CN107601621A - 一种空间产品用离子交换树脂装填方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种空间产品用离子交换树脂装填方法，包括：步骤1、生产前准备；步骤2、离子交换树脂清洗；步骤3、离子交换器进行清洗干燥；步骤4、将离子交换树脂装入离子交换器中，然后将离子交换器放置在工频振动台上，得到离子交换树脂振动装填后的离子交换器；步骤5、对离子交换器进行密封封装；步骤6、对离子交换器进行真空排气，得到装填完成的离子交换器；步骤7、对装填完成的离子交换器进行测试，得到合格的离子交换器。本发明通过振动装填+真空加注排气的装填方法，实现装填离子交换树脂量的数值化及交换树脂装填密度的最大化，有效的排出树脂颗粒间的空气，减少空气对离子交换树脂交换效率的影响，提高整个离子交换器的使用寿命。

Description

一种空间产品用离子交换树脂装填方法

技术领域

本发明涉及离子交换树脂装填技术领域，尤其涉及一种空间产品用离子交换树脂装填方法。

背景技术

离子交换树脂是具有高分子量的多元酸或多元碱，不溶于大多数的水溶液与非水的介质中。它们的结构可以看作是含有很大的极***换基团的海绵体，而此种基团是通过三度空间的碳网状结构联合起来的。在离子交换树脂中，有一种离子基团通常是固定于高聚物的网状结构中，所以成为不溶解或不流动的固相。带有相反电荷的离子是流动的，能与周围溶液中其他离子进行交换或“互换”。离子交换树脂在水的软化、脱盐、废水治理、贵金属富集分离、核工业、催化以及医药等领域有着广泛的运用。离子交换树脂的使用以柱操作为宜，因为这种操作可获得较好的接触和较高的效率。

长期载人飞行的空间站需要大量的用水，为解决由此引起的巨大的维持飞行的运行费用，需要实现水的再生与闭路循环。如何针对空间站废水的特征，解决废水的处理与利用问题，并建立合理的水循环体系是这一工作的关键。当前离子交换树脂已经在空间站的废水处理体系中得到全面的运用。

为确保离子交换树脂的交换效率，科学的装填方法尤其重要。合理的装填方法能有效的避免在床层中留下过多空隙和死空间，降低树脂碎裂粉化速度，减轻因此引起的***部件的损坏，降低后续设备出现运行事故的风险；良好的装填效果还能提离子交换容器内的流体力学特性，确保交换器流阻符合设计指标。

现有的离子交换树脂的装填方法主要是人工灌装或者利用水力将混合水的树脂装入容器。人工灌装过程无树脂装入交换容器后，由于树脂的颗粒状特性，若不受外力作用，其相互间的间隙比较大，而且一致性较差；同时由于树脂的承压能力，纯粹使用机械外力挤压使树脂填充紧密容易使树脂发生碎裂，树脂大量碎裂易堵塞整个***；而且，人工罐装无法排出树脂颗粒间隙之间的空气，空气的存在会导致交换流场出现“短路“现象，导致树脂交换效率下降，使用寿命减少。

利用水力装填可以有效的排出颗粒间隙之间的空气，一定程度上保证树脂装填的一致性，提高树脂装填的紧密程度，但是由于大量去离子水的存在，树脂的装填量无法准确测量，同时由于水的存在使得离子交换树脂的紧密程度无法达到最优。

发明内容

鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种空间产品用离子交换树脂装填方法，用以解决现有离子交换树脂装填方法中离子交换树脂装填不紧密、离子交换树脂颗粒间存在空气、无法确定离子交换树脂填充量的问题。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

