CN107589132A - 一种xrd检测前的样品处理装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种XRD检测前的样品处理装置，包括研磨装置和设置在研磨装置下方的压片装置，研磨装置包括研磨箱体和从上至下依次设在研磨箱体内的研磨杆、研磨锤、研磨筛、锥形斗，研磨筛四周壳体的外壁上设有加热装置；压片装置包括压片箱体、XRD样品磨具、压片台和设置在压片箱体内的弹性收缩装置，弹性收缩装置的顶部固接有支撑板、其侧部连接有用于控制弹性收缩装置进行充气或放气动作的控制装置，在压片台的侧部设有用于将XRD样品压平的压片机构。本发明通过设置研磨装置来对XRD样品进行研磨并通过压片机构对XRD样品进行刮片和压片操作，操作简单、无需人工出力且处理得到的XRD样品平整，有益于提高后期实验数据的准确性，结构简单、智能化程度高。

Description

一种XRD检测前的样品处理装置

技术领域

本发明涉及一种实验辅助设备，具体涉及一种XRD检测前的样品处理装置。

背景技术

随着催化工业的发展，实验室检测设备日趋先进。例如XRD衍射仪，通过利用红外光线探测原理对物质内的矿物成分及晶向结构分析，是实验室催化剂等固体物质分析其晶型最有效的工具之一。在检测前，对任何一种粉末衍射技术都要求试样是十分细小的粉末颗粒，从而使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。如此才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件，即试样受光照体积中晶粒的取向是完全机遇的。这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条，或是用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。因此，XRD衍射仪在进行检测前，必须对试样进行相应的处理。

目前，准备XRD衍射仪的样品试片的准备工作一般包括两个步骤：首先是，把样品研磨成适合衍射实验用的粉末；然后，把样品粉末制成一个十分平整的平面试片。但现有技术中，实验室对于上述两个步骤的操作还分别停留在人工研磨样品和将样品一点点抹匀于测量模具中，不仅耗费时间，且对于样品的研磨和抹平操作难以保证质量、使实验检测数据误差大；另外认为操作也极易出现样品撒落在地，造成浪费、污染的情况。且有些样品没有进行完全干燥便进行测量，将会对仪器造成不可弥补的伤害。

发明内容

针对上述的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种结构简单、操作简单的XRD检测前的样品处理装置，它可以对样品进行充分的干燥研磨和压片，处理效果显著、省力又快捷。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种XRD检测前的样品处理装置，包括研磨装置和设置在研磨装置下方的压片装置，其中，

所述研磨装置包括研磨箱体和从上至下依次设在研磨箱体内的研磨杆、研磨锤、锥形斗，所述研磨杆的上端穿出研磨箱体后连接有研磨气缸，所述研磨气缸连接有一调速装置，所述研磨锤固接在研磨杆的下端，在研磨锤和锥形斗之间设有研磨筛且在所述研磨筛四周壳体的外壁上设有加热装置；

所述压片装置包括压片箱体、XRD样品磨具、压片台和设置在压片箱体内的弹性收缩装置，所述弹性收缩装置的顶部固接有水平放置的支撑板、其侧部连接有用于控制弹性收缩装置进行充气或放气动作的控制装置，所述压片台安装在支撑板上且在压片台的中心处开设有一凹槽，所述XRD样品磨具固定在凹槽内并与所述锥形斗相对；在压片台的侧部设有用于将XRD样品压平的压片机构。

上述方案中，所述压片机构可以包括水平设置在压片台的上方的圆形压盘和用于控制圆形压盘的驱动装置，所述圆形压盘连接有一驱动杆，所述驱动杆与安装在压片箱体内的驱动装置连接。

上述方案中，为将粉末样品刮入XRD样品磨具内，所述压片机构还包括刮片杆、电机和刮片杆按钮，所述刮片杆的一端与电机的转轴连接、其另一端的端部延伸至XRD样品磨具上且在电机的驱动下进行水平移动，所述电机安装在研磨箱体内，所述刮片杆按钮设置在研磨箱体上并与电机电连接。

