CN107603225A - 一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于防腐薄膜制备的技术领域，提供了一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜及制备方法。该方法先以石墨粉为原料，在N，N‑二甲基甲酰胺中超声剥离制得石墨烯的分散液，然后与自交联有机硅乳液、分散剂及稳定剂混合，经喷雾干燥制得复合颗粒，再经压延成膜并电晕处理，得到可粘贴的石墨烯防腐薄膜。与传统方法相比，本发明制备的石墨烯防腐薄膜，附着性好，具有严密的防腐蚀、防水、防气等效果，同时整个纸杯过程简单，容易操作，成本较低，施工方便，可实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于防腐薄膜制备的技术领域，提供了一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜及制备方法。
背景技术
石墨烯是由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维碳材料。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈・盖姆和康斯坦丁・诺沃肖洛夫成功从石墨中分离出石墨烯，证实它可以单独存在，因此两人也共同获得2010年诺贝尔物理学奖。作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性最强的一种新型纳米材料——石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”。科学家甚至预言，石墨烯将会掀起一场席卷全球的颠覆性新技术、新产业革命。
石墨烯作为最前沿的战略性新兴材料，受到了全球科学家的关注，多国都在争抢石墨烯研发的龙头地位。石墨烯同时具有高比表面积、快速导电性、优异的化学稳定性、突出的力学性能、高导热性等性能，应用范围极其广泛，从超级计算机到超级电容器，到复合材料，到涂料领域，石墨烯都大有作为，而应用最快的可能就在涂料领域，其中包括导电涂料、防腐涂料、阻燃涂料、导热涂料和高强度涂料等。
石墨烯用于涂料中可制备纯石墨烯涂料和石墨烯复合涂料，前者主要是指纯石墨烯在金属表面发挥防腐蚀、导电等作用的功能性涂料；后者主要是指石墨烯首先与聚合物树脂复合，然后以复合材料制备功能性涂料，石墨烯可显著提升树脂的性能，因此石墨烯复合涂料成为石墨烯的重要应用研究领域。当前普遍工艺制备石墨烯防腐涂料均是固相的石墨烯粉与涂料相混合，石墨烯与涂料聚合物树脂复合方法大致有3种： 熔融共混、溶液共混、原位聚合。尽管石墨烯具有优异的防腐阻隔性能，但目前石墨烯在防腐涂料中应用存在难以分散的缺陷，以及石墨烯的层容易重新重叠聚集的缺陷。近年来，国内外研究人员制备出石墨烯薄膜并对其在金属腐蚀防护领域展开研究，此类可粘贴的石墨烯薄膜在解决了石墨烯团聚性问题的同时，还有着抗氧化、耐液体腐蚀、抗生物腐蚀方面的优越特性。
目前国内外在石墨烯防腐涂料，尤其是石墨烯防腐薄膜方面已取得了一定成效。其中程广贵等人发明了一种在金属表面制备石墨烯/硅烷复合薄膜的方法（中国发明专利申请号201310533443.2），此方法克服石墨烯薄膜与金属结合强度弱的缺点，引入含有两种不同化学官能团的硅烷偶联剂作为过渡膜层，制作出一种复合膜，但该方法的制备过程复杂且成本高，同时石墨烯存在团聚问题。另外，赵崇军等人发明了一种防腐用的石墨烯/导电聚吡咯复合薄膜的制备方法（中国发明专利申请号201610252725.9），此方法利用吡咯单体的挥发性特点，让蒸气相的吡咯单体与氧化石墨烯溶液相接触，从而在两相界面上发生氧化还原反应，使吡咯单体氧化聚合成聚吡咯，同时将氧化石墨烯还原为石墨烯，最终在气液界面生成石墨烯/导电聚吡咯复合薄膜，但该方法同样存在成本较高、制备过程复杂的问题，同时石墨烯依然存在分散不均匀的问题，不利于推广。
