CN107557751A - 一种薄膜沉积方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供一种薄膜沉积方法，通过将衬底置于真空状态的反应腔室中，向所述反应腔室中通入四氯化钛和氢气的反应气体，在通入反应气体的时间达到预设时间之后，开启反应内的等离子体发生器产生腔室等离子体，以进行薄膜的沉积。通过在产生等离子体之前通入反应气体，使反应气体先充满反应腔室，从而使衬底表面分子浓度相同，降低了氯因为自由程较大产生的在衬底表面的积累，减少了衬底和所形成薄膜之间的氯杂质，降低了薄膜的接触电阻，提高了薄膜的性能。

Description

一种薄膜沉积方法
技术领域
本发明涉及半导体领域，尤其涉及一种薄膜沉积方法。
背景技术
随着集成电路特征尺寸的不断缩小和集成度的提高，金属互连的复杂性和密度也相应地增加，降低金属连线的电阻对于减小信号传播的延迟和提高器件的性能有着重要作用。金属钛及其化合物薄膜是集成电路制造中常用的互连金属材料，其中，硅化钛被广泛应用于源漏极和硅栅极与金属之间的接触，减小了源/漏电极和栅极的薄膜电阻，降低了接触电阻，并缩短了与栅相关的信息延迟。
传统的制备金属钛及其化合物薄膜的方法主要是等离子体增强化学气相沉积(PECVD)，以四氯化钛为反应气体，如图1a所示，先在反应腔室中产生等离子体，等离子体的产生是由装于反应腔室上方的等离子发生器进行的；由反应腔室上方的喷淋头向已生成等离子体环境的反应腔室中导入反应气体四氯化钛，四氯化钛在等离子体的作用下，会分解生成二氯化钛、三氯化钛和氯分子，二氯化钛和三氯化钛在衬底上被还原，与衬底或衬底上的薄膜发生反应，形成钛薄膜或其化合物薄膜，完成薄膜的沉积。然而由于分解产生的氯分子的自由程比较长，会先于二氯化钛和三氯化钛积累到衬底表面，如图1b所示，衬底和所形成的薄膜之间因此存在杂质氯，导致硅化物和衬底之间接触电阻变大，影响金属钛及其化合物薄膜的电学性能。
发明内容
本发明提供了一种薄膜沉积方法，减少了薄膜中的杂质，降低了接触电阻，提高了薄膜的电学性能。
本发明提供了一种薄膜沉积方法，包括：
将衬底置于真空状态的反应腔室中；
向所述反应腔室中通入四氯化钛和氢气的反应气体；
在通入反应气体的时间达到预设时间之后，开启反应腔室内的等离子体发生器产生等离子体，以进行薄膜的沉积。
可选地，所述衬底为硅衬底，所述薄膜为硅化钛薄膜。
可选地，所述衬底表面为氧化物材料，所述薄膜为钛薄膜。
可选地，所述等离子体包括氩等离子体。
可选地，在薄膜沉积时，所述衬底的温度范围为610-700℃。
可选地，在薄膜沉积时，所述反应腔室内的气压范围为3-30Torr。
可选地，所述向反应腔室中通入四氯化钛和氢气的流量比为1:100-1:400。
可选地，所述预设时间范围为3-30s。
可选地，所述真空状态的反应腔室的气压范围为3-30Torr。
本发明实施例提供的一种薄膜沉积方法，通过将衬底置于真空状态的反应腔室中，向所述反应腔室中通入四氯化钛和氢气的反应气体，在通入反应气体的时间达到预设时间之后，开启反应腔室内的等离子体发生器产生等离子体，以进行薄膜的沉积。通过在产生等离子体之前通入反应气体，使反应气体先充满反应腔室，此时，并没有发生分解反应，衬底表面反应气体的分子浓度是相同的，而后再开启反应腔室内的等离子体发生器产生等离子体，进而进行薄膜的沉积，不会产生氯在衬底表面的积累，减少了衬底和所形成薄膜之间的氯杂质，降低了薄膜的接触电阻，提高了薄膜的电学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1a至1b示出了现有技术中一种薄膜沉积的过程示意图；
图1c示出了现有技术中薄膜沉积时衬底表面气体分子浓度分布示意图；
图2示出了根据本申请实施例的薄膜沉积方法的流程图；
图3为示出了根据本申请另一实施例的薄膜沉积方法的流程图；
图4a至图4b示出了根据本申请实施例一种薄膜沉积的过程示意图；
图5示出了本申请实施例中薄膜沉积方法的原理图；
图6示出了根据本申请实施例薄膜沉积时衬底表面气体分子浓度分布示意图；
图7示出了根据本申请又一实施例的薄膜沉积方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