一种空间产品用离子交换树脂装填方法，包括以下步骤：

步骤1、生产前准备：准备装填所需设备及原料；

步骤2、离子交换树脂清洗：采用超纯水对离子交换树脂进行浸泡清洗；

步骤3、离子交换器清洗与干燥：对离子交换器进行清洗，并在清洗后放入真空干燥器中进行干燥；

步骤4、离子交换树脂振动装填：将离子交换树脂装入离子交换器中，然后将离子交换器放置在工频振动台上，得到离子交换树脂振动装填后的离子交换器；

步骤5、封装：将离子交换树脂振动装填后的离子交换器进行密封封装；

步骤6、真空加注排气：对密封封装后的离子交换器进行真空排气，得到装填完成的离子交换器；

步骤7、检验：对装填完成的离子交换器进行性能指标的测试，得到合格的离子交换器。

本发明通过振动装填+真空加注排气的离子交换树脂装填方法，能够实现装填离子交换树脂量的数值化，实现交换树脂装填密度的最大化，有效的排出树脂颗粒间的空气，减少空气对离子交换树脂交换效率的影响，提高整个交换容器的使用寿命。

进一步，所述装填方法还包括：在离子交换树脂振动装填前，称取离子交换器、离子交换树脂填充模具及振动工装的质量m1；在离子交换树脂振动装填后，称取装填离子交换树脂后的离子交换器、离子交换树脂填充模具及振动工装的质量m2，计算离子交换树脂的质量。

本发明通过称取离子交换树脂振动装填前后的离子交换器、离子交换树脂填充模具及振动工装的质量，能够计算出实际离子交换树脂的装填量，以计算装填质量偏差，经过计算，确认本发明装填方法能够实现装填离子交换树脂量的数值化。

进一步，所述步骤2中，测试浸泡离子交换树脂后超纯水的电导率，所述浸泡离子交换树脂后的超纯水的电导率控制在1us/cm以下。

本发明将浸泡离子交换树脂后超纯水的电导率控制在1us/cm以下，能够保证离子交换树脂装填离子交换器后的效果，减少因离子交换树脂上杂质的影响。

进一步的，所述步骤3中，所述离子交换器的清洗顺序为弱碱溶液清洗，纯净水漂洗，弱酸溶液清洗，纯净水漂洗及超纯水漂洗的超声波清洗。

本发明通过对离子交换器进行清洗，能够避免离子交换器内油污、杂质对离子交换器的影响。

进一步的，将所述离子交换器最后一次超纯水漂洗后超纯水的电导率控制在1us/cm以下。

本发明通过对离子交换器最后一次超纯水漂洗后超纯水的电导率控制在1us/cm以下，能够减少离子交换器上杂质的影响。

进一步的，所述步骤4中，所述离子交换树脂振动装填的具体步骤包括：

步骤S1：在离子交换器上安装离子交换树脂装填模具及振动工装；

步骤S2：根据所述离子交换树脂装填模具上的标识向离子交换器内灌入相应的离子交换树脂，将离子交换树脂上表面灌装至距离子交换器上端面Hmm；H与离子交换器的结构有关，H值为确保离子交换容器的上端盖能够正常安装并正常运转下的最小值；

步骤S3：将装填完离子交换树脂的离子交换器通过振动工装固定在工频振动台上进行振动；

步骤S4：重复步骤S2和步骤S3，调整离子交换树脂的装填量，直至离子交换树脂上表面距离离子交换树脂上端面的高度保持在Hmm；

步骤S5：离子交换树脂振动装填完成。

本发明采用振动装填，能够保证颗粒产生位移、重排，有利于离子交换树脂的装填，降低颗粒间的孔隙率。

进一步的，所述步骤S3中，所述工频振动台的振动幅度为0.5mm～0.7mm，振动时间为4～5分钟。

进一步的，所述步骤6中，所述真空加注排气所需部件包括第一阀门、第二阀门、第三阀门、缓冲瓶及真空泵，所述第一阀门的一端与离子交换器的进口端相连，所述第一阀门的另一端与超纯水相连；所述第二阀门的一端与所述离子交换器的出口端相连，所述第二阀门的另一端与所述缓冲瓶相连；所述第三阀门的一端与缓冲瓶相连，所述第三阀门的另一端与真空泵相连，上述部件均通过管路相连。

