CN107628809A - 一种微观层状互锁纳米晶陶瓷刚玉磨料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微观层状互锁纳米晶陶瓷刚玉磨料及其制备方法，以Al(NO3)3·9H2O为原料，PEG1000为分散剂，自制氧化铝晶种占原料的质量分数为0.40％～0.50％，外加添加剂为原料质量百分比含量的0.15％～0.75％，添加剂的原料组成及其原料的质量百分比含量为Y(NO3)3·6H2O 0％～40％，Ce(NO3)3·6H2O 0％～40％，CaF20％～50％，C16H36O4Ti 20％～65％。本发明控制了陶瓷刚玉磨料的微观结构特征，刚玉磨料内部均匀排布着致密层状相互穿插的晶粒，磨粒内部晶粒径长平均尺寸在600nm～1300nm之间，晶粒片层厚度在50nm～280nm之间；晶粒径厚比(径长比厚度)在3～11之间。通过显微结构的控制，提高了刚玉磨料的断裂韧性、抗压强度和自锐性等机械性能；且单颗粒抗压强度可达41N。
Description
技术领域
本发明是关于一种以成分为特征的陶瓷组合物，主要涉及一种微观层状互锁纳米晶陶瓷刚玉磨料及其制备方法。
背景技术
人造刚玉磨料自从19世纪末首次研制成功以来，取得了极大的发展，由于其具有良好的机械性能、较高的磨削效率和高温磨削稳定性，以及广泛的加工对象，因此获得了较为广泛的应用。从人造刚玉开始工业化大规模生产之后，出现了许多品种的刚玉磨料，根据人造刚玉磨料所含杂质离子的种类和含量以及晶型结构的不同，将其分为：棕刚玉、黑刚玉、白刚玉、铬刚玉、锆刚玉、矾土烧结刚玉、单晶刚玉等品种。此类刚玉磨料采用电熔融法制备，不仅能耗高，而且晶粒尺寸大，磨削性能较差，因此在材料加工领域的应用受到了诸多限制。人造刚玉磨料总的发展趋势可归结为两点：制造工艺从高温熔融发展为低温烧结；晶粒尺寸由熔融单晶向微晶发展。
陶瓷刚玉磨料诞生于20世纪80年代，是一种新型刚玉磨料，主要通过溶胶-凝胶法来制备含铝前驱体，再经过合适的煅烧工艺处理得到。它的二次晶体和熔融刚玉差不多，但一次晶体要比熔融刚玉小得多，比一般烧结刚玉的也小，但是它的一次晶体之间的结合要比烧结刚玉致密。这一制备手段与传统的电熔融法相比有很多显著的优点，其制备的刚玉磨料内部晶粒尺寸可以达到纳米级别，磨粒内部微观形貌可控，使其在强度、韧性、自锐性、磨削效率、加工精度及使用寿命等方面与传统刚玉磨料相比都有了显著提升，主要应用于高档材料的磨削加工领域。适用领域：加工宇航材料、飞机发动机和汽轮机部件的高温合金；如各种高速钢、高碳高铬冷作模具钢等；喷涂合金，焊口和硬铬层等；用于切削刀具行业可避免工件烧伤造成的废品。
由于现代制造业水平的提高，对加工产品的质量和效率要求越来越高，从而对于磨料的要求也随之越高，使刚玉磨料向着能满足高速、重负荷、强力磨削和精密磨削的方向发展，晶粒尺寸大小和形状与磨料的磨削性能、抗压强度、冲击韧性及硬度等力学性能密切相关。具有微米级，甚至纳米级微观结构的陶瓷刚玉磨料粒径更小，自锐性好，制成的砂轮耐磨性好，磨削性能更稳定，更适于精密磨削和抛光等高档磨削领域。因此，如何降低生产过程中的能源消耗，优化磨粒内部显微结构尤其是有效细化内部晶粒、控制晶粒形貌，提高磨料磨削性能及使用寿命以适应国内及国际市场的需要，一直以来都是刚玉磨料研究开发领域的热点。
发明内容
本发明的目的，是克服现有产品的微观形貌单一、韧性较低的缺点和不足，通过使用一种新的添加剂体系和改善制备工艺，从而有效降低产品烧成温度和控制磨料微观晶粒形貌提升磨料产品性能，提供一种降低能源消耗，微观结构均匀的层状互锁纳米晶陶瓷刚玉磨料及其制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种微观层状互锁纳米晶陶瓷刚玉磨料，以Al(NO3)3·9H2O为原料，外加添加剂为原料质量百分比含量的0.15％～0.75％，外加自制氧化铝晶种为原料质量百分比含量的0.40％～0.50％；
所述添加剂的原料组成及其质量百分比含量为：
Y(NO3)3·6H2O 5％～40％，
Ce(NO3)3·6H2O 10％～40％,
CaF2 20％～50％，
C16H36O4Ti 20％～65％；
上述微观层状互锁纳米晶陶瓷刚玉磨料的制备方法，具有如下步骤：
