CN107604390A - 一种镀镉走位剂及无氢脆无氰碱性镀镉电镀液 - Google Patents

一种镀镉走位剂及无氢脆无氰碱性镀镉电镀液 Download PDF

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胡国辉
刘军
包海生
肖春艳
唐国强
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Abstract

本发明公开了一种镀镉走位剂，所述走位剂为N,N‑二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸盐。本发明还公开了一种无氢脆无氰碱性镀镉电镀液，按重量份数计，所述电镀液包括如下成分：硫酸镉30～45份；氢氧化钾40～60份；柠檬酸20～50份；络合剂20～180份；走位剂0.1g/L～10份。并且本发明公开的无氢脆无氰碱性镀镉电镀液中，走位剂可以与络合剂、氢氧化钾、柠檬酸起到协同作用，以提高电镀液的分散能力、深度能力和稳定性，电镀时可使镀件基体获得均匀、平滑细致的无氰镉镀层，从而完全替代传统的氰化镀镉。

Description

一种镀镉走位剂及无氢脆无氰碱性镀镉电镀液
技术领域
本发明涉及电镀领域，具体涉及一种无氢脆无氰碱性镀镉走位剂及电镀液。
背景技术
镀镉层具有优异的耐蚀性和柔软性，曾经得到了广泛的应用。镉及其化合物具有一定的毒性，在20世纪末，民用产品电镀已基本淘汰了镀镉工艺，但由于航空航天、航海和一些电子产品的特殊性要求，目前一些企业还保留一定量的镀镉工艺。以往大多采用氰化镀镉，随着人们生活水平日益提高和电子信息产业的突飞猛进的发展，以及环保意识增强，氰化镀镉已逐渐被淘汰，取而代之的是新兴的无氰镀镉。
但是，目前无氰镀镉还存在着一些问题。其中最主要是的氢脆对镀镉层和基体之间的影响。氢脆会使材料力学性能脆化，造成严重的设备损坏和人员伤亡事故，引起巨大的经济损失。特别是在军用品上不允许氢脆的发生。因此，需要发明一种防止氢脆的，提高稳定性、电流效率、分散能力和覆盖能力的走位剂以及与之匹配的电镀液。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种镀镉走位剂，将所述走位剂配合运用于镀铬电镀液中解决了现有无氰镀镉电镀液分散能力差、阴极电流密度低、走位差，容易发生氢脆等一系列问题。本发明的目的之二在于提供一种与走位剂配合效果很好的无氢脆无氰碱性镀镉电镀液。
为实现上述发明目的，本发明具体提供了如下的技术方案。
1、一种镀镉走位剂，所述走位剂为N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸盐。
优选的，所述走位剂为N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠、N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钾或N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸铵中的一种或几种。
2、一种无氢脆无氰碱性镀镉电镀液，按重量份数计，所述电镀液包括如下成分：
优选的，所述络合剂为羟基乙叉二膦酸。
优选的，所述电镀液的工作温度为20～40℃，pH值为12～14。
优选的，电镀时，给予所述电镀液的阴极电流密度为0.5～4A/dm2。
进一步优选的，所述无氢脆无氰碱性镀镉电镀液包括如下成分：
进一步优选的，所述无氢脆无氰碱性镀镉电镀液包括如下成分：
进一步优选的，所述无氢脆无氰碱性镀镉电镀液包括如下成分：
本发明的有益效果在于：本发明公开的由N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸盐制成的走位剂，其性质非常稳定，容易控制，分散能力和覆盖能力好，防氢脆性能优越。并且本发明公开的无氢脆无氰碱性镀镉电镀液中，走位剂可以与络合剂、氢氧化钾、柠檬酸起到协同作用，以提高电镀液的分散能力、深度能力和稳定性，电镀时可使镀件基体获得均匀、平滑细致的无氰镉镀层，从而完全替代传统的氰化镀镉。
具体实施方式
实施例1
本实施例的无氢脆无氰碱性镀镉电镀液按重量份计，包括如下成分:硫酸镉30g/L；氢氧化钾40g/L；柠檬酸20g/L；羟基乙叉二膦酸20g/L；N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠0.2g/L，其余为去离子水。
本实施例的电镀液的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备各成分的水溶液：使用去离子水分别溶解硫酸镉、氢氧化钾、柠檬酸、羟基乙叉二膦酸、二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠，制得各自的水溶液；
(2)按所述配比，将各成分的水溶液按顺序进行混合：先均匀混合柠檬酸溶液与羟基乙叉二膦酸溶液，然后向其中加入硫酸镉溶液，待均匀混合后，再向其中加入氢氧化钾溶液，最后加入二甲基二硫代镀、甲酰胺丙烷磺酸钠溶液；
(3)定容：待将步骤(2)所得溶液均匀混合并静置后，使用去离子水进行定容，即制得所述电镀液。
本实施例的电镀液的使用要求：