进一步的，所述缓冲瓶中还接入真空表或压差计。

进一步的，所述真空加注排气的过程包括以下步骤：

步骤M1：关闭第一阀门，开启第二阀门和第三阀门；

步骤M2：启动真空泵，抽出离子交换器及各部件相连管路内部的气体，保持离子交换器中的真空度在75kPa～85kPa之间；

步骤M3：打开第一阀门，使超纯水在大气压力作用下注入离子交换器内；

步骤M4：在注水过程中不断翻转离子交换器内的离子交换树脂，直到第二阀门出水口无明显气泡逸出为止；

步骤M5：先关闭第三阀门，后关闭真空泵；将真空泵拆除，然后缓慢开启第三阀门，释放缓冲瓶内压力；

步骤M6：当产品注水停止后，先关闭第二阀门，后关闭第一阀门，然后将离子交换器取下，封闭离子交换器进出水口。

本发明真空加注排气方法简单，能够有效排除离子交换树脂颗粒件的空气，减少空气对离子交换树脂交换效率的影响。

本发明的有益效果为：

1)本发明通过振动装填+真空加注排气的树脂装填方法，可以实现装填离子交换树脂量的数值化，实现交换树脂装填密度的最大化，有效的排出树脂颗粒间的空气，减少空气对离子交换树脂交换效率的影响，提高整个装填离子交换树脂后的离子交换器的使用寿命；

2)本发明方法通过振动装填+真空加注排气装填离子交换树脂，装填质量稳定可靠，质量偏差小于5％，为空间产品的生产以及高洁净度的颗粒状物质的装填提供了很好的技术保障。

本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。

图1为本发明离子交换树脂的装填流程图；

图2为本发明真空注水法排气原理示意图。

图中，1-超纯水，2-第一阀门，3-离子交换器，4-第二阀门，5-真空表，6-缓冲瓶，7-第三阀门，8-真空泵。

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。

本发明的一个具体实施例，公开了一种空间产品用离子交换树脂装填方法，如图1所示，包括以下步骤：

步骤1、生产前准备：准备装填所需要的离子交换器、离子交换树脂装填模具、振动工装、真空泵等设备，以及装填过程中所需要的超纯水、离子交换树脂等材料；

步骤2、离子交换树脂清洗：针对需要装填的离子交换树脂，采用超纯水进行浸泡清洗，去除离子交换树脂中的杂质；使用电导率测试仪测试清洗树脂后清洗水的电导率，当电导率在1us/cm以下时，离子交换树脂的清洗达到所要求的指标，说明清洗完成；然后将离子交换树脂捞出并使用筛网将多余的水去除后待装；值得注意的，当离子交换树脂除水后，通过肉眼观察其上不存在游离态的水即可，这样就能够满足装填要求；

步骤3、离子交换器清洗与干燥：为避免离子交换器内油污、杂质等对离子交换树脂的交换容量的影响，需要对离子交换器进行清洗，由于离子交换器大多采用钛合金等金属加工制作，离子交换器需要依次采用弱碱溶液清洗、纯净水漂洗、弱酸溶液清洗、纯净水漂洗及超纯水漂洗的超声波清洗流程对离子交换器进行清洗，并通过测量最后离子交换器内超纯水的电导率来确定离子交换器是否清洗干净，当电导率达到1us/cm以下时，说明离子交换器已经清洗干净；随后，将离子交换器放置在真空干燥箱内进行干燥，干燥时间是4小时，干燥温度为60℃；

