。既简化了工序和器件，也解决了传统仪器中转移液体时，由于清洗不彻底导致的污染、以及长时间使用泵和泵管发生老化导致一致性变差、以及转移液体不彻底等问题。增加了测试的确定性和稳定性。
此外，在本发明的方案中，创造性的将机器视觉技术引入到化学分析。在滴定过程中，使用机器视觉技术不断检测溶液颜色并判断其变化，从而判断测试的终点。
通过上述各种措施，使得本发明的方案能更为精确和高效的测定高锰酸盐指数。
附图说明
附图1、实施例一中机器人高锰酸盐指数分析仪的布局示意图；
附图2、实施例一中机器人高锰酸盐指数分析仪的结构示意图；
附图3、变形例一中机器人高锰酸盐指数分析仪的加热反应工位的结构示意图；
附图4、变形例二中机器人高锰酸盐指数分析仪的滴定工位的结构示意图；
附图5、变形例三中机器人高锰酸盐指数分析仪的试剂添加机构结构示意图。
具体实施方式
实施例一、
如图1和2所示，本实施例一提供的机器人高锰酸盐指数分析仪，包括工作平台200、样品杯移动机构100A、试剂添加机构100B；
其中，该工作平台200包括样品区201、加热反应区202和滴定区203；
该样品区201上设有若干样品位，用于存放待测样品；
该加热反应区202上设有若干加热反应工作位，用于存放待加热反应的样品；
该滴定区203上设有若干滴定工作位，用于存放待滴定的样品；
该样品杯移动机构100A在工作平台内进行三维运动，并将工作平台内的样品，按照指定的工作流程，依次取放到指定的工作位置；包括构成三维空间，互呈三个方向向量的X轴单元、Y轴单元和Z轴单元；
该X轴单元与Y轴单元互为直角的构建成一个与工作平台平行的二维平面；
该Z轴单元与Y轴单元互为直角的构建成一个垂直于工作平台的二维平面；
该X轴单元包括一条X轴固定臂101；
该Y轴单元包括一条Y轴水平移动臂102，该Y轴水平移动臂102通过其端部的滑扣沿X向可移动的安装于X轴固定臂101上；
该Z轴单元包括一条Z轴水平移动臂103和Z轴垂直移动臂104，该Z轴水平移动臂103通过其端部的滑扣沿Y方向可移动的安装于Y轴水平移动臂102上，该Z轴垂直移动臂104通过其端部的滑扣沿Z方向可移动的安装于Z轴水平移动臂103上；
该Z轴垂直移动臂104的端部设有夹持结构，该夹持结构可用于抓取工作平台上的样品瓶105。
该试剂添加机构100B在加热反应区202和滴定区203内进行移动，按指定的工作流程，对被放置于其工作范围内的样品进行指定试剂的添加；该试剂添加机构100B包括固定端106、移动滴定端107和三个试剂存储部108、109和110；
该固定端106固定的安装于工作平台200的加热反应区202和滴定区203上；
该移动滴定端107通过末端的滑块沿Z向可移动的安装于固定端106上；
该移动滴定端107包括有一个进液端和一个出液端；
该进液端与三个试剂存储部108、109和110连通，接收试剂存储部内的液体，当需要滴定三个试剂存储部108、109和110内的试剂时，通过出液端进行试剂输出。
其具体的运行流程如下所示：
步骤1、设备启动预热后，将待测的样品分别放置于样品区内；
步骤2-1、样品杯移动机构抓取样品1#，通过XYZ方向上的运动，将该样品移至加热反应工作位1#上，同时试剂添加机构同步移动至加热反应工作位1#上，泵入定量的高锰酸钾试剂和硫酸试剂，之后该样品1#按设定的时间进行加热反应(如：加热反应30min)；
步骤2-2、等待一定的时间(该一定的时间根据加热反应时间/加热反应工作为来计算，如：加热反应时间为30min，本机器的加热反应位为10个时，等待时间＝30min/10＝3min)后，抓取样品2#，将其移至加热反应工作位2#上，同时试剂添加机构同步移动至加热反应工作位2#，泵入定量的高锰酸钾试剂和硫酸试剂；依次类推直至移入10个样品或无待测样品可移入时为止；
