CN107564647A - 一种稀土钕铁硼镀层废品回收再利用的方法 - Google Patents

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黎龙贵
吴美浩
胡烈平
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Abstract

本发明提供了一种稀土钕铁硼镀层废品回收再利用的方法，包括以下步骤：预处理‑甩层薄片‑氢爆‑气流磨破碎制粉‑混料‑取向成型‑真空烧结‑回火制成再生钕铁硼烧结磁体。本发明采用钕铁硼生产过程中产生的镀层废品或废永磁电机内拆卸下的废磁钢作为主要配料，节省了大量材料成本，实现了钕铁硼的循环利用；回收方法更为绿色环保，资源利用率高；制备工艺简单，易于控制，制备的再生钕铁硼烧结磁体的综合性能高。

Description

一种稀土钕铁硼镀层废品回收再利用的方法
技术领域
本发明涉及稀土钕铁硼永磁材料技术领域，尤其涉及一种回收率高、绿色环保的稀土钕铁硼镀层废品回收再利用的方法。
背景技术
稀土钕铁硼磁体是当今世界上综合磁性能最强的永磁材料，以其超越于传统永磁材料的优异特性和性价比，广泛的应用在能源、交通、机械、医疗、计算机、家电等领域，在国民经济中扮演重要角色。稀土钕铁硼镀层废品的产生主要有以下两个方面：其一在钕铁硼生产过程中，尤其是在电镀后出厂检验时对产品的外观、磁性能检测会不可避免地产生一定比例的废品；其二部分淘汰的永磁电机内有大量的含镀层的钕铁硼废品。传统的回收方式为采用稀土分离的方式回收，但是该回收方式存在着回收率低、对环境污染大和回收周期长的缺点。
中国专利文献上公开了“钕铁硼稀土永磁废料二次真空熔炼再生永磁体的方法”，其公告号为CN1127797A，该发明提出了一种真空和氩气保护下进行熔炼回收汝铁硼稀土永磁粉料的方法，工艺简单可靠，成本低，回收率高。但是该发明并未涉及稀土钕铁硼镀层废品回收的方法。
发明内容
本发明为了克服传统钕铁硼回收方式中存在的回收率低、污染环境及周期长的问题，提供了一种回收率高、绿色环保的稀土钕铁硼镀层废品回收再利用的方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种稀土钕铁硼镀层废品回收再利用的方法，包括以下步骤：
(1)将稀土钕铁硼镀层废品经400～550℃高温处理镀层后，通过抛丸机处理表面；
(2)对步骤(1)中表面处理后的稀土钕铁硼镀层废品补充1～2％的稀土烧损，得到再生料；
(3)将上述再生料按照配比放入真空速凝炉内，在真空度1～10Pa条件下加热至1350～1550℃，待边角料熔化后再维持3～5min，同时进行电磁搅拌2～3min，获得再生料薄片；
(4)将上述再生料薄片放入氢碎炉内进行氢爆，抽真空到≤1Pa，充入氢气进行吸氢，吸氢压力为0.09～0.2MPa，吸氢时间为20～90min，然后再加热至500～600℃进行脱氢，脱氢压力为20～40Pa，充氩或水冷到常温后出炉，得到粉料；
(5)将上述粉料进行气流磨制粉，制粉粒径为3～4μm，在制粉过程中添加1‰～2‰防氧化剂；
(6)将气流磨制好的粉料经过60～100min的混料后，注入模具中，设定磁场强度为1～2T，压力为5～15MPa，进行取向成型得到生坯，生坯经过18～21Mpa等静压；
(7)将上述生坯放入真空烧结炉内，预抽真空60～100min，设定炉内真空度为1×E- 1Pa，进行分段升温，然后快速充气冷却，完成烧结；
(8)将步骤(7)烧结后的生坯进行回火，在890～900℃进行第一段回火处理，时间为120～150min；再在450～560℃进行第二次回火处理，时间为180～240min，然后快速冷却至室温，即制得再生钕铁硼烧结磁体。
本发明选用钕铁硼生产过程中产生的镀层废品或废永磁电机内拆卸下的废磁钢作为主要配料，将稀土钕铁硼镀层废品经过高温处理，可以降低镀层的结合力或直接将镀层碳化，再经过抛丸机表面处理将镀层彻底清理干净，再经过真空速凝炉甩层薄片，能够有效消除稀土钕铁硼镀层废品的由于镀层带入到再生料体系中对目标即制得再生钕铁硼烧结磁体性能造成影响。
作为优选，步骤(3)中所述获得再生料薄片的方法为：将经电磁搅拌的再生料置于真空速凝甩带炉中，在于铜辊转速为35～45r/min条件下获得再生料薄片，所述再生料薄片的厚度为0.2～0.5mm。
