CN107586146A - 一种碳纤维增韧羟基磷灰石生物陶瓷材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料科学与生物医学的交叉领域，特别涉及一种羟基磷灰石为基体，2.5D机织碳纤维为增韧补强体的复合生物陶瓷材料的方法。该生物陶瓷材料由羟基磷灰石、2.5D机织碳纤维为原料制备而成，本发明的特征是：按羟基磷灰石80~90%、2.5D机织碳纤维10~20%的体积百分比准备原料；对2.5D机织碳纤维进行表面预处理并装模在真空中进行热压烧结；烧结温度1300~1350℃，烧结压力20~30MPa，保温时间为25~35min。本发明制备的羟基磷灰石/2.5D机织碳纤维生物陶瓷材料，具有良好的生物相容性，材料的致密化程度高，强度和韧性比相同工艺下制备的纯羟基磷灰石大幅度提高。其制品的性能稳定性好、成品率高，可用于人体骨的修复、替换等方面，在骨缺损的修复领域有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料科学与生物医学的交叉领域，特别涉及一种羟基磷灰石为基体，2.5D机织碳纤维为增韧补强体的复合生物陶瓷材料及其制备工艺。
背景技术
羟基磷灰石(HAp)作为医用陶瓷材料具有良好的生物相容性和生物活性，纯羟基磷灰石生物陶瓷植入人体内不仅安全、无毒，而且能与骨组织在界面上形成很强的化学性键合，诱导和促进骨组织生长。但是纯羟基磷灰石人工骨抗弯强度低、韧性差，不适合作为承受载荷的移植材料（目前，临床上主要用作骨头缺陷填充物和不承载的植入体），限制了其在承重部位的应用。
将羟基磷灰石作为金属材料涂层制备的矫形装置和牙种植体，在临床上有较好的应用，但涂层的脱落可能造成严重后果并导致植入失败。于是人们寻求与其它材料相复合的方法来制备HAp生物陶瓷，使得羟基磷灰石的强度和韧性得到了一定程度的提高，增韧相的种类也越来越多，如碳纳米管、碳纳米纤维、氧化铝、氧化锆、生物玻璃、氧化钛、晶须、莫来石和透辉石等。氧化锆可以改善羟基磷灰石的硬度，提高其耐磨性，但对其抗弯强度的改善程度较小。生物玻璃可以提高羟基磷灰石的抗弯强度，但是材料的硬度较低。SiC晶须增韧羟基磷灰石虽然可以收到较好的增韧效果，但晶须不仅成本高，而且难以解决晶须毒性及其在基体中的均匀分布等问题。利用透辉石来增韧补强羟基磷灰石，材料的力学性能波动范围较大，且获得的抗弯强度和断裂韧性与天然骨相比仍然较低。从现有研究报道来看，尽管羟基磷灰石在其力学性能的改善方面取得了很大进展，但至今仍然没有研制出一种综合力学性能满足承载骨替换要求的复合***，如何获得高强度、高韧性的HAp生物活性材料仍然是目前HAp研究急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种具备高性能且具有良好生物相容性的羟基磷灰石/2.5D机织碳纤维生物陶瓷材料的制备方法。
本发明通过以下方式实现：
羟基磷灰石/2.5D机织碳纤维生物陶瓷材料，其特征是它由羟基磷灰石、2.5D机织碳纤维为原料制备而成，各原料的体积百分比(vol.%)为：羟基磷灰石80~90%、2.5D机织碳纤维10~20%。
制备上述羟基磷灰石/2.5D机织碳纤维生物陶瓷材料的工艺步骤为：
(1) 配料：以羟基磷灰石作为基体材料，根据羟基磷灰石所占体积百分比和密度，确定出其质量百分比并称取羟基磷灰石原料。以2.5D机织碳纤维为增韧补强添加相，根据其体积百分比和密度，换算并称取2.5D机织碳纤维的质量。
(2) 前处理：将称好的羟基磷灰石以去离子水为介质、氧化铝为磨球行星式强化球磨100~120h。采用低温表面氧化工艺对2.5D机织碳纤维进行表面预处理，工艺为：喷雾压力为0.08~0.1MPa，干燥器入口热风温度350~400℃，出口温度为95~110℃，进料速度为10~14ml/min，喷孔直径为0.7~1.5mm；
