CN107556283A - 一种从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，包括：使用榨汁机对新鲜的葡萄籽进行榨汁，并使用超临界二氧化碳萃取法除去榨汁得到的葡萄籽渣料中的油脂，并过滤，以收集富含原花青素的葡萄籽渣料；以60％～70％的乙醇作为提取液，对所述富含原花青素的葡萄籽渣料进行超声波提取，并过滤，以收集富含原花青素的提取液；对所述富含原花青素的提取液进行纯化，得到原花青素浸膏；对所述原花青素浸膏进行干燥，得到原花青素粉末。本发明提供的从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法完全杜绝了葡萄籽中的油脂对葡萄籽中原花青素提取过程的干扰，通过高效低耗的提取工艺提高了原花青素的提取纯度，降低了提取难度和提取强度。

Description

一种从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法
技术领域
本发明涉及植物提取物的提取技术领域，更具体地说，本发明涉及一种从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法。
背景技术
原花青素Proanthocyanidins，简称PC，是植物王国中广泛存在的一类多酚化合物的总称。起初统归于缩合鞣质或黄烷醇类，随着分离鉴定技术的提高和对此类物质的深入研究与认识。现已成为独树一帜的大类物质并成为原花青素。具有抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、抗辐射、防止血小板凝结、增强血管活性等多种生物活性和药理作用。葡萄籽中原花青素含量可达5％～8％，并且目前葡萄籽提取物已被我国***批准为保健品原料。我国的葡萄资源丰富，每年酿制葡萄酒后的下脚料葡萄籽月产5000t左右，而且最近几年还在大量增加葡萄的栽培面积，这为提取葡萄籽中的原花青素提供了丰富的原料。
原花青素含量最多的莫属葡萄籽，葡萄籽包括葡萄籽壳和葡萄籽仁，葡萄籽仁中富含葡萄籽油，而原花青素广泛分布在葡萄籽壳中，但是由于葡萄籽的颗粒较小，还没有一种装置能够对葡萄籽进行完整的壳仁分离，因此在从葡萄籽中提取原花青素的时候，葡萄籽仁中的葡萄籽油会影响原花青素的提取纯度和提取率，造成现有技术中从葡萄籽中提取的原花青素的纯度不高，提取率低，并且提取过程复杂，造成了资源浪费和能源浪费。
原花青素的提取方法有许多，例如，CN104892559A-一种葡萄籽原花青素的提取制备方法中采用热回流提取技术，完成浓缩需要4-6小时，提取效率低。又如，CN105130941A-一种葡萄籽提取物的制备方法是将葡萄籽发酵后，经过丁烷和二甲醚亚临界脱脂后，使用酒精亚临界提取葡萄籽原花青素，过程复杂且对设备要求高。再如，CN105524036A-一种高效低耗提取葡萄籽原花青素的方法，通过室温闪式提取技术，低温负压热泵技术回收乙醇并浓缩提取液，低温负压带式干燥装置干燥三项技术提取葡萄籽中的原花青素，原花青素提取过程用到的设备成本较高，同时存在着原花青素含量低的问题。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供了一种从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，其通过高效低耗的提取工艺提取得到了纯度高、提取率高的原花青素，并且在原花青素的提取过程中能够杜绝葡萄籽仁中的油脂对原花青素纯度和含量的影响，同时超声波提取后的纯化过程和干燥过程保持了原花青素的活性。
为了实现上述目的，本发明提供了一种从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，包括以下步骤：
步骤一、使用榨汁机对新鲜的葡萄籽进行榨汁，并使用超临界二氧化碳萃取法除去榨汁得到的葡萄籽渣料中的油脂，并过滤，以收集富含原花青素的葡萄籽渣料；
步骤二、以60％～70％的乙醇作为提取液，对所述富含原花青素的葡萄籽渣料进行超声波提取，并过滤，以收集富含原花青素的提取液；
步骤三、对所述富含原花青素的提取液进行纯化，得到原花青素浸膏；
步骤四、对所述原花青素浸膏进行干燥，得到原花青素粉末。
