CN107540353B - 一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，以铝型材厂的污泥作为作为铝源，污泥中的杂质作为第一添加剂，经酸碱处理后抽滤得到带有添加剂杂质的铝沉淀，然后将铝沉淀加入至乙醇水溶液中，并加入纳米铝粉作为第二添加剂，曝气反应及减压蒸馏得到浆液；最后微波反应的方式进行注浆固化，固化后烧结得到增韧氧化铝陶瓷。本发明以铝型材厂的污泥作为铝源，以污泥内的杂质作为增韧添加剂和稳定剂，不仅解决了铝型材厂的污泥的环保处理问题，同时也降低了氧化铝陶瓷的生产成本。

Description

一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，计算机、电子信息、激光、新能源、航天、海洋和生物工程等领域的应用对材料的耐高温、耐腐蚀、耐磨损等性能要求也越来越严格。陶瓷材料具有优良的高强度、高硬度、高耐磨性和耐蚀性以及低膨胀系数和质量轻等金属材料难以匹敌的特点，广泛应用于各种材料科学领域，并且，各种透明陶瓷、金属陶瓷、导电陶瓷等的开发应用，使得陶瓷材料发挥着越来越重要的作用，在航天航空、电子、建筑、生物、医疗等领域有着广泛的应用前景。
先进陶瓷是近年来在传统陶瓷基础上发展起来的新型材料。它与传统陶瓷的主要区别在于：传统陶瓷直接使用天然矿物原料，经过除杂、淘洗、破碎及烧结等工艺制成产品。而先进陶瓷的原料、组分多经过人为设计，更加重视材料的组成、显微结构、相图等的研究。原材料需进行提纯加工，对原料成分、各相比例和分布、颗粒度、纯度以及掺杂、添加剂和生产工艺等都有极其严格的要求，先进陶瓷的物理性能与材料的相组成分和分布、微观结构及制备工艺等密切相关。
结构陶瓷的种类繁多，一般按化学成分可分为氧化物陶瓷、碳化物陶瓷、氮化物陶瓷和硼化物陶瓷等。氧化铝陶瓷属氧化物陶瓷，并以其优异的物理化学性能一直是陶瓷材料研究的热点。氧化铝陶瓷具有以下基本特性：
(1)机械性能：烧结氧化铝陶瓷是多晶瓷材料，其强度主要受组成和结构的影响。在未加入专门的添加剂时，显气孔率为零的烧结氧化铝陶瓷体密度可达理论密度的94-96％。添加了适当的助烧剂细化氧化铝晶体后，其机械强度也增强氧化铝成分越纯，强度越高。强度在高温下可维持到900℃。
(2)热性能：氧化铝陶瓷在20-1000℃温度范围内的线膨胀系数为8.5×10-6℃-1。由于氧化铝在高温下不存在晶型转变，所以它的热膨胀不随温度升高而变化。
(3)电性能：常温下氧化铝陶瓷的体积电阻率约为1014-1016Ω·cm。体积电阻率的数值与材料纯度有关，也与瓷体结构中的玻璃相的组成及性质有关。
(4)化学稳定性：氧化铝陶瓷的化学稳定性相当高。酸和碱都不与氧化铝发生化学反应。在常温下，就是HF酸也不能对氧化铝陶瓷起作用。氧化铝陶瓷对酸碱所表现出超高的稳定性，保证了它在化学工业的广泛应用。
然后氧化铝陶瓷存在共性的弱点—脆性，是限制其实际应用范围继续扩展和优良性能发挥的主要原因。根据研究表明，陶瓷材料脆性的根源在于陶瓷晶体内缺少5个独立的滑移系，当材料受力时，在裂纹的尖角处产生应力集中，难于发生滑移引起的塑性变形而松弛应力，裂纹迅速扩展，最后导致陶瓷材料断裂。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，以铝型材厂的污泥作为铝源，以污泥内的杂质作为增韧添加剂和稳定剂，不仅解决了铝型材厂的污泥的环保处理问题，同时也降低了氧化铝陶瓷的生产成本。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：
步骤1，将铝型材厂的污泥放入反应釜中，缓慢搅拌滴加盐酸，直至pH为3-5，静置1-3h，过滤洗涤后收集混合滤液；
步骤2，将氨气通入混合滤液中，搅拌均匀直至无絮凝沉淀产生，抽滤后得到沉淀混合物；
步骤3，将聚乙烯吡咯烷酮加入至乙醇水溶液中，然后缓慢加入沉淀混合物，得到稳定的悬浊液；
步骤4，将纳米铝粉加入至悬浊液中，曝气回流反应2-4h，反应结束后加入固化剂，形成混合悬浊液；
步骤5，将混合悬浊液放入减压蒸馏装置中减压蒸馏反应2-4h，得到浓稠的浆液；
步骤6，将浆液注入模具中微波反应30-60min，然后打开模具添补浆液，继续微波反应，反复操作2-5次，得到干燥致密的粗坯；
步骤7，将粗坯放入真空热压烧结炉中进行烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。
作为优选，所述步骤1中的缓慢搅拌滴加的搅拌速度为2000-3000r/min，滴加速度为3-7mL/min，所述盐酸浓度为0.03-0.08mol/L，所述洗涤采用去离子水洗涤。
作为优选，所述步骤2中的氨气通入速度为10-15mL/min，所述搅拌速度为1500-3500r/min，所述沉淀混合物放入烘箱中以60-80℃进行烘干。
作为优选，所述步骤3中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为5-13g/L，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为60-80％。
作为优选，所述步骤3中沉淀混合物的滴加速度为2-5g/min。
作为优选，所述步骤4中的纳米铝粉的粒径为50-500nm，所述纳米铝粉的加入量是0.05-0.15g/L，所述固化剂加入量为0.2-0.4g/L，所述固化剂采用硅胶固化剂。
作为优选，所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力为大气压的50-70％，蒸馏温度为50-70℃，所述浆液体积是混合悬浊液体积的10-15％。
