CN107573067A - 锆钛酸铅基压电陶瓷片的低温烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锆钛酸铅基压电陶瓷片的低温烧结方法，包括下述步骤：将PbO原料粉体、ZrO2原料粉体、TiO2原料粉体及Sm2O3原料粉体按Pb1‑xSmx(Zr0.52Ti0.48)1‑x/4O3化学通式进行配料，获得混合粉体；球磨，烘干，并预烧得到预烧结粉体；用淬火法制备玻璃助烧剂LBBS，将预烧结粉体与玻璃助烧剂混合、球磨、烘干、造粒，并压片得到压电陶瓷生坯；将压电陶瓷生坯进行排胶和烧结，得到压电陶瓷片，本发明将压电陶瓷片的烧结温度从1000℃以上降低至850℃，很大程度上减少了铅(熔点为980℃)的挥发，减轻了对人体的损害及环境的污染，提高了陶瓷烧结的致密化，相对密度达到95％。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属电子材料技术领域，更具体地，涉及一种锆钛酸铅(PZT)基压电陶瓷片的低温烧结方法。
背景技术
压电陶瓷作为电子信息材料的一个重要分支，广泛应用于压电振子和压电换能器等领域。由于PZT基压电陶瓷具有居里温度高、压电常数高、易掺杂改性、稳定性好等特点，目前在压电陶瓷材料领域中占主导地位。
PZT基压电陶瓷烧结温度一般在1200℃以上，其组份中的铅在高温下容易挥发，导致组份偏离化学计量比而使其压电性能降低，因此通过补充铅的方式以维持配方中压电性能最高的化学计量比，常用的气氛烧结法和过量PbO法不能从根本上消除铅的挥发，同时其挥发既会对人体造成损害又会对环境造成污染。
另一方面，低温共烧陶瓷(LTCC)技术是将低温烧结的陶瓷粉制成生瓷带，在陶瓷生瓷带上利用打孔、填孔、精密导体(银)印刷等工序制作出所需要的电路图形，然后叠压在一起，经切割、排胶后在900℃下烧结，制成三维空间互不干扰的高密度电路。作为一种多层布线陶瓷基板工艺技术，在降低产品体积、减轻产品重量、降低成本等方面具有非常明显的优势，实现产品的批量制造与规模化生产。如果能将PZT基压电陶瓷材料应用于LTCC制造技术上，就能充分发挥LTCC的工艺优势，将压电器件向平面化和集成化方向发展。为了达到这一目标，必须解决以下两个技术问题。一是实现PZT基压电陶瓷材料在900℃下低温烧结，二是实现PZT基压电陶瓷与导体银匹配共烧，否则造成压电陶瓷与导体银发生相互扩散迁移，造成器件性能下降，甚至失效。
发明内容
本发明提供一种锆钛酸铅基压电陶瓷片的低温烧结方法，旨在解决现有的压电陶瓷烧结温度高导致烧结过程中铅的极易挥发以及与低熔点的银电极实现共烧的问题。
为实现上述发明目的，本发明提供技术方案如下：
一种锆钛酸铅基压电陶瓷片的低温烧结方法，包括下述步骤：
步骤A：将PbO原料粉体、ZrO2原料粉体、TiO2原料粉体及Sm2O3原料粉体按Pb1-xSmx(Zr0.52Ti0.48)1-x/4O3化学通式进行配料，0.03≤x≤0.06，获得混合粉体；球磨，烘干，并预烧得到预烧结粉体；
步骤B：用淬火法制备玻璃助烧剂LBBS，玻璃助烧剂LBBS的成分包括Li2O、B2O3、Bi2O3、SiO2；
具体的，淬火法制备玻璃助烧剂LBBS包括如下步骤：
(1)将Li2O原料粉体、B2O3原料粉体、Bi2O3原料粉体、SiO2原料粉体按照一定摩尔比进行配料，获得混合粉体。