首先，在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
现有技术中，在反应气体为四氯化钛的薄膜沉积方法中，先在反应腔室中产生等离子体，而后通入四氯化钛的反应气体，因为四氯化钛在等离子体的作用下会分解产生TiClx和氯，而氯的自由程较长，在沉积过程中氯先于TiClx积累在衬底表面，如图1c所示，在图示中，黑色菱形表示氯，灰色三角形和圆形分别表示二氯化钛和三氯化钛，在衬底上，首先聚集了氯，其次聚集了二氯化钛和三氯化钛，这种过程导致形成的薄膜中存在杂质，影响薄膜的质量。
为了解决上述问题，参见图2所示，本申请提出了一种薄膜沉积方法，包括：
步骤101，将衬底置于真空状态的反应腔室中。
所述衬底是半导体衬底，在本申请实施例中，可以是硅衬底，也可以是Ge衬底、SiGe衬底等。所述衬底上还可以已经形成有其他的结构，在一些实施例中，所述衬底上形成有薄膜，所述薄膜可以是硅薄膜，也可以是氧化物薄膜等。
所述反应腔室设置有放置衬底的平台，所述平台还可以对衬底进行加热处理，加热温度可以根据反应需要温度进行调节。
所述真空状态的反应腔室可以通过真空泵抽取反应腔室中的气体得到，通常情况下，使用机械泵可获得一定程度的低压，如果需要较高的真空度，需要首先使用机械泵将反应腔室中的气压降到分子泵可工作的气压值，然后开启分子泵使反应腔室内的气压进一步降低，直到达到沉积薄膜需要的真空度。
步骤102，向反应腔室中通入四氯化钛和氢气的反应气体。
所述四氯化钛的气体可以是由反应腔室中的喷淋头通入，通入气体的流量和时间可根据反应腔室的体积和沉积所需要的真空度来确定。
所述氢气可以是由反应腔室中的喷淋头通入，通入的气体流量和时间可根据反应腔室的体积和沉积所需要的真空度来确定。在产生等离子体前通入氢气是为了保证反应腔室中还原性的气氛，以便反应能够顺利进行。氢气通入的标准体积和通入四氯化钛的体积相关。
步骤103，在通入反应气体的时间达到预设时间之后，开启反应腔室内的等离子体发生器产生等离子体，以进行薄膜的沉积。
所述预设时间可以是根据反应腔室的体积和通入反应气体的流量来确定。
等离子体可以通过微波或射频等使气体电离，在局部形成等离子体，等离子体的化学活性很高，因此在较低的温度下，可利用等离子体的活性来促进反应，利用等离子体促进反应的化学气相沉积通常叫做增强化学气相沉积(PECVD，Plasma Enhanced ChemicalVapor Deposition)。这种方法的基本温度低，反应速率快，成膜质量好，针孔较少且不易龟裂。
所述等离子体是由反应腔室上方的等离子体发生器产生，通过微波或射频，将通入的氩气电离，形成氩等离子体。在进行薄膜沉积时，还可以将衬底温度调节至反应所需温度，对于不同的反应生成物质，所需要的温度可能不一样。
通常情况下，为了实现薄膜的沉积，需要通过高温实现氢气(H2)对四氯化钛(TiCl4)气体的还原，形成三氯化钛(TiCl3)、二氯化钛(TiCl)和氯化氢(HCl)，在等离子体环境中，由于等离子体的高化学活性，可以将氢气分子电离，形成氢离子和电子，促进对四氯化钛的还原，加快了反应速率，降低了反应所需温度。四氯化钛被分解形成的三氯化钛和二氯化钛与氢气和衬底或衬底上的薄膜在高温条件下发生反应，生成金属钛或钛的化合物薄膜和氯化氢气体，金属钛或钛的化合物薄膜覆盖在硅沉积表面，完成沉积过程。
本发明实施例提供的一种薄膜沉积方法，通过将衬底置于真空状态的反应腔室中，向所述反应腔室中通入四氯化钛和氢气的反应气体，在通入反应气体的时间达到预设时间之后，开启反应腔室内的等离子体发生器产生等离子体，以进行薄膜的沉积。通过在产生等离子体之前通入反应气体，使反应气体先充满反应腔室，从而使衬底表面分子浓度相同，在通入等离子体后，四氯化钛分解生成的二氯化钛和三氯化钛可直接与氢气和衬底或衬底表面的薄膜反应，完成所需薄膜的沉积，降低了氯因为自由程较大产生的在衬底表面的积累，减少了衬底和所形成薄膜之间的氯杂质，降低了薄膜的接触电阻，提高了薄膜的性能。
为了便于理解，下面以硅衬底上形成硅化钛薄膜为例，对薄膜沉积方法做详细介绍。
参见图3所示，本申请提出了另一种反应气体为四氯化钛的薄膜沉积方法，包括：
