CN107604192A - 一种氮化铝/铝复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子封装材料的制备领域,具体公开一种氮化铝/铝复合材料的制备方法。将酚醛树脂粉溶解于无水乙醇中;将AlN粉加入所得溶液中,40~60℃搅拌均匀;将SiO2气凝胶粉和Al粉依次加入所得溶液中,50~70℃继续搅拌,直至浆料粘稠不能搅拌为止;将浆料烘干,造粒过筛,再将所得颗粒粉压制成型,得到坯体;将一定质量的Al2O3板块置于坯体上,在真空900~1000℃下反应烧结1~2 h,获得AlN坯体;将AlN坯体在真空900~1100℃下气态渗铝0.5~1 h,随后自然降温冷却,即得氮化铝/铝复合材料。本发明具有工艺简单、操作方便生产成本低,产品性能良好等优点,AlN/Al复合材料拥有良好的机械强度、导热性能和低的热膨胀系数,在电子封装材料方向将具有较大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电子封装材料的制备领域,具体涉及一种氮化铝/铝复合材料的制备方法。
背景技术
氮化铝属于共价键组合的化合物,是一种综合性能优良的新型无机非金属材料。氮化铝具有良好的导热性能,优异的电绝缘性能,较低的介电常数和介电损耗,无毒性,与硅具有良好的热膨胀系数匹配等一系列优良特性。氮化铝被公认为是新一代高集成、超大功率半导体基片和电子元器件封装的理想材料,受到了国内外研究者的青睐。氮化铝的导热性能是氧化铝的8~10倍,在电子工业中的应用潜力非常巨大。此外,氮化铝还可以作为高级耐火材料、坩埚材料、防腐蚀涂层、研磨材料和耐磨损零件等。
氮化铝属于共价化合物,熔点高,原子自扩散系数小,纯的氮化铝粉在普通的烧结温度下很难烧结致密化,而且,较低的致密度使氮化铝陶瓷很难具有较高的热导性能,因此严重地限制了其在电子封装材料等方面的应用。为了解决这些问题,如何提高氮化铝陶瓷的致密度已经成为当前的研究热点。目前提高氮化铝陶瓷的致密度的方法有:热压烧结、SPS烧结、微波烧结和熔渗金属法等。采用热压烧结时,可以获得高致密度的氮化铝陶瓷,但是需要昂贵的烧结设备,不能批量化生产,且生产成本较高。虽然SPS烧结、微波烧结可以快速地制备较高致密度的氮化铝陶瓷,但是,其缺点和热压烧结的一样,都不符合工业化生产的实际需求。目前,熔渗金属法制备高致密度的氮化铝陶瓷是最有潜力成为工业化生产的最佳选择。熔渗金属法是将熔融或气态的金属渗入到氮化铝预制体中,从而制备氮化铝基复合陶瓷,熔渗金属一般为Al。但是,熔融或气态的Al与氮化铝较低的润湿性,难以制备致密度较高的氮化铝-铝陶瓷基复合材料,因此限制了其在电子封装领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化铝/铝复合材料的制备方法,该方法通过改善Al与AlN的润湿性,从而获得高致密度氮化铝/铝复合材料,具有工艺简单、操作方便、生产成本低、产品性能良好等优点,使AlN/Al复合材料拥有良好的机械强度和导热性能,又克服了纯AlN难以烧结致密化的缺陷。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种氮化铝/铝复合材料的制备方法,步骤如下:
(1)、将酚醛树脂粉(用作胶黏剂)溶解于无水乙醇中,保证溶液中酚醛树脂粉的含量为3~5 wt%;
(2)、按AlN粉与无水乙醇的质量比为(1~1.2)∶1计,将AlN粉加入步骤(1)所得溶液中,40~60 ℃搅拌均匀;
(3)、将SiO2气凝胶粉和Al粉依次加入步骤(2)所得溶液中,50~70 ℃继续搅拌,直至浆料粘稠不能搅拌为止;其中,SiO2气凝胶粉和Al粉的总量与AlN粉的质量比为(0.04~0.08)∶1,Al粉与SiO2气凝胶粉的质量比为(0.6~0.9)∶1;
(4)、将浆料烘干,造粒过筛,再将所得颗粒粉压制成型,得到坯体;