(3) 装模：将2.5D机织碳纤维用少量502粘结剂四点固定于石墨模具中，均匀筛入球磨过的羟基磷灰石粉末，预压待烧。
(4) 烧制：采用真空热压烧结工艺，烧结温度1300~1350℃，烧结压力20~30MPa，保温时间为25~35min。
本发明通过上述工艺制备的羟基磷灰石/2.5D机织碳纤维生物陶瓷材料，具有良好的生物相容性，材料的致密化程度高，强度和韧性比相同工艺下制备的纯羟基磷灰石大幅度提高。其制品的性能稳定性好、成品率高，可用于人体骨的修复、替换等方面，在骨缺损的修复领域有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明所使用的2.5D机织纤维轴侧图 (实际纤维截面直径微米级、纤维体积含量可变化)；图2为本发明所使用的2.5D机织纤维正面投影图。
具体实施方式
下面给出本发明的两个最佳实施例：
实施例一：按照羟基磷灰石85%、2.5D机织碳纤维15%的体积百分比准备原料；将称好的羟基磷灰石以去离子水为介质、氧化铝为磨球行星式强化球磨110h。采用低温表面氧化工艺对2.5D机织碳纤维进行表面预处理，工艺为：喷雾压力为0.1MPa，干燥器入口热风温度380±30℃，出口温度为100±5℃，进料速度为12±2ml/min，喷孔直径为1.0mm；将2.5D机织碳纤维用少量502粘结剂四点固定于石墨模具中，均匀筛入球磨过的羟基磷灰石粉末，预压成型，在真空中热压烧结；烧结温度1300℃，烧结压力30MPa，烧结保温时间30min；烧结出炉的羟基磷灰石/2.5D机织碳纤维生物陶瓷材料维氏硬度5.1~5.6GPa，抗弯强度180~220MPa，断裂韧性2.5~3.0MPa·m1/2。
实施例二：其他同实施例一，不同之处是按照羟基磷灰石90%、2.5D机织碳纤维10%的体积百分比准备原料；；烧结温度1320℃，烧结压力28MPa，烧结保温时间35min；烧结出炉的羟基磷灰石/2.5D机织碳纤维生物陶瓷材料维氏硬度4.8~5.3GPa，抗弯强度200~250MPa，断裂韧性2.5~3.3MPa·m1/2。
Claims (3)
1.一种碳纤维增韧羟基磷灰石生物陶瓷材料的方法，其特征是它由羟基磷灰石、2.5D机织碳纤维为原料制备而成，各原料的体积百分比(vol.%)为：羟基磷灰石80~90%、2.5D机织碳纤维10~20%。
2.根据权利要求1所述一种碳纤维增韧羟基磷灰石生物陶瓷材料的方法，其特征包括以下步骤：
(1) 配料：以羟基磷灰石作为基体材料，根据羟基磷灰石所占体积百分比和密度，确定出其质量百分比并称取羟基磷灰石原料，以2.5D机织碳纤维为增韧补强添加相，根据其体积百分比和密度，换算并称取2.5D机织碳纤维的质量；
(2) 前处理：将称好的羟基磷灰石以去离子水为介质、氧化铝为磨球行星式强化球磨100~120h，采用低温表面氧化工艺对2.5D机织碳纤维进行表面预处理，工艺为：喷雾压力为0.08~0.1MPa，干燥器入口热风温度350~400℃，出口温度为95~110℃，进料速度为10~14ml/min，喷孔直径为0.7~1.5mm；
(3) 装模：将2.5D机织碳纤维用少量502粘结剂四点固定于石墨模具中，均匀筛入球磨过的羟基磷灰石粉末，预压待烧；
(4) 烧制：采用真空热压烧结工艺，烧结温度1300~1350℃，烧结压力20~30MPa，保温时间为25~35min。
3.根据权利要求2所述一种碳纤维增韧羟基磷灰石生物陶瓷材料的方法，其特征是2.5D机织碳纤维经向纤维束和纬向纤维束为正交机织，纤维编织角度为90°。
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