可见，现有技术中存在石墨烯在防腐涂料中应用存在难以分散的缺陷，以及石墨烯的层容易重新重叠聚集的缺陷，同时一般石墨烯薄膜贴合不紧密，制备过程复杂而成本高的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜及制备方法，以石墨粉为原料，在N，N-二甲基甲酰胺中超声剥离制得石墨烯的分散液，然后与自交联有机硅乳液、分散剂及稳定剂混合，经喷雾干燥制得复合颗粒，再经压延成膜并电晕处理，得到可粘贴的石墨烯防腐薄膜。与传统方法相比，本发明制备的石墨烯防腐薄膜，附着性好，具有严密的防腐蚀、防水、防气等效果，同时整个纸杯过程简单，容易操作，成本较低，施工方便，可实现工业化生产，可以解决传统方法中石墨烯在防腐涂料中应用存在难以分散的缺陷，以及石墨烯的层容易重新重叠聚集的缺陷，同时解决了一般石墨烯薄膜贴合不紧密，另外制备过程复杂而成本高的问题。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜的制备方法，先以石墨粉为原料，在N，N-二甲基甲酰胺中超声剥离制得石墨烯的分散液，然后与自交联有机硅乳液、分散剂及稳定剂混合，经喷雾干燥制得复合颗粒，再经压延成膜并电晕处理，得到可粘贴的石墨烯防腐薄膜；制备的具体步骤如下：
（1）将一定质量的石墨粉加入玻璃容器中，再加入一定质量的N，N-二甲基甲酰胺，混合均匀后，用保鲜膜将容器口密封，并将容器置于冰浴中，然后采用超声细胞粉碎机对其进行超声处理，超声后取混合物的上清液，加入离心管中，高速离心，将离心管中的上清液转移至洁净容器中，得到石墨烯的分散液；
（2）向步骤（1）所得的分散液中加入一定量的自交联有机硅乳液、分散剂及稳定剂，强力搅拌混合均匀制成浆体，然后通过喷雾干燥机干燥，得到复合颗粒；
（3）选择合适的压延机，设置辊筒压延速度及温度，将步骤（2）所得的颗粒加入压延机的进料口，颗粒被压制的过程中，有机硅发生自交联形成三维网状结构而成膜，与分散的石墨烯相互协同形成完整的覆盖，起到严密的防腐蚀、防水、防气等效果，然后对薄膜进行电晕处理，提升其表面附着性，得到可粘贴的石墨烯防腐薄膜。
优选的，步骤（1）所述石墨粉的加入质量为N，N-二甲基甲酰胺质量的3～5%。
优选的，步骤（1）所述整个分散过程中，分散液的温度不超过30℃。
优选的，步骤（1）所述超声处理方式为超声2s 、停2s，再超声2s 、停2s，如此反复，共超声处理15～35min。
优选的，步骤（1）所述离心处理的转速为400～600r/min，离心时间为10～20min。
优选的，步骤（2）所述分散剂为硬脂酸钡、硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸铜或硬脂酸钙中的至少一种；所述稳定剂为季戊四醇、木糖醇或甘露醇中的至少一种。
优选的，步骤（2）所述自交联有机硅乳液的加入量为分散液质量的40～60%；所述分散剂的加入量为分散液质量的4～8%；所述稳定剂的加入量为分散液质量的2～4%。
优选的，步骤（2）所述喷雾干燥机的转速为18000～25000r/min，喷雾盘直径为50～150mm，干粉回收率不低于95%。
优选的，步骤（3）所述压延机可为两辊压延机、三辊压延机、四辊压延机或五辊压延机。
优选的，步骤（3）所述压延机的长径比为2～2.5，压延速度为50～90m/min，辊筒温度为100～140℃。
优选的，步骤（3）所述压延后的成膜厚度为10～30μm。
对于如何改善石墨烯的分散性问题，有大量的科研人员在这方面作了一系列研究，其方法主要集中在对石墨烯的表面改性、引入外来分子、加入表面活性剂、引入高分子以及掺杂芳香族大分子等，也有利用还原的氧化石墨烯的面内或边缘含氧官能团的静电排斥作用来减弱片层间范德华力来达到稳定分散的目的。本发明以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，采用间隙性超声剥离的方法，直接以石墨粉剥离制得石墨烯，再进行离心分离，可得到稳定的石墨烯分散液。
