CN107597130A - 不同尺度高比表面积氧化铈氧化铜复合介孔球及制备方法 - Google Patents

不同尺度高比表面积氧化铈氧化铜复合介孔球及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种对一氧化碳具有低温高效催化氧化活性的不同尺度高比表面CeO2/CuO复合介孔球及其制备方法。CeO2/CuO复合介孔球制备步骤包括：(1)以硝酸铈为铈源，在乙二醇溶液中通过调控水的含量首先获得不同尺度的二氧化铈介孔球；(2)以硝酸铜为铜源、碳酸钠做pH值调控剂、不同尺度二氧化铈介孔球为载体，通过沉淀‑沉积‑煅烧法获得CeO2/CuO复合介孔球。该方法具有工艺简单、易于操作、成本低等优点，非常适合工业规模化生产制备。本发明获得的CeO2/CuO复合介孔球尺度可在30‑150纳米范围内有效调控，比表面积为100‑200平方米/克，对一氧化碳催化氧化具有完全转化温度低、高效、寿命长等特点，未来在一氧化碳催化氧化、汽车尾气、工业废气净化等方面具有重要应用价值。

Description

不同尺度高比表面积氧化铈氧化铜复合介孔球及制备方法
技术领域
本发明涉及一种对一氧化碳具有低温高效催化氧化活性的不同尺度高比表面积CeO2/CuO复合介孔球及其制备方法，属于纳米复合材料制备领域。
背景技术
一氧化碳是一种能与人体血红蛋白结合，严重损害人体健康甚至导致死亡的无色无味气体污染物。随着工业生产的发展与汽车保有量的不断增加，使得煤、石油、天然气等化石燃料不完全燃烧释放的一氧化碳越来越多，近年来尤其冬季一氧化碳污染及中毒问题日益严重，因此减少一氧化碳排放是人们亟待解决的关键环境污染问题之一。通过催化氧化反应使一氧化碳转换为二氧化碳是一种去除/减少一氧化碳排放的有效方法。二氧化铈因其优异的储放氧能力、低廉的价格以及独特的晶格结构被广泛应用于高温一氧化碳催化氧化中，然而，单纯二氧化铈在低温条件（小于300度）难以催化氧化一氧化碳。研究表明，以铜作为助催化剂构筑的铜铈复合氧化物不仅能有效提高二氧化铈的催化活性和催化稳定性，而且可以降低一氧化碳催化氧化反应温度，提高一氧化碳催化氧化反应效率。因此，近年来低温、高效、长寿命铜铈复合氧化物催化剂制备一直是人们研究热点之一。人们利用共沉淀法、浸渍法、沉淀-沉积法、离子交换法、化学气相沉积法等方法制备了球形、棒状、线状、管状、花状等多种形貌结构的铜铈复合氧化物。我们知道，介孔材料具有比表面积大、孔隙率高、密度低、渗透性好等优点，因此，构筑铜铈复合氧化物介孔材料有望能进一步提高一氧化碳催化氧化反应效率。然而，目前铜铈复合氧化物介孔材料制备过程中需要添加聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、烷基胺、丙烯酸、乙酸、氨基酸、嵌段共聚物、介孔碳、介孔二氧化硅、含碳多聚糖球等作表面活性剂、诱导剂、稳定剂或模板剂，使其制备及后续处理工艺繁琐复杂，显然不利于规模化生产与应用。同时，采用目前的合成工艺在同一反应体系中难以对铜铈复合氧化物介孔材料的尺度进行有效调控，因此，目前铜铈复合氧化物介孔材料对一氧化碳催化氧化的尺度构效关系鲜有报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有铜铈复合氧化物材料制备技术的不足之处，提供一种简便、快速、无稳定剂与诱导剂的条件下制备不同尺度高比表面积CeO2/CuO复合介孔球的方法。本发明的另一目的是制备出对一氧化碳催化氧化具有低温、高效、长寿命优异性能的CeO2/CuO复合介孔球，为一氧化碳催化氧化、汽车尾气、工业废气净化等方面实际应用提供物质基础。