(2)将步骤(1)所得混合粉体球磨，烘干，烧结，取出得到烧结体。其中烘干温度为70～90℃，优选为80℃。烧结温度为1100～1300℃，烧结时间为2～4小时，烧结时间结束后马上将烧结体取出。
(3)将步骤2所得烧结体置于冷水中进行淬火，得到玻璃体。
(4)将步骤3所得玻璃体烘干，磨细，过筛，得到LBBS助烧剂，其中烘干温度为70～90℃，优选为80℃。
步骤C：将步骤A所得预烧结粉体与步骤B所得玻璃助烧剂混合、球磨、烘干、造粒，并压片得到压电陶瓷生坯；
步骤D：将步骤C所得压电陶瓷生坯进行排胶和烧结，得到压电陶瓷片。
作为优选方式，步骤A和/或步骤C中的球磨过程具体为：以去离子水作为分散剂，以两种大小的氧化锆球作为球磨介质，混合粉体、大氧化锆球、小氧化锆球与去离子水的质量比为1:(1.5～2.5):(1.5～2.5):(1.5～2.5)，研磨时间为8～16个小时，得到混合均匀的球磨料。
作为优选方式，步骤A中烘干温度为70～90℃。
作为优选方式，步骤A中，预烧温度为850～900℃，预烧时间为2～4小时。
作为优选方式，在步骤B中，玻璃助烧剂LBBS各成分的摩尔比为Li2O：B2O3：Bi2O3：SiO2＝(1.5～2.5)：(1.5～2.5)：(0.5～1.5)：(0.5～1.5)。
作为优选方式，步骤C中加入玻璃助烧剂后，玻璃助烧剂占预烧结粉体与玻璃助烧剂混合物总重量的百分比为1-5wt％。
作为优选方式，步骤C中：烘干温度为70～90℃；造粒时加入的粘结剂为PVA，加入的量为5～10wt％；压片时的压力为10～20MPa。
作为优选方式，在步骤D中，排胶温度为400～550℃，排胶时间为2～3小时；烧结温度为850℃，烧结时间为10～12小时。
作为优选方式，步骤中的预烧、排胶、烧结的升温速率为2～5℃/分钟。
本发明的有益效果为：本发明提供一种压电陶瓷片的低温烧结方法，在预烧工序合成主晶相，在预烧后加入玻璃助烧剂，将压电陶瓷片的烧结温度从1000℃以上降低至850℃，很大程度上减少了铅(熔点为980℃)的挥发，减轻了对人体的损害及环境的污染，提高了陶瓷烧结的致密化，相对密度达到95％。从对本发明所制得样品的银电极与压电陶瓷临界处的微观形貌及元素成份(SEM+EDS)分析结果(图5)可以看出，银电极层与压电陶瓷层有明显的界限。图中，左边为压电陶瓷区域，右边为银电极区域，白色线条为元素分析线扫描区域，红色曲线为该区域的元素分析结果，压电陶瓷区域银元素的检测峰强度很低几乎为零，说明银离子未扩散至压电陶瓷材料内部，实现了压电陶瓷材料与银电极的共烧，有利于使用LTCC技术对压电器件进行大批量生产。本发明提供的制备方法有利于PZT基压电陶瓷在LTCC的应用，满足了压电陶瓷的商业需求。
附图说明
图1为本发明实施例1～3在850℃环境下烧结后陶瓷材料的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1在850℃环境下烧结得到的陶瓷断面的微观形貌图；
图3为本发明实施例2在850℃环境下烧结得到的陶瓷断面的微观形貌图；
图4为本发明实施例3在850℃环境下烧结得到的陶瓷断面的微观形貌图；