喷雾干燥机是一种可以同时完成干燥和造粒的装置。可根据工艺要求调节料液泵的压力、流量、喷孔的大小，得到所需的一定大小比例的球形颗粒。喷雾干燥机为连续式常压干燥器的一种，采用特殊设备将液料喷成雾状，使其与热空气接触而被干燥。用于干燥某些热敏性液体、悬浮液或粘滞液体，也可用于干燥燃料、中间体、肥皂粉和无机盐等。本发明利用此原理将复合浆体喷雾干燥成为复合颗粒，以便于压延成膜。
电晕处理是一种电击处理，可使承印物的表面具有更高的附着性。其原理是利用高频率高电压在被处理的承印物表面进行电晕放电，产生低温等离子体，使承印物表面产生游离基反应从而促使聚合物发生交联，表面***糙并增加其对极性溶剂的润湿性。等离子体由电击和渗透进入承印物表面破坏其分子结构，进而将承印物表面的分子氧化和极化，等离子电击侵蚀表面，以增加承印物表面的附着能力。本发明利用此原理对防腐薄膜的表面进行处理，增加其附着性，使其可以直接粘接、铺覆于金属等材料表面。
本发明制得的防腐薄膜，与其他方法（如热压粘接或未使用石墨烯分散液）的防腐薄膜进行对比，室内防腐等级、室外防腐等级，以及与金属铜的剥离强度，如表1所示。可见：本发明的制备方法，能有效提高薄膜的防腐性能，并增强薄膜与金属基材的粘接强度。
表1
| 性能指标 | 剥离强度（kN/m） | 室内防腐等级 | 室外防腐等级 |
| 未使用石墨烯分散液 | 3～4 | F1 | W |
| 热压粘接 | 1～1.5 | F2 | WF1～WF2 |
| 本发明方法 | 3～4 | F2 | WF2 |
本发明提供了一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明制备的石墨烯防腐薄膜，具有严密的防腐蚀、防水、防气等效果。
2.本发明制备的石墨烯防腐薄膜，附着性好，可直接粘贴、铺覆于金属等材料表面。
3.本发明的制备方法，过程简单，容易操作，成本较低，且制品施工方便，可实现工业化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜及制备方法，其制备防腐薄膜的具体过程如下：
将3kg石墨粉加入玻璃容器中，再加入10kgN，N-二甲基甲酰胺，混合均匀后，用保鲜膜将容器口密封，并将容器置于冰浴中。然后采用超声细胞粉碎机以2s on、2s off的方式对其进行超声处理，35min后停止超声。然后取混合物的上清液，加入离心管中，并在离心机中以600r/min的速度离心处理10min。将离心管中的上清液转移至洁净容器中，得到石墨烯的分散液；向10kg分散液中加入5.5kg自交联有机硅乳液、0.6kg硬脂酸钡及0.2kg甘露醇，强力搅拌混合均匀制成浆体，然后通过喷雾干燥机，以18000r/min的转速干燥，得到复合颗粒；选择三辊压延机，长径比为2.5，压延速度为50m/min，辊筒温度为140℃，将复合颗粒加入压延机的进料口，颗粒被压制的过程中，有机硅发生自交联形成三维网状结构而成膜，与分散的石墨烯相互协同形成完整的覆盖，起到严密的防腐蚀、防水、防气等效果。然后对薄膜进行电晕处理，提升其表面附着性，得到可粘贴的石墨烯防腐薄膜。
对实施例1得到的防腐薄膜，测试其室内防腐等级及室外防腐等级，如表2所示。将其粘贴与金属铜上，24h后进行L型剥离，测试其剥离强度，如表2所示。
实施例2
一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜及制备方法，其制备防腐薄膜的具体过程如下：