作为优选，步骤(7)中所述分段升温为：
a.按升温速度10℃/min升温至400～450℃，保温40～80min；
b.按升温速度3℃/min升温至850～900℃，保温180～240min；
c.按升温速度3.5℃/min升温至1000～1040℃，保温30～60min；
d.按升温速度3.5℃/min升温至1060～1080℃，保温240～300min。
作为优选，所述稀土钕铁硼镀层废品为钝化、镀锌、镀锡、环氧或镀镍的稀土钕铁硼镀层废品。
作为优选，所述稀土钕铁硼镀层废品为充磁或未充磁的镀层废品。
因此，本发明具有如下有益效果：
1、采用钕铁硼生产过程中产生的镀层废品或废永磁电机内拆卸下的废磁钢作为主要配料，节省了大量材料成本，实现了钕铁硼的循环利用；
2、回收方法更为绿色环保，资源利用率高；
3、制备工艺简单，易于控制，制备的再生钕铁硼烧结磁体的综合性能高。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
选用未充磁N45H镀镍铜环氧废品生产再生钕铁硼烧结磁体N42H产品：
(1)将N45H镀镍铜环氧废品经400℃高温处理镀层4h，使其表面环氧层碳化，通过抛丸机处理表面将环氧层处理干净，以N45H镀镍铜环氧废品总质量为基准，原始N45H镀镍铜环氧废品中各组分质量百分比为：(Nd、Pr)31％，Dy 0.5％，Co 1.0％，Cu 0.2％，Al 0.3％，Nb0.3％，B 0.98％，余量为Fe；
(2)对步骤(1)中表面处理后的N45H镀镍铜环氧废品按产品重量比添加2％的PrNd，得到再生料；
(3)将上述再生料按照配比放入真空速凝炉内，在真空度1Pa条件下加热至1350℃，待边角料熔化后再维持3min，同时进行电磁搅拌2min，搅拌后置于真空速凝甩带炉中，在于铜辊转速为40r/min条件下获得厚度为0.3mm的再生料薄片；
(4)将上述再生料薄片放入氢碎炉内进行氢爆，抽真空到0.8Pa，充入氢气进行吸氢，吸氢压力为0.09MPa，吸氢时间为20min，然后再加热至500℃进行脱氢，脱氢压力为20Pa，充氩或水冷到常温后出炉，得到粉料；
(5)将上述粉料进行气流磨制粉，制粉平均粒径为3μm，在制粉过程中添加1‰的防氧化剂；
(6)将气流磨制好的粉料经过60min的混料后，注入模具中，设定磁场强度为1T，压力为5MPa，进行取向成型得到49.6×45.6×36.5(mm)的方块生坯，生坯经过18Mpa等静压；
(7)将上述生坯放入真空烧结炉内，预抽真空60min，设定炉内真空度为1×E-1Pa，进行分段升温：a.按升温速度10℃/min升温至450℃，保温40min；b.按升温速度3℃/min升温至900℃，保温180min；c.按升温速度3.5℃/min升温至1040℃，保温30min；d.按升温速度3.5℃/min升温至1080℃，保温240min，然后快速充气冷却，完成烧结；
(8)将步骤(7)烧结后的生坯进行回火，在900℃进行第一段回火处理，时间为120min；再在560℃进行第二次回火处理，时间为180min，然后快速冷却至室温，即制得再生钕铁硼烧结磁体N42H产品。
对本实施例制得的再生钕铁硼烧结磁体N42H产品选取Φ10×10(mm)的标样进行磁性能测试，结果如表1所示：
表1.磁性能测试结果
样品 Br/KGs HcJ/KOe (BH)m/MGsOe
N45H镀镍铜环氧废品 13.45 18.96 43.52
再生钕铁硼烧结磁体N42H产品 13.23 18.15 41.75
由表1可以看出，采用本发明稀土钕铁硼镀层废品回收再利用的方法制备的再生钕铁硼烧结磁体N42H产品的各项磁学性能指标与回收前原产品接近，本发明的回收率高，再生产品的综合性能高。
实施例2
选用充磁N38SH镀镍铜环氧废品生产再生钕铁硼烧结磁体N35SH产品：
(1)将N45H镀镍铜环氧废品经550℃高温处理镀层4h，使其表面环氧层碳化，通过抛丸机处理表面将环氧层处理干净，以N45H镀镍铜环氧废品总质量为基准，原始N45H镀镍铜环氧废品中各组分质量百分比为：(Nd、Pr)27.5％，Dy 2.0％，Gd 1.0％，Co 2.0％，Cu 0.2％，Al 1.0％，Nb 0.4％，B 0.97％，余量为Fe；
