CN107602923A - 一种具有极强抑烟作用的阻燃剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及阻燃剂的研发技术领域,公开了一种具有极强抑烟作用的阻燃剂,按照重量份计由以下成分制成:磷酸酯42‑45份、乙二胺四乙酸20‑25份、1,6‑己二胺15‑20份、四甲基二乙烯基二硅氧烷10‑15份、硫酸铝8‑10份、偏磷酸2‑3份、蒸馏水30‑35份,本发明制备的磷系列阻燃剂,通过聚合改性,并且添加了金属氢氧化物,稳定性和透光性得到提高,不仅具有吸热、覆盖隔离和转移作用,还能够在阻燃的过程中,抑制浓烟的产生。
Description
技术领域
本发明属于阻燃剂的研发技术领域,具体涉及一种具有极强抑烟作用的阻燃剂。
背景技术
在人类发展的历史长河中,火,燃尽了茹毛饮血的历史;火,点燃了现代社会的辉煌。正如传说中所说的那样,火是具备双重性格的“神”。火给人类带来文明进步、光明和温暖。但是,有时它是人类的朋友,有时是人类的敌人。失去控制的火,就会给人类造成灾难。
随着现代化科学技术的发展,高分子材料越来越广泛地应用于各个领域。但是,这些材料一般都是易燃或可燃的,由此引起火灾事故,已成为人们普遍关心的社会问题。 由于世界范围内阻燃防火呼声的日益高涨以及阻燃法规的日趋完善,直接促进了阻燃化学品的研究开发和生产应用。为了解决合成材料的耐燃、抑烟、低毒等问题,确保合成材料使用的安全性,最有效的方法是添加一种高效、无毒的阻燃剂。阻燃剂,赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂,主要是针对高分子材料的阻燃设计的,阻燃剂有多种类型,按使用方法分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。现有的阻燃剂虽然都能够在一定程度上起到阻燃灭火作用,但在事故现场中,不仅仅是火会对人员造成危害,伴随着的浓烟更是致命的因素,而现有的阻燃剂在抑烟方面的研究还停留在较低水平。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种具有极强抑烟作用的阻燃剂,不仅具有吸热、覆盖隔离和转移作用,还能够在阻燃的过程中,抑制浓烟的产生。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种具有极强抑烟作用的阻燃剂,按照重量份计由以下成分制成:磷酸酯42-45份、乙二胺四乙酸20-25份、 1,6-己二胺15-20份、四甲基二乙烯基二硅氧烷10-15份、硫酸铝8-10份、偏磷酸2-3份、蒸馏水30-35份,其制备方法包括以下步骤:
(1)将1,6-己二胺使用温度为90-95℃的水浴锅加热溶解,趁热倒入磷酸酯中,在300-350转/分钟的搅拌速度下加入乙二胺四乙酸,搅拌30-35分钟后降低搅拌速度,维持体系温度为40-50℃,滴加偏磷酸,滴加完后继续搅拌40-50分钟,然后在60-65℃下旋转蒸发除去馏出液,将剩余物质放入真空干燥箱中,在65-70℃下干燥20-24小时;
(2)将所得干燥物加入到圆底四口烧瓶中,启动搅拌器,同时通入氮气,并水浴加热升温至75-80℃,维持此温度,20-25分钟后滴加四甲基二乙烯基二硅氧烷,滴加完后搅拌反应1-2小时,得到乳白色粘稠液后,加入制备好的氢氧化铝粉末,继续反应4-6小时,将所得反应物静置2-3小时,进行抽滤、洗涤、干燥即得所述阻燃剂。
作为对上述方案的进一步改进,步骤(1)中降低后的搅拌速度为230-250转/分钟。
作为对上述方案的进一步改进,步骤(2)中所述滴加四甲基二乙烯基二硅氧烷过程中,滴加速度控制在4-5滴/秒范围,反应温度在70-80℃范围。
作为对上述方案的进一步改进,步骤(2)中所述氢氧化铝粉末的制备方法为:将硫酸铝溶解在蒸馏水中,缓慢升温,形成溶胶,进行搅拌,搅拌后的溶胶放入60-70℃烘箱中烘制1-2小时,得到透明固体,将固体在700-800℃的马弗炉中煅烧2-3小时,即得所述氢氧化铝粉末。