步骤4、产品装填前称重：为了获得灌装离子交换树脂的准确数量，在灌装前测量离子交换器、离子交换树脂装填模具及振动工装的重量m1；

步骤5、离子交换树脂振动装填：振动装填是颗粒状物体装填的一种重要手段，由于实际离子交换树脂装填时会产生架拱现象，导致颗粒间的孔隙率增加，振动可以使颗粒产生位移、重排，有利于树脂的装填，降低颗粒间的孔隙率，尤其是将筛颗粒装入吸附塔的工艺中，振动是控制装填均匀性和充分填充吸附塔的有效措施，它可以克服传统手工装填时，分子筛装填时间长、效率低、一致性差等缺点；振动效果受振动工艺参数，诸如振动频率、振幅及振动时间等因素的影响；

步骤6、产品装填后称重：离子交换树脂装填完成后，测量离子交换器、离子交换树脂装填模具及振动工装的总重量m2，装填后离子交换器、离子交换树脂装填模具及振动工装的总重量m2减去装填前离子交换器、离子交换树脂装填模具及振动工装的总重量m1可以获得容器中装填的离子交换树脂的重量m3，根据离子交换树脂的相关湿视密度、湿真密度可以计算出离子交换树脂的装填体积；

步骤7、产品封装：离子交换树脂装填完成后将离子交换器进行密封封装；

步骤8、真空加注排气：离子交换树脂装填完成后，离子交换树脂的颗粒间隙充满了空气，空气的存在会降低离子交换树脂的交换效率，本实施例通过真空加注排气法排出离子交换器内部的气体，使离子交换器达到交付状态；

步骤9、产品检验：灌装后的离子交换器交付前需要进行一下性能指标的测试与检查，产品完成检查后具备交付条件；本实施例中对灌装后的离子交换器进行测试的方法是将样品水从离子交换器的进水口注入，测试在离子交换器的出水口处测试水的电导率，当出水口水的电导率在5us/cm以下时，满足性能要求。

值得注意的，振动稳定装填密度是衡量装填效果的重要概念，定义为颗粒体在某一强度的动载荷连续作用下达到体积不变时所对应的密度。相关研究表明，装填密度与振动频率、振幅以及振动时间相关，装填密度随频率增大先增加后减小，存在最佳频率值；装填密度随振幅增大先增加后减小，存在最佳振幅值；装填密度随振动时间的增大逐渐增加趋于定值，但增加幅度不大。

空间产品树脂装填采用频率50Hz，振幅0.5～0.7mm，振动时间为240s～300s的振动方式装填会产生好的效果，而工频振动台是实现离子交换树脂振动装填的主要工作设备，本实施例选用HG-50A型工频振动台，振动台能够实行0～30kg的载荷、0～2mm振幅、频率为50HZ的工频振动。

本实施例的中离子交换树脂的整个装填过程采用罐装---振动---罐装---振动工序循环的方式进行装填，直至离子交换树脂装填面不再下降并达到离子交换器要求的控制高度；具体过程如下：

步骤S1：在离子交换器上安装离子交换树脂装填模具及振动工装；本实施例中的离子交换数值模具是根据离子交换器的结构进行设计的，不同的离子交换器选用不同的离子交换数值填充模具；在离子交换树脂填充模具上进行标识，以方便相应离子交换树脂的填充；振动工装固定与离子交换器的下端，以确保离子交换器能够放置在工频振动台上，本发明中振动工装的结构也是根据离子交换器的结构进行设计，只要能够满足离子交换器放置在工频振动台上即可；

步骤S2：根据离子交换树脂装填模具上的标识向离子交换器内灌入相应的离子交换树脂，将离子交换树脂灌装至控制高度线；本实施例中的控制高度线是离子交换器中弹簧的最佳压缩状态进行确定，即在离子交换器上端面向下12mm的高度处为本实施例高度线，但是本发明的高度线并不限于此，凡是满足本发明要求的高度均可以作为本发明的装填高度线；