(2)对步骤(1)中表面处理后的N38SH镀镍铜环氧废品按产品重量比添加1％的PrNd，得到再生料；
(3)将上述再生料按照配比放入真空速凝炉内，在真空度10Pa条件下加热至1550℃，待边角料熔化后再维持5min，同时进行电磁搅拌3min，搅拌后置于真空速凝甩带炉中，在于铜辊转速为35r/min条件下获得厚度为0.5mm的再生料薄片；
(4)将上述再生料薄片放入氢碎炉内进行氢爆，抽真空到0.5Pa，充入氢气进行吸氢，吸氢压力为0.2MPa，吸氢时间为90min，然后再加热至600℃进行脱氢，脱氢压力为40Pa，充氩或水冷到常温后出炉，得到粉料；
(5)将上述粉料进行气流磨制粉，制粉平均粒径为4μm，在制粉过程中添加2‰的防氧化剂；
(6)将气流磨制好的粉料经过100min的混料后，注入模具中，设定磁场强度为2T，压力为15MPa，进行取向成型得到52.5×47.5×31.5(mm)的方块生坯，生坯经过21Mpa等静压；
(7)将上述生坯放入真空烧结炉内，预抽真空60～100min，设定炉内真空度为1×E- 1Pa，进行分段升温：a.按升温速度10℃/min升温至400℃，保温80min；b.按升温速度3℃/min升温至850℃，保温240min；c.按升温速度3.5℃/min升温至1000℃，保温60min；d.按升温速度3.5℃/min升温至1060℃，保温300min，然后快速充气冷却，完成烧结；
(8)将步骤(7)烧结后的生坯进行回火，在890℃进行第一段回火处理，时间为150min；再在450℃进行第二次回火处理，时间为240min，然后快速冷却至室温，即制得再生钕铁硼烧结磁体N35SH产品。
对本实施例制得的再生钕铁硼烧结磁体N35SH产品选取Φ10×10(mm)的标样进行磁性能测试，结果如表2所示：
表2.磁性能测试结果
样品 Br/KGs HcJ/KOe (BH)m/MGsOe
N38SH镀镍铜环氧废品 12.54 23.32 37.85
再生钕铁硼烧结磁体N35SH产品 12.25 22.13 35.63
由表2可以看出，采用本发明稀土钕铁硼镀层废品回收再利用的方法制备的再生钕铁硼烧结磁体N35SH产品的各项磁学性能指标与回收前原产品接近，本发明的回收率高，再生产品的综合性能高。
实施例3
选用未充磁N38UH镀镍铜环氧废品生产再生钕铁硼烧结磁体N35UH产品：
(1)将N45H镀镍铜环氧废品经510℃高温处理镀层4h，使其表面环氧层碳化，通过抛丸机处理表面将环氧层处理干净，以N38UH镀镍铜环氧废品总质量为基准，原始N38UH镀镍铜环氧废品中各组分质量百分比为：(Nd、Pr)25.8％，Dy 5.4％，Co 1.5％，Cu 0.15％，Al0.3％，Nb 0.3％，B 0.96％，余量为Fe；
(2)对步骤(1)中表面处理后的N38UH镀镍铜环氧废品按产品重量比添加1.5％的PrNd，得到再生料；
(3)将上述再生料按照配比放入真空速凝炉内，在真空度5Pa条件下加热至1450℃，待边角料熔化后再维持4min，同时进行电磁搅拌2.5min，搅拌后置于真空速凝甩带炉中，在于铜辊转速为45r/min条件下获得厚度为0.2mm的再生料薄片(4)将上述再生料薄片放入氢碎炉内进行氢爆，抽真空到0.4Pa，充入氢气进行吸氢，吸氢压力为0.15MPa，吸氢时间为60min，然后再加热至550℃进行脱氢，脱氢压力为30Pa，充氩或水冷到常温后出炉，得到粉料；
(5)将上述粉料进行气流磨制粉，制粉平均粒径为3.5μm，在制粉过程中添加1.8‰的防氧化剂；
(6)将气流磨制好的粉料经过80min的混料后，注入模具中，设定磁场强度为1.5T，压力为10MPa，进行取向成型得到59×33.6×31.5(mm)的方块生坯，生坯经过20Mpa等静压；
(7)将上述生坯放入真空烧结炉内，预抽真空80min，设定炉内真空度为1×E-1Pa，进行分段升温：a.按升温速度10℃/min升温至420℃，保温50min；b.按升温速度3℃/min升温至890℃，保温200min；c.按升温速度3.5℃/min升温至1020℃，保温50min；d.按升温速度3.5℃/min升温至1070℃，保温260min，然后快速充气冷却，完成烧结；
