CN107540372A - 中波红外窗口及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种中波红外窗口及其制备方法,该中波红外窗口是Y2O3稳定的四方多晶氧化锆陶瓷,原料为2.5‑3.0mol%Y2O3的ZrO2纳米粉体,陶瓷平均晶粒尺寸为200‑600nm。采用放电等离子烧结(SPS)或者热等静压(HIP)烧结方法获得。本发明中波红外窗口能够在室温至300℃范围使用,3.7‑4.8μm中波红外波段的透过率不小于75%;0‑300℃范围的辐射系数不大于0.05;弯曲强度不低于1000MPa。能够用于高超音速导弹的红外整流罩,或者用于其它高温场合的中波红外窗口。
Description
技术领域
本发明涉及中波红外窗口,特别是一种耐高温高强度的中波红外窗口及其制备方法。
背景技术
红外探测技术在现代国防技术中占有十分重要的地位,各种导弹的制导,红外预警,观察瞄准(高能束拦截武器等)等许多领域涉及红外探测技术。红外窗口是导弹红外导引头的重要部件,起着保护内部探测***各元器件的作用,同时又能够有效传输红外信号。
近年来,随着导弹等飞行器的速度越来越快,红外窗口受到大气的高速摩擦,气动热效应使得红外光电窗口的温度迅速上升,对红外窗口材料提出了新的挑战。高温下窗口材料自身的红外辐射将强烈干扰外界进入的红外信号,甚至引起探测器饱和。大多数透红外材料在高温状态下具有显著的红外辐射,已经难以满足高超音速飞行条件对红外窗口的要求。此外,为了抵抗气动热效应导致的热应力,红外窗口材料还需要具有优异的力学性能。
美国Raytheon公司的研究证实Y2O3陶瓷窗口能够在4Ma的飞行条件下保持良好的红外成像性能,而不需要额外的冷却设计【P.Hogan,T.Stefanik,C.Willingham,et.al.,the 10th DoD Electromagnetic Windows Symposium,(2004)】;但是,由于Y2O3陶瓷强度及抗热震性不足,为了获得更高强度的低辐射红外窗口材料,2007年美国国防部项目局和海军研究室(DARPA/ONR)启动了纳米复合物光学陶瓷研究项目(NCOC)【http:// www.darpa.mil/Our_Work/DSO/Programs/Nano_Composite_Optical_Cer amics_(NCOC).aspx】,开发高强度Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷【D.C.Harris,L.Cambrea,L.Johnson,et.al.,J.Am.Ceram.Soc.,96(12),3828-35(2013)】。然而,MgO纳米颗粒具有强烈的吸湿性,在制备及加工过程中极易吸收空气中的水分形成氢氧化物及碳酸盐,导致该材料的高温红外透过率及辐射系数均难以达到预期要求。因此,开发耐高温高强度中波红外窗口,是发展高超音速飞行器红外光电***急需解决的关键难题之一。
Y2O3稳定的四方多晶氧化锆(Y-TZP)陶瓷因四方相t-ZrO2晶粒的马氏体相变增韧,而具有其它陶瓷材料难以企及的优异力学性能。但是由于四方晶型,Y-TZP陶瓷难以获得良好的光学透过率,而长期被认为难以作为透明陶瓷。已有研究【Adv.Funct.Mater.2007,17,3267–3273】发现利用先进烧结工艺制备的Y2O3稳定的四方多晶氧化锆(Y-TZP)陶瓷具有高强度和一定的光学透过性能。
发明内容
为了克服现有红外材料在气动热环境下存在的问题,本发明提出一种中波红外窗口及其制备方法,该中波红外窗口具有耐高温、高强度的特点。
本发明的技术解决方案如下:
一种中波红外窗口,该中波红外窗口是Y2O3稳定的四方多晶氧化锆陶瓷,其特点在于原料为2.5-3.0mol%Y2O3的ZrO2纳米粉体,陶瓷平均晶粒尺寸为200-600nm,陶瓷强度不低于1000MPa。
上述中波红外窗口的制备方法,该方法包括下列步骤:
1)以含有2.5-3.0mol%Y2O3的ZrO2纳米粉体作为原料,原料纯度为99.99%,粒度20-100nm;
2)采用放电等离子烧结(以下简称为SPS)或者热等静压(以下简称为HIP)烧结方法,在1100~1250℃烧结,获得陶瓷烧结体;
3)然后将陶瓷烧结体在空气中1000℃退火10-20h。
所述的SPS烧结方法使用石墨模具,烧结过程中压力为50MPa,在真空气氛下以100℃/min的速度升温至最高温度1100℃,烧结时间为5-30min。
所述的HIP烧结方法包括:先将原料在不锈钢模具中压制成素坯,素坯在真空或者空气气氛中预烧结获得预烧结体,用密度法测试所述的预烧结体的相对密度大于95%;然后将所得的预烧结体放入热等静压炉中以Ar作为加压介质,在200MPa的条件下处理3h。
本发明的技术效果:
本发明中波红外窗口能够在300℃以下使用,该中波红外窗口在3.7-4.8μm中波红外波段的透过率高,辐射低,而且强度高;能够用于高超音速导弹的红外整流罩,或者用于其它高温场合的中波红外窗口。
