CN107602994A - 一种增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材及其制备方法 - Google Patents
一种增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材及其制备方法，由以下组分和重量份的原料制备而得：PE线性低密度聚乙烯树脂40‑65份、POE聚烯烃弹性体35‑55份、TPE阻燃混合料20‑35份、均匀弥散分布的纳米晶须5‑15份、色母2‑5份。通过加入特殊的纳米晶须，采用特殊的球磨工艺制备而成，该卷材具有优异的力学性能，防火等级高，且耐碱和耐老化性强。该制备方法在生产、施工和使用过程中均不产生有害物质。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材及其制备方法。
背景技术
三元乙丙橡胶是乙烯、丙烯和非共轭二烯烃的三元共聚物。由于具有优越的耐氧化、抗臭氧和抗侵蚀能力，三元乙丙橡胶卷材成为世界公认的综合性能最好的防水卷材，被广泛应用于建筑工程领域中，是一种主要用于建筑墙体、屋面、隧道公路、垃圾填埋场等处，用于抵御雨水、地下水渗漏的可卷曲成卷装的柔性材料。目前使用的三元乙丙橡胶防水卷材具有良好的防水效果和较长的使用寿命，但是其材料的强度是影响寿命的关键因素。
本发明人之前申请的一篇关于非硫化热焊接三元乙丙橡胶防水卷材的专利(申请号为CN201710152073.6)，其重点研究了在基体组分中加入阻燃成分对于该防水卷材的阻燃性能的影响，然而并没有涉及材料的强度提高方面。晶须是指在自然或者人工条件下以单晶形式生长的一种纤维，其原子排列高度有序，具有高强度、高伸长率，可应用在复合材料中，按照其尺寸大小可分为微米晶须和纳米晶须。现有技术中虽然在防水卷材中有加入晶须的相关申请(例如申请号为CN201510618187.6和CN201510822801.0)，但是只是将晶须作为一般填料，并没有研究其对于防水卷材的强度影响，也没有分别研究晶须尺寸(微米晶须和纳米晶须)对于强度的影响。
发明内容
本发明人在后续研发过程中经过多次尝试，在原有研发基础之上设计均匀弥散分布的纳米晶须，来研究其对于阻燃防水卷材材料本身强度的影响，经过优化原料成分和工艺参数获得了具有良好力学性能的增强阻燃防水卷材。
本发明的第一目的在于提供一种增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材，该卷材不仅具有优异的力学性能，而且根阻效果好，耐碱性和耐老化性强。
本发明的第二目的在于提供上述增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材的制备方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
本发明增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材由以下重量份的原料制备而成：
PE线性低密度聚乙烯树脂40-65份、POE聚烯烃弹性体35-55份、TPE阻燃混合料20-35份、均匀弥散分布的纳米晶须5-15份、色母2-5份。
进一步地，所述TPE阻燃混合料的制备方法如下：
S1.将三氧化二锑和十溴二苯乙烷按照1:(2-3)的质量比，在高速混合机中预混合；
S2.向S1所得预混料中依次加入0.3％抗氧剂、0.2％表面润滑剂、0.2％抗紫外吸收剂，搅拌使混合充分，步骤S2中的上述比例为质量占比；
S3.将S2所得预混料加到TPE热塑性弹性体中，其中预混料添加量为TPE热塑性弹性体质量的60％-63％，经双螺旋杆挤出造粒得到所述TPE阻燃混合料。
为了更好的实现本发明，进一步地，所述的增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材由如下步骤制备而得：
(1)将PE线性低密度聚乙烯树脂、POE聚烯烃弹性体、TPE阻燃混合料、纳米晶须、色母均匀混合，将混合后的原料以及球磨球加入到高能球磨机的球磨罐中，进行高能球磨2-3小时，其中，球料质量比为(10-30):1，高能球磨工艺分为两个阶段：先进行低速球磨，转速为100-140rpm，时间为15-35min，再进行高速球磨，转速为180-320rpm，时间为25-45min，使得纳米晶须均匀弥散分布于混合料中，再将球磨后的混合料抽入料斗中备用；
(2)将步骤(1)所得混合料加入机筒中加热溶解；
(3)物料溶解后倒入模具；
(4)倒出物料，与土工布粘结熔合，经三辊轮碾压成型，自然冷却；
(5)用牵引机送入包装区进行包装。