步骤3-1、当样品1#完成加热反应(即、1#在加热反应位的等待时间为30min时，)样品杯移动机构抓取样品1#，将其移至滴定工作位1#上，同时试剂添加机构同步移动至滴定工作位1#上，泵入过量的草酸钠溶液，使溶液变成无色后，滴入高锰酸钾溶液，同时通过视觉检测机构来判断高锰酸钾滴加的终点(即、由无色变为微红色)，并记录滴加的量后，依据GB11892-89来计算样品1#的高锰酸盐指数；
步骤3-2、当样品2#到达加热反应时间后，重复步骤3-1的工序直至所有的样品完成测试。
变形方案：
当本次测试的样品量>10时，当每个样品进入滴定工作位后，则样品杯移动机构继续到工作区抓取新的样品，将其放入空闲下来的加热反应位进行加热反应。
在该方案中，优选采用两个滴定端，一个滴定端仅在加热反应工位中移动，负责加热反应试剂的滴加，另一个滴定端仅在滴定工位中移动，负责滴定试剂的添加。
变形例一、
如图3所述，在本变形例中，加热反应区的每个加热反应工作位上均设有加热装置301，用于在样品加热反应的过程中进行加热处理，该加热装置301通过温控模块302进行体系加热和保温温度的控制。
变形例二、
如图4所示，在本变形例中，滴定区的每个滴定工作位上均设有视觉检测设备、加热设备和均质设备；
其中，该工作位两侧边的中部设有光线通道P；
该视觉检测设备包括设置于右侧通道P外的光源401，当光源打开时，光线从通道内穿过进入样品中；
该视觉检测设备包括设置于左侧通道P外的可检测颜色并判断颜色变化的机器视觉检测模块402，该检测模块402正对通道P，当光源打开时，该检测模块402通过通道检测样品的颜色及其变化情况；
该加热设备403，用于在样品滴定的过程中进行加热处理，，该加热装置403通过温控模块405进行体系加热和保温温度的控制。
该均质设备404为旋转电机，设置于每个滴定工作位的底部，当样品内加入磁力搅拌子等装置时，可通过旋转电机来实现样品的搅拌均匀效果。
变形例三、
如图5所示，在本变形例中，试剂添加机构的移动滴定端107上设有视觉检测设备；
该视觉检测设备由光源501和可检测颜色变化的机器视觉检测模块502组成，当光源打开时，该检测模块502借由光线检测样品的颜色及其变化情况。
此外，在本变形例中，滴定区的每个滴定工作位上均设有加热设备和均质设备；
该加热设备503，用于在样品滴定的过程中进行加热处理，，该加热装置503通过温控模块505进行体系加热和保温温度的控制。
该均质设备504为旋转电机，设置于每个滴定工作位的底部，当样品内加入磁力搅拌子等装置时，可通过旋转电机来实现样品的搅拌均匀效果。
Claims (10)
1.一种机器人高锰酸盐指数分析仪，其特征在于：包括工作平台、样品杯移动机构、试剂添加机构；
所述工作平台包括样品区、加热反应区和滴定区；
所述样品杯移动机构在工作平台内进行三维运动，并将工作平台内的样品，按照指定的工作流程，依次取放到指定的工作位置；
所述试剂添加机构在加热反应区和滴定区内进行移动，按指定的工作流程，对被放置于其工作范围内的样品进行指定试剂的添加；
其中，所述工作流程如下所示：
所述样品杯移动机构将样品取放到加热反应区；
所述试剂添加机构对该样品进行加热反应试剂的添加，所述加热反应区对样品和试剂的混合物进行加热；
到达加热反应时限后，所述样品杯移动机构将样品取放到滴定区；
所述试剂添加机构对该样品进行滴定试剂的添加，所述滴定区对样品颜色变化进行检测和滴定终点进行判断。
2.如权利要求1所述的一种机器人高锰酸盐指数分析仪，其特征在于：
