CN107601439A - 一种MnTe纳米线及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种MnTe纳米线，本发明公开的制备方法制备得到的MnTe纳米线通过扫描电镜图观测具有良好的形貌和单分散性，其直径在50‑200nm，纵向长度在2‑10μm之间调控；通过X射线衍射，得出本发明制备的MnTe纳米线为六方晶体结构，通过磁性测量表明MnTe纳米线呈现反铁磁特性。

Description

一种MnTe纳米线及其制备方法
技术领域
本发明涉及反铁磁纳米材料领域，具体涉及一种MnTe纳米线的制备方法。
背景技术
纳米线作为纳米技术的一个重要组成部分，是指在横向结构上限制在100nm以下的一维结构。纳米线具有其他块状材料所没有的独特物理化学性能，例如量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应等，由于这些独特的性能，使得纳米线在光传感器、温度传感器、整流器、影印机、无机涂料以及压力电传动装置等中具有广泛的应用。特别是20世纪以来，纳米线的研究更是得到快速发展，而随着纳米线研究的不断深入，新型材料的纳米线也不断涌现。例如，美国哈佛大学的Lieber教授研究小组制备了硒化钼纳米线，并通过隧道显微镜研究了其结构和电子特性(L.Venkataraman,C.M.Lieber.Phys.Rev.Lett.,1999,83(25):5334-5337)；Yang等人研制的(Fe1-xCox)2P磁性纳米线，在10K时的矫顽力达到了5.74kOe，但是该纳米线长度较短，仅为2-4μm左右，这使其应用受到了极大限制(W.W.Yang,X.M.Wu,Y.S.Yu,et al.Nancosale,2016,8(36):16187-16191)；Chen等人通过在MoS2中掺杂CdS和Cu2-xS形成复合材料的MoSe2-CdS、Cu2-xS-MoSe2纳米线，在保证CdS和Cu2-xS的纳米尺寸的同时增加了其纵向长度(J.Z.Chen,X.J.Wu,et al.J.Am.Chem.Soc.,2017,139(25):8653-8660)。
随着半导体材料和存储材料的不断发展，对反铁磁材料的需求也不断增多。然而目前对纳米线的研究，多是集中在对铁磁性纳米线的研究，对反铁磁纳米线的研究较少。并且目前制备出的反铁磁纳米线的形貌和单分散性也不是很好，限制了其在半导体材料和存储材料的应用，因此，制备出形貌均一、单分散性良好的反铁磁纳米线至关重要。
发明内容
本发明公开了一种具有良好形貌和单分散性的MnTe纳米线及其制备方法。
一种MnTe纳米线的制备方法，包括如下步骤：
将含Mn的溶液与含有Te的悬浮液混合得到反应液，在惰性气体保护下匀速升温至350-400℃反应，得MnTe纳米线；
其中，所述反应液中，Mn与Te的物质的量之比为1:(0.5-1.8)。
优选的是，所述的制备方法中，所述反应液以(2-5)℃/min的升温速率匀速升温至350-400℃后，保温反应1-3h。
优选的是，所述的制备方法中，将Te源溶于三辛基膦中，超声得到所述含有Te的悬浮液；将Mn源溶于油胺中，搅拌均匀，得到所述含有Mn的溶液。
优选的是，所述的制备方法中，所述含有Mn的溶液，在惰性气体保护下升温至100-120℃后，保温20-30min，将所述含有Te的悬浮液加入至其中混合，得到所述反应液。
优选的是，所述的制备方法中，还包括对所述MnTe纳米线洗涤和干燥的步骤。
优选的是，所述的制备方法中，所述惰性气体为氮气或氩气。
优选的是，所述的制备方法中，所述Mn源为乙酰丙酮锰；所述Te源为碲粉。
一种MnTe纳米线，其晶型为六方晶体结构。。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供了一种MnTe纳米线，通过本发明公开的制备方法制备得到的MnTe纳米线通过扫描电镜图观测具有良好的形貌和单分散性，其直径在50-300nm，纵向长度在2-10μm之间调控；
通过X射线衍射，得到本发明制备得到的MnTe纳米线为六方晶体结构。
2.本发明提供了一种MnTe纳米线的制备方法，包括将含Mn的溶液与含有Te的悬浮液混合得到反应液，在惰性气体保护下匀速升温至350-400℃反应，得MnTe纳米线；其工艺简单，易于实现，具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1-3分别是实施例1-3所得的MnTe纳米线的X射线衍射图谱；
图4和7分别是实施例1和3所得的MnTe纳米线的扫描电镜图；
图5和6分别是实施例2所得的MnTe纳米线在不同分辨率下的扫描电镜图；
图8-10分别是实施例1-3所得的MnTe纳米线在低温5K时的磁滞回线图。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例提供了一种MnTe纳米线，通过以下制备步骤获得：
(1)将2.8mmol的Mn(acac)2和30mL油胺加入到配有温度调节器和磁力搅拌器的四口烧瓶中，搅拌20min，得到含有Mn的溶液，在N2保护下升温至100℃，保温30min；
(2)将1.4mmol的Te单质粉末溶于5mL的三辛基磷(TOP)中，超声30min，得到含有Te的悬浮溶液；