为了更好的实现本发明，进一步地，所述卷材由以下重量份的原料制备而成：PE线性低密度聚乙烯树脂为55份、POE聚烯烃弹性体为45份、TPE阻燃混合料25份、均匀弥散分布的纳米晶须10份、色母5份。
为了更好的实现本发明，进一步地，所述PE线性低密度聚乙烯树脂的密度为0.925g/cm3；所述POE聚烯烃弹性体的密度为0.875g/cm3，其玻璃化温度为-52.5℃。
为了更好的实现本发明，进一步地，步骤(2)中所述机筒有12个，温度分别为170℃、180℃、185℃、195℃、205℃、215℃、225℃、232℃、238℃、245℃、250℃和255℃；
为了更好的实现本发明，进一步地，步骤(3)所述模具分为16个区，温度控制在220℃；
为了更好的实现本发明，进一步地，所述纳米晶须的成分选自碳化硅纳米晶须、氧化锌纳米晶须或者氧化铝纳米晶须中的一种或多种。
本发明提供的增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)采用本发明制备的增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材，具有优异的力学性能，其强度获得了较大的提升，有利于提高阻燃防水卷材的寿命；在制备原料中加入均匀弥散分布的纳米晶须成分，通过特殊的球磨工艺实现纳米晶须均匀弥散分布于混合料中，从而提高制备产品的力学性能。
(2)在生产、施工和使用过程中均不产生有害物质，可回收利用；
(3)本发明所制备的阻燃防水卷材其耐碱和耐老化性强。
具体实施方式
下面通过具体实施例的方式对本发明做进一步详述，但本发明保护范围并不局限于这些实施例。凡基于上述技术思想，利用本领域普通技术知识和惯用手段所做的修改、替换、变更均属于本发明要求保护的范围。
本申请所用原料均可通过市售渠道获得，其中，抗氧剂为巴斯夫公司的101抗氧剂或168抗氧剂，表面润滑剂为英国Croda公司的芥酸酰胺润滑剂，抗紫外吸收剂为巴斯夫公司牌号为UV531的抗紫外吸收剂。
实施例1
本发明增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材的制备方法如下：
由以下组分和重量份的原料制备而得：PE线性低密度聚乙烯树脂为55份、POE聚烯烃弹性体为45份、TPE阻燃混合料25份、均匀弥散分布的碳化硅纳米晶须10份、色母5份。
其中，TPE阻燃混合料的制备方法如下：
S1.将三氧化二锑和十溴二苯乙烷按照1:2的质量比，在高速混合机中预混合；
S2.向S1所得预混料中依次加入0.3％抗氧剂、0.2％表面润滑剂、0.2％抗紫外吸收剂，搅拌使混合充分，步骤S2中的上述比例为质量占比；
S3.将S2所得预混料加到TPE热塑性弹性体中，其中预混料添加量为TPE热塑性弹性体质量的60％，经双螺旋杆挤出造粒得到所述TPE阻燃混合料。
(1)将PE线性低密度聚乙烯树脂、POE聚烯烃弹性体、TPE阻燃混合料、碳化硅纳米晶须、色母均匀混合，将混合后的原料以及球磨球加入到高能球磨机的球磨罐中，进行高能球磨2小时，其中，球料质量比为10:1，高能球磨工艺分为两个阶段：先进行低速球磨，转速为100rpm，时间为15min，再进行高速球磨，转速为180rpm，时间为25min，使得碳化硅纳米晶须均匀弥散分布于混合料中，再将球磨后的混合料抽入料斗中备用；
(2)将步骤(1)所得混合料依次加入1-12号机筒中加热溶解，1-12号机筒的温度分别为170℃、180℃、185℃、195℃、205℃、215℃、225℃、232℃、238℃、245℃、250℃和255℃；
(3)物料溶解后倒入模具，模具分为16个区，每个区温度控制在220℃；
(4)倒出物料，与土工布粘结熔合，经三辊轮碾压成型，自然冷却；
(5)用牵引机送入包装区进行包装。
实施例2
由以下组分和重量份的原料制备而得：PE线性低密度聚乙烯树脂为40份、POE聚烯烃弹性体为35份、TPE阻燃混合料20份、均匀弥散分布的氧化铝纳米晶须5份、色母2份。
其中，TPE阻燃混合料的制备方法如下：
S1.将三氧化二锑和十溴二苯乙烷按照1:3的质量比，在高速混合机中预混合；
S2.向S1所得预混料中依次加入0.3％抗氧剂、0.2％表面润滑剂、0.2％抗紫外吸收剂，搅拌使混合充分，步骤S2中的上述比例为质量占比；
S3.将S2所得预混料加到TPE热塑性弹性体中，其中预混料添加量为TPE热塑性弹性体质量的63％，经双螺旋杆挤出造粒得到所述TPE阻燃混合料。
(1)将PE线性低密度聚乙烯树脂、POE聚烯烃弹性体、氧化铝纳米晶须混合料、色母均匀混合，将混合后的原料以及球磨球加入到高能球磨机的球磨罐中，进行高能球磨2.5小时，其中，球料质量比为20:1，高能球磨工艺分为两个阶段：先进行低速球磨，转速为120rpm，时间为25min，再进行高速球磨，转速为240rpm，时间为35min，使得氧化铝纳米晶须均匀弥散分布于混合料中，再将球磨后的混合料抽入料斗中备用；