步骤201，将硅衬底置于真空状态的反应腔室中。
在本申请实施方式中，所述硅衬底可以是常规硅衬底，也可以是通过掺杂形成的N型衬底或P型衬底，在此不做限定。
对反应腔室的真空处理可以通过真空泵抽取反应腔室内的气体，使腔室内的气压值降低到反应需要的气压值，大概在3-30Torr范围内。作为优选，本申请实施例中薄膜沉积时反应腔室内的气压控制在5torr左右。
步骤202，向反应腔室中通入四氯化钛和氢气的反应气体。
所述四氯化钛的气体可以是由反应腔室中的喷淋头通入，如图4a所示，所述向反应腔室中通入四氯化钛和氢气的流量比为1:100-1:400，氢气的过量保证TiCl4充分反应。作为优选，在本申请实施例中，通入四氯化钛气体的流量为12sccm(Standard CubicCentimeter per Minute，标准立方厘米每分钟)，通入氢气的流量为4000sccm。
步骤203，在通入反应气体的时间达到预设时间之后，开启反应腔室内的等离子体发生器产生等离子体，以进行薄膜的沉积。
所述预设时间可以是根据反应腔室的体积和通入反应气体的流量来确定，在本申请实施方式中，可以是3-30s。
产生等离子体的方法可以是微波或射频，在本申请实施例中，所述等离子体可以是射频等离子体，通入氩气后，打开射频溅射电源，调节到合适的功率，产生一定的等离子体。所述向反应腔室中通入氩气的流量范围900-3000sccm。
在薄膜沉积的过程中，可以一直进行真空泵的真空处理，通过真空泵将生成的氯化氢抽走，以进行进一步反应。
通常情况下，为了实现薄膜的沉积，需要通过高温实现氢气对四氯化钛气体的还原，形成三氯化钛、二氯化钛和氯化氢，如图4b所示，在等离子体环境中，由于等离子体的高化学活性，可以将氢气分子电离，形成氢离子和电子，促进对四氯化钛的还原，加快了反应速率，降低了反应所需温度。
在四氯化钛被还原之后，形成的三氯化钛和二氯化钛与衬底和氢气在高温条件下发生反应，生成硅化钛(TiSi2)薄膜和氯化氢气体，硅化钛薄膜覆盖在硅沉积表面，完成沉积过程。反应过程如图5所示。
上述反应的化学方程式如下：
TiCl4+H2+Ar*→TiClx+HCl+Ar，(x＝2，3)，
TiClx+Si+H2→TiSi2+HCl。
在本申请其他实施方式中，如果所需要生成的硅化钛薄膜较厚，可在反应过程中间断性地通入反应气体，以使反应继续进行下去，直到硅衬底表面沉积足够厚度的薄膜。
在本申请具体的实施方式中，通入TiCl4的预设时间为3-30s，氩气的通入流量为1600sccm，衬底的温度保持在640℃。
在半导体中，硅化钛可用于硅芯片内的器件与第一金属层之间在硅表面的连接，例如在晶体管硅有源区和钨填充接触处处理兼容，可降低金属连线和器件区之间的接触电阻。传统的制备过程中，由于四氯化钛分解生成的氯率先积累在硅衬底表面，因此在硅衬底和硅化钛之间存在大量的氯杂质，使硅化钛和硅衬底之间的接触电阻增大，进而影响器件的信号传输速度。在使用本申请的沉积方法后，形成无杂质的硅化钛薄膜，从而减小了信号的传播延迟，提高了器件的性能。
如图6所示，其中，黑色菱形、灰色三角形和圆形分别表示氯、二氯化钛和三氯化钛，可以看到，在衬底上，氯、二氯化钛和三氯化钛基本同时形成，而大部分氯离子与氢离子反应形成氯化氢被抽出反应腔室，因此形成的薄膜中的杂质很少，薄膜的性能因此得到提升。此外，为了进一步说明本申请的技术效果，还采用四探针法测试了制备薄膜的方块电阻，分别利用传统的薄膜沉积方法和本申请的薄膜沉积方法形成测试结构，并获得测试结构的方块电阻，在具体的实施例中，传统沉积薄膜的方法中，形成的硅化钛的电阻为61.23ohm/sq，利用本申请实施例提供的沉积方法，形成的硅化钛的电阻为50.18ohm/sq，所测量的薄膜的等效厚度均为10nm。同时，本申请实施例提供的薄膜沉积方法还有效提高了硅化钛薄膜的均匀度，其中均匀度可以用电阻的不同位置多个测量数据的方差与均值的比值表示。
本申请实施例中，通过将硅衬底置于真空状态的反应腔室中，向所述反应腔室中通入四氯化钛和氢气的反应气体，在通入反应气体的时间达到预设时间之后，开启反应腔室内的等离子体发生器产生等离子体，以进行硅化钛薄膜的沉积。通过在产生等离子体之前通入反应气体，使反应气体先充满反应腔室，从而使硅衬底表面分子浓度相同，降低了氯因为自由程较大产生的在衬底表面的积累，减少了硅衬底和所形成的硅化钛薄膜之间的氯杂质，降低了硅化钛薄膜的接触电阻，提高了薄膜的性能。