本发明中CeO2/CuO复合介孔球是以硝酸铈为铈源，在不添加任何表面活性剂、诱导剂或稳定剂的条件下在含水乙二醇溶液中采用溶剂热的方法获得不同尺度二氧化铈纳米球的基础上，以硝酸铜为铜源、碳酸钠做pH值调控剂、不同尺度二氧化铈纳米球为载体，通过沉淀-沉积-煅烧法获得的，其制备过程包括以下具体步骤：
(1) 二氧化铈介孔球载体制备：将一定量硝酸铈搅拌溶解到含水乙二醇溶液后，放置在180度油浴中反应0.5至6小时，待自然冷却到室温后，用高速离心机离心分离，用去离子水或酒精清洗3-5次后，在300-500度煅烧2-6小时获得二氧化铈介孔球粉体，其中乙二醇中水的含量为1 %-7 %，硝酸铈的浓度为0.01-0.20摩尔/升；
(2) 将0.1-0.3克步骤(1)获得的二氧化铈介孔球粉体分散到10-30毫升去离子水中，搅拌均匀得到二氧化铈介孔球胶体溶液；
(3) 在搅拌条件下，将5-30毫升浓度为0.01摩尔/升的硝酸铜溶液缓慢逐滴添加到步骤(2)制备的二氧化铈介孔球胶体溶液中，添加过程中使用0.5摩尔/升的碳酸钠溶液调节pH值，始终保持溶液的pH值为8.5-9.5，溶液颜色逐渐由黄色变为棕绿色，1-5小时后，在转速8000-14000转/分钟离心10-30分钟后，移去离心管中无色上清液，得到棕绿色沉淀产物；
(4) 用去离子水或酒精将步骤(3)获得的棕绿色沉淀产物超声清洗3-5次，随后在100度烘箱中干燥2-3小时，充分研磨后在400度煅烧2-6小时，获得CeO2/CuO复合介孔球粉体。
本发明的有益效果：
(1) 本发明提供了一种简便、快速、无稳定剂与诱导剂的条件下制备不同尺度高比表面积CeO2/CuO复合介孔球的方法；
(2) 本发明获得的CeO2/CuO复合介孔球尺度可在30-150纳米范围内有效调控，比表面积为100-200平方米/克，且具有产率高、单分散性好、稳定性好等特点；
(3) 本发明获得的CeO2/CuO复合介孔球对一氧化碳催化氧化具有完全转化温度低、高效、长寿命等优异性能；
(4) 通过测试不同尺度CeO2/CuO复合介孔球对一氧化碳催化氧化性能，获得了其对一氧化碳催化氧化的尺度构效关系；
(5) 本发明无需添加任何表面活性剂、诱导剂或稳定剂，制备只需常用的普通设备，因此，适合宏量、低成本、规模化生产，易于满足未来商业化应用需求。
附图说明
图1是离心干燥后获得的二氧化铈介孔球粉体及CeO2/CuO复合介孔球粉体用肉眼观测后用数码相机拍摄的光学照片，其中，图1a是二氧化铈介孔球粉体的光学照片，其颜色为淡黄色，图1b是获得的CeO2/CuO复合介孔球粉体照片，颜色为棕绿色，说明二氧化铈颗粒上已负载了CuO颗粒。
图2是对获得的二氧化铈介孔球及CeO2/CuO复合介孔球用JEOL-1400透射电镜观察后拍摄的多张透射电镜(TEM)照片之一，其中，图2a为二氧化铈介孔球的TEM图像，图2b为CeO2/CuO复合介孔球的TEM图像，TEM结果显示，产物均是60纳米的单分散介孔球，且CuO负载后颗粒尺度未变，其原因是CuO的颗粒尺度小且负载量少，图中所有标尺均为20纳米。
图3是将制得的CeO2/CuO复合介孔球均匀分散到载玻片上后，用Bruker D8-Advance型X-射线衍射仪对其进行测试获得的X-射线衍射(XRD)花样，其中，纵坐标为相对强度，横坐标为衍射角，XRD数据与二氧化铈标准谱图（JCPDS卡No.34-0394）一致，但未观测到氧化铜的衍射峰，主要原因为氧化铜负载量少、颗粒小。
图4是用TriStar II 3020全自动比表面及孔隙度分析仪在77 K下测试的尺度为60纳米的二氧化铈介孔球及CeO2/CuO复合介孔球的氮气等温吸附-脱附曲线，其中，测量前样品在200度真空条件下先进行4小时脱气处理，图中曲线分别为二氧化铈介孔球的吸附脱附曲线和CeO2/CuO复合介孔球的吸附脱附曲线，结果显示，尺度为60纳米的二氧化铈介孔球与CeO2/CuO复合介孔球的比表面积分别为176平方米/克、160平方米/克。