将4kg石墨粉加入玻璃容器中，再加入10kgN，N-二甲基甲酰胺，混合均匀后，用保鲜膜将容器口密封，并将容器置于冰浴中。然后采用超声细胞粉碎机以2s on、2s off的方式对其进行超声处理，35min后停止超声。然后取混合物的上清液，加入离心管中，并在离心机中以500r/min的速度离心处理12min。将离心管中的上清液转移至洁净容器中，得到石墨烯的分散液；向10kg分散液中加入4.5kg自交联有机硅乳液、0.5kg硬脂酸钙及0.3kg木糖醇，强力搅拌混合均匀制成浆体，然后通过喷雾干燥机，以25000r/min的转速干燥，得到复合颗粒；选择四辊压延机，长径比为2，压延速度为50m/min，辊筒温度为100℃，将复合颗粒加入压延机的进料口，颗粒被压制的过程中，有机硅发生自交联形成三维网状结构而成膜，与分散的石墨烯相互协同形成完整的覆盖，起到严密的防腐蚀、防水、防气等效果。然后对薄膜进行电晕处理，提升其表面附着性，得到可粘贴的石墨烯防腐薄膜。
对实施例2得到的防腐薄膜，测试其室内防腐等级及室外防腐等级，如表2所示。将其粘贴与金属铜上，24h后进行L型剥离，测试其剥离强度，如表2所示。
实施例3
一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜及制备方法，其制备防腐薄膜的具体过程如下：
将5kg石墨粉加入玻璃容器中，再加入10kgN，N-二甲基甲酰胺，混合均匀后，用保鲜膜将容器口密封，并将容器置于冰浴中。然后采用超声细胞粉碎机以2s on、2s off的方式对其进行超声处理，25min后停止超声。然后取混合物的上清液，加入离心管中，并在离心机中以440r/min的速度离心处理11min。将离心管中的上清液转移至洁净容器中，得到石墨烯的分散液；向10kg分散液中加入4kg自交联有机硅乳液、0.4kg硬脂酸铜及0.4kg季戊四醇，强力搅拌混合均匀制成浆体，然后通过喷雾干燥机，以1900r/min的转速干燥，得到复合颗粒；选择五辊压延机，长径比为2，压延速度为60m/min，辊筒温度为120℃，将复合颗粒加入压延机的进料口，颗粒被压制的过程中，有机硅发生自交联形成三维网状结构而成膜，与分散的石墨烯相互协同形成完整的覆盖，起到严密的防腐蚀、防水、防气等效果。然后对薄膜进行电晕处理，提升其表面附着性，得到可粘贴的石墨烯防腐薄膜。
对实施例3得到的防腐薄膜，测试其室内防腐等级及室外防腐等级，如表2所示。将其粘贴与金属铜上，24h后进行L型剥离，测试其剥离强度，如表2所示。
实施例4
一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜及制备方法，其制备防腐薄膜的具体过程如下：
将3.5kg石墨粉加入玻璃容器中，再加入10kgN，N-二甲基甲酰胺，混合均匀后，用保鲜膜将容器口密封，并将容器置于冰浴中。然后采用超声细胞粉碎机以2s on、2s off的方式对其进行超声处理，30min后停止超声。然后取混合物的上清液，加入离心管中，并在离心机中以550r/min的速度离心处理18min。将离心管中的上清液转移至洁净容器中，得到石墨烯的分散液；向10kg分散液中加入6kg自交联有机硅乳液、0.8kg硬脂酸镁及0.3kg甘露醇，强力搅拌混合均匀制成浆体，然后通过喷雾干燥机，以22000r/min的转速干燥，得到复合颗粒；选择四辊压延机，长径比为2，压延速度为70m/min，辊筒温度为130℃，将复合颗粒加入压延机的进料口，颗粒被压制的过程中，有机硅发生自交联形成三维网状结构而成膜，与分散的石墨烯相互协同形成完整的覆盖，起到严密的防腐蚀、防水、防气等效果。然后对薄膜进行电晕处理，提升其表面附着性，得到可粘贴的石墨烯防腐薄膜。
对实施例4得到的防腐薄膜，测试其室内防腐等级及室外防腐等级，如表2所示。将其粘贴与金属铜上，24h后进行L型剥离，测试其剥离强度，如表2所示。
实施例5
一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜及制备方法，其制备防腐薄膜的具体过程如下：