作为优选，所述步骤6中的微波反应的温度为150-300℃，微波反应的功率范围为50-150W。
作为改进，所述步骤6中的微波反应采用间隔式微波反应，间隔时间为3-5min。
作为优选，所述步骤7中的烧结温度为1300-1400℃，烧结时间为4-8h，所述压力为0.11-0.15MPa。
本发明以铝型材厂的污泥作为作为铝源，污泥中的杂质作为第一添加剂，经酸碱处理后抽滤得到带有添加剂杂质的铝沉淀，然后将铝沉淀加入至乙醇水溶液中，并加入纳米铝粉作为第二添加剂，曝气反应及减压蒸馏得到浆液；最后微波反应的方式进行注浆固化，固化后烧结得到增韧氧化铝陶瓷。
铝型材厂的污泥以氧化铝为主，杂质含有二氧化硅、氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠等物质，其中二氧化硅、氧化铁、氧化钙、氧化镁均可以作为氧化铝陶瓷内的增韧材料，大大提高了其增韧效果。二氧化硅、氧化钙和氧化铁作为自增韧的诱导剂，可以增加氧化铝的异向生长，能够大大提高高浓度氧化铝的性能，不仅能够保证二氧化硅、氧化钙和氧化铁与氧化铝之间的相容性，同时能够提高陶瓷材料的高温性能，具备自补强性能；氧化镁含量较少，虽然对氧化铝晶粒异向生长起到抑制作用，但是氧化铝具有稳定性效果，能够保证氧化铝相变过程中的结构稳定，同时烧结带来的体积膨胀影响可以忽略不计。
步骤1在污泥中加入盐酸，并将pH调节至酸性，静置沉降后将污泥中泥土杂质及大部分二氧化硅去除，得到滤液混合物，同时二氧化硅、氧化铁、氧化钙、氧化镁为主要添加物，其中二氧化硅粒径较小，铁、钙和镁均形成较为稳定的离子，二氧化硅的低粒径能够具有良好的相容性，对氧化铝陶瓷的增韧和自补强起到促进作用。
步骤2将氨气作为碱性气体通入滤液中，能够与金属离子反应形成絮凝状的氢氧化铝、氢氧化镁和氢氧化铁沉淀，同时氢氧化钙在低溶解度下能够析出白色沉淀；絮凝状的氢氧化铝沉淀能够吸附溶液中的低粒径二氧化硅、氢氧化铁、氢氧化镁和氢氧化钙，达到均匀的混合。
步骤3利用聚乙烯吡咯烷酮在乙醇水溶液中的溶解性，能够形成具有一定粘稠度的分散液，在缓慢加入过程中将沉淀混合物分散至乙醇水溶液中，得到均匀的悬浊液。
步骤4将纳米铝粉作为延续性增韧颗粒，能够对内部裂纹起到桥联作用，采用曝气回流的方式将纳米铝粉分散至沉淀物中，形成均匀体系，反应结束后放入固化剂，能够形成较为微稠性悬浊液。
步骤5将微稠性悬浊液放入减压蒸馏装置中减压蒸馏反应，将乙醇水溶液中的乙醇蒸发去除，形成粘稠水溶液，聚乙烯吡咯烷酮与固化剂的相互作用下，形成大大提高了粘稠度。
步骤6将浆料注入模具中，通过微波反应将水蒸发，同时利用微波带来的热动力作用下将水蒸发后形成的分子间间隙变小，通过填补浆液的方式能够将模具填满，保证粗坯的结构致密性且定型效果好；同时微波反应能够将内部添加物中的水分子去除，形成较为稳定的氧化铝、二氧化硅、氧化铁、氧化钙颗粒，同时保证结构稳定性与致密性。
步骤7将粗胚进行真空热压烧结能够保证粗胚表面形成压力，保证内部结构的致密性，形成框架空穴时快速填补，保证了陶瓷结构致密性结构，同时也保证了添加剂对陶瓷的增韧效果，氧化镁对相变的稳定作用。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明以铝型材厂的污泥作为铝源，以污泥内的杂质作为增韧添加剂和稳定剂，不仅解决了铝型材厂的污泥的环保处理问题，同时也降低了氧化铝陶瓷的生产成本。
2.本发明以纳米铝粉作为延续性增韧颗粒，利用铝与氧化铝的相容性佳的优势，利用塑性变形吸收裂纹扩展的能量，缓解裂纹尖端的应力集中，同时变形使裂纹的扩展方向发生改变，耗散了裂纹扩展的能量，从而达到陶瓷增韧的目的。
3.本发明采用依次酸洗和碱洗的方式最大程度的保证铝源与添加剂的混合效果，同时对二氧化硅起到过滤作用，得到低粒径二氧化硅，整体上提高了二氧化硅在自增韧体系中的诱导效果。
4.本发明以聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂溶解在乙醇水溶液中，能够对沉淀物形成良好的悬浊分散效果，固化剂的加入能够与聚乙烯吡咯烷酮形成微稠悬浊体系，固化剂的凝结作用与聚乙烯吡咯烷酮的分散作用达到平衡；微波反应的方式将该平衡打破，促进固化剂的凝结作用，同时诱导聚乙烯吡咯烷酮本身高分子材料的粘结效果。
5.本发明采用微波反应的方式将浆料模具化，不仅能够将浆料中溶剂分子去除，同时将沉淀物中的氢氧化物沉淀转化为氧化物，并在微波反应的作用下将其致密化，得到致密型胚体。
6.本发明采用真空热压烧结方式作为增韧反应方式，不仅能够利用烧结的方式保证内部的自增韧以及金属延续性颗粒增韧，达到双重增韧的目的，同时热压能够在陶瓷表面形成较为稳定的压力，保证氧化铝陶瓷的致密化结构。
具体实施方式
结合以下实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：
步骤1，将铝型材厂的污泥放入反应釜中，缓慢搅拌滴加盐酸，直至pH为3，静置1h，过滤洗涤后收集混合滤液；
步骤2，将氨气通入混合滤液中，搅拌均匀直至无絮凝沉淀产生，抽滤后得到沉淀混合物；
步骤3，将聚乙烯吡咯烷酮加入至乙醇水溶液中，然后缓慢加入沉淀混合物，得到稳定的悬浊液；
步骤4，将纳米铝粉加入至悬浊液中，曝气回流反应2h，反应结束后加入固化剂，形成混合悬浊液；
步骤5，将混合悬浊液放入减压蒸馏装置中减压蒸馏反应2h，得到浓稠的浆液；
步骤6，将浆液注入模具中微波反应30min，然后打开模具添补浆液，继续微波反应，反复操作2次，得到干燥致密的粗坯；
步骤7，将粗坯放入真空热压烧结炉中进行烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。