图5是以一氧化碳催化氧化为模型，在常压连续流动固定床微型反应器上对60纳米二氧化铈介孔球及CeO2/CuO复合介孔球的催化性能测试曲线，其中，催化剂的用量均为50毫克，反应气中为CO、O2、N2的混合气体，CO、O2、N2体积比为1:10:89，流速为50毫升/分钟，每次测试前用高纯氮连续吹扫整个装置气路，去除残留气体，测试过程中用红外气体分析仪(Gasboard-3100)在线检测产物组成，进而计算一氧化碳催化氧化转化率，结果表明，CeO2/CuO复合介孔球的催化活性不仅明显优于二氧化铈介孔球，而且一氧化碳完全转化温度在100度以下。
图6是不同尺度CeO2/CuO复合介孔球的透射电镜照片，其中，图6a-6d中CeO2/CuO复合介孔球的尺度依次为30、60、110与150纳米，图中所有标尺均为20纳米。
图7是在Cu负载量均为5 %的条件下，不同尺度CeO2/CuO复合介孔球一氧化碳催化氧化性能测试曲线，可以看出，CeO2/CuO复合介孔球的催化活性随着颗粒尺度变化而变化。
具体实施方式
首先从市场购买制备不同尺度CeO2/CuO复合介孔球所用到原料的六水硝酸铈、三水硝酸铜、碳酸钠、乙二醇，18兆欧去离子水是由立纯LCT-I-10T净水机制得的。
下面结合具体实施例对本发明的内容作进一步详细说明，但本发明不限于以下列举的特定例子。
实施例1
30纳米CeO2/CuO复合介孔球的制备
在搅拌条件下，将1.4毫升去离子水添加到68.6毫升乙二醇溶液中，搅拌均匀得到含水乙二醇溶液，然后加入1.52 克六水硝酸铈，搅拌30分钟使硝酸铈完全溶解后，放置在180度油浴中反应1小时，自然冷却至室温，离心干燥后在400度煅烧4小时获得尺度为30纳米的二氧化铈介孔球粉体，其中乙二醇中水的含量为2 %，硝酸铈的浓度为0.05摩尔/升；将0.1克制备的二氧化铈介孔球粉体分散到10毫升去离子水中，随后在搅拌条件下，将7.5毫升浓度为0.01摩尔/升的硝酸铜溶液缓慢逐滴添加到二氧化铈介孔球胶体溶液中，添加过程中使用0.5摩尔/升的碳酸钠溶液调节pH值，始终保持溶液的pH值为8.5-9.5，持续搅拌1小时后，用高速离心机离心分离，用去离子或酒精清洗3-5次后，在400度煅烧4小时获得如图6a所示，尺度为30纳米的CeO2/CuO复合介孔球粉体。
实施例2
60纳米CeO2/CuO复合介孔球的制备
在搅拌条件下，将2.45毫升去离子水添加到67.55毫升乙二醇溶液中，搅拌均匀得到含水乙二醇溶液，然后加入1.52 克六水硝酸铈，搅拌30分钟使硝酸铈完全溶解后，放置在180度油浴中反应1小时，自然冷却至室温，离心干燥后在400度煅烧4小时获得尺度为60纳米的二氧化铈介孔球粉体，其中乙二醇中水的含量为3.5 %，硝酸铈的浓度为0.05摩尔/升；将0.1克制备的二氧化铈介孔球粉体分散到10毫升去离子水中，随后在搅拌条件下，将7.5毫升浓度为0.01摩尔/升的硝酸铜溶液缓慢逐滴添加到二氧化铈介孔球胶体溶液中，添加过程中使用0.5摩尔/升的碳酸钠溶液调节pH值，始终保持溶液的pH值为8.5-9.5，持续搅拌1小时后，用高速离心机离心分离，用去离子或酒精清洗3-5次后，在400度煅烧4小时获得如图2b、6b所示，尺度为60纳米的CeO2/CuO复合介孔球粉体。
实施例3
110纳米CeO2/CuO复合介孔球的制备