图5为本发明实施例2在850℃环境下烧结得到的样品银电极与压电陶瓷临界处的SEM+EDS图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
锆钛酸铅基压电陶瓷片的低温烧结方法，包括下述步骤：
步骤A：将PbO原料粉体、ZrO2原料粉体、TiO2原料粉体及Sm2O3原料粉体按Pb1-xSmx(Zr0.52Ti0.48)1-x/4O3化学通式进行配料，x＝0.03，获得混合粉体；
将步骤A所得混合粉体放入聚四氟乙烯球磨罐中，以去离子水作为分散剂，以两种大小的氧化锆球作为球磨介质，混合粉体、大氧化锆球、小氧化锆球与去离子水的质量比为1:1.5:1.5:1.5，研磨时间为8个小时，得到混合均匀的球磨料。将混合均匀的球磨料放入烘箱内烘干得到干燥粉体，烘干温度为70℃。将干燥粉体置于氧化铝坩埚中，在大气氛围条件下预烧得到预烧结粉体，预烧温度为850℃，预烧升温速率为2℃/分钟，预烧时间为2小时。
步骤B：用淬火法制备玻璃助烧剂LBBS，玻璃助烧剂LBBS的成分包括Li2O、B2O3、Bi2O3、SiO2；玻璃助烧剂LBBS各成分的摩尔比为Li2O：B2O3：Bi2O3：SiO2＝1.5：1.5：0.5：0.5。
步骤C：将步骤A所得预烧结粉体与步骤B所得玻璃助烧剂LBBS混合，以预烧结粉体与玻璃助烧剂混合物总重量计算，玻璃助烧剂加入的量为1wt％；
将混合后的粉体放入聚四氟乙烯球磨罐中，以去离子水作为分散剂，以两种大小的氧化锆球作为球磨介质，混合粉体、大氧化锆球、小氧化锆球与去离子水的质量比为1:1.5:1.5:1.5，研磨时间为8个小时，得到混合均匀的球磨料。将混合均匀的球磨料放入烘箱内烘干得到干燥粉体，烘干温度为70℃。
加入5wt％的PVA作为粘接剂进行造粒，并在10MPa下保压30秒得到直径为11mm，厚度为1.8mm的压电陶瓷生坯。
步骤D：将步骤C所得压电陶瓷生坯置于马弗炉中，按照2℃/分钟温度曲线进行升温，排胶温度为400℃，温度达到400℃时保温2小时进行排胶，而后继续按照2℃/分钟温度曲线进行升温，升温至850℃时，在此温度下维持10小时进行烧结，最终制得锆钛酸铅基压电陶瓷片。
实施例2
锆钛酸铅基压电陶瓷片的低温烧结方法，包括下述步骤：
步骤A：将PbO原料粉体、ZrO2原料粉体、TiO2原料粉体及Sm2O3原料粉体按Pb1-xSmx(Zr0.52Ti0.48)1-x/4O3化学通式进行配料，x＝0.03，获得混合粉体；
将步骤A所得混合粉体放入聚四氟乙烯球磨罐中，以去离子水作为分散剂，以两种大小的氧化锆球作为球磨介质，混合粉体、大氧化锆球、小氧化锆球与去离子水的质量比为1:2.5:2.5:2.5，研磨时间为16个小时，得到混合均匀的球磨料。将混合均匀的球磨料放入烘箱内烘干得到干燥粉体，烘干温度为90℃。将干燥粉体置于氧化铝坩埚中，在大气氛围条件下预烧得到预烧结粉体，预烧温度为900℃，预烧升温速率为5℃/分钟，预烧时间为4小时。
步骤B：用淬火法制备玻璃助烧剂LBBS，玻璃助烧剂LBBS的成分包括Li2O、B2O3、Bi2O3、SiO2；玻璃助烧剂LBBS各成分的摩尔比为Li2O：B2O3：Bi2O3：SiO2＝2.5：2.5：1.5：1.5。
步骤C：将步骤A所得预烧结粉体与步骤B所得玻璃助烧剂LBBS混合，以预烧结粉体与玻璃助烧剂混合物总重量计算，玻璃助烧剂加入的量为5wt％；