步骤S3：将装填完离子交换树脂的离子交换器通过振动工装放置固定在50Hz工频振动台上进行振动，振动幅度为0.5mm～0.7mm，振动时间为4～5分钟，从离子交换器上端面测量离子交换树脂上表面距离离子交换器上端面的高度，若高度增加，则待振动结束后继续装填离子交换树脂，若高度不再变化，则说明离子交换树脂基本装填到位；值得注意的，本实施例中使用卡尺测量离子交换树脂上表面距离离子交换器上端面的高度；但不限于卡尺，也可以通过其他测量工具进行测量；

步骤S4：重复步骤S2和步骤S3，调整离子交换树脂的装填量，直至离子交换树脂上表面距离离子交换树脂上端面的高度满足要求；

步骤S5：进行后续装配操作；

本实施例通过振动装填，可以使离子交换树脂的装填密度达到最大，离子交换树脂的装填效果得到大大的提升。

值得注意的，本发明步骤8的真空加注排气阀的结构具体见图2所示，真空加注排气法中所包含的部件为：超纯水1，第一阀门2，离子交换器3，第二阀门4，真空表5，缓冲瓶6，第三阀门7，真空泵8；离子交换器3的进口端与第一阀门2相连，离子交换器3的出口端与第二阀门4相连；第一阀门2还与超纯水1相连，第二阀门4还与缓冲瓶6相连，真空表与缓冲瓶6相连，第三阀门7一端与缓冲瓶6相连，另一端与真空泵8相连；

真空加注排气法的操作方法为：

步骤M1：关闭第一阀门2，开启第二阀门4和第三阀门7，注水前对各管路清洗干净，保证管路气体排空；

步骤M2：启动真空泵8，抽出离子交换器3及各部件相连管路内部的气体，保持一定真空度；本实施例实际操作中可以用压差计代替真空表5进行作业，压差计一端接真空缓冲瓶，一端连接大气；抽至真空缓冲瓶与大气的压差大约为80kPa；本实施例中真空表的压力值为75kPa～85kPa；

步骤M3：打开第一阀门2，使超纯水1在大气压力作用下注入离子交换器3内；

步骤M4：在注水过程中不断翻转产品，使内部流道的气体充分排除，直到第二阀门4出水口无明显气泡逸出为止；本实施例中不断翻转产品是指进行手动翻转，出水口无明显气泡逸出是指肉眼无法再观测到气泡出现即可；

步骤M5：先关闭第三阀门7，然后关闭真空泵8，防止泵油倒吸；将真空泵8拆除，然后缓慢开启第三阀门7，释放缓冲瓶内压力；

步骤M6：当产品注水停止后，先关闭第二阀门4，后关闭第一阀门2，然后将离子交换器3取下，及时封闭离子交换器进出水口；

综上所述，本发明提供了一种空间产品用离子交换树脂装填方法，通过振动装填+真空加注排气的离子交换树脂装填方法，可以实现装填离子交换树脂量的数值化，实现交换树脂装填密度的最大化，有效的排出树脂颗粒间的空气，减少空气对离子交换树脂交换效率的影响，提高整个交换容器的使用寿命；本发明方法通过振动装填+真空加注排气装填离子交换树脂，装填质量稳定可靠，质量偏差小于5％，为空间产品的生产以及高洁净度的颗粒状物质的装填提供了很好的技术保障。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种空间产品用离子交换树脂装填方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、生产前准备：准备装填所需设备及原料；

步骤2、离子交换树脂清洗：采用超纯水对离子交换树脂进行浸泡清洗；

步骤3、离子交换器清洗与干燥：对离子交换器进行清洗，并在清洗后放入真空干燥器中进行干燥；

步骤4、离子交换树脂振动装填：将离子交换树脂装入离子交换器中，然后将离子交换器放置在工频振动台上，得到离子交换树脂振动装填后的离子交换器；

步骤5、封装：将离子交换树脂振动装填后的离子交换器进行密封封装；

步骤6、真空加注排气：对密封封装后的离子交换器进行真空排气，得到装填完成的离子交换器；

步骤7、检验：对装填完成的离子交换器进行性能指标的测试，得到合格的离子交换器。

2.根据权利要求1所述的一种空间产品用离子交换树脂装填方法，其特征在于，所述装填方法还包括：在离子交换树脂振动装填前，称取离子交换器、离子交换树脂填充模具及振动工装的质量m1；在离子交换树脂振动装填后，称取装填离子交换树脂后的离子交换器、离子交换树脂填充模具及振动工装的质量m2，计算离子交换树脂的质量。

