CN107579295A - 一种负极对壳低压电池的修复方法及其修复装置的结构 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负极对壳低压电池的修复方法,一,首先采用导流片(3)将对壳低压锂电池的正极柱与电池壳体(1)连接起来;二,然后对连接后的电池进行充电;三,再进行充放电;四,修复好的电池。本发明还公开了一种负极对壳低压电池的修复装置的结构,正极柱(5)的底部设有正极固定座(7),正极柱(5)通过正极固定座(7)安装在上盖板(2)上正极柱(5)上固定安装有导流片(3),导流片(3)的左侧和右侧向下垂直延伸后形成左接触片(10)和右接触片(11),导流片(3)的左侧通过左接触片(10)与电池壳体(1)的上盖板(2)接触,导流片(3)的右侧通过右接触片(11)与电池壳体(1)的上盖板(2)接触。

Description

一种负极对壳低压电池的修复方法及其修复装置的结构
技术领域
本发明涉及一种负极对壳低压电池的修复方法及其修复装置的结构。
背景技术
锂离子电池由于其能量密度高、循环寿命长、环境友好等优点广泛被应用于数码产品、电动汽车、储能、航空等领域,尤其是在电动汽车行业,近年来更是发展迅速。随着锂离子电池的大量应用,锂离子电池生产过程中一致性、良率控制等问题得到了越来越多人的关注。锂离子电池生产过程中因设备、工装和电池结构件绝缘性能偏低等原因导致负极与电池壳体有电子通道,在电池化成过程中,因壳体电位低,致锂在电池壳体内壁析出,形成负极对壳低压电池。壳体上析锂会使电池寿命快速衰降,析出的锂与壳体形成铝合金,导致壳体逐渐腐蚀,严重时将壳体蚀穿。
发明内容
本发明提供了一种负极对壳低压电池的修复方法及其修复装置的结构,它可以将大部分负极对壳低压电池予以修复使用,操作简单易行,可以迅速修复对壳低压电池,并能有效确认修复电池不会再次出现对壳低压现象,从而有利于降低成品电池的不良率。
本发明采用了以下技术方案:一种对负极对壳低压电池的修复方法,它包括以下步骤:步骤一,首先采用导流片将对壳低压锂电池的正极柱与电池壳体连接起来;步骤二,然后对连接后的电池进行充电,将电池壳体内壁已沉积的锂全部或部分氧化,在氧化后重新进入电解液内成为循环可逆使用的锂离子,当壳体上析锂较多时,需要多次充电方能将所析锂全部氧化回到电池中;步骤三,再进行放电,在放电过程中需将导流片断开,防止在放电过程中锂离子重新在电池壳体内壁被还原析出;步骤四,修复好的电池,需通过1~5次充放电确认电池不会再次出现负极对壳低压现象。
所述的对壳低压锂电池为圆柱型、方型或棱型铝壳锂电池。
本发明步骤一的对壳低压锂电池的正极活性材料为LiFePO4、LiCoO2、LiMn2O2、LiNixCoyMnzO2或LiNixCoyAlzO2中的一种或两种以上混合形成,其中0<x、y、z<1,x+y+z=1,负极活性材料为石墨类材料或Si基材料中的一种或两种以上混合形成,对壳低压锂电池负极对壳电压范围为:0.1V<检测电压<2V。石墨类材料为天然石墨、人造石墨、中间相炭微球、软碳或硬碳。所述的导流片为导电材料,导电材料为铜片、铝片、镍片或钢片。本发明步骤二中充电电流为0.1I1~5I1(注:I1为1小时率放电电流),充电至截止电压后,转恒压充电至电流0.01I1~0.5I1时充电截止。
本发明还公开了一种负极对壳低压电池修复装置的结构,它包括负极对壳低压锂电池的电池壳体,在电池壳体的上部的上盖板上设有正极柱和负极柱,正极柱的底部设有正极固定座,正极柱通过正极固定座安装在上盖板上,负极柱通过负极固定座安装在上盖板上,在正极柱上固定安装有导流片,导流片的左侧向下垂直延伸后再向左侧水平延伸形成左接触片,导流片的右侧向下垂直延伸后再向右侧水平延伸形成右接触片,导流片的左侧通过左接触片与电池壳体的上盖板接触,导流片的右侧通过右接触片与电池壳体的上盖板接触。
所述的导流片通过螺钉固定安装在正极柱上。所述的导流片为导电材料,导电材料为铜片、铝片、镍片或钢片。所述的正极固定座与上盖板之间设有绝缘垫。
本发明具有以下有益效果:采用了以上技术方案后,本发明针对铝壳锂离子电池因生产异常导致负极对壳低压的电池,采用导流片将电池正极柱与电池壳体连接起来,通过采用合适的充放电方法,将壳体内壁已沉积的锂全部或部分氧化后重新进入电解液内成为循环可逆使用的锂离子。本发明在电池化成结束后,通过本方法的处理,可以将大部分负极对壳低压电池予以修复使用。本发明通过将导流片将正极与电池壳体之间连接,采用合适的充电方法,可以快速的修复负极对壳低压不合格电池,并能有效确认修复电池不会再次出现对壳低压现象,修复合格率达90%以上,可有效的降低成品电池的不良率。
附图说明
图1为本发明对负极对壳低压电池修复装置的结构的示意图。
具体实施方式