本实施例的电镀液的工作pH值为10，使用pH计测试，如果电镀液的pH值变动较大，使用缓冲液如氢氧化钾或稀硝酸，调节电镀液至工作pH值。
本实施例的电镀液的工作温度为25℃。
使用本电镀液进行电镀时，给予阴极电流密度为0.2A/dm2。
所述的无氢脆无氰碱性镀镉电镀液hull槽实验结果如下；
沉积速度：在Jk＝0.2A/dm2下电镀，v＝0.28μm/min；
电流效率：在Jk＝0.2A/dm2下电镀，电流效率为67％；
均镀能力：48％～55％。
实施例2
本实施例的无氢脆无氰碱性镀镉电镀液按重量份计，包括如下成分:硫酸镉45g/L；氢氧化钾60g/L；柠檬酸50g/L；羟基乙叉二膦酸20g/L；N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠与二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠按质量比为1：1的10g/L，其余为去离子水。
本实施例的电镀液的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备各成分的水溶液：使用去离子水分别溶解硫酸镉、氢氧化钾、柠檬酸、羟基乙叉二膦酸、二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠、二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钾，制得各自的水溶液；
(2)按所述配比，将各成分的水溶液按顺序进行混合：先均匀混合柠檬酸溶液与羟基乙叉二膦酸溶液，然后向其中加入硫酸镉溶液，待均匀混合后，再向其中加入氢氧化钾溶液，最后加入二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠溶液；
(3)定容：待将步骤(2)所得溶液均匀混合并静置后，使用去离子水进行定容，即制得所述电镀液。
本实施例的电镀液的使用要求：
本实施例的电镀液的工作pH值为12，使用pH计测试，如果电镀液的pH值变动较大，使用缓冲液如氢氧化钾或稀硝酸，调节电镀液至工作pH值。
本实施例的电镀液的工作温度为40℃。
使用本电镀液进行电镀时，给予阴极电流密度为4A/dm2。
沉积速度：在Jk＝4A/dm2下电镀，v＝0.98μm/min；
电流效率：在Jk＝4A/dm2下电镀，电流效率为70％；
均镀能力：67％～88％。
实施例3
本实施例的无氢脆无氰碱性镀镉电镀液按重量份计，包括如下成分:硫酸镉30g/L；氢氧化钾40g/L；柠檬酸40g/L；羟基乙叉二膦酸150g/L；N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸胺5g/L，其余为去离子水。
本实施例的电镀液的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备各成分的水溶液：使用去离子水分别溶解硫酸镉、氢氧化钾、柠檬酸、羟基乙叉二膦酸、二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸胺，制得各自的水溶液；
(2)按所述配比，将各成分的水溶液按顺序进行混合：先均匀混合柠檬酸溶液与羟基乙叉二膦酸溶液，然后向其中加入硫酸镉溶液，待均匀混合后，再向其中加入氢氧化钾溶液，最后加入二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠溶液；
(3)定容：待将步骤(2)所得溶液均匀混合并静置后，使用去离子水进行定容，即制得所述电镀液。
本实施例的电镀液的使用要求：
本实施例的电镀液的工作pH值为11，使用pH计测试，如果电镀液的pH值变动较大，使用缓冲液如氢氧化钾或稀硝酸，调节电镀液至工作pH值。
本实施例的电镀液的工作温度为35℃。
使用本电镀液进行电镀时，给予阴极电流密度为2A/dm2。
沉积速度：在Jk＝2A/dm2下电镀，v＝0.55μm/min；
电流效率：在Jk＝2A/dm2下电镀，电流效率为88％；
均镀能力：76％～90％。
实施例4
本实施例的无氢脆无氰碱性镀镉电镀液按重量份计，包括如下成分:硫酸镉45g/L；氢氧化钾40g/L；柠檬酸50g/L；羟基乙叉二膦酸180g/L；N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钾与N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸胺按质量比2:1的混合：7.5g/L，其余为去离子水。
本实施例的电镀液的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备各成分的水溶液：使用去离子水分别溶解硫酸镉、氢氧化钾、柠檬酸、羟基乙叉二膦酸、二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钾、二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸胺，制得各自的水溶液；