本发明相比现有技术具有以下优点:为了解决现有阻燃剂在阻燃过程中抑烟作用一般化的问题,本发明提供了一种具有极强抑烟作用的阻燃剂,聚磷酸铵中的磷、氮活性组分和金属氢氧化物之间产生协同效应,在燃烧过程中,含磷组分优先产生难燃性气体,当聚合物燃烧时,在材料表面形成一层膨松多层的均质炭层,起到隔热、隔氧、抑烟等作用,本发明制备的阻燃剂不仅具有吸热、覆盖隔离和转移作用,还能够在阻燃的过程中,抑制浓烟的产生。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种具有极强抑烟作用的阻燃剂,按照重量份计由以下成分制成:磷酸酯42份、乙二胺四乙酸20份、 1,6-己二胺15份、四甲基二乙烯基二硅氧烷10份、硫酸铝8份、偏磷酸2份、蒸馏水30份,其制备方法包括以下步骤:
(1)将1,6-己二胺使用温度为90℃的水浴锅加热溶解,趁热倒入磷酸酯中,在300转/分钟的搅拌速度下加入乙二胺四乙酸,搅拌30分钟后降低搅拌速度,维持体系温度为40℃,滴加偏磷酸,滴加完后继续搅拌40分钟,然后在60℃下旋转蒸发除去馏出液,将剩余物质放入真空干燥箱中,在65℃下干燥20小时;
(2)将所得干燥物加入到圆底四口烧瓶中,启动搅拌器,同时通入氮气,并水浴加热升温至75℃,维持此温度,20分钟后滴加四甲基二乙烯基二硅氧烷,滴加完后搅拌反应1小时,得到乳白色粘稠液后,加入制备好的氢氧化铝粉末,继续反应4小时,将所得反应物静置2小时,进行抽滤、洗涤、干燥即得所述阻燃剂。
作为对上述方案的进一步改进,步骤(1)中降低后的搅拌速度为230转/分钟。
作为对上述方案的进一步改进,步骤(2)中所述滴加四甲基二乙烯基二硅氧烷过程中,滴加速度控制在4-5滴/秒范围,反应温度在70-80℃范围。
作为对上述方案的进一步改进,步骤(2)中所述氢氧化铝粉末的制备方法为:将硫酸铝溶解在蒸馏水中,缓慢升温,形成溶胶,进行搅拌,搅拌后的溶胶放入60℃烘箱中烘制1小时,得到透明固体,将固体在700℃的马弗炉中煅烧2小时,即得所述氢氧化铝粉末。
实施例2
一种具有极强抑烟作用的阻燃剂,按照重量份计由以下成分制成:磷酸酯43份、乙二胺四乙酸23份、 1,6-己二胺18份、四甲基二乙烯基二硅氧烷13份、硫酸铝9份、偏磷酸2.5份、蒸馏水33份,其制备方法包括以下步骤:
(1)将1,6-己二胺使用温度为93℃的水浴锅加热溶解,趁热倒入磷酸酯中,在330转/分钟的搅拌速度下加入乙二胺四乙酸,搅拌33分钟后降低搅拌速度,维持体系温度为45℃,滴加偏磷酸,滴加完后继续搅拌45分钟,然后在63℃下旋转蒸发除去馏出液,将剩余物质放入真空干燥箱中,在68℃下干燥22小时;
(2)将所得干燥物加入到圆底四口烧瓶中,启动搅拌器,同时通入氮气,并水浴加热升温至78℃,维持此温度,22分钟后滴加四甲基二乙烯基二硅氧烷,滴加完后搅拌反应1.5小时,得到乳白色粘稠液后,加入制备好的氢氧化铝粉末,继续反应5小时,将所得反应物静置2.5小时,进行抽滤、洗涤、干燥即得所述阻燃剂。
作为对上述方案的进一步改进,步骤(1)中降低后的搅拌速度为240转/分钟。
作为对上述方案的进一步改进,步骤(2)中所述滴加四甲基二乙烯基二硅氧烷过程中,滴加速度控制在4-5滴/秒范围,反应温度在70-80℃范围。
作为对上述方案的进一步改进,步骤(2)中所述氢氧化铝粉末的制备方法为:将硫酸铝溶解在蒸馏水中,缓慢升温,形成溶胶,进行搅拌,搅拌后的溶胶放入65℃烘箱中烘制1.5小时,得到透明固体,将固体在750℃的马弗炉中煅烧2.5小时,即得所述氢氧化铝粉末。
实施例3
一种具有极强抑烟作用的阻燃剂,按照重量份计由以下成分制成:磷酸酯45份、乙二胺四乙酸25份、 1,6-己二胺20份、四甲基二乙烯基二硅氧烷15份、硫酸铝10份、偏磷酸3份、蒸馏水35份,其制备方法包括以下步骤:
(1)将1,6-己二胺使用温度为95℃的水浴锅加热溶解,趁热倒入磷酸酯中,在350转/分钟的搅拌速度下加入乙二胺四乙酸,搅拌35分钟后降低搅拌速度,维持体系温度为50℃,滴加偏磷酸,滴加完后继续搅拌50分钟,然后在65℃下旋转蒸发除去馏出液,将剩余物质放入真空干燥箱中,在70℃下干燥24小时;