(2)将步骤(1)所得混合料依次加入1-12号机筒中加热溶解，1-12号机筒的温度分别为170℃、180℃、185℃、195℃、205℃、215℃、225℃、232℃、238℃、245℃、250℃和255℃；
(3)物料溶解后倒入模具，模具分为16个区，每个区温度控制在220℃；
(4)倒出物料，与土工布粘结熔合，经三辊轮碾压成型，自然冷却；
(5)用牵引机送入包装区进行包装。
实施例3
由以下组分和重量份的原料制备而得：PE线性低密度聚乙烯树脂为65份、POE聚烯烃弹性体为55份、TPE阻燃混合料35份、均匀弥散分布的氧化锌纳米晶须15份、色母5份。
其中，TPE阻燃混合料的制备方法如下：
S1.将三氧化二锑和十溴二苯乙烷按照1:2.5的质量比，在高速混合机中预混合；
S2.向S1所得预混料中依次加入0.3％抗氧剂、0.2％表面润滑剂、0.2％抗紫外吸收剂，搅拌使混合充分，步骤S2中的上述比例为质量占比；
S3.将S2所得预混料加到TPE热塑性弹性体中，其中预混料添加量为TPE热塑性弹性体质量的63％，经双螺旋杆挤出造粒得到所述TPE阻燃混合料。
(1)将PE线性低密度聚乙烯树脂、POE聚烯烃弹性体、氧化锌纳米晶须混合料、色母均匀混合，将混合后的原料以及球磨球加入到高能球磨机的球磨罐中，进行高能球磨3小时，其中，球料质量比为30:1，高能球磨工艺分为两个阶段：先进行低速球磨，转速为140rpm，时间为35min，再进行高速球磨，转速为320rpm，时间为46min，使得氧化锌纳米晶须均匀弥散分布于混合料中，再将球磨后的混合料抽入料斗中备用；
(2)将步骤(1)所得混合料依次加入1-12号机筒中加热溶解，1-12号机筒的温度分别为170℃、180℃、185℃、195℃、205℃、215℃、225℃、232℃、238℃、245℃、250℃和255℃；
(3)物料溶解后倒入模具，模具分为16个区，每个区温度控制在220℃；
(4)倒出物料，与土工布粘结熔合，经三辊轮碾压成型，自然冷却；
(5)用牵引机送入包装区进行包装。
对比例1：
采用与实施例1相同的制备工艺，区别在于组成原料中不含碳化硅纳米晶须。
对比例2：
采用与实施例1相同的制备工艺，区别在于在组成原料中加入的是碳化硅微米晶须作为对比。
对比例3：
采用与实施例1相同的制备工艺，区别在于在组成原料中加入碳化硅纳米晶须，但是不含球磨工艺，即纳米晶须在原料中不是均匀弥散分布。
对比例4：
采用与实施例1相同的制备工艺，区别在于组成原料中含有的碳化硅纳米晶须含量为3份。
对比例5：
采用与实施例1相同的制备工艺，区别在于组成原料中含有的碳化硅纳米晶须含量为18份。
实验结果测试表征：
参照GB/T 18173.1-2012对实施例1-3和对比例1-5所制备的卷材进行力学性能测试，结果如表1所示。
表1增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材力学性能检测结果
注：为排除测量的偶然性带来的误差，上述测量数值均为选取十次测量结果所取的平均值。
由上表可知，本发明制备的卷材在拉伸强度、撕裂强度和剥离强度方面的力学性能均优于对比例1-3。参见前述对比例的试验结果可知，添加微米晶须的对比例2和只添加纳米晶须不经过特殊球磨工艺的对比例3的试验结果表明，其对于阻燃防水卷材本身的力学性能并没有起到很好的促进效果，与对比例1的测试结果相差不大，而含有经过特殊球磨工艺的纳米晶须的实施例1-3的实验结果显示其拉伸强度、撕裂强度和剥离强度均获得了较大的提高，可见均匀弥散分布与纳米晶须是本申请中体现主要发明构思的两个有机结合因素，二者缺一不可。并且，通过实施例1和对比例4-5的结果可知，只有当均匀弥散分布的纳米晶须含量在本申请要求保护的范围之内时，其才能够对防水基材的强度起到明显改善的作用，过多与过少均不能起到所需的效果。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解为：在不脱离本发明的原理和宗旨下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材，其特征在于，由以下组分和重量份的原料制备而得：PE线性低密度聚乙烯树脂40-65份、POE聚烯烃弹性体35-55份、TPE阻燃混合料20-35份、均匀弥散分布的纳米晶须5-15份、色母2-5份。
