CN107582415B - 一种由可见光激发氧化还原反应的美白牙膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种由可见光激发氧化还原反应的美白牙膏及其制备方法，该技术方案以六水合硝酸锌，氨水，六次亚甲基四胺为主要原料，经一步反应后再与柠檬酸钠和羟丙基甲基纤维素进行反应，产物经冷冻干燥和微波处理后得到成品。该牙膏产品中含有多孔氧化锌，能够在黄光的激发下对变色牙快速产生氧化还原反应，同时还具有如下技术优势：1、具有多孔性，吸附效果好。2、能够响应黄光，不需要通过紫外激发即可发生氧化还原作用，由于黄光较温和、对眼睛刺激较小，因此使用更加安全。3、工艺简单安全，无需添加有机溶剂，操作方法简单，对设备要求不高，适用于大规模生产及工业化。
Description
技术领域
本发明涉及牙膏制备技术领域，同时涉及牙齿美白技术领域，具体涉及一种由可见光激发氧化还原反应的美白牙膏及其制备方法。
背景技术
牙齿的色泽直接影响面容形象，因此牙齿美白已经成为了一种普遍的美容需求，随着医疗技术的发展，近年来形成了多种针对变色牙的修复手段，其中以遮盖美白和化学漂白应用较为普遍。遮盖美白的主要方法包括贴面及全冠修复，这两种方法都需要对牙齿进行大范围磨削，因此对牙齿本身结构具有不可逆的损伤。化学漂白方法相对较为安全，但因依赖于化学反应，因此反应设计至关重要，若反应物成分不合理则存在美白效果不理想的问题，甚至可能产生副作用。
冷光美白是一种基于光催化反应的化学漂白技术，该方法以480～520nm波长的高强度蓝光照射以过氧化氢或过氧化脲为主要成分的试剂，产生氧化还原反应，透过牙本质小管，去除牙齿表面及深层附着的色素，从而达到美白的效果。尽管该方法已经展现出了良好的洁牙效果，但由于其反应成分不够安全，因此在实际应用中存在着牙釉质脱矿、软组织刺激、牙齿敏感、急性牙髓炎等副作用。此外，由于蓝光对眼睛刺激性较强，因此长期应用可能造成使用者晶状体的病变，在这种情况下如果能开发一种由温和光线催化的反应物组合，则有望提升此类方法的安全性。
发明内容
本发明旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种由可见光激发氧化还原反应的美白牙膏及其制备方法，以解决现有技术中利用光催化氧化反应进行的牙齿漂白，由于反应物设计不合理因而美白效果不佳的技术问题。
本发明要解决的另一技术问题是现有技术中利用光催化氧化反应进行的牙齿漂白，由于反应物设计不合理从而对牙釉质存在损伤。
本发明要解决的再一技术问题是现有技术中利用光催化氧化反应进行的牙齿漂白，只能在蓝光或紫外线激发下进行反应，而此类光线对人体刺激性较强。
为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种由可见光激发氧化还原反应的美白牙膏，所述可见光是黄光，所述牙膏中含有质量分数为3％的多孔氧化锌，所述多孔氧化锌的平均孔径为5μm、平均粒径为15μm。在该技术方案中，所述黄光严格限定为波长在580nm～595nm范围内的光线。
一种上述由可见光激发氧化还原反应的美白牙膏的制备方法，包括以下步骤：
1)以Zn(NO3)2·6H2O、NH3·H2O、六次亚甲基四胺、去离子水四者用量为10:16:5:20(mmol:mmol:mmol:mL)的比例将Zn(NO3)2·6H2O、NH3·H2O、六次亚甲基四胺溶解于去离子水中，搅拌10min；
2)而后将步骤1)所得产物在65℃条件下恒温反应15min；
3)以柠檬酸钠、羟丙基甲基纤维素、步骤1)中去离子水三者用量为0.14:0.1:100(g:g:mL)的比例向其中加入柠檬酸钠和羟丙基甲基纤维素，在85℃条件下恒温反应12h；
4)而后将步骤3)所得产物进行真空冷冻干燥，再放入微波炉中微波处理15min，即得到所述由可见光激发氧化还原反应的美白牙膏。
作为优选，步骤1)中Zn(NO3)2·6H2O、NH3·H2O、六次亚甲基四胺三者向去离子水中的加入顺序依次为NH3·H2O、Zn(NO3)2·6H2O、六次亚甲基四胺。
作为优选，步骤2)中所述恒温反应以及步骤3)中所述恒温反应均是在水浴条件下进行的。
作为优选，步骤1)的搅拌过程中以及步骤2)的恒温反应过程中，体系所处的容器均由盖子封住容器口。
作为优选，步骤1)搅拌10min后溶液呈澄清状态，再执行步骤2)。
另一种由可见光激发氧化还原反应的美白牙膏，所述可见光是蓝光，所述牙膏中含有质量分数为5％的二氧化钛。在该技术方案中，所述蓝光严格限定为波长在450～480nm范围内的光线。