(8)将步骤(7)烧结后的生坯进行回火，在895℃进行第一段回火处理，时间为130min；再在510℃进行第二次回火处理，时间为200min，然后快速冷却至室温，即制得再生钕铁硼烧结磁体N35UH产品。
对本实施例制得的再生钕铁硼烧结磁体N35UH产品选取Φ10×10(mm)的标样进行磁性能测试，结果如表3所示：
表3.磁性能测试结果
样品 Br/KGs HcJ/KOe (BH)m/MGsOe
N38UH镀镍铜环氧废品 12.57 26.69 38.36
再生钕铁硼烧结磁体N35UH产品 12.21 25.32 35.38
由表3可以看出，采用本发明稀土钕铁硼镀层废品回收再利用的方法制备的再生钕铁硼烧结磁体N35UH产品的各项磁学性能指标与回收前原产品接近，本发明的回收率高，再生产品的综合性能高。
本发明采用钕铁硼生产过程中产生的镀层废品或废永磁电机内拆卸下的废磁钢作为主要配料，节省了大量材料成本，实现了钕铁硼的循环利用；回收方法更为绿色环保，资源利用率高；制备工艺简单，易于控制，制备的再生钕铁硼烧结磁体的综合性能高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (5)

1.一种稀土钕铁硼镀层废品回收再利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将稀土钕铁硼镀层废品经400～550℃高温处理镀层后，通过抛丸机处理表面；
(2)对步骤(1)中表面处理后的稀土钕铁硼镀层废品补充1～2％的稀土烧损，得到再生料；
(3)将上述再生料按照配比放入真空速凝炉内，在真空度1～10Pa条件下加热至1350～1550℃，待边角料熔化后再维持3～5min，同时进行电磁搅拌2～3min，获得再生料薄片；
(4)将上述再生料薄片放入氢碎炉内进行氢爆，抽真空到≤1Pa，充入氢气进行吸氢，吸氢压力为0.09～0.2MPa，吸氢时间为20～90min，然后再加热至500～600℃进行脱氢，脱氢压力为20～40Pa，充氩或水冷到常温后出炉，得到粉料；
(5)将上述粉料进行气流磨制粉，制粉粒径为3～4μm，在制粉过程中添加1‰～2‰防氧化剂；
(6)将气流磨制好的粉料经过60～100min的混料后，注入模具中，设定磁场强度为1～2T，压力为5～15MPa，进行取向成型得到生坯，生坯经过18～21Mpa等静压；
(7)将上述生坯放入真空烧结炉内，预抽真空60～100min，设定炉内真空度为1×E-1Pa，进行分段升温，然后快速充气冷却，完成烧结；
(8)将步骤(7)烧结后的生坯进行回火，在890～900℃进行第一段回火处理，时间为120～150min；再在450～560℃进行第二次回火处理，时间为180～240min，然后快速冷却至室温，即制得再生钕铁硼烧结磁体。
2.根据权利要求1所述的一种稀土钕铁硼镀层废品回收再利用的方法，其特征在于，步骤(3)中所述获得再生料薄片的方法为：将经电磁搅拌的再生料置于真空速凝甩带炉中，在于铜辊转速为35～45r/min条件下获得再生料薄片，所述再生料薄片的厚度为0.2～0.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种稀土钕铁硼镀层废品回收再利用的方法，其特征在于，步骤(7)中所述分段升温为：
a.按升温速度10℃/min升温至400～450℃，保温40～80min；
b.按升温速度3℃/min升温至850～900℃，保温180～240min；
c.按升温速度3.5℃/min升温至1000～1040℃，保温30～60min；
d.按升温速度3.5℃/min升温至1060～1080℃，保温240～300min。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种稀土钕铁硼镀层废品回收再利用的方法，其特征在于，所述稀土钕铁硼镀层废品为钝化、镀锌、镀锡、环氧或镀镍的稀土钕铁硼镀层废品。
5.根据权利要求1-3任一所述的一种稀土钕铁硼镀层废品回收再利用的方法，其特征在于，所述稀土钕铁硼镀层废品为充磁或未充磁的镀层废品。
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