(1)以Al(NO3)3·9H2O为原料，加入PEG1000溶解于水配成Al3+浓度为0.3～0.6mol/L的溶液；
(2)将氨水用去离子水稀释，向步骤(1)的溶液中缓慢滴加稀释后的氨水，在常温下进行中速搅拌，控制pH到9.2～9.8，使其反应完全；停止加氨水后再搅拌一段时间至其均一稳定直至完全凝胶化，然后经过抽滤，反复洗涤得到Al(OH)3凝胶前驱体；
(3)按照原料质量百分比含量为：5％～40％的Y(NO3)3·6H2O，10％～40％的Ce(NO3)3·6H2O，20％～50％的CaF2，20％～65％的C16H36O4Ti配置添加剂；自制氧化铝晶种；再按外加添加剂0.15％～0.75％和外加晶种0.40％～0.50％加入到步骤(2)所得凝胶前驱体中，以水为介质控制Al(OH)3凝胶前驱体的质量分数为7.50％～10.0％，采用刚玉磨球，湿法球磨使其充分混匀后，再于50℃～90℃下干燥，得到干凝胶，然后经过破碎造粒、筛分得到烧结前驱体颗粒；
(4)将步骤(3)所得前驱体颗粒于1250℃～1400℃煅烧保温，再进一步筛分、分级，得到不同粒度的微观层状互锁纳米晶陶瓷刚玉磨料。
所述步骤(4)的微观层状互锁纳米晶陶瓷刚玉磨料显微结构均匀致密，磨料颗粒内部层状晶粒相互穿插，晶粒径长平均尺寸在600nm～1300nm之间，晶粒片层厚度在50nm～280nm之间；晶粒径厚比即径长比厚度在3～11之间。
本发明的创新优异之处如下所述：
本发明改变了添加剂的种类和配比，控制刚玉磨料的微观结构特征，提高了磨料性能。降低了陶瓷刚玉磨料的烧成温度，与传统的电熔法相比降低了生产温度，大幅减少了生产过程中的能源消耗；刚玉磨料内部均匀排布着致密片层相互穿插的晶粒，磨粒内部晶粒径长平均尺寸在600nm～1300nm之间，晶粒片层厚度在50nm～280nm之间；晶粒径厚比(径长比厚度)在3～11之间。通过显微结构的控制，提高了刚玉磨料的断裂韧性、抗压强度和自锐性等机械性能；且单颗粒抗压强度可达41N。
附图说明
图1为实施例3添加0.50wt％(0.450g)的添加剂的扫描电镜微观形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
本发明使用原料Al(NO3)3·9H2O为工业纯，其他添加剂均采用市售分析纯原料，各实施例均以制备12g的刚玉磨料为基准称量Al(NO3)3·9H2O原料，引入的添加剂为在Al(NO3)3·9H2O原料基础上外加质量百分比含量的0.15％～0.75％，自制氧化铝晶种为在Al(NO3)3·9H2O原料基础上外加质量百分比含量的0.40％～0.50％。
实施例1
取90.00gAl(NO3)3·9H2O，6.45gPEG1000溶解于水，配成Al3+浓度为0.35mol/L的溶液；
向上述溶液中缓慢滴加稀释后的氨水，不断搅拌，控制pH到9.2，使其持续反应直至完全凝胶化，然后经过抽滤、反复洗涤得到Al(OH)3凝胶前驱体。
将0.15wt％(0.135g)的添加剂加入Al(OH)3凝胶前驱体中，再加入0.40wt％(0.360g)氧化铝晶种。采用刚玉磨球，湿法球磨使其充分混匀；所述添加剂的组成及其质量百分比含量为：55.5％C16H36O4Ti，22.3％CaF2，11.1％Y(NO3)3·6H2O，11.1％Ce(NO3)3·6H2O。
将球磨后的湿凝胶在50℃干燥得到干凝胶，然后经过破碎造粒、筛分得到烧结前驱体颗粒。
将前驱体颗粒在1400℃煅烧，再经筛分得到一定粒度的陶瓷刚玉磨料；
所得微观层状互锁纳米晶陶瓷刚玉磨料平均晶粒径长950nm，片晶厚度250nm，晶粒径厚比为3.8，单颗粒抗压强度可达32N。
实施例2
取90.00gAl(NO3)3·9H2O，6.45gPEG1000溶解于水溶解于水，配成Al3+浓度为0.40mol/L的溶液。
向上述溶液中缓慢滴加稀释后的氨水，不断搅拌，控制pH到9.4，使其持续反应直至完全凝胶化，然后经过抽滤、反复洗涤得到Al(OH)3凝胶前驱体。
将0.30wt％(0.270g)的添加剂加入Al(OH)3凝胶前驱体中，再加入0.50wt％(0.450g)氧化铝晶种。采用刚玉磨球，湿法球磨使其充分混匀；所述添加剂的组成及其质量百分比含量为：45.4％C16H36O4Ti，27.3％CaF2，7.3％Y(NO3)3·6H2O,20％Ce(NO3)3·6H2O。