所述步骤1中的缓慢搅拌滴加的搅拌速度为2000r/min，滴加速度为3mL/min，所述盐酸浓度为0.03mol/L，所述洗涤采用去离子水洗涤。
所述步骤2中的氨气通入速度为10mL/min，所述搅拌速度为1500r/min，所述沉淀混合物放入烘箱中以60℃进行烘干。
所述步骤3中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为5g/L，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为60％；所述步骤3中沉淀混合物的滴加速度为2g/min。
所述步骤4中的纳米铝粉的粒径为50nm，所述纳米铝粉的加入量是0.05g/L，所述固化剂加入量为0.2g/L，所述固化剂采用硅胶固化剂。
所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力为大气压的50％，蒸馏温度为50℃。
所述步骤6中的微波反应的温度为150℃，微波反应的功率范围为50W。
所述步骤7中的烧结温度为1300℃，烧结时间为4h，所述压力为0.11MPa。
实施例2
一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：
步骤1，将铝型材厂的污泥放入反应釜中，缓慢搅拌滴加盐酸，直至pH为5，静置3h，过滤洗涤后收集混合滤液；
步骤2，将氨气通入混合滤液中，搅拌均匀直至无絮凝沉淀产生，抽滤后得到沉淀混合物；
步骤3，将聚乙烯吡咯烷酮加入至乙醇水溶液中，然后缓慢加入沉淀混合物，得到稳定的悬浊液；
步骤4，将纳米铝粉加入至悬浊液中，曝气回流反应4h，反应结束后加入固化剂，形成混合悬浊液；
步骤5，将混合悬浊液放入减压蒸馏装置中减压蒸馏反应4h，得到浓稠的浆液；
步骤6，将浆液注入模具中微波反应60min，然后打开模具添补浆液，继续微波反应，反复操作5次，得到干燥致密的粗坯；
步骤7，将粗坯放入真空热压烧结炉中进行烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。
所述步骤1中的缓慢搅拌滴加的搅拌速度为3000r/min，滴加速度为7mL/min，所述盐酸浓度为0.08mol/L，所述洗涤采用去离子水洗涤。
所述步骤2中的氨气通入速度为15mL/min，所述搅拌速度为3500r/min，所述沉淀混合物放入烘箱中以80℃进行烘干。
所述步骤3中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为13g/L，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为80％；所述步骤3中沉淀混合物的滴加速度为5g/min。
所述步骤4中的纳米铝粉的粒径为500nm，所述纳米铝粉的加入量是0.15g/L，所述固化剂加入量为0.4g/L，所述固化剂采用硅胶固化剂。
所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力为大气压的70％，蒸馏温度为70℃。
所述步骤6中的微波反应的温度为300℃，微波反应的功率范围为150W。
所述步骤7中的烧结温度为1400℃，烧结时间为8h，所述压力为0.15MPa。
实施例3
一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：
步骤1，将铝型材厂的污泥放入反应釜中，缓慢搅拌滴加盐酸，直至pH为4，静置2h，过滤洗涤后收集混合滤液；
步骤2，将氨气通入混合滤液中，搅拌均匀直至无絮凝沉淀产生，抽滤后得到沉淀混合物；
步骤3，将聚乙烯吡咯烷酮加入至乙醇水溶液中，然后缓慢加入沉淀混合物，得到稳定的悬浊液；
步骤4，将纳米铝粉加入至悬浊液中，曝气回流反应3h，反应结束后加入固化剂，形成混合悬浊液；
步骤5，将混合悬浊液放入减压蒸馏装置中减压蒸馏反应3h，得到浓稠的浆液；
步骤6，将浆液注入模具中微波反应45min，然后打开模具添补浆液，继续微波反应，反复操作3次，得到干燥致密的粗坯；
步骤7，将粗坯放入真空热压烧结炉中进行烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。
所述步骤1中的缓慢搅拌滴加的搅拌速度为2500r/min，滴加速度为5mL/min，所述盐酸浓度为0.05mol/L，所述洗涤采用去离子水洗涤。
所述步骤2中的氨气通入速度为13mL/min，所述搅拌速度为2500r/min，所述沉淀混合物放入烘箱中以70℃进行烘干。
所述步骤3中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为9g/L，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为70％；所述步骤3中沉淀混合物的滴加速度为3g/min。
所述步骤4中的纳米铝粉的粒径为250nm，所述纳米铝粉的加入量是0.1g/L，所述固化剂加入量为0.3g/L，所述固化剂采用硅胶固化剂。
所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力为大气压的60％，蒸馏温度为60℃。
所述步骤6中的微波反应的温度为250℃，微波反应的功率范围为100W。
所述步骤7中的烧结温度为1350℃，烧结时间为6h，所述压力为0.13MPa。
实施例4
一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：
步骤1，将铝型材厂的污泥放入反应釜中，缓慢搅拌滴加盐酸，直至pH为3，静置2h，过滤洗涤后收集混合滤液；