在搅拌条件下，将3.5毫升去离子水添加到66.5毫升乙二醇溶液中，搅拌均匀得到含水乙二醇溶液，然后加入1.52 克六水硝酸铈，搅拌30分钟使硝酸铈完全溶解后，放置在180度油浴中反应1小时，自然冷却至室温，离心干燥后在400度煅烧4小时获得尺度为110纳米的二氧化铈介孔球粉体，其中乙二醇中水的含量为5 %，硝酸铈的浓度为0.05摩尔/升；将0.2克制备的二氧化铈介孔球粉体分散到20毫升去离子水中，随后在搅拌条件下，将15毫升浓度为0.01摩尔/升的硝酸铜溶液缓慢逐滴添加到二氧化铈介孔球胶体溶液中，添加过程中使用0.5摩尔/升的碳酸钠溶液调节pH值，始终保持溶液的pH值为8.5-9.5，持续搅拌1小时后，用高速离心机离心分离，用去离子或酒精清洗3-5次后，在400度煅烧4小时获得如图6c所示，尺度为110纳米的CeO2/CuO复合介孔球粉体。
实施例4
150纳米CeO2/CuO复合介孔球的制备
在搅拌条件下，将4.9毫升去离子水添加到65.1毫升乙二醇溶液中，搅拌均匀得到含水乙二醇溶液，然后加入1.52 克六水硝酸铈，搅拌30分钟使硝酸铈完全溶解后，放置在180度油浴中反应1小时，自然冷却至室温，离心干燥后在400度煅烧4小时获得尺度为150纳米的二氧化铈介孔球粉体，其中乙二醇中水的含量为7 %，硝酸铈的浓度为0.05摩尔/升；将0.3克制备的二氧化铈介孔球粉体分散到30毫升去离子水中，随后在搅拌条件下，将22.5毫升浓度为0.01摩尔/升的硝酸铜溶液缓慢逐滴添加到二氧化铈介孔球胶体溶液中，添加过程中使用0.5摩尔/升的碳酸钠溶液调节pH值，始终保持溶液的pH值为8.5-9.5，持续搅拌1小时后，用高速离心机离心分离，用去离子或酒精清洗3-5次后，在400度煅烧4小时获得如图6d所示，尺度为150纳米的CeO2/CuO复合介孔球粉体。
显然，本领域的技术人员可以对本发明所述的CeO2/CuO复合介孔球及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (3)

1.一种不同尺度高比表面积CeO2/CuO复合介孔球的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1) 二氧化铈介孔球载体制备：将一定量硝酸铈搅拌溶解到含水乙二醇溶液后，放置在180度油浴中反应0.5至6小时，待自然冷却到室温后，用高速离心机离心分离，用去离子水或酒精清洗3-5次后，在300-500度煅烧2-6小时获得二氧化铈介孔球粉体，其中乙二醇中水的含量为1 %-7 %，硝酸铈的浓度为0.01-0.20摩尔/升；
(2) 将0.1-0.3克步骤(1)获得的二氧化铈介孔球粉体分散到10-30毫升去离子水中，搅拌均匀得到二氧化铈介孔球胶体溶液；
(3) 在搅拌条件下，将5-30毫升浓度为0.01摩尔/升的硝酸铜溶液缓慢逐滴添加到二氧化铈介孔球胶体溶液中，添加过程中使用0.5摩尔/升的碳酸钠溶液调节pH值，始终保持溶液的pH值为8.5-9.5，反应1-5小时后，离心清洗干燥后获得棕绿色产物，随后在400度煅烧2-6小时，获得CeO2/CuO复合介孔球粉体；
(4) 用去离子水或酒精将步骤(3)获得的棕绿色沉淀产物超声清洗3-5次，随后在100度烘箱中干燥2-3小时，充分研磨后在400度煅烧2-6小时，获得CeO2/CuO复合介孔球粉体。
2.权利要求1所述制备方法获得的CeO2/CuO复合介孔球尺度可在30-150纳米范围内有效调控，比表面积为100-200平方米/克，且具有产率高、单分散性好、稳定性好等特点。
3.权利要求1所述制备方法获得的CeO2/CuO复合介孔球对一氧化碳催化氧化活性明显优于二氧化铈介孔球，尤其是当CeO2/CuO复合介孔球的尺度小于100纳米时，对应的一氧化碳完全转化温度均在100度以下。
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