(3)将含有Te的悬浮溶液注射到含有Mn的溶液中，在氮气保护下以5℃/min的升温速率升温至400℃，保温反应1h，关闭热源，其产物经过无水乙醇和正己烷离心洗涤三次，再经自然干燥可得到MnTe纳米线。
实施例2
本实施例提供了一种MnTe纳米线，通过以下制备步骤获得：
(1)将2.8mmol的Mn(acac)2和30mL油胺加入到配有温度调节器和磁力搅拌器的四口烧瓶中，搅拌30min，得到含有Mn的溶液，在N2保护下升温至100℃，保温20min；
(2)将2.4mmol的Te单质粉末溶于5mL的三辛基磷(TOP)中，超声30min，得到含有Te的悬浮溶液；
(3)将含有Te的悬浮溶液注射到含有Mn的溶液中，在氮气保护下以2℃/min的升温速率升温至400℃，保温反应2h，关闭热源，其产物经过无水乙醇和正己烷离心洗涤三次，再经自然干燥可得到MnTe纳米线。
实施例3
本实施例提供了一种MnTe纳米线，通过以下制备步骤获得：
(1)将2.8mmol的Mn(acac)2和30mL油胺加入到配有温度调节器和磁力搅拌器的四口烧瓶中，搅拌20min，得到含有Mn的溶液，在N2保护下升温至120℃，保温20min；
(2)将3.6mmol的Te单质粉末溶于5mL的三辛基磷(TOP)中，超声30min，得到含有Te的悬浮溶液；
(3)将含有Te的悬浮溶液注射到含有Mn的溶液中，在氮气保护下先升温至120℃，然后以5℃/min的升温速率匀速升温至350℃，保温反应3h，关闭热源，其产物经过无水乙醇和正己烷离心洗涤三次，再经自然干燥可得到MnTe纳米线。
效果验证例
1.结构表征检测
采用X-射线衍射仪(XRD)对实施例1-3所制备出的MnTe纳米线进行结构表征检测。
图1-3给出了实施例1-3所得MnTe纳米线的X射线衍射图谱；
上述实施例中MnTe纳米线的XRD图谱与标准卡片库中MnTe(标号：JCPDS18-0814)的峰形一致，说明制备的MnTe纳米线为六方晶体结构；说明MnTe纳米线的形成能低，Mn与Te的不同比例均生成MnTe相。
2.元素成分及含量检测
采用能量色散X射线光谱仪(EDX)对实施例1-3制备得到的MnTe纳米线的元素成分及含量进行测试。
经X射线能谱检测：由实施例1制备的纳米线中Mn元素的摩尔百分含量为54.38％，Te的摩尔百分含量为45.62％；
由实施例2制备的纳米线中Mn元素的摩尔百分含量为50.26％，Te的摩尔百分含量为49.74％；
由实施例3制备的纳米线中Mn元素的摩尔百分含量为51.65％，Te的摩尔百分含量为48.35％。
3.形貌表征检测
采用扫描电镜(SEM)对实施例1-3制备得到的MnTe纳米线的形貌进行测试。
图4和7分别给出了实施例1和3所得MnTe纳米线的扫描电镜图；实施例1中制备得到的MnTe纳米线，直径为80-120nm，长度为2-5μm；实施例3中制备得到的MnTe纳米线，直径为100-200nm，长度为3-7μm；
图5和6分别是实施例2所得MnTe纳米线在不同分辨率下的扫描电镜图；实施例2中制备得到的MnTe纳米线，直径为50-100nm，长度为8-10μm；
实施例1-3制备的MnTe纳米线的平均长度均大于5μm，直径在100nm左右。
同时从图4-7中还可以清晰的看出，由实施例1-3制备出的MnTe纳米线的粗细均匀，具有良好的形貌和单分散性。其中，实施例2的纳米线长度超过10μm。
4.磁性检测
采用超导量子干涉仪(SQUID)对实施例1-3所制备的MnTe纳米线在5K时的磁滞回线进行表征。
图8-10分别给出了实施例1-3所得纳米线MnTe在低温5K时的磁滞回线图；通过磁滞回线得出，实施例1-3制备的MnTe纳米线显示反铁磁行为。
显然，上述实施例仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种MnTe纳米线的制备方法，包括如下步骤：
将含Mn的溶液与含有Te的悬浮液混合得到反应液，在惰性气体保护下匀速升温至350-400℃反应，得MnTe纳米线；
其中，所述反应液中，Mn与Te的物质的量之比为1:(0.5-1.8)。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应液以(2-5)℃/min的升温速率匀速升温至350-400℃后，保温反应1-3h。
3.如权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于，将Te源溶于三辛基膦中，超声得到所述含有Te的悬浮液；将Mn源溶于油胺中，搅拌均匀，得到所述含有Mn的溶液。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述含有Mn的溶液，在惰性气体保护下升温至100-120℃后，保温20-30min，将所述含有Te的悬浮液加入至其中混合，得到所述反应液。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括对所述MnTe纳米线洗涤和干燥的步骤。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述Mn源为乙酰丙酮锰；所述Te源为碲粉。
8.一种MnTe纳米线，其特征在于，所述MnTe纳米线的晶型为六方晶体结构。
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