步骤2，将氨气通入混合滤液中，搅拌均匀直至无絮凝沉淀产生，抽滤后得到沉淀混合物；
步骤3，将聚乙烯吡咯烷酮加入至乙醇水溶液中，然后缓慢加入沉淀混合物，得到稳定的悬浊液；
步骤4，将纳米铝粉加入至悬浊液中，曝气回流反应3h，反应结束后加入固化剂，形成混合悬浊液；
步骤5，将混合悬浊液放入减压蒸馏装置中减压蒸馏反应3h，得到浓稠的浆液；
步骤6，将浆液注入模具中微波反应45min，然后打开模具添补浆液，继续微波反应，反复操作5次，得到干燥致密的粗坯；
步骤7，将粗坯放入真空热压烧结炉中进行烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。
所述步骤1中的缓慢搅拌滴加的搅拌速度为2500r/min，滴加速度为4mL/min，所述盐酸浓度为0.05mol/L，所述洗涤采用去离子水洗涤。
所述步骤2中的氨气通入速度为13mL/min，所述搅拌速度为2500r/min，所述沉淀混合物放入烘箱中以65℃进行烘干。
所述步骤3中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为7g/L，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为65％，所述步骤3中沉淀混合物的滴加速度为4g/min。
所述步骤4中的纳米铝粉的粒径为450nm，所述纳米铝粉的加入量是0.08g/L，所述固化剂加入量为0.3g/L，所述固化剂采用硅胶固化剂。
所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力为大气压的55％，蒸馏温度为55℃。
所述步骤6中的微波反应的温度为200℃，微波反应的功率范围为50-150W，微波反应采用间隔式微波反应，间隔时间为3min，其微波反应设置如下表：
次数 功率W 温度℃
第一次 50 200
第二次 100 200
第三次 100 200
第四次 150 200
第五次 150 200
所述步骤7中的烧结温度为1330℃，烧结时间为5h，所述压力为0.12MPa。
实施例5
一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：
步骤1，将铝型材厂的污泥放入反应釜中，缓慢搅拌滴加盐酸，直至pH为3，静置3h，过滤洗涤后收集混合滤液；
步骤2，将氨气通入混合滤液中，搅拌均匀直至无絮凝沉淀产生，抽滤后得到沉淀混合物；
步骤3，将聚乙烯吡咯烷酮加入至乙醇水溶液中，然后缓慢加入沉淀混合物，得到稳定的悬浊液；
步骤4，将纳米铝粉加入至悬浊液中，曝气回流反应4h，反应结束后加入固化剂，形成混合悬浊液；
步骤5，将混合悬浊液放入减压蒸馏装置中减压蒸馏反应2h，得到浓稠的浆液；
步骤6，将浆液注入模具中微波反应50min，然后打开模具添补浆液，继续微波反应，反复操作4次，得到干燥致密的粗坯；
步骤7，将粗坯放入真空热压烧结炉中进行烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。
所述步骤1中的缓慢搅拌滴加的搅拌速度为2800r/min，滴加速度为4mL/min，所述盐酸浓度为0.07mol/L，所述洗涤采用去离子水洗涤。
所述步骤2中的氨气通入速度为14mL/min，所述搅拌速度为2000r/min，所述沉淀混合物放入烘箱中以65℃进行烘干。
所述步骤3中聚乙烯吡咯烷酮的浓度10g/L，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为75％；所述步骤3中沉淀混合物的滴加速度为4g/min。
所述步骤4中的纳米铝粉的粒径为450nm，所述纳米铝粉的加入量是0.12g/L，所述固化剂加入量为0.3g/L，所述固化剂采用硅胶固化剂。
所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力为大气压的55％，蒸馏温度为70℃。
所述步骤6中的微波反应的温度为250℃，微波反应的功率范围为50-150W；微波反应采用间隔式微波反应，间隔时间为5min，所述微波反应的反应步骤如下：
次数 功率W 温度℃
第一次 50 250
第二次 100 250
第三次 150 250
第四次 150 250
所述步骤7中的烧结温度为1370℃，烧结时间为7h，所述压力为0.14MPa。
实施例6
一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：
步骤1，将铝型材厂的污泥放入反应釜中，缓慢搅拌滴加盐酸，直至pH为5，静置2h，过滤洗涤后收集混合滤液；
步骤2，将氨气通入混合滤液中，搅拌均匀直至无絮凝沉淀产生，抽滤后得到沉淀混合物；
步骤3，将聚乙烯吡咯烷酮加入至乙醇水溶液中，然后缓慢加入沉淀混合物，得到稳定的悬浊液；
步骤4，将纳米铝粉加入至悬浊液中，曝气回流反应3h，反应结束后加入固化剂，形成混合悬浊液；
步骤5，将混合悬浊液放入减压蒸馏装置中减压蒸馏反应3h，得到浓稠的浆液；
步骤6，将浆液注入模具中微波反应35min，然后打开模具添补浆液，继续微波反应，反复操作5次，得到干燥致密的粗坯；
步骤7，将粗坯放入真空热压烧结炉中进行烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。
所述步骤1中的缓慢搅拌滴加的搅拌速度为2800r/min，滴加速度为5mL/min，所述盐酸浓度为0.07mol/L，所述洗涤采用去离子水洗涤。
所述步骤2中的氨气通入速度为13mL/min，所述搅拌速度为3000r/min，所述沉淀混合物放入烘箱中以70℃进行烘干。