将4.5kg石墨粉加入玻璃容器中，再加入10kgN，N-二甲基甲酰胺，混合均匀后，用保鲜膜将容器口密封，并将容器置于冰浴中。然后采用超声细胞粉碎机以2s on、2s off的方式对其进行超声处理，20min后停止超声。然后取混合物的上清液，加入离心管中，并在离心机中以500r/min的速度离心处理15min。将离心管中的上清液转移至洁净容器中，得到石墨烯的分散液；向10kg分散液中加入5kg自交联有机硅乳液、0.6kg硬脂酸锌及0.4kg木糖醇，强力搅拌混合均匀制成浆体，然后通过喷雾干燥机，以25000r/min的转速干燥，得到复合颗粒；选择两辊压延机，长径比为2，压延速度为90m/min，辊筒温度为100℃，将复合颗粒加入压延机的进料口，颗粒被压制的过程中，有机硅发生自交联形成三维网状结构而成膜，与分散的石墨烯相互协同形成完整的覆盖，起到严密的防腐蚀、防水、防气等效果。然后对薄膜进行电晕处理，提升其表面附着性，得到可粘贴的石墨烯防腐薄膜。
对实施例5得到的防腐薄膜，测试其室内防腐等级及室外防腐等级，如表2所示。将其粘贴与金属铜上，24h后进行L型剥离，测试其剥离强度，如表2所示。
实施例6
一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜及制备方法，其制备防腐薄膜的具体过程如下：
将4kg石墨粉加入玻璃容器中，再加入10kgN，N-二甲基甲酰胺，混合均匀后，用保鲜膜将容器口密封，并将容器置于冰浴中。然后采用超声细胞粉碎机以2s on、2s off的方式对其进行超声处理，35min后停止超声。然后取混合物的上清液，加入离心管中，并在离心机中以400r/min的速度离心处理10min。将离心管中的上清液转移至洁净容器中，得到石墨烯的分散液；向10kg分散液中加入4.5kg自交联有机硅乳液、0.5kg硬脂酸钡及0.2kg季戊四醇，强力搅拌混合均匀制成浆体，然后通过喷雾干燥机，以18000r/min的转速干燥，得到复合颗粒；选择三辊压延机，长径比为2，压延速度为50m/min，辊筒温度为140℃，将复合颗粒加入压延机的进料口，颗粒被压制的过程中，有机硅发生自交联形成三维网状结构而成膜，与分散的石墨烯相互协同形成完整的覆盖，起到严密的防腐蚀、防水、防气等效果。然后对薄膜进行电晕处理，提升其表面附着性，得到可粘贴的石墨烯防腐薄膜。
对实施例6得到的防腐薄膜，测试其室内防腐等级及室外防腐等级，如表2所示。将其粘贴与金属铜上，24h后进行L型剥离，测试其剥离强度，如表2所示。
对比例1
未使用石墨烯分散液，直接采用自交联有机硅乳液、分散剂及稳定剂制得复合颗粒，再经压延成膜及电晕处理，其他制备条件与实施例6一致。
对对比例1得到的防腐薄膜，测试其室内防腐等级及室外防腐等级，如表2所示。将其粘贴与金属铜上，24h后进行L型剥离，测试其剥离强度，如表2所示。
对比例2
未进行电晕处理，直接将压延膜与被保护面热压粘接，其他制备条件与实施例6一致。
对对比例2得到的防腐薄膜，测试其室内防腐等级及室外防腐等级，其中室内防腐等级分为：户内防中等腐蚀型F1；户内防强腐蚀型F2；室外防腐等级分为：户外防轻腐蚀型W；户外防中等腐蚀型WF1；户外防强腐蚀型WF2，如表2所示。将其与金属铜热压粘接，24h后进行L型剥离，测试其剥离强度，如表2所示。
表2
| 性能指标 | 剥离强度（kN/m） | 室内防腐等级 | 室外防腐等级 |
| 对比例1 | 3.45 | F1 | W |
| 对比例2 | 1.36 | F2 | WF2 |
| 实施例1 | 3.64 | F2 | WF2 |
| 实施例2 | 3.25 | F2 | WF2 |
| 实施例3 | 3.38 | F2 | WF2 |
| 实施例4 | 3.16 | F2 | WF2 |
| 实施例5 | 3.27 | F2 | WF2 |
| 实施例6 | 3.41 | F2 | WF2 |
Claims (10)