上述方案中，所述驱动装置包括传动杆、横向驱动装置和纵向驱动装置，所述横向驱动装置包括横向气缸、横向连接套和水平按钮，所述传动杆的一端通过轴承与驱动杆连接、其另一端固定所述横向连接套，所述横向气缸的活塞杆可自由伸入所述横向连接套内，所述水平按钮设置在压片箱体上并与横向气缸电连接；

所述纵向驱动装置包括纵向气缸、纵向连接套和升降按钮，所述纵向连接套固定在传动杆的下方，所述纵向气缸的活塞杆可自由伸入所述纵向连接套内，所述升降按钮设置在压片箱体上并与纵向气缸电连接。

上述方案中，具体地，所述横向连接套和纵向连接套均为一端开口、另一端封闭的中空管，所述中空管的管径大于活塞杆的直径1-3cm，且中空管的封闭端均固定在传动杆上。

上述方案中，为了使活塞杆深入中空管内时、两者能够吸引并连接在一起，所述中空管内固定有一凸形磁铁，在活塞杆的自由伸缩端安装有与所述凸形磁铁相匹配的凹形磁条。

上述方案中，所述控制装置可包括气压泵，所述气压泵通过调压***与弹性收缩装置的充气口连接。

上述方案中，所述弹性收缩装置可以为弹性球体，且在弹性球体的两侧设置有限位立板。

上述方案中，所述加热装置可以为加热电阻丝，所述加热电阻丝环绕设置在研磨筛四周壳体的外壁上。

本发明的有益效果为：

1)本发明通过设置研磨装置来对XRD样品进行研磨，该研磨装置具有研磨、过筛、加热的功能，无需人工出力、智能化程度高、结构简单；

2)本发明设计的压片装置主要由刮片杆、圆形压盘、压片台、控制压片台升降的弹性收缩装置和用于驱动圆形压盘的驱动装置构成，它通过刮片杆实现了自动向XRD样品模具内刮入粉末状的样品，通过圆形压盘对XRD样品模具内的粉末进行压平，操作简单、无需人工出力且处理得到的XRD样品平整，有益于提高后期实验数据的准确性。

附图说明

图1为本XRD检测前的样品处理装置的内部结构示意图。

图2为所述圆形压盘的驱动连接结构示意图。

图中标号为：1、研磨箱体；2、研磨气缸，3、研磨杆；4、研磨锤，5、研磨筛，6、加热装置，7、锥形斗，8、调速装置，9、压片箱体，10、弹性收缩装置，11、支撑板，12、压片台，13、XRD样品磨具，14、刮片杆，15、刮片杆按钮，16、气压泵，17、调压***，18、圆形压盘，19、驱动杆，20、传动杆，21、横向连接套，22、横向气缸，23、凸形磁铁，24、磁条，25、纵向连接套，26、纵向气缸，27、水平按钮，28、升降按钮，29、限位立板。

具体实施方式

如图1所示，一种XRD检测前的样品处理装置，包括研磨装置和设置在研磨装置下方的压片装置。

所述研磨装置包括研磨箱体1和从上至下依次设在研磨箱体1内的研磨杆3、研磨锤4、锥形斗7，所述研磨杆3的上端穿出研磨箱体1后连接有研磨气缸2、且研磨杆3的中部通过轴承固定在研磨箱体1内。所述研磨气缸2连接有一调速装置8、用于调整研磨气缸2的工作频率。所述研磨锤4固接在研磨杆3的下端。在研磨锤4和锥形斗7之间设有研磨筛5且在所述研磨筛5四周壳体的外壁上设有加热装置6。所示研磨筛5用于放置XRD样品，具体可选用160-200筛目的筛网。本实施例中，所述加热装置6为加热电阻丝，所述加热电阻丝环绕设置在研磨筛5四周壳体的外壁上。