本发明中波红外窗口的制备方法,具有步骤简单,容易实现的优点。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
以平均粒径为20-50纳米的含有2.5mol%Y2O3的ZrO2纳米粉体作为原料,原料纯度99.99%;采用SPS烧结方法,将需要烧结的粉体装在石墨模具中,烧结过程中保持50MPa压力;在真空气氛下以100℃/min的速度升温至最高温度1100℃,保温时间为5-30min,优选的保温时间为10min。
SPS烧结后的样品在空气中加热至1000℃退火10-20h,以消除真空SPS烧结时残余的缺陷。
退火后的样品两面抛光,以3mm厚的样品作为光学性能测试的样品。强度的测试按照精细陶瓷强度测试标准的要求进行;光学透过率在红外光谱仪中进行测试,并配有对样品加热的加热室;其中高温辐射系数的测试按照【Infrared Physics&Technology 39_1998.251–261】中图1的方法进行,以二氧化碳激光作为加热源,将样品在另一侧的辐射收集至红外光谱仪中,将相同温度下样品的辐射能量和标准黑体的辐射能量进行对比,得到3.7-4.8μm中波红外辐射系数。
测试结果如下:
弯曲强度:1520MPa;
平均粒径:220nm;
3.7-4.8μm波段红外透过率:78%(室温~300℃);
红外辐射系数:0.04(300℃时),0.02(室温~250℃)。
实施例2
以平均粒径为50-100纳米的含有3mol%Y2O3的ZrO2纳米粉体作为原料,,原料纯度99.99%;采用冷等静压成型方法在200MPa压制素坯;所得素坯在真空或者空气气氛中预烧结,烧结温度1300℃,时间3h;然后将所得的预烧结体放入HIP炉中,以Ar作为加压介质,在1250℃及200MPa的条件下处理3h。
所得产品经过与实施例1相同的退火处理以后,加工和测试过程也与实施例1相同。
测试结果如下:
弯曲强度:1230MPa;
平均晶粒大小580nm;
3.7-4.8μm波段红外透过率:75%(室温~300℃);
红外辐射系数:0.03(300℃时),0.02(室温~250℃)。
将实施例1和实施例2所制造的Y-TZP陶瓷窗口,预先加热到300℃以上后,放置在红外热像仪前面,结果显示在窗口温度为室温~300℃的温度区间内,热像仪透过陶瓷窗口依然能够清晰地显示出原有的图像,实验表明,本发明中波红外窗口能够在室温至300℃范围使用,3.7-4.8μm中波红外波段的透过率不小于75%;0-300℃范围的辐射系数不大于0.05;弯曲强度不低于1000MPa。能够用于高超音速导弹的红外整流罩,或者用于其它高温场合的中波红外窗口。
Claims (4)
1.一种中波红外窗口,该中波红外窗口是Y2O3稳定的四方多晶氧化锆(Y-TZP)陶瓷,其特征在于原料为2.5-3.0mol%Y2O3的ZrO2纳米粉体,陶瓷平均晶粒尺寸为200-600nm,陶瓷强度不低于1000MPa。
2.权利要求1所述的中波红外窗口的制备方法,其特征是该方法包括下列步骤:
1)以含有2.5-3.0mol%Y2O3的ZrO2纳米粉体作为原料,原料纯度为99.99%,粒度20-100nm;
2)采用SPS或HIP烧结方法,在1100~1250℃烧结,获得陶瓷烧结体;
3)然后将陶瓷烧结体在空气中1000℃退火10-20h。
3.根据权利要求2所述的中波红外窗口的制造方法,其特征是所述的SPS烧结方法使用石墨模具,烧结过程中压力为50MPa,在真空气氛下以100℃/min的速度升温至最高温度1100℃,烧结时间为5-30min。
4.根据权利要求2所述的中波红外窗口的制造方法,其特征是所述的HIP烧结方法包括:先将原料在不锈钢模具中压制成素坯,素坯在真空或者空气气氛中预烧结获得预烧结体,用密度法测试所述的预烧结体的相对密度大于95%;然后将所得的预烧结体放入热等静压炉中以Ar作为加压介质,在200MPa的条件下处理3h。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114349500A (zh) * | 2022-01-21 | 2022-04-15 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种中波红外透明氧化锆陶瓷材料及其制备方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009004230A2 (fr) * | 2007-06-15 | 2009-01-08 | Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen | Produit fritte de structure cubique |
CN101998939A (zh) * | 2008-04-09 | 2011-03-30 | 东曹株式会社 | 透光性氧化锆烧结体、其生产方法及其用途 |
CN102627450A (zh) * | 2012-04-20 | 2012-08-08 | 苏州珂玛材料技术有限公司 | 一种细晶透明氧化铝陶瓷材料及制备方法 |