优选的是，所述的从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，所述步骤一中，对榨汁得到的葡萄籽渣料进行除油脂的操作中，超临界二氧化碳萃取法的条件为：
夹带剂为45％～55％的乙醇，超临界萃取温度为33～38℃，超临界萃取压力为24～28MPa，超临界萃取时间为15～25min。
优选的是，所述的从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，所述步骤二中，超声波提取的条件为：
超声波功率为250～350W，超声波提取次数为三次，第一次超声波提取的超声波时间为8～10min，第二次超声波提取的超声波时间为5～6min，第三次超声波提取的超声波时间为3～5min。
优选的是，所述的从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，所述步骤三中，对所述富含原花青素的提取液进行纯化，具体为：
S1、使用大孔吸附树脂对所述富含原花青素的提取液进行一段时间的吸附；
S2、使用酸水溶液对吸附有富含原花青素的提取液的大孔吸附树脂进行洗涤至洗涤液澄清，再使用纯化水对所述大孔吸附树脂进行冲洗；
S3、依次使用不同浓度的乙醇对所述大孔吸附树脂进行梯度洗脱，并将收集的不同梯度的洗脱液进行混合；
S4、对混合后的不同梯度的洗脱液进行减压浓缩，从而得到原花青素浸膏。
优选的是，所述的从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，所述步骤四中，使用微波干燥法或者冻干法对所述原花青素浸膏进行干燥，得到原花青素粉末。
优选的是，所述的从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，所述S1中，吸附时间为1～1.5小时。
优选的是，所述的从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，超临界二氧化碳萃取法的条件为：
夹带剂为47％的乙醇，超临界萃取温度为34℃，超临界萃取压力为26MPa，超临界萃取时间为17min。
优选的是，所述的从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，所述步骤二中，超声波提取的条件为：
超声波功率为280W，超声波提取次数为三次，第一次超声波提取的超声波时间为9min，第二次超声波提取的超声波时间为5.5min，第三次超声波提取的超声波时间为3.5min。
优选的是，所述的从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，所述步骤一中，使用200目的纱布对所述超临界二氧化碳萃取后的葡萄籽渣料进行过滤，滤渣即为富含原花青素的葡萄籽渣料；
所述步骤三中，使用300目的纱布对超声后的提取液进行过滤，滤液即为富含原花青素的提取液。
优选的是，所述的从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，所述S2中，所述酸水溶液的pH值为1.5～2.5。
本发明至少包括以下有益效果：
1、本发明提供的从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法能够从葡萄籽中对甜叶菊多酚进行特异和单一提取，提取纯度高于99％，提取率大于90％。
2、本发明提供的从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法操作简单、高效低耗，完全杜绝了葡萄籽中的油脂对原花青素纯度和含量的影响，从而实现了对葡萄籽中原花青素的工业化提取，降低了提取成本，提高了企业效率，绿色环保，促进了经济发展。
3、本发明提供的从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法提取后期的纯化和干燥过程，在低耗的基础上保证了原花青素的活性。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
该实施例公开了一种从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，具体包括以下提取分离过程：