(2)按所述配比，将各成分的水溶液按顺序进行混合：先均匀混合柠檬酸溶液与羟基乙叉二膦酸溶液，然后向其中加入硫酸镉溶液，待均匀混合后，再向其中加入氢氧化钾溶液，最后加入二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠溶液；
(3)定容：待将步骤(2)所得溶液均匀混合并静置后，使用去离子水进行定容，即制得所述电镀液。
本实施例的电镀液的使用要求：
本实施例的电镀液的工作pH值为10，使用pH计测试，如果电镀液的pH值变动较大，使用缓冲液如氢氧化钾或稀硝酸，调节电镀液至工作pH值。
本实施例的电镀液的工作温度为40℃。
使用本电镀液进行电镀时，给予阴极电流密度为2A/dm2。
沉积速度：在Jk＝2A/dm2下电镀，v＝0.60μm/min；
电流效率：在Jk＝2A/dm2下电镀，电流效率为87％；
均镀能力：67％～85％。
实施例5
本实施例的无氢脆无氰碱性镀镉电镀液按重量份计，包括如下成分:硫酸镉40g/L；氢氧化钾50g/L；柠檬酸35g/L；羟基乙叉二膦酸100g/L；N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠、N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钾、N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸胺按质量比1:1:1的混合物5g/L，其余为去离子水。
本实施例的电镀液的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备各成分的水溶液：使用去离子水分别溶解硫酸镉、氢氧化钾、柠檬酸、羟基乙叉二膦酸、二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠、二甲基二硫代甲酰钾、丙烷磺酸胺二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸胺，制得各自的水溶液；
(2)按所述配比，将各成分的水溶液按顺序进行混合：先均匀混合柠檬酸溶液与羟基乙叉二膦酸溶液，然后向其中加入硫酸镉溶液，待均匀混合后，再向其中加入氢氧化钾溶液，最后加入二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠溶液；
(3)定容：待将步骤(2)所得溶液均匀混合并静置后，使用去离子水进行定容，即制得所述电镀液。
本实施例的电镀液的使用要求：
本实施例的电镀液的工作pH值为10，使用pH计测试，如果电镀液的pH值变动较大，使用缓冲液如氢氧化钾或稀硝酸，调节电镀液至工作pH值。
本实施例的电镀液的工作温度为35℃。
使用本电镀液进行电镀时，给予阴极电流密度为2A/dm2。
沉积速度：在Jk＝2A/dm2下电镀，v＝0.57μm/min；
电流效率：在Jk＝2A/dm2下电镀，电流效率为82％；
均镀能力：66％～85％。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种镀镉走位剂，其特征在于，所述走位剂为N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸盐。
2.根据权利要求1所述一种镀镉走位剂，其特征在于，所述走位剂为N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠、N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钾或N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸铵中的一种或几种。
3.一种无氢脆无氰碱性镀镉电镀液，其特征在于，按重量份数计，所述电镀液包括如下成分：
4.根据权利要求3所述一种无氢脆无氰碱性镀镉电镀液，其特征在于，所述络合剂为羟基乙叉二膦酸。
5.根据权利要求3所述一种无氢脆无氰碱液镀镉电镀液，其特征在于，所述电镀液的工作温度为20～40℃，pH值为12～14。
6.根据权利要求3所述一种无氢脆无氰碱液镀镉电镀液，其特征在于，电镀时，给予所述电镀液的阴极电流密度为0.5～4A/dm2。
7.根据权利要求3所述一种无氢脆无氰碱液镀镉电镀液，其特征在于，所述无氢脆无氰碱性镀镉电镀液包括如下成分：
8.根据权利要求3所述一种无氢脆无氰碱液镀镉电镀液，其特征在于，所述无氢脆无氰碱性镀镉电镀液包括如下成分：
9.根据权利要求3所述一种无氢脆无氰碱液镀镉电镀液，其特征在于，所述无氢脆无氰碱性镀镉电镀液包括如下成分：
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110205629A (zh) * 2019-06-18 2019-09-06 广州超邦化工有限公司 一种重防腐型镉钴合金及石墨烯封闭镀层及制备工艺

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SU918338A1 (ru) * 1979-11-21 1982-04-07 Предприятие П/Я А-7555 Электролит кадмировани
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