(5)、将一定质量的Al2O3板块置于坯体上,在真空900~1000 ℃下反应烧结1~2 h,获得AlN坯体;其中,Al2O3板块的质量以能够防止坯体在反应烧结过程中产生翘曲为准;
(6)、将AlN坯体在真空900~1100 ℃下气态渗铝0.5~1 h,随后自然降温冷却,即得氮化铝/铝复合材料。
较好地,所述AlN粉的平均粒径为5~10 μm。
较好地,所述SiO2气凝胶粉的平均粒径为10~30 nm。
较好地,所述Al粉的平均粒径为20~30 μm。
较好地,所述烘干的温度为70~80 ℃。
较好地,过60~100目筛。
较好地,压制成型的压力控制在100~200 MPa。
本发明提供一种氮化铝/铝复合材料的制备方法,通过改善Al与AlN润湿性,从而获得高致密度的氮化铝/铝复合材料,其原理是:在AlN颗粒表面吸附一层SiO2气凝胶粉,真空900~1000 ℃状态下,Al粉与SiO2粉反应,在AlN颗粒表面生成一层Al2O3膜,Al2O3与Al具有良好的润湿性,从而在气态渗铝的过程中,改善Al与AlN润湿性。此方法具有工艺简单、操作方便、生产成本低、产品性能良好等优点,制备的AlN/Al复合材料拥有良好的机械强度和导热性能,又克服了纯AlN难以烧结致密化的缺陷,在电子封装材料领域具有非常大的实用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例,对本发明做进一步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
一种氮化铝/铝复合材料的制备方法,步骤如下:
(1)、将酚醛树脂粉溶解于无水乙醇中,保证溶液中酚醛树脂粉的含量为3 wt%;
(2)、按AlN粉(平均粒径为5 μm)与无水乙醇的质量比为1.2∶1计,将AlN粉加入步骤(1)所得溶液中,40 ℃搅拌均匀;
(3)、将SiO2气凝胶粉(平均粒径为10 nm)和Al粉(平均粒径为20 μm)依次加入步骤(2)所得溶液中,50 ℃继续搅拌,直至浆料粘稠不能搅拌为止;其中,SiO2气凝胶粉和Al粉的总量与AlN粉的质量比为0.08∶1,Al粉与SiO2气凝胶粉的质量比为0.6∶1;
(4)、将浆料70 ℃烘干,造粒过100目筛,再将所得颗粒粉置于模具中,200MPa压制成型,得到坯体;
(5)、将一定质量的Al2O3板块置于坯体上,在真空950 ℃下反应烧结2 h,获得AlN坯体;其中,Al2O3板块的质量以能够防止坯体在反应烧结过程中产生翘曲为准;
(6)、将AlN坯体放入渗铝炉中,在真空1000 ℃下气态渗铝0.5 h,随后自然降温冷却,即得氮化铝/铝复合材料。
本实施例制得的氮化铝/铝复合材料的密度为3.12 g/cm3,热导率为286 W/m·K,在50~400℃下测得热膨胀系数12.0×10-6 m/m·K,抗弯强度为230 MPa,断裂韧性为2.8MPa·m1/2。
实施例2
一种氮化铝/铝复合材料的制备方法,步骤如下:
(1)、将酚醛树脂粉溶解于无水乙醇中,保证溶液中酚醛树脂粉的含量为5 wt%;
(2)、按AlN粉(平均粒径为10 μm)与无水乙醇的质量比为1∶1计,将AlN粉加入步骤(1)所得溶液中,60 ℃搅拌均匀;
(3)、将SiO2气凝胶粉(平均粒径为30 nm)和Al粉(平均粒径为30 μm)依次加入步骤(2)所得溶液中,60 ℃继续搅拌,直至浆料粘稠不能搅拌为止;其中,SiO2气凝胶粉和Al粉的总量与AlN粉的质量比为0.06∶1,Al粉与SiO2气凝胶粉的质量比为0.9∶1;
(4)、将浆料75 ℃烘干,造粒过60目筛,再将所得颗粒粉置于模具中,150MPa压制成型,得到坯体;
(5)、将一定质量的Al2O3板块置于坯体上,在真空900 ℃下反应烧结1 h,获得AlN坯体;其中,Al2O3板块的质量以能够防止坯体在反应烧结过程中产生翘曲为准;