将混合后的粉体放入聚四氟乙烯球磨罐中，以去离子水作为分散剂，以两种大小的氧化锆球作为球磨介质，混合粉体、大氧化锆球、小氧化锆球与去离子水的质量比为1:2.5:2.5:2.5，研磨时间为16个小时，得到混合均匀的球磨料。将混合均匀的球磨料放入烘箱内烘干得到干燥粉体，烘干温度为90℃。
加入10wt％的PVA作为粘接剂进行造粒，并在20MPa下保压30秒得到直径为11mm，厚度为1.8mm的压电陶瓷生坯。
步骤D：将步骤C所得压电陶瓷生坯置于马弗炉中，按照5℃/分钟温度曲线进行升温，排胶温度为550℃，温度达到550℃时保温3小时进行排胶，而后继续按照5℃/分钟温度曲线进行升温，升温至850℃时，在此温度下维持12小时进行烧结，最终制得锆钛酸铅基压电陶瓷片。
实施例3
锆钛酸铅基压电陶瓷片的低温烧结方法，包括下述步骤：
步骤A：将PbO原料粉体、ZrO2原料粉体、TiO2原料粉体及Sm2O3原料粉体按Pb1-xSmx(Zr0.52Ti0.48)1-x/4O3化学通式进行配料，x＝0.06，获得混合粉体；
将步骤A所得混合粉体放入聚四氟乙烯球磨罐中，以去离子水作为分散剂，以两种大小的氧化锆球作为球磨介质，混合粉体、大氧化锆球、小氧化锆球与去离子水的质量比为1:2:2:2，研磨时间为12个小时，得到混合均匀的球磨料。将混合均匀的球磨料放入烘箱内烘干得到干燥粉体，烘干温度为80℃。将干燥粉体置于氧化铝坩埚中，在大气氛围条件下预烧得到预烧结粉体，预烧温度为870℃，预烧升温速率为3℃/分钟，预烧时间为3小时。
步骤B：用淬火法制备玻璃助烧剂LBBS，玻璃助烧剂LBBS的成分包括Li2O、B2O3、Bi2O3、SiO2；玻璃助烧剂LBBS各成分的摩尔比为Li2O：B2O3：Bi2O3：SiO2＝2：2：1：1。
步骤C：将步骤A所得预烧结粉体与步骤B所得玻璃助烧剂LBBS混合，以预烧结粉体与玻璃助烧剂混合物总重量计算，玻璃助烧剂加入的量为3wt％；
将混合后的粉体放入聚四氟乙烯球磨罐中，以去离子水作为分散剂，以两种大小的氧化锆球作为球磨介质，混合粉体、大氧化锆球、小氧化锆球与去离子水的质量比为1:2:2:2，研磨时间为12个小时，得到混合均匀的球磨料。将混合均匀的球磨料放入烘箱内烘干得到干燥粉体，烘干温度为80℃。
加入7wt％的PVA作为粘接剂进行造粒，并在15MPa下保压30秒得到直径为11mm，厚度为1.8mm的压电陶瓷生坯。
步骤D：将步骤C所得压电陶瓷生坯置于马弗炉中，按照3℃/分钟温度曲线进行升温，排胶温度为450℃，温度达到550℃时保温2.5小时进行排胶，而后继续按照3℃/分钟温度曲线进行升温，升温至850℃时，在此温度下维持11小时进行烧结，最终制得锆钛酸铅基压电陶瓷片。
将制得样品进行如下性能测试：
(1)压电陶瓷的相结构分析及微观结构分析
本发明采用XRD对压电陶瓷进行相结构分析，采用SEM来观察压电陶瓷片断面的微观组织形貌。
(2)压电陶瓷介电性能的测试
将压电陶瓷片用电容测试仪测试频率为1KHz下的电容值以及介电损耗，然后根据电容值与介电常数的关系公式计算其相对介电常数。
(3)压电陶瓷压电性能的测试
本发明实施例的压电陶瓷片为直径11mm，厚度1.8mm的圆片。将其放入硅油中，对其加电场进行极化，极化温度为120℃，极化电压为4kV/mm，极化时间为30分钟。之后测试压电常数d33和机电耦合系数Kp。