所述试剂添加机构包括T轴直线滑台、至少一个滴定臂和至少一个试剂输送部；
所述T轴直线滑台安装于工作平台上；
所述滴定臂安装于T轴直线滑台上；
所述滴定臂包括有至少一个进液端和至少一个出液端；
所述试剂输送部内的液体通过所述滴定臂经由进液端后，从出液端输出。
3.如权利要求1所述的一种机器人高锰酸盐指数分析仪，其特征在于：
所述加热反应区内设有至少一个加热反应工作位；
所述加热反应工作位上设有加热装置和温控装置。
4.如权利要求1所述的一种机器人高锰酸盐指数分析仪，其特征在于：
所述滴定区内设有至少一个滴定工作位；
所述滴定工作位上设有加热装置和温控装置，和/或均质机构。
5.如权利要求1所述的一种机器人高锰酸盐指数分析仪，其特征在于：
所述滴定区内设有至少一个滴定工作位；
所述滴定工作位或试剂添加机构上设有视觉检测机构，用于检测滴定位上样品的颜色及其变化。
6.如权利要求5所述的一种机器人高锰酸盐指数分析仪，其特征在于：
所述视觉检测机构包括光源、检测模块；
其中，所述光源向样品照射光；
所述检测模块实时或定时检测，T时的样品颜色，并与T-1时的样品颜色进行比对，当发生变化时，根据设定的变化规则进行判断是否达到滴定终点；
当达到滴定终点时，将终止信号发送给试剂添加机构；
所述试剂添加机构根据终止信号，停止当前试剂的添加。
7.如权利要求1所述的一种机器人高锰酸盐指数分析仪，其特征在于：
所述样品杯移动机构构成三维空间，包括互呈三个方向向量的X轴直线滑台、Y轴直线滑台、Z轴直线滑台和末端执行结构；
所述X轴直线滑台与Y轴直线滑台互为直角的构建成一个与工作平台平行的二维平面；
所述Z轴直线滑台与Y轴直线滑台互为直角的构建成一个垂直于工作平台的二维平面；
所述Y轴直线滑台安装于所述X轴直线滑台上；
所述Z轴直线滑台安装于所述Y轴直线滑台上；
所述末端执行结构包含动力装置、夹持机构和夹持检测装置。所述末端执行结构安装于所述Z轴直线滑台上。
8.一种基于机器人的高锰酸盐指数分析仪***，用于如权利要求1-7任一所述的机器人高锰酸盐指数分析仪，其特征在于：当样品放入高锰酸盐指数分析仪样品区后，高锰酸盐指数分析仪自动定位样品位置，抓取样品，按指定的工作流程，依次进行加热反应和试剂滴定后，根据试剂使用的量进行该样品高锰酸盐指数的计算。
9.如权利要求8所述的一种基于机器人的高锰酸盐指数分析仪***，其特征在于，具体的方法如下所示：
步骤1、设备启动预热后，将样品分别放置于样品区；
步骤2-1、样品杯移动机构抓取样品1，将其移至加热反应工作位1上，同时试剂添加机构同步移动至加热反应工作位1进行加热反应试剂的滴加；
步骤2-2、等待时间I后，抓取样品2，将其移至加热反应工作位2上，同时试剂添加机构同步移动至加热反应工作位2进行加热反应试剂的滴加；
依次类推直至样品区无待测样品；
步骤3-1、当样品1到达加热反应时间后，样品杯移动机构抓取样品1，将其移至滴定工作位1上，同时试剂添加机构同步移动至滴定工作位1上，依次滴加指定的试剂，同时通过视觉检测机构来判断各种试剂滴加的终点，并记录滴加的量后计算样品1的高锰酸盐指数；
步骤3-2、当样品2到达加热反应时间后，重复步骤3-1的工序直至所有的样品完成测试；
其中，所述等待时间I为加热反应时间/加热反应工作位数。
10.如权利要求9所述的一种基于机器人的高锰酸盐指数分析仪***，其特征在于：
所述样品区包括感应检测模块，用于检测某样品位置是否有样品，并将有样品位置的坐标信号发送至样品杯移动机构；
所述样品杯移动机构根据工作区内样品的坐标，依次抓取样品。
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