本发明公开了一种对负极对壳低压电池的修复方法,它包括以下步骤:步骤一,首先采用导流片3将对壳低压锂电池的正极柱与电池壳体1连接起来,导流片为导电材料,导电材料为铜片、铝片、镍片或钢片。对壳低压锂电池的正极活性材料为LiFePO4、LiCoO2、LiMn2O2、LiNixCoyMnzO2或LiNixCoyAlzO2中的一种或两种以上混合形成,其中0<x、y、z<1,x+y+z=1;负极活性材料为石墨类材料或Si基材料中的一种或两种以上混合形成,石墨类材料为天然石墨、人造石墨、中间相炭微球、软碳或硬碳,对壳低压锂电池负极对壳电压范围为:0.1V<检测电压<2V。步骤二,然后对连接后的电池进行充电,从而将电池壳体1表面已沉积的锂全部或部分氧化,在氧化后重新进入电解液内成为循环可逆使用的锂离子,当壳体上析锂较多时,需要多次充电方能将所析锂全部氧化回到电池中,步骤二中充电电流为0.1I1~5I1(注:I1为1小时率放电电流),充电至截止电压后,转恒压充电至电流0.01I1~0.5I1时充电截。步骤三,再进行放电,在放电过程中需将导流片3断开,防止在放电过程中锂离子重新在电池壳体1内壁被还原析。步骤四,修复好的电池,需通过1~5次充放电确认电池不会再次出现负极对壳低压现象。本发明所述的对壳低压锂电池为圆柱型、方型或棱型铝壳锂电池。
在图1中,本发明还公开了一种负极对壳低压电池修复装置的结构,它包括壳低压锂电池的电池壳体1,在电池壳体1的上部的上盖板2上设有正极柱5和负极柱6,正极柱5的底部设有正极固定座7,正极柱5通过正极固定座7安装在上盖板2上,负极柱6通过负极固定座9安装在上盖板2上,在正极柱5上固定安装有导流片3,所述的导流片3通过螺钉4固定安装在正极柱上,导流片3的左侧向下垂直延伸后再向左侧水平延伸形成左接触片10,导流片3的右侧向下垂直延伸后再向右侧水平延伸形成右接触片11,导流片3的左侧通过左接触片10与电池壳体1的上盖板2接触,导流片3的右侧通过右接触片11与电池壳体1的上盖板2接触,所述的导流片3为导电材料,导电材料为为铜片、铝片、镍片或钢片,所述的正极固定座7与上盖板2之间设有绝缘垫8。
本发明通过以下实施例进一步说明:
实施例一:在图1中,负极对壳电压范围在0.10V~0.70V的电池10只进行验证试验,负极对壳电压见表1。
实施例一的具体步骤为:
1、将导流片3放置后通过螺钉4进行安装固定;
2、以0.5I1电流充电至截止电压后,转恒压充电至电流小于0.03I1时充电截止;
3、松开螺钉4,将导流片3旋转90°后,再将螺钉4紧固;
4、以1I1电流放电至截止电压;
5、循环1~4步骤1~5次;
6、以1I1电流充电至截止电压后,转恒压充电至电流小于0.03I1时充电截止,以1I1电流放电至截止电压;
7、 循环6步骤1~5次后,以0.5I1电流将电池电量调整至20%~80%SOC;
8、 测量负极对壳电压,结果见表1。
表1 负极对壳电压对比
原始负极对壳电压/V 修复后负极对壳电压/V 是否合格
0.22 2.79 合格
0.30 2.70 合格
0.31 2.87 合格
0.40 2.92 合格
0.42 2.88 合格
0.50 1.24 不合格
0.53 2.89 合格
0.58 2.78 合格
0.62 2.84 合格
0.70 2.88 合格
实施例二:负极对壳电压范围在0.71V~1.26V的电池10只进行验证试验,负极对壳电压见表2。
实施例二的具体步骤为:
1、将导流片3放置后通过螺钉4进行安装固定;
2、以0.5I1电流充电至截止电压后,转恒压充电至电流小于0.03I1时充电截止;
3、松开图一中的螺钉4,将导流片3旋转90°后,再将螺钉4紧固;
4、 以1I1电流放电至截止电压;
5、循环1~4步骤1~5次;
6、以1I1电流充电至截止电压后,转恒压充电至电流小于0.03I1时充电截止,以1I1电流放电至截止电压;
7、 循环6步骤1~5次后,以0.5I1电流将电池电量调整至20%~80%SOC;
8、测量负极对壳电压,结果见表2。
表2 负极对壳电压对比
原始负极对壳电压/V 修复后负极对壳电压/V 是否合格
0.71 2.90 合格
0.82 2.87 合格
0.91 2.75 合格
0.98 2.90 合格
1.08 2.91 合格
1.14 2.89 合格
1.18 2.91 合格
1.20 2.89 合格
1.22 2.90 合格
1.26 2.88 合格
实施例三:负极对壳电压范围在1.30V~2.00V的电池10只进行验证试验,负极对壳电压见表3。
实施例三的具体步骤为:
1、将导流片3放置后通过螺钉4进行安装固定;
2、以0.5I1电流充电至截止电压后,转恒压充电至电流小于0.03I1时充电截止;
3、松开图一中的螺钉4,将导流片3旋转90度后,再将螺钉4紧固;
4、以1I1电流放电至截止电压;
5、循环1~4步骤1~5次;
6、以1I1电流充电至截止电压后,转恒压充电至电流小于0.03I1时充电截止,以1I1电流放电至截止电压;
7、 循环6步骤1~5次后,以0.5I1电流将电池电量调整至20%~80%SOC;
8、测量负极对壳电压,结果见表3。
表3 负极对壳电压对比
原始负极对壳电压/V 修复后负极对壳电压/V 是否合格
1.30 2.90 合格
1.38 2.86 合格
1.46 2.89 合格
1.50 2.90 合格
1.55 2.89 合格
1.64 2.90 合格
1.72 2.88 合格
1.82 2.91 合格
1.90 2.89 合格
2.00 2.90 合格