下面给出本实施例1至3制得的锆钛酸铅基压电陶瓷片的性能参数：
| 实施例编号 | 相对密度 | 相对介电常数 | 介电损耗 | d33 | kp |
| 1 | 95.325％ | 1076.751 | 0.040 | 247 | 0.672 |
| 2 | 95.4％ | 1055.072 | 0.031 | 225 | 0.685 |
| 3 | 95.65％ | 1027.427 | 0.039 | 236 | 0.679 |
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种锆钛酸铅基压电陶瓷片的低温烧结方法，其特征在于包括下述步骤：
步骤A：将PbO原料粉体、ZrO2原料粉体、TiO2原料粉体及Sm2O3原料粉体按Pb1-xSmx(Zr0.52Ti0.48)1-x/4O3化学通式进行配料，0.03≤x≤0.06，获得混合粉体；球磨，烘干，并预烧得到预烧结粉体；
步骤B：用淬火法制备玻璃助烧剂LBBS，玻璃助烧剂LBBS的成分包括Li2O、B2O3、Bi2O3、SiO2；
步骤C：将步骤A所得预烧结粉体与步骤B所得玻璃助烧剂混合、球磨、烘干、造粒，并压片得到压电陶瓷生坯；
步骤D：将步骤C所得压电陶瓷生坯进行排胶和烧结，得到压电陶瓷片。
2.根据权利要求1所述的锆钛酸铅基压电陶瓷片的低温烧结方法，其特征在于，步骤A和/或步骤C中的球磨过程具体为：以去离子水作为分散剂，以两种大小的氧化锆球作为球磨介质，混合粉体、大氧化锆球、小氧化锆球与去离子水的质量比为1:(1.5～2.5):(1.5～2.5):(1.5～2.5)，研磨时间为8～16个小时，得到混合均匀的球磨料。
3.根据权利要求1所述的锆钛酸铅基压电陶瓷片的低温烧结方法，其特征在于：步骤A中烘干温度为70～90℃。
4.根据权利要求1所述的锆钛酸铅基压电陶瓷片的低温烧结方法，其特征在于：步骤A中，预烧温度为850～900℃，预烧时间为2～4小时。
5.根据权利要求1所述的锆钛酸铅基压电陶瓷片的低温烧结方法，其特征在于：在步骤B中，玻璃助烧剂LBBS各成分的摩尔比为Li2O：B2O3：Bi2O3：SiO2＝(1.5～2.5)：(1.5～2.5)：(0.5～1.5)：(0.5～1.5)。
6.根据权利要求1所述的锆钛酸铅基压电陶瓷片的低温烧结方法，其特征在于：步骤C中加入玻璃助烧剂后，玻璃助烧剂占预烧结粉体与玻璃助烧剂混合物总重量的百分比为1-5wt％。
7.根据权利要求1所述的锆钛酸铅基压电陶瓷片的低温烧结方法，其特征在于：步骤C中：烘干温度为70～90℃；造粒时加入的粘结剂为PVA，加入的量为5～10wt％；压片时的压力为10～20MPa。
8.根据权利要求1所述的锆钛酸铅基压电陶瓷片的低温烧结方法，其特征在于：在步骤D中，排胶温度为400～550℃，排胶时间为2～3小时；烧结温度为850℃，烧结时间为10～12小时。
9.根据权利要求1所述的锆钛酸铅基压电陶瓷片的低温烧结方法，其特征在于：步骤中的预烧、排胶、烧结的升温速率为2～5℃/分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180112 |
|
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