一种上述由可见光激发氧化还原反应的美白牙膏的制备方法，包括以下步骤：
1)以纳米二氧化钛、盐酸多巴胺、纯水三者用量为0.08:1:50(g:g:mL)的比例将三者在容器中混匀；
2)向其中加入六次亚甲基四胺，超声震荡5min，密封容器后于90℃水浴3h；所述六次亚甲基四胺的加入量为步骤1)中盐酸多巴胺重量的10倍；
3)用纯水将步骤2)所得产物洗涤2次，再用无水乙醇洗涤2次，而后用纯水洗涤2次，冷冻干燥，即得到所述由可见光激发氧化还原反应的美白牙膏。
作为优选，步骤1)中所述容器为锥形瓶。
作为优选，所述牙膏可以直接溶于水中使用，也可通过加入药用辅料制成凝胶状、糊状、膏体等使用。
在以上技术方案中，所述由可见光激发氧化还原反应，是一类光催化反应，具体属于由可见光催化的氧化反应。
本发明提供了一种由可见光激发氧化还原反应的美白牙膏及其制备方法，该技术方案以六水合硝酸锌，氨水，六次亚甲基四胺为主要原料，经一步反应后再与柠檬酸钠和羟丙基甲基纤维素进行反应，产物经冷冻干燥和微波处理后得到成品。该牙膏产品中含有多孔氧化锌，能够在黄光的激发下对变色牙快速产生氧化还原反应，同时还具有如下技术优势：1、具有多孔性，吸附效果好。2、能够响应黄光，不需要通过紫外激发即可发生氧化还原作用，由于黄光较温和、对眼睛刺激较小，因此使用更加安全。3、工艺简单安全，无需添加有机溶剂，操作方法简单，对设备要求不高，适用于大规模生产及工业化。
此外，本发明进一步提供了另一种由可见光激发氧化还原反应的美白牙膏及其制备方法，该技术方案以二氧化钛，盐酸多巴胺，六次亚甲基四胺为主要原料，混合后与六次亚甲基四胺反应，产物经洗涤、干燥后得到成品。该牙膏产品以二氧化钛为主体美白剂，能够在蓝光的激发下对变色牙快速产生氧化还原反应，同时还具有如下技术优势：1、能够响应可见光，不需要通过紫外激发即可发生氧化还原作用，更为健康安全。2、工艺简单安全，无需添加有机溶剂，操作方法简单，要设备要求不高，适用于大规模生产及工业化。
附图说明
图1是本发明实施例3的实验结果图；其中，a部分是可发黄光的牙刷(可与本发明牙膏配合使用)的实物图；b～d部分分别是实施例1所制备牙膏对实验牙齿以不同作用时间处理后的美白效果图；b～d部分各自右上角的插图分别是将各实验牙齿表面物质以平板培养所得的菌落生长图；e部分是b部分中牙齿牙釉质的扫描电镜图；f部分是d部分中牙齿牙釉质的扫描电镜图，g部分是以常规冷光美白方法处理3h后牙齿牙釉质的扫描电镜图；h部分是e部分中方框处的局部放大图；i部分是f部分中方框处的局部放大图；j部分是g部分中方框处的局部放大图。
图2是本发明实施例4的实验结果图；其中，a部分分别是实施例2所制备牙膏对实验牙齿以不同作用时间处理后的美白效果图；b部分分别是不进行处理和利用实施例2所制备牙膏处理4h后实验牙齿牙釉质的扫描电镜图。
具体实施方式
以下将对本发明的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。
以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。因此，用“大约”、“左右”等语言所修正的数值不限于该准确数值本身。在一些实施例中，“大约”表示允许其修正的数值在正负百分之十(10％)的范围内变化，比如，“大约100”表示的可以是90到110之间的任何数值。此外，在“大约第一数值到第二数值”的表述中，大约同时修正第一和第二数值两个数值。在某些情况下，近似性语言可能与测量仪器的精度有关。
除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。
实施例1
1、前驱溶液由50mM六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、80mM氨水(NH3·H2O)和25mM六次甲基四胺(HMT)在100ml的去离子水中用盖子覆盖容器并充分搅拌10min待溶质完全溶解至澄清后备用，为了避免前驱液产生先期沉淀，其投放顺序为NH3·H2O、Zn(NO3)2·6H2O、HMT并且容器始终用盖子密封。
2、当水浴锅温度达到65℃时，把盖有盖子的前驱液容器放入水浴锅中并保证充分浸没，反应15min。
3、在溶液中分别加入0.14g柠檬酸钠和0.1g羟丙基甲基纤维素，放入85℃水浴锅中反应12h。
4、将所得的产物放入真空冷冻干燥机中，干燥后放入家用的微波炉中热解15min，即可得到成品。