所述压片装置包括压片箱体9、XRD样品磨具13、压片台12和设置在压片箱体9内的弹性收缩装置10。本实施例中，所述弹性收缩装置10为弹性球体。为了防止因弹性球体的左右移动而使XRD样品模具无法对准锥形斗7的情况，在弹性球体的两侧设置有限位立板29。所述弹性收缩装置10的顶部固接有水平放置的支撑板11、其侧部连接有用于控制弹性收缩装置10进行充气或放气动作的控制装置。本实施例中，所述控制装置具体包括气压泵16，所述气压泵16通过调压***17与弹性球体的充气口连接。所述压片台12安装在支撑板11上且在压片台12的中心处开设有一凹槽，所述XRD样品磨具13固定在凹槽内并与所述锥形斗7相对。在压片台12的侧部设有用于将XRD样品压平的压片机构。

所述压片机构包括刮片杆14、电机、刮片杆按钮15、水平设置在压片台12的上方的圆形压盘18、用于控制圆形压盘18的驱动装置。所述刮片杆14的一端与电机的转轴连接、其另一端的端部延伸至XRD样品磨具13上且在电机的驱动下进行水平移动。所述电机安装在研磨箱体1内，所述刮片杆按钮15设置在研磨箱体上并与电机电连接。所述圆形压盘18连接有一驱动杆19，所述驱动杆19与安装在压片箱体9内的驱动装置连接。

如图2所示，所述驱动装置包括传动杆20、横向驱动装置和纵向驱动装置。

横向驱动装置包括横向气缸22、横向连接套21和水平按钮27，所述传动杆20的一端通过轴承与驱动杆19连接、其另一端固定所述横向连接套21。所述横向气缸22的活塞杆可自由伸入所述横向连接套21内，水平按钮27设置在压片箱体9上并与横向气缸22电连接。纵向驱动装置包括纵向气缸26、纵向连接套25和升降按钮28，所述纵向连接套25固定在传动杆20的下方，所述纵向气缸26的活塞杆可自由伸入所述纵向连接套25内，所述升降按钮28设置在压片箱体9上并与纵向气缸26电连接。

所述横向连接套21和纵向连接套25均为一端开口、另一端封闭的中空管。所述中空管的管径大于活塞杆的直径1-3cm，且中空管的封闭端均固定在传动杆20上。进一步地，所述中空管内固定有一凸形磁铁23，在活塞杆的自由伸缩端上均安装有与所述凸形磁铁23相匹配的凹形磁条24。

本发明在使用时：

1)向弹性球体内充气，支撑板11上升，从而带动压片台12的抬高，当弹性球体与锥形斗7的尖嘴恰好接触时停止充气；此时操作刮片杆按钮15将刮片杆14移至XRD样品模具的一侧，操作水平按钮27，在横向气缸22的工作下圆形压盘18水平移动至XRD样品模具的一侧，以不妨碍XRD样品样品落入XRD样品模具为佳；

2)将XRD样品放置在研磨筛5内，然后启动研磨气缸2并将研磨气缸2调整合适速度，对XRD样品进行研磨工作；同时根据XRD样品的湿度情况选择是否打开加热装置6；

3)当XRD样品被研磨至合适粒径时，自动从筛孔落入锥形斗7内，再从锥形斗7落入压片台12上的XRD样品模具内；

4)对弹性球体进行缓慢放气操作，待XRD样品模具与刮片杆14处于同一直线位置时，停止放气操作，然后控制刮片杆14水平左右移动，将未落入XRD样品模具内的样品慢慢刮入XRD样品模具内，然后控制水平按钮27，将圆形压盘18移动至XRD样品模具的上方，接着控制升降按钮28，使圆形压盘18上下动作，对XRD样品模具内的样品进行压片操作，完成后取出XRD样品模具即可。