3.根据权利要求1或2所述的一种空间产品用离子交换树脂装填方法，其特征在于，所述步骤2中，测试浸泡离子交换树脂后超纯水的电导率，所述浸泡离子交换树脂后的超纯水的电导率控制在1us/cm以下。

4.根据权利要求3所述的一种空间产品用离子交换树脂装填方法，其特征在于，所述步骤3中，所述离子交换器的清洗顺序为弱碱溶液清洗，纯净水漂洗，弱酸溶液清洗，纯净水漂洗及超纯水漂洗的超声波清洗。

5.根据权利要求4所述的一种空间产品用离子交换树脂装填方法，其特征在于，将所述离子交换器最后一次超纯水漂洗后超纯水的电导率控制在1us/cm以下。

6.根据权利要求1或5所述的一种空间产品用离子交换树脂装填方法，其特征在于，所述步骤4中，所述离子交换树脂振动装填的具体步骤包括：

步骤S1：在离子交换器上安装离子交换树脂装填模具及振动工装；

步骤S2：根据所述离子交换树脂装填模具上的标识向离子交换器内灌入相应的离子交换树脂，将离子交换树脂上表面灌装至距离子交换器上端面Hmm，H与离子交换器的结构有关，H值为确保离子交换容器的上端盖能够正常安装并正常运转下的最小值；

步骤S3：将装填完离子交换树脂的离子交换器通过振动工装固定在工频振动台上进行振动；

步骤S4：重复步骤S2和步骤S3，调整离子交换树脂的装填量，直至离子交换树脂上表面距离离子交换树脂上端面的高度保持在Hmm；

步骤S5：离子交换树脂振动装填完成。

7.根据权利要求6所述的一种空间产品用离子交换树脂装填方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述工频振动台的振动幅度为0.5mm～0.7mm，振动时间为4～5分钟。

8.根据权利要求1所述的一种空间产品用离子交换树脂装填方法，其特征在于，所述步骤6中，所述真空加注排气所需部件包括第一阀门、第二阀门、第三阀门、缓冲瓶及真空泵，所述第一阀门的一端与离子交换器的进口端相连，所述第一阀门的另一端与超纯水相连；所述第二阀门的一端与所述离子交换器的出口端相连，所述第二阀门的另一端与所述缓冲瓶相连；所述第三阀门的一端与缓冲瓶相连，所述第三阀门的另一端与真空泵相连，上述部件均通过管路相连。

9.根据权利要求8所述的一种空间产品用离子交换树脂装填方法，其特征在于，所述缓冲瓶中还接入真空表或压差计。

10.根据权利要求9所述的一种空间产品用离子交换树脂装填方法，其特征在于，所述真空加注排气的过程包括以下步骤：

步骤M1：关闭第一阀门，开启第二阀门和第三阀门；

步骤M2：启动真空泵，抽出离子交换器及各部件相连管路内部的气体，保持离子交换器中的真空度在75kPa～85kPa之间；

步骤M3：打开第一阀门，使超纯水在大气压力作用下注入离子交换器内；

步骤M4：在注水过程中不断翻转离子交换器内的离子交换树脂，直到第二阀门出水口无明显气泡逸出为止；

步骤M5：先关闭第三阀门，后关闭真空泵；将真空泵拆除，然后缓慢开启第三阀门，释放缓冲瓶内压力；

步骤M6：当产品注水停止后，先关闭第二阀门，后关闭第一阀门，然后将离子交换器取下，封闭离子交换器进出水口。