一、使用榨汁机对新鲜的葡萄籽进行榨汁，并使用超临界二氧化碳萃取法除去榨汁得到的葡萄籽渣料中的油脂，使用200目的纱布进行过滤，以收集富含原花青素的葡萄籽渣料；超临界二氧化碳萃取过程：静态夹带剂为50％的乙醇，超临界萃取温度为35℃，超临界萃取压力为26MPa，超临界萃取时间为20min；
二、以65％的乙醇作为提取液，对所述富含原花青素的葡萄籽渣料进行超声波提取，并使用300目的纱布进行过滤，以收集富含原花青素的提取液；超声波提取过程为：超声波功率为280W，超声波提取次数为三次，第一次超声波提取的超声波时间为8.5min，第二次超声波提取的超声波时间为5.5min，第三次超声波提取的超声波时间为3.5min；
三、对所述富含原花青素的提取液进行纯化：使用SP825大孔吸附树脂对所述富含原花青素的提取液进行吸附一段时间，吸附时间为1.1小时；使用pH值为1.5的酸水溶液对吸附有富含原花青素的提取液的大孔吸附树脂进行洗涤至洗涤液澄清，再使用纯化水对所述大孔吸附树脂进行冲洗；依次使用15％乙醇、20％乙醇、25％乙醇及30％乙醇对SP825大孔吸附树脂进行洗脱，并将收集的不同梯度的洗脱液进行混合；对混合后的不同梯度的洗脱液进行减压浓缩，从而得到原花青素浸膏。
四、使用微波干燥法对所述原花青素浸膏进行干燥，得到原花青素粉末。
该实施从葡萄籽中提取得到的原花青素的提取纯度为99.8％，提取率为92％。
实施例2
该实施例公开了一种从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，具体包括以下提取分离过程：
一、使用榨汁机对新鲜的葡萄籽进行榨汁，并使用超临界二氧化碳萃取法除去榨汁得到的葡萄籽渣料中的油脂，并使用200目纱布进行过滤，以收集富含原花青素的葡萄籽渣料；超临界二氧化碳萃取法的条件为：静态夹带剂为48％的乙醇，超临界萃取温度为33℃，超临界萃取压力为24MPa，超临界萃取时间为15min。
二、以62％的乙醇作为提取液，对所述富含原花青素的葡萄籽渣料进行超声波提取，并使用300目的纱布进行过滤，以收集富含原花青素的提取液；超声波提取的条件为：超声波功率为260W，超声波提取次数为三次，第一次超声波提取的超声波时间为9min，第二次超声波提取的超声波时间为5.8min，第三次超声波提取的超声波时间为4.2min。
三、对所述富含原花青素的提取液进行纯化：使用大孔吸附树脂对所述富含原花青素的提取液进行吸附1.2小时；使用pH为2.0的酸水溶液对吸附有富含原花青素的提取液的大孔吸附树脂进行洗涤至洗涤液澄清，再使用纯化水对所述大孔吸附树脂进行冲洗；依次使用15％、20％、25％、30％、35％的乙醇对所述大孔吸附树脂进行梯度洗脱，并将收集的不同梯度的洗脱液进行混合；对混合后的不同梯度的洗脱液进行减压浓缩，从而得到原花青素浸膏。得到原花青素浸膏；
四、使用冻干法对所述原花青素浸膏进行干燥，得到原花青素粉末。
该实施从葡萄籽中提取得到的原花青素的提取纯度为99.9％，提取率为94％。
实施例3
该实施例公开了一种从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，具体包括以下提取分离过程：
一、使用榨汁机对新鲜的葡萄籽进行榨汁，并使用超临界二氧化碳萃取法除去榨汁得到的葡萄籽渣料中的油脂，并使用200目的纱布进行过滤，以收集富含原花青素的葡萄籽渣料；超临界二氧化碳萃取法的条件为：静态夹带剂为47％的乙醇，超临界萃取温度为34℃，超临界萃取压力为26MPa，超临界萃取时间为17min；
二、以65％的乙醇作为提取液，对所述富含原花青素的葡萄籽渣料进行超声波提取，并使用300目的纱布进行过滤，以收集富含原花青素的提取液；超声波提取过程中：超声波功率为280W，超声波提取次数为三次，第一次超声波提取的超声波时间为9min，第二次超声波提取的超声波时间为5.5min，第三次超声波提取的超声波时间为3.5min；
三、对所述富含原花青素的提取液进行纯化：使用大孔吸附树脂对所述富含原花青素的提取液进行吸附一段时间，吸附时间为1.3小时；使用pH为1.9的酸水溶液对吸附有富含原花青素的提取液的大孔吸附树脂进行洗涤至洗涤液澄清，再使用纯化水对所述大孔吸附树脂进行冲洗；依次使用15％、20％、25％、30％、35％的乙醇对所述大孔吸附树脂进行梯度洗脱，并将收集的不同梯度的洗脱液进行混合；对混合后的不同梯度的洗脱液进行减压浓缩，从而得到原花青素浸膏；