2.根据权利要求1所述的增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材，其特征在于，所述纳米晶须的成分选自碳化硅纳米晶须、氧化锌纳米晶须或者氧化铝纳米晶须中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材，其特征在于，所述TPE阻燃混合料的制备方法如下：
S1.将三氧化二锑和十溴二苯乙烷按照1:(2-3)的质量比，在高速混合机中预混合；
S2.向S1所得预混料中依次加入0.3％抗氧剂、0.2％表面润滑剂、0.2％抗紫外吸收剂，搅拌使混合充分，步骤S2中的上述比例为质量占比；
S3.将S2所得预混料加到TPE热塑性弹性体中，其中预混料添加量为TPE热塑性弹性体质量的60％-63％，经双螺旋杆挤出造粒得到所述TPE阻燃混合料。
4.根据权利要求1-3任一项所述的增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材，其特征在于，所述卷材的制备方法包括以下步骤：
(1)将PE线性低密度聚乙烯树脂、POE聚烯烃弹性体、TPE阻燃混合料、纳米晶须、色母均匀混合，将混合后的原料以及球磨球加入到高能球磨机的球磨罐中，进行高能球磨2-3小时，其中，球料质量比为(10-30):1，高能球磨工艺分为两个阶段：先进行低速球磨，转速为100-140rpm，时间为15-35min，再进行高速球磨，转速为180-320rpm，时间为25-45min，使得纳米晶须均匀弥散分布于混合料中，再将球磨后的混合料抽入料斗中备用；
(2)将步骤(1)所得混合料加入机筒中加热溶解；
(3)物料溶解后倒入模具；
(4)倒出物料，与土工布粘结熔合，经三辊轮碾压成型，自然冷却；
(5)用牵引机送入包装区进行包装。
5.根据权利要求1或2所述的增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材，其特征在于，所述卷材由以下重量份的原料制备而成：所述PE线性低密度聚乙烯树脂为55份、POE聚烯烃弹性体为45份、TPE阻燃混合料25份、均匀弥散分布的纳米晶须10份、色母5份。
6.根据权利要求1或2所述的增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材，其特征在于，所述PE线性低密度聚乙烯树脂的密度为0.925g/cm3；所述POE聚烯烃弹性体的密度为0.875g/cm3，其玻璃化温度为-52.5℃。
7.根据权利要求4所述的增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材，其特征在于，步骤(2)中所述机筒有12个，温度分别为170℃、180℃、185℃、195℃、205℃、215℃、225℃、232℃、238℃、245℃、250℃和255℃。
8.根据权利要求4所述的增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材，其特征在于，步骤(3)所述模具分为16个区，温度控制在220℃。
9.根据权利要求1或2所述的增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将PE线性低密度聚乙烯树脂、POE聚烯烃弹性体、TPE阻燃混合料、纳米晶须、色母均匀混合，将混合后的原料以及球磨球加入到高能球磨机的球磨罐中，进行高能球磨2-3小时，其中，球料质量比为(10-30):1，高能球磨工艺分为两个阶段：先进行低速球磨，转速为100-140rpm，时间为15-35min，再进行高速球磨，转速为180-320rpm，时间为25-45min，使得纳米晶须均匀弥散分布于混合料中，再将球磨后的混合料抽入料斗中备用；
(2)将步骤(1)所得混合料加入机筒中加热溶解；
(3)物料溶解后倒入模具；
(4)倒出物料，与土工布粘结熔合，经三辊轮碾压成型，自然冷却；
(5)用牵引机送入包装区进行包装。
10.根据权利要求9所述的增强非硫化热焊接三元乙丙橡胶阻燃防水卷材的制备方法，其特征在于，所述TPE阻燃混合料的制备方法如下：
S1.将三氧化二锑和十溴二苯乙烷按照1:(2-3)的质量比，在高速混合机中预混合；
S2.向S1所得预混料中依次加入0.3％抗氧剂、0.2％表面润滑剂、0.2％抗紫外吸收剂，搅拌使混合充分，步骤S2中的上述比例为质量占比；
S3.将S2所得预混料加到TPE热塑性弹性体中，其中预混料添加量为TPE热塑性弹性体质量的60％-63％，，经双螺旋杆挤出造粒得到所述TPE阻燃混合料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180119 |
|
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