参见图7所示，本申请提出了另一种反应气体为四氯化钛的薄膜沉积方法，包括：
步骤301，将形成有氧化物材料的衬底置于真空状态的反应腔室中。
所述对反应腔室进行真空处理步骤与步骤201中过程相同，在此不再赘述。
步骤302，向反应腔室中通入四氯化钛和氢气的反应气体。
步骤302的过程同步骤202中类似，在此不再赘述。
步骤303，在通入反应气体的时间达到预设时间之后，开启反应腔室内的等离子体发生器产生等离子体，以进行薄膜的沉积。
产生等离子体的方法可以是微波或射频，在本申请实施例中，所述等离子体可以是射频等离子体，通入氩气后，打开射频溅射电源，调节到合适的功率，产生一定的等离子体。
本申请实施例中，通过等离子体促进氢气对四氯化钛气体的还原，形成三氯化钛、二氯化钛和氯化氢，在四氯化钛被还原之后，形成的三氯化钛和二氯化钛与氢气在高温条件下发生反应，生成钛薄膜和氯化氢气体，金属钛薄膜覆盖在硅沉积表面，完成沉积过程。在薄膜沉积的过程中，可以一直进行真空泵的真空处理，通过真空泵将生成的氯化氢抽走，以进行进一步反应。
上述反应的化学方程式如下：
TiCl4+H2+Ar*→TiClx+HCl+Ar，(x＝2，3)，
TiClx+H2→Ti+HCl。
本申请实施例中，通过将形成有氧化物材料的衬底置于真空状态的反应腔室中，向所述反应腔室中通入四氯化钛和氢气的反应气体，在通入反应气体的时间达到预设时间之后，开启反应腔室内的等离子体发生器产生等离子体，以进行钛薄膜的沉积。通过在产生等离子体之前通入反应气体，使反应气体先充满反应腔室，从而使衬底表面分子浓度相同，在产生等离子体之后，四氯化钛分解生成的二氯化钛和三氯化钛在衬底上与氢气反应，完成薄膜的沉积，降低了氯因为自由程较大产生的在衬底表面的积累，减少了衬底和所形成的钛薄膜之间的氯杂质，降低了钛薄膜的接触电阻，提高了薄膜的性能。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于***实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述得比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。以上所描述的***实施例仅仅是示意性的，其中所述作为分离部件说明的模块或单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为模块或单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部模块来实现本实施例方案的目的。本领域普通技术人员在不付出创造性劳动的情况下，即可以理解并实施。

Claims (9)

1.一种薄膜沉积方法，其特征在于，包括：
将衬底置于真空状态的反应腔室中；
向所述反应腔室中通入四氯化钛和氢气的反应气体；
在通入反应气体的时间达到预设时间之后，开启反应腔室内的等离子体发生器产生等离子体，以进行薄膜的沉积。
2.根据权利要求1所述的沉积方法，其特征在于，所述衬底为硅衬底，所述薄膜为硅化钛薄膜。
3.根据权利要求1所述的沉积方法，其特征在于，所述衬底表面为氧化物材料，所述薄膜为钛薄膜。
4.根据权利要求2或3所述的沉积方法，其特征在于，所述等离子体包括氩等离子体。
5.根据权利要求4所述的沉积方法，其特征在于，在薄膜沉积时，所述衬底的温度范围为610-700℃。
6.根据权利要求5所述的沉积方法，其特征在于，在薄膜沉积时，所述反应腔室内的气压范围为3-30Torr。
7.根据权利要求1所述的沉积方法，其特征在于，所述向反应腔室中通入四氯化钛和氢气的流量比为1:100-1:400。
8.根据权利要求1所述的沉积方法，其特征在于，所述预设时间的范围为3-30s。
9.根据权利要求1所述的沉积方法，其特征在于，所述真空状态的反应腔室的气压范围为3-30Torr。
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