四、使用微波干燥法对所述原花青素浸膏进行干燥，得到原花青素粉末。
该实施从葡萄籽中提取得到的原花青素的提取纯度为100％，提取率为96％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、使用榨汁机对新鲜的葡萄籽进行榨汁，并使用超临界二氧化碳萃取法除去榨汁得到的葡萄籽渣料中的油脂，并过滤，以收集富含原花青素的葡萄籽渣料；
步骤二、以60％～70％的乙醇作为提取液，对所述富含原花青素的葡萄籽渣料进行超声波提取，并过滤，以收集富含原花青素的提取液；
步骤三、对所述富含原花青素的提取液进行纯化，得到原花青素浸膏；
步骤四、对所述原花青素浸膏进行干燥，得到原花青素粉末。
2.根据权利要求1所述的一种从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，其特征在于，所述步骤一中，对榨汁得到的葡萄籽渣料进行除油脂的操作中，超临界二氧化碳萃取法的条件为：
夹带剂为45％～55％的乙醇，超临界萃取温度为33～38℃，超临界萃取压力为24～28MPa，超临界萃取时间为15～25min。
3.根据权利要求1所述的一种从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，其特征在于，所述步骤二中，超声波提取的条件为：
超声波功率为250～350W，超声波提取次数为三次，第一次超声波提取的超声波时间为8～10min，第二次超声波提取的超声波时间为5～6min，第三次超声波提取的超声波时间为3～5min。
4.根据权利要求1所述的一种从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，其特征在于，所述步骤三中，对所述富含原花青素的提取液进行纯化，具体为：
S1、使用大孔吸附树脂对所述富含原花青素的提取液进行一段时间的吸附；
S2、使用酸水溶液对吸附有富含原花青素的提取液的大孔吸附树脂进行洗涤至洗涤液澄清，再使用纯化水对所述大孔吸附树脂进行冲洗；
S3、依次使用不同浓度的乙醇对所述大孔吸附树脂进行梯度洗脱，并将收集的不同梯度的洗脱液进行混合；
S4、对混合后的不同梯度的洗脱液进行减压浓缩，从而得到原花青素浸膏。
5.根据权利要求1所述的一种从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，其特征在于，所述步骤四中，使用微波干燥法或者冻干法对所述原花青素浸膏进行干燥，得到原花青素粉末。
6.根据权利要求4所述的一种从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，其特征在于，所述S1中，吸附时间为1～1.5小时。
7.根据权利要求2所述的一种从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，其特征在于，超临界二氧化碳萃取法的条件为：
夹带剂为47％的乙醇，超临界萃取温度为34℃，超临界萃取压力为26MPa，超临界萃取时间为17min。
8.根据权利要求3所述的一种从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，其特征在于，所述步骤二中，超声波提取的条件为：
超声波功率为280W，超声波提取次数为三次，第一次超声波提取的超声波时间为9min，第二次超声波提取的超声波时间为5.5min，第三次超声波提取的超声波时间为3.5min。
9.根据权利要求1所述的一种从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，其特征在于，所述步骤一中，使用200目的纱布对所述超临界二氧化碳萃取后的葡萄籽渣料进行过滤，滤渣即为富含原花青素的葡萄籽渣料；
所述步骤三中，使用300目的纱布对超声后的提取液进行过滤，滤液即为富含原花青素的提取液。
10.根据权利要求4所述的一种从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法，其特征在于，所述S2中，所述酸水溶液的pH值为1.5～2.5。
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