1.一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜的制备方法，其特征在于，先以石墨粉为原料，在N，N-二甲基甲酰胺中超声剥离制得石墨烯的分散液，然后与自交联有机硅乳液、分散剂及稳定剂混合，经喷雾干燥制得复合颗粒，再经压延成膜并电晕处理，得到可粘贴的石墨烯防腐薄膜，制备的具体步骤如下：
（1）将一定质量的石墨粉加入玻璃容器中，再加入一定质量的N，N-二甲基甲酰胺，混合均匀后，用保鲜膜将容器口密封，并将容器置于冰浴中，然后采用超声细胞粉碎机对其进行超声处理，超声后取混合物的上清液，加入离心管中，高速离心，将离心管中的上清液转移至洁净容器中，得到石墨烯的分散液；
（2）向步骤（1）所得的分散液中加入一定量的自交联有机硅乳液、分散剂及稳定剂，强力搅拌混合均匀制成浆体，然后通过喷雾干燥机干燥，得到复合颗粒；
（3）选择合适的压延机，设置辊筒压延速度及温度，将步骤（2）所得的复合颗粒加入压延机，压制成薄膜，然后对薄膜进行电晕处理，即得可粘贴的石墨烯防腐薄膜。
2.根据权利要求1所述一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜及制备方法，其特征在于：步骤（1）所述石墨粉的加入质量为N，N-二甲基甲酰胺质量的3～5%。
3.根据权利要求1所述一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述整个分散过程中，分散液的温度≤30℃。
4.根据权利要求1所述一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述超声处理方式为超声2s、停2s，再超声2s、停2s，如此反复，共超声处理15～35min。
5.根据权利要求1所述一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜及制备方法，其特征在于：步骤（1）所述高速离心处理的转速为400～600r/min，离心时间为10～20min。
6.根据权利要求1所述一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述分散剂为硬脂酸钡、硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸铜或硬脂酸钙中的至少一种；所述稳定剂为季戊四醇、木糖醇或甘露醇中的至少一种；所述自交联有机硅乳液的加入量为分散液质量的40～60%；所述分散剂的加入量为分散液质量的4～8%；所述稳定剂的加入量为分散液质量的2～4%。
7.根据权利要求1所述一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述喷雾干燥机的转速为18000～25000r/min，喷雾盘直径为50～150mm，干粉回收率≥95%。
8.根据权利要求1所述一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述压延机为两辊压延机、三辊压延机、四辊压延机或五辊压延机；压延机的长径比为2～2.5，压延速度为50～90m/min，辊筒温度为100～140℃。
9.根据权利要求1或8所述一种可粘贴的石墨烯防腐薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述压延后的成膜厚度为10～30μm。
10.采用权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的可粘贴的石墨烯防腐薄膜。
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2017
- 2017-10-27 CN CN201711027221.8A patent/CN107603225B/zh active Active
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