所述步骤3中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为11g/L，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为75％；所述步骤3中沉淀混合物的滴加速度为3g/min。
所述步骤4中的纳米铝粉的粒径为400nm，所述纳米铝粉的加入量是0.12g/L，所述固化剂加入量为0.3g/L，所述固化剂采用硅胶固化剂。
所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力为大气压的50％，蒸馏温度为55℃。
所述步骤6中的微波反应的温度为150℃，微波反应的功率范围为50-150W；所述步骤6中的微波反应采用间隔式微波反应，间隔时间为3min，所述微波反应的反应步骤如下：
次数 功率W 温度℃
第一次 50 150
第二次 50 150
第三次 100 150
第四次 100 150
第五次 150 150
所述步骤7中的烧结温度为1400℃，烧结时间为4h，所述压力为0.13MPa。
实施例7
一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：
步骤1，将铝型材厂的污泥放入反应釜中，缓慢搅拌滴加盐酸，直至pH为5，静置2h，过滤洗涤后收集混合滤液；
步骤2，将氨气通入混合滤液中，搅拌均匀直至无絮凝沉淀产生，抽滤后得到沉淀混合物；
步骤3，将聚乙烯吡咯烷酮加入至乙醇水溶液中，然后缓慢加入沉淀混合物，得到稳定的悬浊液；
步骤4，将纳米铝粉加入至悬浊液中，曝气回流反应3h，反应结束后加入固化剂，形成混合悬浊液；
步骤5，将混合悬浊液放入减压蒸馏装置中减压蒸馏反应3h，得到浓稠的浆液；
步骤6，将浆液注入模具中微波反应35min，然后打开模具添补浆液，继续微波反应，反复操作5次，得到干燥致密的粗坯；
步骤7，将粗坯放入真空热压烧结炉中进行烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。
所述步骤1中的缓慢搅拌滴加的搅拌速度为2800r/min，滴加速度为5mL/min，所述盐酸浓度为0.07mol/L，所述洗涤采用去离子水洗涤。
所述步骤2中的氨气通入速度为13mL/min，所述搅拌速度为3000r/min，所述沉淀混合物放入烘箱中以70℃进行烘干。
所述步骤3中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为11g/L，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为75％；所述步骤3中沉淀混合物的滴加速度为3g/min。
所述步骤4中的纳米铝粉的粒径为400nm，所述纳米铝粉的加入量是0.12g/L，所述固化剂加入量为0.3g/L，所述固化剂采用硅胶固化剂。
所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力为大气压的50％，蒸馏温度为55℃。
所述步骤6中的微波反应的温度为150-300℃，微波反应的功率范围为50-150W；所述步骤6中的微波反应采用间隔式微波反应，间隔时间为3-5min，所述微波反应的反应步骤如下：
所述步骤7中的烧结温度为1300℃，烧结时间为7h，所述压力为0.14MPa。
实施例8
一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：
步骤1，将铝型材厂的污泥放入反应釜中，缓慢搅拌滴加盐酸，直至pH为5，静置2h，过滤洗涤后收集混合滤液；
步骤2，将氨气通入混合滤液中，搅拌均匀直至无絮凝沉淀产生，抽滤后得到沉淀混合物；
步骤3，将聚乙烯吡咯烷酮加入至乙醇水溶液中，然后缓慢加入沉淀混合物，得到稳定的悬浊液；
步骤4，将纳米铝粉加入至悬浊液中，曝气回流反应3h，反应结束后加入固化剂，形成混合悬浊液；
步骤5，将混合悬浊液放入减压蒸馏装置中减压蒸馏反应3h，得到浓稠的浆液；
步骤6，将浆液注入模具中微波反应35min，然后打开模具添补浆液，继续微波反应，反复操作5次，得到干燥致密的粗坯；
步骤7，将粗坯放入真空热压烧结炉中进行烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。
所述步骤1中的缓慢搅拌滴加的搅拌速度为2800r/min，滴加速度为5mL/min，所述盐酸浓度为0.07mol/L，所述洗涤采用去离子水洗涤。
所述步骤2中的氨气通入速度为13mL/min，所述搅拌速度为3000r/min，所述沉淀混合物放入烘箱中以70℃进行烘干。
所述步骤3中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为11g/L，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为75％；所述步骤3中沉淀混合物的滴加速度为3g/min。
所述步骤4中的纳米铝粉的粒径为400nm，所述纳米铝粉的加入量是0.12g/L，所述固化剂加入量为0.3g/L，所述固化剂采用硅胶固化剂。
所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力为大气压的50％，蒸馏温度为55℃。
所述步骤6中的微波反应的温度为150-300℃，微波反应的功率范围为50-150W；所述步骤6中的微波反应采用间隔式微波反应，间隔时间为3-5min，所述微波反应的反应步骤如下：
次数 功率W 温度℃ 间隔时间
第一次 50 150 3min