以上仅为说明本发明的实施方式，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种XRD检测前的样品处理装置，其特征在于：包括研磨装置和设置在研磨装置下方的压片装置，所述研磨装置包括研磨箱体和从上至下依次设在研磨箱体内的研磨杆(3)、研磨锤(4)、锥形斗(7)，所述研磨杆(3)的上端穿出研磨箱体后连接有研磨气缸(2)，所述研磨气缸(2)连接有一调速装置(8)，所述研磨锤(4)固接在研磨杆(3)的下端，在研磨锤(4)和锥形斗(7)之间设有研磨筛(5)且在所述研磨筛(5)四周壳体的外壁上设有加热装置(6)；

所述压片装置包括压片箱体(9)、XRD样品磨具(13)、压片台(12)和设置在压片箱体(9)内的弹性收缩装置(10)，所述弹性收缩装置(10)的顶部固接有水平放置的支撑板(11)、其侧部连接有用于控制弹性收缩装置(10)进行充气或放气动作的控制装置，所述压片台(12)安装在支撑板(11)上且在压片台(12)的中心处开设有一凹槽，所述XRD样品磨具(13)固定在凹槽内并与所述锥形斗(7)相对；在压片台(12)的侧部设有用于将XRD样品压平的压片机构。

2.根据权利要求1所述的XRD检测前的样品处理装置，其特征在于：所述压片机构包括水平设置在压片台(12)的上方的圆形压盘(18)和用于控制圆形压盘(18)的驱动装置，所述圆形压盘(18)连接有一驱动杆(19)，所述驱动杆(19)与安装在压片箱体(9)内的驱动装置连接。

3.根据权利要求2所述的XRD检测前的样品处理装置，其特征在于：所述压片机构还包括刮片杆(14)、电机和刮片杆按钮(15)，所述刮片杆(14)的一端与电机的转轴连接、其另一端的端部延伸至XRD样品磨具(13)上且在电机的驱动下进行水平移动，所述电机安装在研磨箱体内，所述刮片杆按钮(15)设置在研磨箱体上并与电机电连接。

4.根据权利要求2所述的XRD检测前的样品处理装置，其特征在于：所述驱动装置包括传动杆(20)、横向驱动装置和纵向驱动装置，

所述横向驱动装置包括横向气缸(22)、横向连接套(21)和水平按钮(27)，所述传动杆(20)的一端通过轴承与驱动杆(19)连接、其另一端固定所述横向连接套(21)，所述横向气缸(22)的活塞杆可自由伸入所述横向连接套(21)内，所述水平按钮(27)设置在压片箱体(9)上并与横向气缸(22)电连接；

所述纵向驱动装置包括纵向气缸(26)、纵向连接套(25)和升降按钮(28)，所述纵向连接套(25)固定在传动杆(20)的下方，所述纵向气缸(26)的活塞杆可自由伸入所述纵向连接套(25)内，所述升降按钮(28)设置在压片箱体(9)上并与纵向气缸(26)电连接。

5.根据权利要求4所述的XRD检测前的样品处理装置，其特征在于：所述横向连接套(21)和纵向连接套(25)均为一端开口、另一端封闭的中空管，所述中空管的管径大于活塞杆的直径1-3cm，且中空管的封闭端均固定在传动杆(20)上。

6.根据权利要求5所述的XRD检测前的样品处理装置，其特征在于：所述中空管内固定有一凸形磁铁(23)，在活塞杆的自由伸缩端安装有与所述凸形磁铁(23)相匹配的凹形磁条(24)。

7.根据权利要求1所述的XRD检测前的样品处理装置，其特征在于：所述控制装置包括气压泵1(16)，所述气压泵1(16)通过调压***(17)与弹性收缩装置(10)的充气口连接。

8.根据权利要求1-7任一项所述的XRD检测前的样品处理装置，其特征在于：所述弹性收缩装置(10)为弹性球体，且在弹性球体的两侧设置有限位立板(29)。

9.根据权利要求1所述的XRD检测前的样品处理装置，其特征在于：所述加热装置(6)为加热电阻丝，所述加热电阻丝环绕设置在研磨筛(5)四周壳体的外壁上。