将球磨后的湿凝胶在70℃干燥得到干凝胶，然后经过破碎造粒、筛分得到烧结前驱体颗粒。
将前驱体颗粒在1350℃煅烧，再经筛分得到一定粒度的陶瓷刚玉磨料；
所得微观层状互锁纳米晶陶瓷刚玉磨料平均晶粒径长1300nm，片晶厚度240nm，晶粒径厚比为5.6，单颗粒抗压强度可达36N。
实施例3
取90.00gAl(NO3)3·9H2O，6.45gPEG1000溶解于水，配成Al3+浓度为0.50mol/L的溶液；
向上述溶液中缓慢滴加稀释后的氨水，不断搅拌，控制pH到9.6，使其持续反应直至完全凝胶化，然后经过抽滤、反复洗涤得到Al(OH)3凝胶前驱体。
将0.50wt％(0.450g)的添加剂加入Al(OH)3凝胶前驱体中，再加入0.40wt％(0.360g)氧化铝晶种。采用刚玉磨球，湿法球磨使其充分混匀；所述添加剂的组成及其质量百分比含量为：38.5％C16H36O4Ti，23.0％CaF2，30％Y(NO3)3·6H2O，8.5％Y(NO3)3·6H2O。
将球磨后的湿凝胶在90℃干燥得到干凝胶，然后经过破碎造粒、筛分得到烧结前驱体颗粒。
将前驱体颗粒在1300℃煅烧，再经筛分得到一定粒度的陶瓷刚玉磨料；
所得微观层状互锁纳米晶陶瓷刚玉磨料平均晶粒径长650nm，片晶厚度80nm，晶粒径厚比为8.1，单颗粒抗压强度可达41N。
图1是实施例3添加0.50wt％(0.450g)的添加剂的扫描电镜微观形貌图，由图中可以看出微观层状晶粒之间相互穿插互锁，晶粒形貌均一稳定；对磨料强度和韧性有较大提高。
实施例4
取90.00gAl(NO3)3·9H2O，6.45gPEG1000溶解于水，配成Al3+浓度为0.60mol/L的溶液；
向上述溶液中缓慢滴加稀释后的氨水，不断搅拌，控制pH到9.8，使其持续反应直至完全凝胶化，然后经过抽滤、反复洗涤得到Al(OH)3凝胶前驱体。
将0.75wt％(0.675g)的添加剂加入Al(OH)3凝胶前驱体中，再加入0.50wt％(0.450g)氧化铝晶种。采用刚玉磨球，湿法球磨使其充分混匀；所述添加剂的组成及其质量百分比含量为：28.5％C16H36O4Ti，47.5％CaF2，12.0％Y(NO3)3·6H2O，12.0％Ce(NO3)3·6H2O。
将球磨后的湿凝胶在80℃干燥得到干凝胶，然后经过破碎造粒、筛分得到烧结前驱体颗粒。
将前驱体颗粒在1250℃煅烧，再经筛分得到一定粒度的陶瓷刚玉磨料；
所得微观层状互锁纳米晶陶瓷刚玉磨料平均晶粒径长1100nm，片晶厚度100nm，晶粒径厚比为11，单颗粒抗压强度可达40N。
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。
Claims (2)
1.一种微观层状互锁纳米晶陶瓷刚玉磨料，以Al(NO3)3·9H2O为原料，外加添加剂为原料质量百分比含量的0.15％～0.75％，外加自制氧化铝晶种为原料质量百分比含量的0.40％～0.50％；
所述添加剂的原料组成及其质量百分比含量为：
Y(NO3)3·6H2O 5％～40％，
Ce(NO3)3·6H2O 10％～40％,
CaF2 20％～50％，
C16H36O4Ti 20％～65％；
上述微观层状互锁纳米晶陶瓷刚玉磨料的制备方法，具有如下步骤：
(1)以Al(NO3)3·9H2O为原料，加入PEG1000溶解于水配成Al3+浓度为0.3～0.6mol/L的溶液；
(2)将氨水用去离子水稀释，向步骤(1)的溶液中缓慢滴加稀释后的氨水，在常温下进行中速搅拌，控制pH到9.2～9.8，使其反应完全；停止加氨水后再搅拌一段时间至其均一稳定直至完全凝胶化，然后经过抽滤，反复洗涤得到Al(OH)3凝胶前驱体；
(3)按照原料质量百分比含量为：5％～40％的Y(NO3)3·6H2O，10％～40％的Ce(NO3)3·6H2O，20％～50％的CaF2，20％～65％的C16H36O4Ti配置添加剂；自制氧化铝晶种；再按外加添加剂0.15％～0.75％和外加晶种0.40％～0.50％加入到步骤(2)所得凝胶前驱体中，以水为介质控制Al(OH)3凝胶前驱体的质量分数为7.50％～10.0％，采用刚玉磨球，湿法球磨使其充分混匀后，再于50℃～90℃下干燥，得到干凝胶，然后经过破碎造粒、筛分得到烧结前驱体颗粒；