第二次 100 150 3min
第三次 150 200 4min
第四次 150 250 5min
第五次 150 300 5min
所述步骤7中的烧结温度为1350℃，烧结时间为8h，所述压力为0.12MPa。
实施例9
一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：
步骤1，将铝型材厂的污泥放入反应釜中，缓慢搅拌滴加盐酸，直至pH为4，静置2h，过滤洗涤后收集混合滤液；
步骤2，将氨气通入混合滤液中，搅拌均匀直至无絮凝沉淀产生，抽滤后得到沉淀混合物；
步骤3，将聚乙烯吡咯烷酮加入至乙醇水溶液中，然后缓慢加入沉淀混合物，得到稳定的悬浊液；
步骤4，将纳米铝粉加入至悬浊液中，曝气回流反应4h，反应结束后加入固化剂，形成混合悬浊液；
步骤5，将混合悬浊液放入减压蒸馏装置中减压蒸馏反应2h，得到浓稠的浆液；
步骤6，将浆液注入模具中微波反应50min，然后打开模具添补浆液，继续微波反应，反复操作5次，得到干燥致密的粗坯；
步骤7，将粗坯放入真空热压烧结炉中进行烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。
所述步骤1中的缓慢搅拌滴加的搅拌速度为2500r/min，滴加速度为6mL/min，所述盐酸浓度为0.06mol/L，所述洗涤采用去离子水洗涤。
所述步骤2中的氨气通入速度为13mL/min，所述搅拌速度为3000r/min，所述沉淀混合物放入烘箱中以75℃进行烘干。
所述步骤3中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为10g/L，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为70％；所述步骤3中沉淀混合物的滴加速度为4g/min。
所述步骤4中的纳米铝粉的粒径为300nm，所述纳米铝粉的加入量是0.1g/L，所述固化剂加入量为0.4g/L，所述固化剂采用硅胶固化剂。
所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力为大气压的65％，蒸馏温度为50-70℃。
所述步骤6中的微波反应的温度为150-300℃，微波反应的功率范围为50-150W；微波反应采用间隔式微波反应，间隔时间为3-5min，所述微波反应的反应步骤如下：
次数 功率W 温度℃ 间隔时间
第一次 50 150 3min
第二次 100 200 3min
第三次 100 200 4min
第四次 100 250 5min
第五次 150 300 5min
所述步骤7中的烧结温度为1350℃，烧结时间为5h，所述压力为0.13MPa，所述烧结的升温方式如下：
烧结时间 烧结温度 升温速度
30min 室温-300℃ 10℃/min
20min 300℃ -
25min 300-800℃ 20℃/min
110min 800-1350℃ 5℃/min
剩余时间 1350℃ -
实施例10
一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：
步骤1，将铝型材厂的污泥放入反应釜中，缓慢搅拌滴加盐酸，直至pH为4，静置2h，过滤洗涤后收集混合滤液；
步骤2，将氨气通入混合滤液中，搅拌均匀直至无絮凝沉淀产生，抽滤后得到沉淀混合物；
步骤3，将聚乙烯吡咯烷酮加入至乙醇水溶液中，然后缓慢加入沉淀混合物，得到稳定的悬浊液；
步骤4，将纳米铝粉加入至悬浊液中，曝气回流反应4h，反应结束后加入固化剂，形成混合悬浊液；
步骤5，将混合悬浊液放入减压蒸馏装置中减压蒸馏反应2h，得到浓稠的浆液；
步骤6，将浆液注入模具中微波反应50min，然后打开模具添补浆液，继续微波反应，反复操作5次，得到干燥致密的粗坯；
步骤7，将粗坯放入真空热压烧结炉中进行烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。
所述步骤1中的缓慢搅拌滴加的搅拌速度为2500r/min，滴加速度为6mL/min，所述盐酸浓度为0.06mol/L，所述洗涤采用去离子水洗涤。
所述步骤2中的氨气通入速度为13mL/min，所述搅拌速度为3000r/min，所述沉淀混合物放入烘箱中以75℃进行烘干。
所述步骤3中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为10g/L，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为70％；所述步骤3中沉淀混合物的滴加速度为4g/min。
所述步骤4中的纳米铝粉的粒径为300nm，所述纳米铝粉的加入量是0.1g/L，所述固化剂加入量为0.4g/L，所述固化剂采用硅胶固化剂。
所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力为大气压的65％，蒸馏温度为50-70℃。
所述步骤6中的微波反应的温度为150-300℃，微波反应的功率范围为50-150W；微波反应采用间隔式微波反应，间隔时间为3-5min，所述微波反应的反应步骤如下：
次数 功率W 温度℃ 间隔时间
第一次 50 150 3min
第二次 100 200 3min
第三次 100 250 5min
第四次 150 250 5min
第五次 150 300 5min
所述步骤7中的烧结温度为1400℃，烧结时间为4h，所述压力为0.15MPa，所述烧结的升温方式如下：
烧结时间 烧结温度 升温速度
25min 室温-500℃ 20℃/min
50min 500-1000℃ 10℃/min