CN104529449A (zh) * | 2014-12-18 | 2015-04-22 | 徐州市江苏师范大学激光科技有限公司 | 一种采用两步烧结制备氧化钇基透明陶瓷的方法 |
CN105084884A (zh) * | 2009-11-20 | 2015-11-25 | 肖特股份公司 | 尖晶石电光陶瓷 |
CN105198412A (zh) * | 2015-07-03 | 2015-12-30 | 王有才 | 一种氧化锆陶瓷手机面板及其制备方法 |
CN105523753A (zh) * | 2016-01-06 | 2016-04-27 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 可见/短波红外/中波红外yag透明陶瓷及其制造方法 |
CN105669235A (zh) * | 2009-12-29 | 2016-06-15 | 3M创新有限公司 | 掺杂钇和镧的基于氧化锆的材料 |
-
2016
- 2016-06-24 CN CN201610465700.7A patent/CN107540372B/zh active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009004230A2 (fr) * | 2007-06-15 | 2009-01-08 | Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen | Produit fritte de structure cubique |
CN101998939A (zh) * | 2008-04-09 | 2011-03-30 | 东曹株式会社 | 透光性氧化锆烧结体、其生产方法及其用途 |
CN105084884A (zh) * | 2009-11-20 | 2015-11-25 | 肖特股份公司 | 尖晶石电光陶瓷 |
CN105669235A (zh) * | 2009-12-29 | 2016-06-15 | 3M创新有限公司 | 掺杂钇和镧的基于氧化锆的材料 |
CN102627450A (zh) * | 2012-04-20 | 2012-08-08 | 苏州珂玛材料技术有限公司 | 一种细晶透明氧化铝陶瓷材料及制备方法 |
CN104529449A (zh) * | 2014-12-18 | 2015-04-22 | 徐州市江苏师范大学激光科技有限公司 | 一种采用两步烧结制备氧化钇基透明陶瓷的方法 |
CN105198412A (zh) * | 2015-07-03 | 2015-12-30 | 王有才 | 一种氧化锆陶瓷手机面板及其制备方法 |
CN105523753A (zh) * | 2016-01-06 | 2016-04-27 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 可见/短波红外/中波红外yag透明陶瓷及其制造方法 |
Non-Patent Citations (7)
Title |
---|
CHUANFENG WANG等: ""Preparation and Optical Properties of Infrared Transparent 3Y-TZP Ceramics"", 《MATERIALS》 * |
HAIBIN ZHANG等: ""Highly Infrared Transparent Nanometric Tetragonal Zirconia Prepared by High-Pressure Spark Plasma Sintering"", 《J. AM. CERAM. SOC.》 * |
S.R. CASOLCO等: ""Transparent/translucent polycrystalline nanostructured yttria stabilized zirconia with varying colors"", 《SCRIPTA MATERIALIA》 * |
周书助: "《硬质材料与工具》", 31 August 2015, 冶金工业出版社 * |
李树先等: ""工艺参数对热等静压制备的3Y-TZP陶瓷性能的影响"", 《粉末冶金材料科学与工程》 * |
潘枝峰等: ""高超音速中波红外窗口材料思考"", 《激光与光电子学进展》 * |
潘裕柏等: "《稀土陶瓷材料》", 31 May 2016, 冶金工业出版社 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114349500A (zh) * | 2022-01-21 | 2022-04-15 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种中波红外透明氧化锆陶瓷材料及其制备方法 |
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