(2)将所得干燥物加入到圆底四口烧瓶中,启动搅拌器,同时通入氮气,并水浴加热升温至80℃,维持此温度,25分钟后滴加四甲基二乙烯基二硅氧烷,滴加完后搅拌反应2小时,得到乳白色粘稠液后,加入制备好的氢氧化铝粉末,继续反应6小时,将所得反应物静置3小时,进行抽滤、洗涤、干燥即得所述阻燃剂。
作为对上述方案的进一步改进,步骤(1)中降低后的搅拌速度为250转/分钟。
作为对上述方案的进一步改进,步骤(2)中所述滴加四甲基二乙烯基二硅氧烷过程中,滴加速度控制在4-5滴/秒范围,反应温度在70-80℃范围。
作为对上述方案的进一步改进,步骤(2)中所述氢氧化铝粉末的制备方法为:将硫酸铝溶解在蒸馏水中,缓慢升温,形成溶胶,进行搅拌,搅拌后的溶胶放入70℃烘箱中烘制2小时,得到透明固体,将固体在800℃的马弗炉中煅烧3小时,即得所述氢氧化铝粉末。
对比例1
与实施例1的区别仅在于,省略1,6-己二胺、四甲基二乙烯基二硅氧烷,其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于,省略偏磷酸,其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于,省略硫酸铝和蒸馏水,其余保持一致。
对比实验
分别使用实施例1-3的方法加工制备阻燃剂,同时以现有的磷酸酯阻燃剂作为对照,应用各组制备的阻燃剂,模拟火灾现场,将各组阻燃效果进行比较,效果如下表所示:
项目 | 最大烟释放速度(m2/s) | 平均烟释放速度(m2/s) | 总烟释放量(m2/kg) | 灭火效率提高(%) |
实施例1 | 0.05 | 0.02 | 1.5 | 30 |
实施例2 | 0.04 | 0.01 | 1.2 | 33 |
实施例3 | 0.05 | 0.02 | 1.4 | 31 |
对比例1 | 0.13 | 0.09 | 3.5 | 10 |
对比例2 | 0.11 | 0.08 | 3.2 | 12 |
对比例3 | 0.19 | 0.12 | 4.0 | 6 |
对照组 | 0.23 | 0.16 | 4.6 | 对照 |
通过比较可知:本发明制备的磷系列阻燃剂,通过聚合改性,并且添加了金属氢氧化物,稳定性和透光性得到提高,不仅具有吸热、覆盖隔离和转移作用,还能够在阻燃的过程中,抑制浓烟的产生。
Claims (4)
1.一种具有极强抑烟作用的阻燃剂,其特征在于,按照重量份计由以下成分制成:磷酸酯42-45份、乙二胺四乙酸20-25份、 1,6-己二胺15-20份、四甲基二乙烯基二硅氧烷10-15份、硫酸铝8-10份、偏磷酸2-3份、蒸馏水30-35份,其制备方法包括以下步骤:
(1)将1,6-己二胺使用温度为90-95℃的水浴锅加热溶解,趁热倒入磷酸酯中,在300-350转/分钟的搅拌速度下加入乙二胺四乙酸,搅拌30-35分钟后降低搅拌速度,维持体系温度为40-50℃,滴加偏磷酸,滴加完后继续搅拌40-50分钟,然后在60-65℃下旋转蒸发除去馏出液,将剩余物质放入真空干燥箱中,在65-70℃下干燥20-24小时;
(2)将所得干燥物加入到圆底四口烧瓶中,启动搅拌器,同时通入氮气,并水浴加热升温至75-80℃,维持此温度,20-25分钟后滴加四甲基二乙烯基二硅氧烷,滴加完后搅拌反应1-2小时,得到乳白色粘稠液后,加入制备好的氢氧化铝粉末,继续反应4-6小时,将所得反应物静置2-3小时,进行抽滤、洗涤、干燥即得所述阻燃剂。
2.如权利要求1所述一种具有极强抑烟作用的阻燃剂,其特征在于,步骤(1)中降低后的搅拌速度为230-250转/分钟。
3.如权利要求1所述一种具有极强抑烟作用的阻燃剂,其特征在于,步骤(2)中所述滴加四甲基二乙烯基二硅氧烷过程中,滴加速度控制在4-5滴/秒范围,反应温度在70-80℃范围。
4.如权利要求1所述一种具有极强抑烟作用的阻燃剂,其特征在于,步骤(2)中所述氢氧化铝粉末的制备方法为:将硫酸铝溶解在蒸馏水中,缓慢升温,形成溶胶,进行搅拌,搅拌后的溶胶放入60-70℃烘箱中烘制1-2小时,得到透明固体,将固体在700-800℃的马弗炉中煅烧2-3小时,即得所述氢氧化铝粉末。
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