(4)将步骤(3)所得前驱体颗粒于1250℃～1400℃煅烧保温，再进一步筛分、分级，得到不同粒度的微观层状互锁纳米晶陶瓷刚玉磨料。
2.根据权利要求1的微观层状互锁纳米晶陶瓷刚玉磨料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的微观层状互锁纳米晶陶瓷刚玉磨料显微结构均匀致密，磨料颗粒内部层状晶粒相互穿插，晶粒径长平均尺寸在600nm～1300nm之间，晶粒片层厚度在50nm～280nm之间；晶粒径厚比即径长比厚度在3～11之间。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108531133A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-09-14 | 遵义市播州区铁厂创业刚玉有限责任公司 | 一种六方板状纳米晶刚玉磨料的制备方法 |
| CN109231970A (zh) * | 2018-10-25 | 2019-01-18 | 河南东风新研材科技有限公司 | 一种纳米晶陶瓷刚玉磨料及其制备方法 |
| CN113845356A (zh) * | 2021-10-22 | 2021-12-28 | 湖南约瑟夫科技有限公司 | 一种陶瓷刚玉磨料及其制备方法和应用 |
| CN113861938A (zh) * | 2021-09-16 | 2021-12-31 | 河南建筑材料研究设计院有限责任公司 | 一种刚玉基多晶磨料及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1046926A (zh) * | 1989-04-28 | 1990-11-14 | 诺顿公司 | 烧结的可溶凝胶氧化铝磨料丝 |
| CN105645933A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-06-08 | 天津大学 | 一种片状结构陶瓷刚玉磨料及其制备方法 |
| CN106966705A (zh) * | 2017-03-15 | 2017-07-21 | 天津大学 | 一种含有复相添加剂的纳米晶陶瓷刚玉磨料 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1046926A (zh) * | 1989-04-28 | 1990-11-14 | 诺顿公司 | 烧结的可溶凝胶氧化铝磨料丝 |
| CN105645933A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-06-08 | 天津大学 | 一种片状结构陶瓷刚玉磨料及其制备方法 |
| CN106966705A (zh) * | 2017-03-15 | 2017-07-21 | 天津大学 | 一种含有复相添加剂的纳米晶陶瓷刚玉磨料 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108531133A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-09-14 | 遵义市播州区铁厂创业刚玉有限责任公司 | 一种六方板状纳米晶刚玉磨料的制备方法 |
| CN109231970A (zh) * | 2018-10-25 | 2019-01-18 | 河南东风新研材科技有限公司 | 一种纳米晶陶瓷刚玉磨料及其制备方法 |
| CN113861938A (zh) * | 2021-09-16 | 2021-12-31 | 河南建筑材料研究设计院有限责任公司 | 一种刚玉基多晶磨料及其制备方法 |
| CN113845356A (zh) * | 2021-10-22 | 2021-12-28 | 湖南约瑟夫科技有限公司 | 一种陶瓷刚玉磨料及其制备方法和应用 |
| CN113845356B (zh) * | 2021-10-22 | 2022-11-29 | 湖南约瑟夫科技有限公司 | 一种陶瓷刚玉磨料及其制备方法和应用 |
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