(6)、将AlN坯体放入渗铝炉中,在真空1100 ℃下气态渗铝0.75 h,随后自然降温冷却,即得氮化铝/铝复合材料。
本实施例制得的氮化铝/铝复合材料的密度为3.09 g/cm3,热导率为265 W/m·K,在50~400℃下测得热膨胀系数13.8×10-6 m/m·K,抗弯强度为205 MPa,断裂韧性为3.4MPa·m1/2。
实施例3
一种氮化铝/铝复合材料的制备方法,步骤如下:
(1)、将酚醛树脂粉溶解于无水乙醇中,保证溶液中酚醛树脂粉的含量为4 wt%;
(2)、按AlN粉(平均粒径为7.5 μm)与无水乙醇的质量比为1.1∶1计,将AlN粉加入步骤(1)所得溶液中,50 ℃搅拌均匀;
(3)、将SiO2气凝胶粉(平均粒径为20 nm)和Al粉(平均粒径为25 μm)依次加入步骤(2)所得溶液中,60 ℃继续搅拌,直至浆料粘稠不能搅拌为止;其中,SiO2气凝胶粉和Al粉的总量与AlN粉的质量比为0.04∶1,Al粉与SiO2气凝胶粉的质量比为0.75∶1;
(4)、将浆料80 ℃烘干,造粒过80目筛,再将所得颗粒粉置于模具中,100MPa压制成型,得到坯体;
(5)、将一定质量的Al2O3板块置于坯体上,在真空1000 ℃下反应烧结1.5 h,获得AlN坯体;其中,Al2O3板块的质量以能够防止坯体在反应烧结过程中产生翘曲为准;
(6)、将AlN坯体放入渗铝炉中,在真空950 ℃下气态渗铝1 h,随后自然降温冷却,即得氮化铝/铝复合材料。
本实施例制得的氮化铝/铝复合材料的密度为3.06 g/cm3,热导率为165 W/m·K,在50~400℃下测得热膨胀系数9.4×10-6 m/m·K,抗弯强度为173 MPa,断裂韧性为2.1MPa·m1/2。
Claims (7)
1.一种氮化铝/铝复合材料的制备方法,其特征在于:步骤如下:
(1)、将酚醛树脂粉溶解于无水乙醇中,保证溶液中酚醛树脂粉的含量为3~5 wt%;
(2)、按AlN粉与无水乙醇的质量比为(1~1.2)∶1计,将AlN粉加入步骤(1)所得溶液中,40~60 ℃搅拌均匀;
(3)、将SiO2气凝胶粉和Al粉依次加入步骤(2)所得溶液中,50~70 ℃继续搅拌,直至浆料粘稠不能搅拌为止;其中,SiO2气凝胶粉和Al粉的总量与AlN粉的质量比为(0.04~0.08)∶1,Al粉与SiO2气凝胶粉的质量比为(0.6~0.9)∶1;
(4)、将浆料烘干,造粒过筛,再将所得颗粒粉压制成型,得到坯体;
(5)、将一定质量的Al2O3板块置于坯体上,在真空900~1000 ℃下反应烧结1~2 h,获得AlN坯体;其中,Al2O3板块的质量以能够防止坯体在反应烧结过程中产生翘曲为准;
(6)、将AlN坯体在真空900~1100 ℃下气态渗铝0.5~1 h,随后自然降温冷却,即得氮化铝/铝复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述AlN粉的平均粒径为5~10 μm。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述SiO2气凝胶粉的平均粒径为10~30nm。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述Al粉的平均粒径为20~30 μm。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述烘干的温度为70~80 ℃。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:过60~100目筛。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:压制成型的压力控制在100~200 MPa。
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