实施例2
1、0.08g纳米二氧化钛与0.01g盐酸多巴胺放入100ml的锥形瓶中，加入50ml的纯水，振荡混匀；
2、加入0.1g六次亚甲基四胺，超声震荡5min，将容器密封后放入90℃的水浴锅中反应3h；
3、将所得产物用纯水洗涤2次，再用无水乙醇洗涤2次，最后用纯水洗涤2次，将产物放入真空冷冻干燥机中，冷冻干燥后即可得到成品。
实施例3
将实施例1中的成品，溶于水中，用牙刷沾取溶液，打开LED黄光，刷牙三分钟即可看到美白效果。
同时，以实施例1所制备牙膏对实验牙齿进行不同时间的处理，处理方法是将实验牙齿浸泡于实施例1所制备牙膏的水溶液中并以LED黄光持续照射，实验结果如图1所示。
如图1中b～d部分所示，经过半个小时处理后就有明显的效果，而且牙槽的牙渍也得到了很好的清理。由b～d各自右上角的内插图可见。经过实施例1牙膏处理过的牙齿，表面几乎没有细菌生长的，可以有效抑制口腔细菌的滋生。由图1中e～j部分所示，通过扫描电镜可以看到，即使经过3个小时的处理，实施例1牙膏对牙釉质几乎是没有损害的，而同样的条件下，经过冷光美白处理的牙齿表面，明显可以看到牙釉质的破损，由此可见，实施例1所提供的牙膏是安全有效的。
实施例4
将实施例2中的成品，溶于水中，用牙刷沾取溶液，打开LED蓝光，刷牙三分钟即可看到美白效果。
同时，以实施例2所制备牙膏对实验牙齿进行不同时间的处理，处理方法是将实验牙齿浸泡于实施例2所制备牙膏的水溶液中并以LED蓝光持续照射，实验结果如图2所示。
如图2中a部分所示，经过蓝光照射二氧化钛处理后，半个小时就有明显的美白的效果。如图2中b部分所示，经过4个小时，牙釉质表面未见显著变化，由此可见，实施例2所提供牙膏是安全有效的。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种由可见光激发氧化还原反应的美白牙膏，其特征在于所述可见光是黄光，所述牙膏中含有质量分数为3％的多孔氧化锌，所述多孔氧化锌的平均孔径为5μm、平均粒径为15μm；
所述牙膏的制备方法包括以下步骤：
1)以Zn(NO3)2·6H2O、NH3·H2O、六次亚甲基四胺、去离子水四者用量为10mmol:16mmol:5mmol:20mL的比例将Zn(NO3)2·6H2O、NH3·H2O、六次亚甲基四胺溶解于去离子水中，搅拌10min；
2)而后将步骤1)所得产物在65℃条件下恒温反应15min；
3)以柠檬酸钠、羟丙基甲基纤维素、步骤1)中去离子水三者用量为0.14g:0.1g:100mL的比例向其中加入柠檬酸钠和羟丙基甲基纤维素，在85℃条件下恒温反应12h；
4)而后将步骤3)所得产物进行真空冷冻干燥，再放入微波炉中微波处理15min，即得到所述由可见光激发氧化还原反应的美白牙膏。
2.一种如权利要求1所述由可见光激发氧化还原反应的美白牙膏的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)以Zn(NO3)2·6H2O、NH3·H2O、六次亚甲基四胺、去离子水四者用量为10mmol:16mmol:5mmol:20mL的比例将Zn(NO3)2·6H2O、NH3·H2O、六次亚甲基四胺溶解于去离子水中，搅拌10min；
2)而后将步骤1)所得产物在65℃条件下恒温反应15min；
3)以柠檬酸钠、羟丙基甲基纤维素、步骤1)中去离子水三者用量为0.14g:0.1g:100mL的比例向其中加入柠檬酸钠和羟丙基甲基纤维素，在85℃条件下恒温反应12h；
4)而后将步骤3)所得产物进行真空冷冻干燥，再放入微波炉中微波处理15min，即得到所述由可见光激发氧化还原反应的美白牙膏。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤1)中Zn(NO3)2·6H2O、NH3·H2O、六次亚甲基四胺三者向去离子水中的加入顺序依次为NH3·H2O、Zn(NO3)2·6H2O、六次亚甲基四胺。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤2)中所述恒温反应以及步骤3)中所述恒温反应均是在水浴条件下进行的。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤1)的搅拌过程中以及步骤2)的恒温反应过程中，体系所处的容器均由盖子封住容器口。
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