Claims (10)

1.一种负极对壳低压电池的修复方法,其特征是它包括以下步骤:
步骤一,首先采用导流片(3)将对壳低压锂电池的正极柱与电池壳体(1)连接起来;
步骤二,然后对连接后的电池进行充电,从而将电池壳体(1)表面已沉积的锂全部或部分氧化,在氧化后重新进入电解液内成为循环可逆使用的锂离子;
步骤三,再进行充放电,在多次充放电时,在放电过程中需将导流片(3)断开,防止在放电过程中锂离子重新在电池壳体(1)内壁被还原析出;
步骤四,修复好的电池,需通过1~5次充放电确认电池不会再次出现负极对壳低压现象。
2.根据权利要求1所述的对负极对壳低压电池的修复方法,其特征是所述的对壳低压锂电池为圆柱型、方型或棱型铝壳锂电池。
3.根据权利要求1所述的对负极对壳低压电池的修复方法,其特征是步骤一的对壳低压锂电池的正极活性材料为LiFePO4、LiCoO2、LiMn2O2、LiNixCoyMnzO2 或LiNixCoyAlzO2中的一种或两种以上混合形成,其中0<x、y、z<1,x+y+z=1,负极活性材料为石墨类材料或Si基材料中的一种或两种以上混合形成,对壳低压锂电池负极对壳电压范围为:0.1V<检测电压<2V。
4.根据权利要求3所述的对负极对壳低压电池的修复方法,其特征是石墨类材料为天然石墨,人造石墨,中间相炭微球、软碳或硬碳。
5.根据权利要求1所述的对负极对壳低压电池的修复方法,其特征是所述的导流片为导电材料,导电材料为铜片、铝片、镍片或钢片。
6.根据权利要求1所述的对负极对壳低压电池的修复方法,其特征是步骤二中充电电流为0.1I1~5I1(注:I1为1小时率放电电流),充电至截止电压后,转恒压充电至电流0.01I1~0.5I1时充电截止。
7.一种负极对壳低压电池的修复装置的结构,其特征它包括负极对壳低压锂电池的电池壳体(1),在电池壳体(1)上部的上盖板(2)上设有正极柱(5)和负极柱(6),正极柱(5)的底部设有正极固定座(7),正极柱(5)通过正极固定座(7)安装在上盖板(2)上,负极柱(6)通过负极固定座(9)安装在上盖板(2)上,在正极柱(5)上固定安装有导流片(3),导流片(3)的左侧向下垂直延伸后再向左侧水平延伸形成左接触片(10),导流片(3)的右侧向下垂直延伸后再向右侧水平延伸形成右接触片(11),导流片(3)的左侧通过左接触片(10)与电池壳体(1)的上盖板(2)接触,导流片(3)的右侧通过右接触片(11)与电池壳体(1)的上盖板(2)接触。
8.根据权利要求7所述的对负极对壳低压电池的修复装置的结构,其特征是所述的导流片(3)通过螺钉(4)固定安装在正极柱上。
9.根据权利要求7或8所述的对负极对壳低压电池的修复装置的结构,其特征是所述的导流片(3)为导电材料,导电材料为铜片、铝片、镍片或钢片。
10.根据权利要求7所述的对负极对壳低压电池的修复装置的结构,其特征是所述的正极固定座(7)与上盖板(2)之间设有绝缘垫(8)。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110336087A (zh) * 2019-05-30 2019-10-15 中天储能科技有限公司 锂离子电池壳电压异常修复方法、修复装置及锂离子电池
CN112242572A (zh) * 2019-07-16 2021-01-19 深圳市拓邦锂电池有限公司 方形铝壳锂离子电池负极与壳体的电压提升方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07245094A (ja) * 1994-03-07 1995-09-19 Matsushita Electric Ind Co Ltd 有機電解液電池
CN101740816A (zh) * 2009-12-24 2010-06-16 苏州星恒电源有限公司 一种以钛酸锂为负极的锂离子二次电池化成方法
CN102185166A (zh) * 2011-04-06 2011-09-14 恒正科技(苏州)有限公司 电池化成与修复方法
WO2013137451A1 (ja) * 2012-03-15 2013-09-19 株式会社 東芝 リチウムイオン二次電池
CN104037464A (zh) * 2014-06-19 2014-09-10 合肥国轩高科动力能源股份公司 一种锂离子电池的化成方法
CN105514518A (zh) * 2015-12-26 2016-04-20 浙江南都电源动力股份有限公司 一种修复铝壳类锂离子电池壳体内部腐蚀的方法
CN105529504A (zh) * 2016-03-03 2016-04-27 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种壳电压不良锂离子电池的修复方法
CN106654427A (zh) * 2017-01-22 2017-05-10 珠海格力电器股份有限公司 一种锂离子电池的化成方法
CN106684426A (zh) * 2016-12-29 2017-05-17 多氟多(焦作)新能源科技有限公司 一种软包锂离子电池的化成方法
CN106684457A (zh) * 2017-01-18 2017-05-17 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种高电压锂离子软包电池的化成方法
CN208820016U (zh) * 2017-08-17 2019-05-03 江苏春兰清洁能源研究院有限公司 一种负极对壳低压电池修复装置的结构