25min 1000℃ -
40min 1000-1400℃ 10℃/min
剩余时间 1400℃ -
实施例11
一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：
步骤1，将铝型材厂的污泥放入反应釜中，缓慢搅拌滴加盐酸，直至pH为4，静置2h，过滤洗涤后收集混合滤液；
步骤2，将氨气通入混合滤液中，搅拌均匀直至无絮凝沉淀产生，抽滤后得到沉淀混合物；
步骤3，将聚乙烯吡咯烷酮加入至乙醇水溶液中，然后缓慢加入沉淀混合物，得到稳定的悬浊液；
步骤4，将纳米铝粉加入至悬浊液中，曝气回流反应4h，反应结束后加入固化剂，形成混合悬浊液；
步骤5，将混合悬浊液放入减压蒸馏装置中减压蒸馏反应2h，得到浓稠的浆液；
步骤6，将浆液注入模具中微波反应50min，然后打开模具添补浆液，继续微波反应，反复操作5次，得到干燥致密的粗坯；
步骤7，将粗坯放入真空热压烧结炉中进行烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。
所述步骤1中的缓慢搅拌滴加的搅拌速度为2500r/min，滴加速度为6mL/min，所述盐酸浓度为0.06mol/L，所述洗涤采用去离子水洗涤。
所述步骤2中的氨气通入速度为13mL/min，所述搅拌速度为3000r/min，所述沉淀混合物放入烘箱中以75℃进行烘干。
所述步骤3中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为10g/L，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为70％；所述步骤3中沉淀混合物的滴加速度为4g/min。
所述步骤4中的纳米铝粉的粒径为300nm，所述纳米铝粉的加入量是0.1g/L，所述固化剂加入量为0.4g/L，所述固化剂采用硅胶固化剂。
所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力为大气压的65％，蒸馏温度为50-70℃。
所述步骤6中的微波反应的温度为150-300℃，微波反应的功率范围为50-150W；微波反应采用间隔式微波反应，间隔时间为3-5min，所述微波反应的反应步骤如下：
次数 功率W 温度℃ 间隔时间
第一次 50 150 3min
第二次 100 200 3min
第三次 150 250 4min
第四次 150 300 5min
第五次 150 300 5min
所述步骤7中的烧结温度为1380℃，烧结时间为8h，所述压力为0.15MPa，所述烧结的升温方式如下：
烧结时间 烧结温度 升温速度
40min 室温-600℃ 15℃/min
10min 600℃ -
30min 600-900℃ 10℃/min
30min 900℃ -
96min 900-1380℃ 5℃/min
剩余时间 1380℃ -
实施例12
一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：
步骤1，将铝型材厂的污泥放入反应釜中，缓慢搅拌滴加盐酸，直至pH为4，静置2h，过滤洗涤后收集混合滤液；
步骤2，将氨气通入混合滤液中，搅拌均匀直至无絮凝沉淀产生，抽滤后得到沉淀混合物；
步骤3，将聚乙烯吡咯烷酮加入至乙醇水溶液中，然后缓慢加入沉淀混合物，得到稳定的悬浊液；
步骤4，将纳米铝粉加入至悬浊液中，曝气回流反应4h，反应结束后加入固化剂，形成混合悬浊液；
步骤5，将混合悬浊液放入减压蒸馏装置中减压蒸馏反应2h，得到浓稠的浆液；
步骤6，将浆液注入模具中微波反应50min，然后打开模具添补浆液，继续微波反应，反复操作5次，得到干燥致密的粗坯；
步骤7，将粗坯放入真空热压烧结炉中进行烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。
所述步骤1中的缓慢搅拌滴加的搅拌速度为2500r/min，滴加速度为6mL/min，所述盐酸浓度为0.06mol/L，所述洗涤采用去离子水洗涤。
所述步骤2中的氨气通入速度为13mL/min，所述搅拌速度为3000r/min，所述沉淀混合物放入烘箱中以75℃进行烘干。
所述步骤3中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为10g/L，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为70％；所述步骤3中沉淀混合物的滴加速度为4g/min。
所述步骤4中的纳米铝粉的粒径为300nm，所述纳米铝粉的加入量是0.1g/L，所述固化剂加入量为0.4g/L，所述固化剂采用硅胶固化剂。
所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力为大气压的65％，蒸馏温度为50-70℃。
所述步骤6中的微波反应的温度为150-300℃，微波反应的功率范围为50-150W；微波反应采用间隔式微波反应，间隔时间为3-5min，所述微波反应的反应步骤如下：
次数 功率W 温度℃ 间隔时间
第一次 50 150 4min
第二次 50 200 4min
第三次 50 250 3min
第四次 150 250 3min
第五次 150 300 5min
所述步骤7中的烧结温度为1400℃，烧结时间为6h，所述压力为0.11MPa，所述烧结的升温方式如下：
性能测试：
1.断裂韧性：断裂韧性是衡量材料抵抗裂纹扩展能力的一个重要材料常数，在AG-IC20KN型电子万能试验机上采用SENB(single edge notched beam)法测定试样的断裂韧性。