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07245094A (ja) * 1994-03-07 1995-09-19 Matsushita Electric Ind Co Ltd 有機電解液電池
CN101740816A (zh) * 2009-12-24 2010-06-16 苏州星恒电源有限公司 一种以钛酸锂为负极的锂离子二次电池化成方法
CN102185166A (zh) * 2011-04-06 2011-09-14 恒正科技(苏州)有限公司 电池化成与修复方法
WO2013137451A1 (ja) * 2012-03-15 2013-09-19 株式会社 東芝 リチウムイオン二次電池
CN104037464A (zh) * 2014-06-19 2014-09-10 合肥国轩高科动力能源股份公司 一种锂离子电池的化成方法
CN105514518A (zh) * 2015-12-26 2016-04-20 浙江南都电源动力股份有限公司 一种修复铝壳类锂离子电池壳体内部腐蚀的方法
CN105529504A (zh) * 2016-03-03 2016-04-27 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种壳电压不良锂离子电池的修复方法
CN106684426A (zh) * 2016-12-29 2017-05-17 多氟多(焦作)新能源科技有限公司 一种软包锂离子电池的化成方法
CN106684457A (zh) * 2017-01-18 2017-05-17 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种高电压锂离子软包电池的化成方法
CN106654427A (zh) * 2017-01-22 2017-05-10 珠海格力电器股份有限公司 一种锂离子电池的化成方法
CN208820016U (zh) * 2017-08-17 2019-05-03 江苏春兰清洁能源研究院有限公司 一种负极对壳低压电池修复装置的结构

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张娜;李杨;: "锂离子动力电池铝外壳的腐蚀", 腐蚀与防护, no. 04, pages 351 - 354 *
张智贤;阴育新;: "铝壳锂离子电池壳体腐蚀的研究", 天津科技, no. 05, pages 74 - 76 *
武雪峰;王振波;: "LiFePO_4/C电池循环性能和安全性能的研究", 电池工业, no. 03, pages 156 - 159 *
罗卓;唐新村;李连兴;陈静波;: "锂离子二次电池容量损失的电化学修复", 中南大学学报(自然科学版), no. 04, pages 1276 - 1280 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110336087A (zh) * 2019-05-30 2019-10-15 中天储能科技有限公司 锂离子电池壳电压异常修复方法、修复装置及锂离子电池
CN112242572A (zh) * 2019-07-16 2021-01-19 深圳市拓邦锂电池有限公司 方形铝壳锂离子电池负极与壳体的电压提升方法

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