2.抗弯强度：弯曲强度测试所用的设备为AG-IC20KN型电子万能试验机，用三点弯曲法测试复合材料试样的弯曲强度。
3.维氏硬度：在HV-1000显微硬度测试仪上测定复合材料的显微硬度，加载9.8N，保压时间15s。
对比例采用普通市售的氧化铝陶瓷
性能测试结果如下表：
经性能比对得出，本发明提供的制备方法制备的增韧氧化铝陶瓷与市售氧化铝陶瓷相比，维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性得到稳步提高，其中，维氏硬度最大时提高了8.6％，抗弯强度最大时提高了28％，断裂韧性最大时提高了86％。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明以铝型材厂的污泥作为铝源，以污泥内的杂质作为增韧添加剂和稳定剂，不仅解决了铝型材厂的污泥的环保处理问题，同时也降低了氧化铝陶瓷的生产成本。
2.本发明以纳米铝粉作为延续性增韧颗粒，利用铝与氧化铝的相容性佳的优势，利用塑性变形吸收裂纹扩展的能量，缓解裂纹尖端的应力集中，同时变形使裂纹的扩展方向发生改变，耗散了裂纹扩展的能量，从而达到陶瓷增韧的目的。
3.本发明采用依次酸洗和碱洗的方式最大程度的保证铝源与添加剂的混合效果，同时对二氧化硅起到过滤作用，得到低粒径二氧化硅，整体上提高了二氧化硅在自增韧体系中的诱导效果。
4.本发明以聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂溶解在乙醇水溶液中，能够对沉淀物形成良好的悬浊分散效果，固化剂的加入能够与聚乙烯吡咯烷酮形成微稠悬浊体系，固化剂的凝结作用与聚乙烯吡咯烷酮的分散作用达到平衡；微波反应的方式将该平衡打破，促进固化剂的凝结作用，同时诱导聚乙烯吡咯烷酮本身高分子材料的粘结效果。
5.本发明采用微波反应的方式将浆料模具化，不仅能够将浆料中溶剂分子去除，同时将沉淀物中的氢氧化物沉淀转化为氧化物，并在微波反应的作用下将其致密化，得到致密型胚体。
6.本发明采用真空热压烧结方式作为增韧反应方式，不仅能够利用烧结的方式保证内部的自增韧以及金属延续性颗粒增韧，达到双重增韧的目的，同时热压能够在陶瓷表面形成较为稳定的压力，保证氧化铝陶瓷的致密化结构。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：
步骤1，将铝型材厂的污泥放入反应釜中，缓慢搅拌滴加盐酸，直至pH为3-5，静置1-3h，过滤洗涤后收集混合滤液；
步骤2，将氨气通入混合滤液中，搅拌均匀直至无絮凝沉淀产生，抽滤后得到沉淀混合物；
步骤3，将聚乙烯吡咯烷酮加入至乙醇水溶液中，然后缓慢加入沉淀混合物，得到稳定的悬浊液；
步骤4，将纳米铝粉加入至悬浊液中，曝气回流反应2-4h，反应结束后加入固化剂，形成混合悬浊液；
步骤5，将混合悬浊液放入减压蒸馏装置中减压蒸馏反应2-4h，得到浓稠的浆液；
步骤6，将浆液注入模具中微波反应30-60min，然后打开模具添补浆液，继续微波反应，反复操作2-5次，得到干燥致密的粗坯；
步骤7，将粗坯放入真空热压烧结炉中进行烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的缓慢搅拌滴加的搅拌速度为2000-3000r/min，滴加速度为3-7mL/min，所述盐酸浓度为0.03-0.08mol/L，所述洗涤采用去离子水洗涤。
3.根据权利要求1所述的一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的氨气通入速度为10-15mL/min，所述搅拌速度为1500-3500r/min，所述沉淀混合物放入烘箱中以60-80℃进行烘干。
4.根据权利要求1所述的一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为5-13g/L，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为60-80％。
5.根据权利要求1所述的一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3中沉淀混合物的滴加速度为2-5g/min。
6.根据权利要求1所述的一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的纳米铝粉的粒径为50-500nm，所述纳米铝粉的加入量是0.05-0.15g/L，所述固化剂加入量为0.2-0.4g/L，所述固化剂采用硅胶固化剂。
7.根据权利要求1所述的一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力为大气压的50-70％，蒸馏温度为50-70℃，所述浆液体积是混合悬浊液体积的10-15％。
8.根据权利要求1所述的一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的微波反应的温度为150-300℃，微波反应的功率范围为50-150W。
9.根据权利要求8所述的一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的微波反应采用间隔式微波反应，间隔时间为3-5min。
10.根据权利要求1所述的一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤7中的烧结温度为1300-1400℃，烧结时间为4-8h，压力为0.11-0.15MPa。
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